RU2560456C2 - Способ обжига керамических деталей - Google Patents
Способ обжига керамических деталей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2560456C2 RU2560456C2 RU2013121253/03A RU2013121253A RU2560456C2 RU 2560456 C2 RU2560456 C2 RU 2560456C2 RU 2013121253/03 A RU2013121253/03 A RU 2013121253/03A RU 2013121253 A RU2013121253 A RU 2013121253A RU 2560456 C2 RU2560456 C2 RU 2560456C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- parts
- mpa
- ceramic
- firing
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Способ относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров на движущуюся ленту, и может быть использован для улучшения их физико-технических свойств и увеличения выхода годных керамических деталей после обжига. Термообработку изделий осуществляют в две стадии. Предварительно на детали с обеих сторон укладывают пластины из пористого графитоподобного нитрида бора, причем пористость пластин составляет 3-7%. Термообработку на первой стадии осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°C, затем детали помещают в высокотемпературную камеру, объем камеры с деталями вакуумируют до давления 0,002 МПа, после чего термообработку осуществляют в атмосфере чистого азота под давлением 0,15-0,20 МПа при температуре 1650-1850°C в течение 2-3 часов с последующим охлаждением. Скорости нагрева и охлаждения в интервале высоких температур 1500-1850°C не должны превышать 30°C/ч, а в интервале 500-1500°C составляют 300°C/ч. Технический результат изобретения - снижение деформируемости деталей и повышение уровня их физико-технических свойств. 1 з.п. ф-лы, 5 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров на движущуюся ленту.
Известен способ обжига керамических деталей из нитрида алюминия (патент РФ №2029752, кл. C04B 35/58), включающий формование заготовок полусухим прессованием, обжиг деталей в засыпке порошком из нитрида алюминия в потоке азота при 1850-1900°C с выдержкой 2-4 часа и отжиг спеченных деталей в потоке смеси газов азота с водородом, взятых в соотношении: азот 85-95, водород 5-15 об.% при температуре 1820-1880°C.
Недостатками способа являются: неравномерный нагрев деталей при их засыпке в специальные короба (лодочки) вследствие плохой теплопроводности порошка и его анизотропных свойств, что приводит к деформации подложек и недостаточному уровню их теплопроводных свойств.
Наиболее близким аналогом заявленного изобретения по совокупности существенных признаков является способ получения теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия (патент РФ №2433108, С04В 35/581). В известном способе режим обжига подложек предусматривает их загрузку в кюветы (капсели), помещая друг на друга и пересыпая слоем порошка из нитрида бора, с последующим нагревом до 400-500°C для удаления органической составляющей и спеканием заготовок при температуре 1650-1820°C в течение 1-3 часа в азотосодержащей среде при давлении 0,1-1,0 МПа. Охлаждение деталей до 1200°C осуществляют со скоростью 100°C/ч, а затем со скоростью 300°C/ч до комнатной температуры.
К недостаткам способа следует отнести следующее: повышенную стоимость изготовления подложек за счет расхода дорогостоящего материала засыпки и трудоемкости ручных операций по ее удалению с деталей; деформация подложек вследствие плохой теплопроводности порошка нитрида бора и отсутствие рихтующих усилий при их спекании. Принятые повышенные скорости (100°C/ч) нагрева и охлаждения на высокотемпературных стадиях (более 1500°C) обжига неизбежно влекут за собой незавершенность процесса структурообразования материала и, как следствие, невоспроизводимость основных свойств; использование водорода в азотосодержащем газе в производственных условиях вызывает дополнительные трудности с точки зрения обеспечения безопасности технологического процесса.
Задачами настоящего изобретения является предотвращение деформации спекаемых деталей плоской конфигурации, расширение рабочего температурного режима обжига, исключение операций зачистки и перекладки подложек с одного вида капселя на другие и создание оптимального температурно-газового режима спекания деталей внутри закрытого объема капселя для обеспечения высокого уровня свойств.
Технический результат достигается предложенным способом обжига керамических деталей, в частности из нитрида алюминия, заключающимся в том, что предварительно на детали укладывают с обеих сторон пористые пластины из графитоподобного нитрида бора, помещают в закрытые капсели, первую стадию обжига осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°C, а вторую стадию - при температуре 1650-1850°C с выдержкой 2-3 часа в токе чистого азота под давлением 0,15-0,20 МПа. При этом на второй стадии обжига высокотемпературную камеру печи предварительно вакуумируют до давления 0,002 МПа. Скорости нагрева и охлаждения в интервалах высоких температур (1500-1850°C и 1850-1500°C) не должны превышать 30°С/ч, а в интервалах 20-1500°C и 1500-20°C составляют 300°C/ч. Пористость пластин из графитоподобного нитрида бора составляет 3-7%.
