RU2556939C2 - Method of obtaining potassium chloride - Google Patents
Method of obtaining potassium chloride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2556939C2 RU2556939C2 RU2013139981/05A RU2013139981A RU2556939C2 RU 2556939 C2 RU2556939 C2 RU 2556939C2 RU 2013139981/05 A RU2013139981/05 A RU 2013139981/05A RU 2013139981 A RU2013139981 A RU 2013139981A RU 2556939 C2 RU2556939 C2 RU 2556939C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium chloride
- sludge
- flotation
- solution
- clarified
- Prior art date
Links
Landscapes
- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технике получения хлористого калия по флотационной технологии.The invention relates to techniques for producing potassium chloride by flotation technology.
Способы флотационного обогащения сильвинитовых руд широко известны - см., например, Горный журнал, №8, 2007, www.rudmet.ru. ISSN 0017-2278, с.20-24; М.Е. Позин, Технология минеральных солей, Часть 1, Изд. «Химия», Л.О., 1970, с.164-167.Methods of flotation concentration of sylvinite ores are widely known - see, for example, Mining Journal, No. 8, 2007, www.rudmet.ru. ISSN 0017-2278, p.20-24; M.E. Pozin, Technology of Mineral Salts, Part 1, Ed. “Chemistry”, L.O., 1970, p. 164-167.
По предлагаемым способам из измельченной сильвинитовой руды в пенный продукт флотацией выделяют с применением реагентов концентрат хлористого калия, который фильтруют и сушат с получением целевого продукта, а галитовый отвал - «хвосты» флотации фильтруют и направляют на складирование либо на открытые площадки в терриконы, либо частично в виде суспензии подают в выработанные шахтные пространства и проводят их гидрозакладку с возвратом жидкой фазы на обогатительную фабрику. Кроме того, образующийся на перечистных операциях глинисто-солевой шлам направляется в виде сгущенной суспензии в шламохранилище.According to the proposed methods, potassium chloride concentrate is separated from crushed sylvinite ore into a foam product by flotation using reagents, which is filtered and dried to obtain the target product, and the halite dump - flotation tailings are filtered and sent for storage either to open areas in heaps or partially in the form of a suspension it is fed into the worked out mine spaces and they are hydraulically filled with the return of the liquid phase to the processing plant. In addition, clay-salt sludge formed during the cleaning operations is sent as a condensed suspension to the sludge storage.
Недостатком известных способов является наличие в схеме производства солеотвалов на поверхности земли и шламохранилищ. Под влиянием атмосферных осадков - до 500 мм/год на 1 м2 поверхности - образуются растворы, содержащие хлористый натрий, калийные соли, сульфаты и другие примеси, которые сбрасываются также в шламохранилище. Кроме того, на флотофабрике образуются избыточные растворы за счет ввода в процесс водных растворов флотореагентов и флокулянта, промывки оборудования и других факторов. Все это приводит к загрязнению окружающей среды солями и токсичными флотореагентами.A disadvantage of the known methods is the presence in the production scheme of salt dumps on the surface of the earth and sludges. Under the influence of atmospheric precipitation - up to 500 mm / year per 1 m 2 of surface - solutions are formed containing sodium chloride, potassium salts, sulfates and other impurities, which are also discharged into the sludge dump. In addition, excess solutions are formed in the flotation factory due to the introduction of aqueous solutions of flotation reagents and flocculant, washing equipment and other factors. All this leads to environmental pollution by salts and toxic flotation reagents.
Известен способ переработки растворов, содержащих хлористый натрий, калийные соли, сульфаты и другие примеси, путем упаривания растворов - см. А.С. №186991, Способ получения поваренной соли, кл. СО1Д, публ. 11.Х. 1966, Бюл. №20. Способ направлен на получение поваренной соли различных сортов, не предусматривает переработки избыточных рассолов с флотационных обогатительных фабрик и не соответствует заявляемому способу по достигнутому результату.A known method of processing solutions containing sodium chloride, potassium salts, sulfates and other impurities by evaporation of solutions - see A.S. No. 186991, Method for producing table salt, class. СО1Д, publ. 11.X. 1966, Bull. No. 20. The method is aimed at obtaining table salt of various varieties, does not provide for the processing of excess brines from flotation concentration plants and does not correspond to the claimed method according to the achieved result.
Известны комбинированные способы получения хлористого калия флотационного обогащения сильинитовых руд с растворением-кристаллизацией - см. М.Е. Позин, Технология минеральных солей, Часть 1, Изд. «Химия», Л.О., 1970, С. 167-168, в которых на растворение-кристаллизацию подают часть руды с повышенным содержанием глинистых соединений с перечистных операций - прототип. Недостатком известного способа является отсутствие технических решений по переработке рассолов из шламохранилищ совместно с некондиционными продуктами флотационных обогатительных фабрик с целью их утилизации и уменьшения вредного воздействия солевых отходов на окружающую среду с одновременным получением кондиционного хлористого калия из отходов производства.Known combined methods for producing potassium chloride flotation concentration of silynite ores with dissolution-crystallization - see M.E. Pozin, Technology of Mineral Salts, Part 1, Ed. "Chemistry", L.O., 1970, S. 167-168, in which a part of the ore with a high content of clay compounds from roughing operations is fed to dissolution-crystallization - prototype. The disadvantage of this method is the lack of technical solutions for the processing of brines from sludge storages together with substandard products of flotation concentration plants in order to utilize them and reduce the harmful effects of salt waste on the environment with the simultaneous production of conditioned potassium chloride from production waste.
Задачей предлагаемого изобретения является создание возможности переработки растворов из шламохранищ и шахтных растворов совместно с некондиционными продуктами флотационных обогатительных фабрик с одновременным получением кондиционного хлористого калия из отходов производства. Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа получения хлористого калия, включающего растворение некондиционного хлористого калия, по предлагаемому способу некондиционные продукты флотационного производства хлористого калия из сильвинитовых руд, содержащие хлористый калий, растворяют в нагретом растворе, в качестве которого используют рассол со шламохранилищ флотофабрик, шахтный рассол, избыточные щелоки флотофабрик, с осветлением слива растворителей от глинисто-солевого шлама и упариванием раствора на противоточной выпарной установке с получением суспензии, жидкая фаза которой насыщена хлористым кали ем и хлористым натрием при температуре ее кипения, суспензию сгущают с подачей жидкой фазы на кристаллизацию целевого продукта под вакуумом из осветленного раствора с отделением кристаллизата от маточного раствора, маточный раствор нагревают и упаривают совместно с осветленным сливом растворителей, а сгущенный глинисто-солевой шлам сбрасывают. В качестве некондиционных продуктов флотационного производства, содержащих хлористый калий, используют циклонную пыль, сгущенные фугаты центрифуг, шламовый продукт с перечистных операций, мелкие классы руды.The objective of the invention is the creation of the possibility of processing solutions from sludge tanks and mine solutions together with substandard products of flotation concentration plants with the simultaneous production of conditioned potassium chloride from production waste. This goal is achieved in that, in contrast to the known method for producing potassium chloride, including dissolving substandard potassium chloride, according to the proposed method, substandard flotation products of potassium chloride from sylvinite ores containing potassium chloride are dissolved in a heated solution, which is used as a brine from sludge storages flotofabrik, mine brine, excess liquor flotofabrik, with clarification of the discharge of solvents from clay-salt sludge and evaporation of the solution on p otivotochny evaporation plant to obtain a suspension, the liquid phase of which is saturated with potassium chloride and sodium chloride at its boiling point, the suspension is concentrated by feeding the liquid phase to crystallize the target product under vacuum from a clarified solution with separation of the crystallizate from the mother liquor, the mother liquor is heated and evaporated together with clarified drain of solvents, and thickened clay-salt sludge is discarded. As substandard flotation production products containing potassium chloride, cyclone dust, condensed centrifuge centrifuges, slurry product from cleaning operations, and small ore classes are used.
Сущность способа как технического решения заключается в следующем.The essence of the method as a technical solution is as follows.