Медленный нагрев в области высоких температур необходим для обеспечения оптимальных условий структурообразования материала, а медленное охлаждение - для предотвращения термических напряжений, приводящих к механическим деформациям деталей.
Режим нагрева деталей на первой стадии обжига установлен из следующих экспериментальных показателей:
- температурный интервал 500-600°C обеспечивает полное удаление органической составляющей из заготовок;
- превышение температуры нагрева более 600°C на воздухе способствует образованию оксинитридов алюминия, которые ухудшают целевые свойства материалов;
- при температурах менее 500°C связующее вещество удаляется не полностью. Предусмотренное на второй стадии обжига предварительное вакуумирование высокотемпературной камеры печи до давления 0,002 МПа позволяет осуществить дезактивацию рабочего пространства печи от кислородосодержащей среды и обеспечить повышенную чистоту потока азота, необходимого для получения однофазного, однородного по структуре продукта обжига и, тем самым, достижения наибольшего уровня теплофизических и электрофизических свойств материала.
Границы пористости (3-7%) огнеупорных пластин и капселя, изготовленных из графитоподобного нитрида бора, определяются следующими требованиями:
- нижняя граница (не менее 3%) необходима для обеспечения равномерного адсорбирующего действия пластины органической составляющей из заготовок - подложек при их нагреве;
- верхняя граница (не более 7%) определяется необходимостью обеспечения достаточной прочности (без деформации пластин и капселя).
Способ осуществляется следующим образом. Керамические детали изготавливают методом литья шликеров на движущуюся ленту с использованием керамического порошка нитрида алюминия. Полученную керамическую пленку разрезают на пластины необходимого размера. Плоские заготовки укладывают на дно капселя, изготовленного из пористого графитоподобного нитрида бора, между ними по плоскости заготовки укладывают пластины из материала капселя с пористостью 3-7%. Загруженные заготовки помещают в камерную печь и осуществляют нагрев в атмосфере воздуха до температуры 500-600°C (первая стадия обжига) до полного удаления связки. Затем капсели с заготовками помещают в высокотемпературную камерную печь, осуществляют вакуумирование объема рабочей камеры до давления 0,002 МПа, после чего производят окончательный обжиг деталей (вторая стадия) в токе чистого азота при давлении 0,15-0,20 МПа при максимальных температурах 1650-1850°C в течение 2-3 часов с последующим охлаждением. Скорости нагрева и охлаждения в интервалах 20-1500°C и 1500-20°C составляют 300°C/ч., а в интервалах 1500-1850°C и 1850-1500°C не более 30°C/ч. После завершения операции нагрева и охлаждения спеченные детали-подложки извлекаются из капселей.
Пример №1. Осуществляли обжиг керамических плоских деталей толщиной 0,25 и 1 мм, размером 60×48 мм из нитрида алюминия с использованием для перекладки пластин из графитоподобного нитрида бора с пористостью от 3 до 7%. Детали, помещенные в капсель с крышкой, располагались в один или несколько рядов и перекладывались с обеих сторон пористыми пластинами из нитрида бора. Первую стадию обжига деталей осуществляли в атмосфере воздуха при нагреве до температуры 500-600°C до полного удаления технологической связки. Затем капсели с заготовками помещали в высокотемпературную камерную печь, осуществляли вакуумирование объема рабочей камеры до давления 0,002 МПа. Далее полученные заготовки обжигали в высокотемпературной печи при температуре 1850°C в течение 3 часов в токе чистого азота под давлением 0,18 МПа, причем нагрев в интервале 20-1500°C осуществляли со скоростью 300°C/ч, а в интервале 1500-1850°C со скоростью не более 30°C/ч, после чего охлаждали до температуры 1500°C со скоростью 30°C/ч, а затем со скоростью 300°C/ч до комнатной температуры. Обожженные детали-подложки не имели деформации на прогиб, выход годных деталей по плоскопараллельности составил 93,5%, прочность керамики при изгибе была равна 462 МПа, коэффициент теплопроводности - 231 Вт/м·К, диэлектрические характеристики имели значение: удельное сопротивление более 1·1013 Ом·см; диэлектрическая проницаемость - 9,0; диэлектрические потери на частоте 1 МГц - 3·10-4.
Пример №2. Осуществляли обжиг керамических плоских деталей толщиной 0,25 и 1 мм, размером 60×48 мм из нитрида алюминия, которые загружали в закрытые капсели и перекладывались с обеих сторон пластинами с пористостью 1-2% из графитоподобного нитрида бора. Процесс обжига производили как в примере №1. Обожженные детали-подложки имели брак по деформации из-за неравномерного удаления связующего на первой стадии обжига при использовании пластин для перекладки с повышенной плотностью. Выход годных деталей в этом случае был равен 82,6%, прочность на изгиб керамики составляла 405 МПа, коэффициент теплопроводности - 223 Вт/м·К, диэлектрические характеристики материала были на уровне керамики примера №1.