В отличие от известного способа получения хлористого калия, включающего растворение некондиционного хлористого калия, по предлагаемому способу некондиционные продукты флотационного производства хлористого калия из сильвинитовых руд, содержащие хлористый калий, растворяют в нагретом растворе, в качестве которого используют рассол со шламохранилищ флотофабрик, шахтный рассол, избыточные щелоки флотофабрик, с осветлением слива растворителей от глинисто-солевого шлама и упариванием раствора на противоточной выпарной установке с получением суспензии, жидкая фаза которой насыщена хлористым калием и хлористым натрием при температуре ее кипения, суспензию сгущают с подачей жидкой фазы на кристаллизацию целевого продукта под вакуумом из осветленного раствора с отделением кристаллизата от маточного раствора, маточный раствор нагревают и упаривают совместно с осветленным сливом растворителей, а сгущенный глинисто-солевой шлам сбрасывают. В качестве некондиционных продуктов флотационного производства, содержащих хлористый калий, используют циклонную пыль, сгущенные фугаты центрифуг, шламовый продукт с перечистных операций, мелкие классы руды.In contrast to the known method for producing potassium chloride, including dissolving substandard potassium chloride, according to the proposed method, substandard products of flotation production of potassium chloride from sylvinite ores containing potassium chloride are dissolved in a heated solution, which is used as a brine from sludge storages of flotation factories, mine brine, excess liquors of flotation plants, with clarification of the discharge of solvents from clay-salt sludge and evaporation of the solution in a countercurrent evaporation unit from the floor the suspension, the liquid phase of which is saturated with potassium chloride and sodium chloride at its boiling point, the suspension is concentrated by feeding the liquid phase to crystallize the target product under vacuum from the clarified solution with separation of the crystallizate from the mother liquor, the mother liquor is heated and evaporated together with the clarified solvent drain, and the thickened clay-salt sludge is discharged. As substandard flotation production products containing potassium chloride, cyclone dust, condensed centrifuge centrifuges, slurry product from cleaning operations, and small ore classes are used.
Из приведенной литературы известно, что при флотационном способе производства хлористого калия из сильвинитовых руд, содержащих нерастворимые примеси - ангидрит, глинистые материалы, карбонаты и др. - в качестве отходов производства образуется галитовый отвал, направляемый на хранение в терриконы, либо частично на гидрозакладку в выработанные шахтные пространства, сгущенный глинисто-солевой шлам, полученный на перечистных операциях и направляемый в шламохранилища, и избыточные флотационные щелоки, направляемые также в шламохранилища. При хранении на открытых площадках в терриконах галитового отвала, количество которого достигает 3 тонны на 1 тонну товарного хлористого калия, под воздействием атмосферных осадков, объем которых, например на территории Урала, достигает 500 мм/год на 1 м2 поверхности, образуются избыточные растворы, насыщенные по хлористому натрию. При объеме производства хлористого калия только на ОАО «Уралкалий» свыше 10 млн. т/год количество таких растворов является значительным. Полученные растворы направляют в шламохранилище, откуда частично закачивают в подземные горизонты, а в паводковый период направляют в реки, что наносит существенный вред окружающей среде, так как в растворах, наряду с хлоридами натрия и калия, присутствуют токсичные флотореагенты. Гидрозакладка галитового отвала также не решит проблемы утилизации избыточных флотощелоков, так как позволяет только сократить количество галитового отвала. В связи с изложенным решение проблемы использования избыточных сильвинитовых растворов во флотационном производстве хлористого калия является актуальной.From the literature cited, it is known that in the flotation method for the production of potassium chloride from sylvinite ores containing insoluble impurities - anhydrite, clay materials, carbonates, etc. - a halite dump is formed as production waste, which is sent for storage to waste heaps or partially for hydraulic filling into the worked out mine spaces, thickened clay-salt sludge, obtained during the cleaning operations and sent to the sludge storages, and excess flotation liquors, also sent to the sludge storages. When stored in open areas in waste heaps of a halite dump, the amount of which reaches 3 tons per 1 ton of marketable potassium chloride, under the influence of atmospheric precipitation, the volume of which, for example, in the Urals, reaches 500 mm / year per 1 m 2 of surface, excess solutions are formed, saturated with sodium chloride. With the production of potassium chloride alone at Uralkali OJSC over 10 million tons / year, the number of such solutions is significant. The resulting solutions are sent to the sludge dump, from where they are partially pumped into the underground horizons, and during the flood period they are sent to the rivers, which causes significant harm to the environment, since in the solutions, along with sodium and potassium chlorides, toxic flotation reagents are present. Hydro-filling of a halite dump also will not solve the problem of utilizing excess fleet alkalis, since it can only reduce the amount of halite dump. In connection with the above, the solution to the problem of using excess sylvinite solutions in the flotation production of potassium chloride is relevant.