Пример №3. Обжиг деталей - подложек из нитрида алюминия осуществляли по примеру №1, но была исключена операция вакуумирования рабочей камеры высокотемпературной печи на второй стадии обжига. Исключение этой операции из технологического режима обжига деталей ухудшало условия достижения чистой азотной атмосферы в камере при ее нагреве, что отрицательно сказывалось на диэлектрических свойствах материала (ε=8,9; tgδ=4·10-4). Обожженные детали-подложки не имели брака по деформации, выход годных деталей составил 91,7%, прочностные и теплопроводные свойства полученного материала соответствовали высокому уровню (σизг=413 МПа; η=214 Вт/м·К).
Пример №4. Детали-подложки обжигали по примеру №1, но скорости нагрева и охлаждения в интервалах температур 1500-1850°C и 1850-1500°C превышали установленную границу и составляли 50°C/ч. Полученные обожженные детали-подложки имели брак по деформируемости и наличию дефектов в виде микротрещин, выход годных деталей составлял 85,3%, прочность при изгибе была равна 354 МПа и коэффициент теплопроводности составлял 210 Вт/м·К, диэлектрические характеристики имели значения: ε=8,7; tgδ=5·104.
Пример №5. Сырые заготовки подложек помещали в закрытые капсели и пересыпали их порошком из нитрида бора или нитрида алюминия и осуществляли остальные технологические операции обжига по примеру №1. Полученные обожженные детали-подложки имели значительный брак по деформируемости, наличию дефектов в виде микротрещин, выход годных деталей составлял 37,7%, прочность при изгибе была равна 337 МПа, коэффициент теплопроводности составлял 216 Вт/м·К, диэлектрические характеристики имели значения: ε=9; tgδ=3·10-4.
Физико-технические параметры полученного материала и подложек представлены в табл.
Таблица | ||||||
№ | Свойства материала и деталей | Варианты режима обжига | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
1 | Деформируемость деталей (прогиб), мм | 0 | 1-3 | 0 | 1-2 | 5-10 |
2 | Выход годных деталей по плоскопараллельности, % | 93,5 | 82,6 | 91,7 | 85,3 | 37,7 |
3 | Прочность при изгибе (σизг), МПа | 462 | 405 | 413 | 354 | 337 |
4 | Теплопроводность (η), Вт/м·К | 231 | 223 | 214 | 210 | 216 |
5 | Удельное электросопротивление (ρ), Ом·см | ≥1·1013 | ≥1·1013 | ≥1·1013 | ≥1·1013 | ≥1·1013 |
6 | Диэлектрическая проницаемость (ε) на частоте 1 МГц | 9,0 | 9,0 | 8,9 | 8,7 | 9,0 |
7 | Тангенс угла диэлектрических потерь, tgδ·104 на частоте 1 МГц | 3 | 3 | 4 | 5 | 3 |
8 | Температура обжига °C | 1850 | 1850 | 1850 | 1850 | 1850 |
Как видно из таблицы, предлагаемый способ обжига позволяет получать керамические детали-подложки с выходом годных для использования более 93%, с максимальным значением теплопроводности 231 Вт/м·К и прочности керамики на изгиб 462 МПа, брак по деформации подложек минимальный. Полученные подложки в составе гибридной интегральной схемы выдержали весь цикл испытания.
Эффект от использования предложенного способа проявляется: в сокращении технологических операций, исключении деформируемости и снижении себестоимости деталей на 30% и с выходом годных деталей не менее 93%.
Предложенный способ обжига керамических деталей в сравнении с прототипом позволяет обеспечить следующие преимущества:
получение керамических деталей плоской формы с заданными значениями по плоскопараллельности, благодаря использованию при обжиге рихтующего усилия путем наложения с обеих сторон на спекаемую деталь плоскопараллельных пористых пластин из графитоподобного нитрида бора и, как следствие, сокращение затрат на операции зачистки, механической шлифовки, полировки и повышение процента выхода годных подложек;
равномерное и полное удаление технологической связки из обжигаемых деталей, достижение высоких теплопроводящих и диэлектрических свойств алюмонитридных подложек, благодаря созданию оптимального температурно-газового режима спекания материала; повышение производительности операции обжига за счет многослойной садки в форме этажерки спекаемых деталей, повышение уровня электрофизических, прежде всего, теплопроводящих свойств изготовляемых алюмонитридных подложек; снижение себестоимости керамических подложек за счет увеличения процента выхода годных.