Другой проблемой флотационного производства хлористого калия является образование на обогатительных фабриках значительного количества хлористого калия фракции менее 250 микрон, которая резко ухудшает потребительские свойства готового продукта. Мелкие фракции образуются на стадиях размола руды мокрым или сухим способом, на перечистных операциях, при сушке влажного концентрата. Зачастую содержание KCl в мелких фракциях продукта, например в циклонной пыли, на 2-3% ниже, чем требует нормативно-техническая документация и реализация такого продукта затруднена. Предлагаемый способ позволяет устранить приведенные недостатки флотационного производства хлористого калия.Another problem of the flotation production of potassium chloride is the formation of a significant amount of potassium chloride fraction less than 250 microns in concentration plants, which sharply affects the consumer properties of the finished product. Fine fractions are formed at the stages of ore grinding by the wet or dry method, during cleaning operations, during the drying of wet concentrate. Often the content of KCl in small fractions of the product, for example in cyclone dust, is 2-3% lower than the normative and technical documentation requires and the implementation of such a product is difficult. The proposed method allows to eliminate the above disadvantages of the flotation production of potassium chloride.
Рассол в шламохранилищах, например флотофабрик Урала, содержит KCl 7-10%, CaSO4 - 0,3%, практически насыщен по NaCl и является аккумулятором всех жидких сбросов с фабрики и стоков с отвалов. В соответствии с предложенным способом в этом растворе растворяют при нагревании любой некондиционный хлористый калий, например, циклонную пыль с содержанием KCl 91-94%, сгущенный глинисто-солевой шлам с перечистных операций, представленный маточным флотощелоком, насыщенным по солям KCl и NaCl, галитом, нерастворимыми и хлористым калием, доля которого в твердой фазе примерно равна его содержанию в руде, а также мелкие классы руды после сухой или мокрой ее классификации.The brine in the sludge storage facilities, for example, the Ural flotation plants, contains KCl 7-10%, CaSO 4 0.3%, is practically saturated with NaCl and is the accumulator of all liquid discharges from the factory and sewage from dumps. In accordance with the proposed method, any substandard potassium chloride is dissolved in this solution when heated, for example, cyclone dust with a KCl content of 91-94%, condensed clay-saline sludge from clean-up operations, represented by a mother flotation alkali saturated with KCl and NaCl salts, halite, insoluble and potassium chloride, the proportion of which in the solid phase is approximately equal to its content in the ore, as well as small classes of ore after dry or wet classification.
При горячем растворении некондиционного хлористого калия в растворе со шламохранилища происходит высаливание хлористого натрия из раствора, который отделяется от жидкой фазы совместно с галитом промпродуктов и нерастворимыми соединениями. При этом концентрация хлористого калия в жидкой фазе повышается за счет растворения некондиционных промпродуктов флотации и зависит от соотношения жидкой фазы со шламохранилища и расхода некондиционного хлористого калия.During the hot dissolution of substandard potassium chloride in the solution from the sludge depot, sodium chloride is salted out of the solution, which is separated from the liquid phase together with halite of industrial products and insoluble compounds. In this case, the concentration of potassium chloride in the liquid phase increases due to the dissolution of substandard flotation intermediate products and depends on the ratio of the liquid phase from the sludge storage and the consumption of substandard potassium chloride.
Концентрация хлористого калия в осветленном растворе не должна превышать концентрацию насыщения раствора по KCl при температуре растворения, в противном случае хлористый калий будет выведен из процесса вместе с солевым шламом со снижением извлечения по KCl. Чем ближе концентрация хлористого калия к концентрации насыщения, тем больше высолится из растворов со шламохранилища хлористого натрия. Осветленный раствор со стадии растворения подают на упаривание совместно с оборотным маточным раствором, образующимся после выделения из него целевого продукта. На стадию растворения также подают сгущенную упаренную суспензию, твердая фаза которой выводится из процесса совместно с глинисто-солевым шламом. Полученная сгущенная объединенная твердая фаза сбрасывается в виде суспензии либо фильтруется и (или) промывается.The concentration of potassium chloride in the clarified solution should not exceed the concentration of KCl solution saturation at the dissolution temperature, otherwise potassium chloride will be removed from the process together with saline sludge with a decrease in KCl recovery. The closer the concentration of potassium chloride to the concentration of saturation, the more salted out of the solutions from the sludge of sodium chloride. The clarified solution from the dissolution stage is fed for evaporation together with the reverse mother liquor formed after isolation of the target product from it. Condensed stripped off suspension is also fed to the dissolution stage, the solid phase of which is removed from the process together with clay-salt slurry. The resulting condensed combined solid phase is discharged in suspension or filtered and (or) washed.