Claims (2)
1. Способ обжига плоских керамических деталей из нитрида алюминия, изготовленных методом шликерного литья, включающий термообработку деталей в две стадии, при этом на первой стадии ее осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°C, с предварительной укладкой на детали с обеих сторон пористых пластин, отличающийся тем, что термообработку на второй стадии осуществляют в высокотемпературной камере, которую предварительно вакуумируют, после чего термообработку осуществляют в атмосфере чистого азота при давлении 0,15-0,20 МПа и температуре 1650-1850°C с выдержкой 2-3 часа с последующим охлаждением, при этом скорость нагрева деталей в интервале 1500-1850°C и охлаждения до 1500°C составляет 30°C/ч.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуумирование высокотемпературной камеры осуществляют до давления 0,002 МПа.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013121253/03A RU2560456C2 (ru) | 2013-05-07 | 2013-05-07 | Способ обжига керамических деталей |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013121253/03A RU2560456C2 (ru) | 2013-05-07 | 2013-05-07 | Способ обжига керамических деталей |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013121253A RU2013121253A (ru) | 2014-11-20 |
RU2560456C2 true RU2560456C2 (ru) | 2015-08-20 |
Family
ID=53380942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013121253/03A RU2560456C2 (ru) | 2013-05-07 | 2013-05-07 | Способ обжига керамических деталей |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2560456C2 (ru) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU391107A1 (ru) * | 1971-11-30 | 1973-07-25 | витель Г. В. Самсонов, Т. В. Дубовик, Т. В. Андреева, В. Ф. Мошкун, Г. В. Трунов, В. Н. Павликов , В. А. Артемов Ордена Трудового Красного Знамени институт нроблем материаловедени Украинской ССР | Жая |
RU2433108C1 (ru) * | 2010-07-21 | 2011-11-10 | Дмитрий Андреевич Садченков | Способ получения теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия |
-
2013
- 2013-05-07 RU RU2013121253/03A patent/RU2560456C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU391107A1 (ru) * | 1971-11-30 | 1973-07-25 | витель Г. В. Самсонов, Т. В. Дубовик, Т. В. Андреева, В. Ф. Мошкун, Г. В. Трунов, В. Н. Павликов , В. А. Артемов Ордена Трудового Красного Знамени институт нроблем материаловедени Украинской ССР | Жая |
RU2433108C1 (ru) * | 2010-07-21 | 2011-11-10 | Дмитрий Андреевич Садченков | Способ получения теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013121253A (ru) | 2014-11-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110698205B (zh) | 一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷的制备方法 | |
CN107117802B (zh) | 玻璃成型模具和曲面玻璃的制造方法 | |
CN110156474B (zh) | 一种多孔钽基氧氮化物陶瓷及其制备方法 | |
CN109053196B (zh) | 一种大尺寸高温共烧陶瓷的烧结方法 | |
CN103626501B (zh) | 一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法 | |
CN105441881A (zh) | 铬靶材及其组合的制造方法 | |
CN107673761B (zh) | 一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法 | |
CN204100822U (zh) | 一种新型陶瓷放电管用干压瓷管的高温烧结承烧板 | |
CN107759225B (zh) | 一种高热导率氮化铝陶瓷的制备方法 | |
CN110386823A (zh) | 基于选择性激光烧结陶瓷基复杂结构件的制备方法 | |
RU2560456C2 (ru) | Способ обжига керамических деталей | |
CN111906303A (zh) | 烧结炉以及基于该烧结炉的硬质合金烧结方法 | |
KR20120030381A (ko) | 세라믹 성형 부품의 제조 방법, 장치 및 그의 용도 | |
KR20180034340A (ko) | 열간 가압 소결에 의한 투광성 이트리아의 제조 방법 | |
RU2638194C2 (ru) | Способ обжига плоских керамических деталей | |
CN109503169A (zh) | 一种特种石墨及其制备方法 | |
CN114853347A (zh) | 一种高导热低温共烧玻璃陶瓷基片及其制备方法 | |
KR101610094B1 (ko) | 그라파이트 단열재 제조방법 | |
RU2540674C2 (ru) | Способ изготовления изделий из нитрида кремния | |
CN104058752B (zh) | 定位器件 | |
CN114031405A (zh) | 一种冷等静压石墨的制作工艺及其应用 | |
KR100998258B1 (ko) | 산화이트륨 소성체 및 그 제조방법 | |
CN111362704A (zh) | 一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法 | |
CN107032765B (zh) | 一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法 | |
CN105461313A (zh) | 一种碳化硅结构件骨架的烧结方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160508 |