Объединенный раствор упаривают на противоточной выпарной установке с получением суспензии, жидкая фаза которой насыщена хлористым калием и хлористым натрием при температуре его кипения. Упаренную суспензию осветляют, сгущенную часть подают на стадию растворения, а осветленную жидкую фазу охлаждают на вакуум-кристаллизационной установке (ВКУ) или регулируемой ВКУ. Из охлажденной до 30-40°C суспензии хлористого калия выделяют кристаллизат, а жидкую фазу возвращают на упаривание совместно с осветленным раствором со стадии растворения. Отфильтрованный кристаллизат сушат с получением кондиционного хлористого калия либо добавляют к флотоконцентрату обогатительной фабрики. В последнем случае содержание KCl в целевом объединенном продукте может быть повышено, например, за счет получения на ВКУ 98% KCl. Часть маточного раствора после ВКУ может быть направлена на флотофабрику для компенсации жидкой фазы, взятой с фабрики с промпродуктом в виде суспензии (фугат центрифуг, шламовый продукт и др.). Из приведенных данных видно, что в целевой продукт по предлагаемому способу переводятся любые промпродукты флотационного производства без потери в извлечении, а также хлористый калий, содержащийся в растворе со шламохранилища. При этом взамен жидкой фазы шламохранилищ получают твердые соли, которые могут быть направлены на гидрозакладку в выработанные пространства либо сброшены в шламохранилища, где их объем составит ~15% от первоначального объема взятого раствора.The combined solution is evaporated on a countercurrent evaporator to obtain a suspension, the liquid phase of which is saturated with potassium chloride and sodium chloride at its boiling point. One stripped off suspension is clarified, the condensed part is fed to the dissolution stage, and the clarified liquid phase is cooled in a vacuum crystallization unit (VKU) or controlled VKU. Crystallizate is isolated from a potassium chloride suspension cooled to 30-40 ° C, and the liquid phase is returned to evaporation together with the clarified solution from the dissolution stage. The filtered crystallizate is dried to produce conditioned potassium chloride, or added to the flotation concentrate of the processing plant. In the latter case, the KCl content in the target combined product can be increased, for example, by obtaining 98% KCl at VKU. A part of the mother liquor after the VKU can be sent to the flotation factory to compensate for the liquid phase taken from the factory with the industrial product in the form of a suspension (centrifuge centrifuge, sludge product, etc.). From the above data it is seen that in the target product according to the proposed method, any intermediate products of flotation production are transferred without loss in extraction, as well as potassium chloride contained in the solution from the sludge storage facility. In this case, instead of the liquid phase of the sludge storage facilities, solid salts are obtained, which can be directed to the hydraulic filling into the worked out spaces or dumped into the sludge storage facilities, where their volume will be ~ 15% of the initial volume of the taken solution.
В таблице 1 приведены данные о выходе целевого продукта при переработке растворов со шламохранилища и промпродуктов флотационного производства, а также количество образующихся при этом твердых отходов производства. Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет утилизировать растворы из шламохранилища или шахтные растворы, которые имеют аналогичный состав, переводя жидкую фазу, содержащую до 75% воды, в твердые отходы с плотностью более 2 т/м3, а следовательно, сократить в ~3-6 раз необходимый объем для их хранения, позволяет получить кондиционный хлористый калий с содержанием 96-98% основного вещества, и, таким образом, решить поставленную задачу по созданию возможности переработки растворов из шламохранилищ и шахтных растворов совместно с некондиционными продуктами флотационных фабрик с получением кондиционного хлористого калия из отходов производства.Table 1 shows the data on the yield of the target product during the processing of solutions from the sludge storage and intermediate products of flotation production, as well as the amount of solid waste generated in this process. From the above data it can be seen that the proposed method allows the disposal of solutions from sludge storage or mine solutions, which have a similar composition, converting the liquid phase containing up to 75% water into solid waste with a density of more than 2 t / m 3 and, therefore, reduce by ~ 3-6 times the required volume for their storage allows you to get conditioned potassium chloride with a content of 96-98% of the main substance, and, thus, to solve the problem of creating the possibility of processing solutions from sludge storages and mine solutions together o with substandard products of flotation factories with the production of conditioned potassium chloride from production waste.
Способ осуществляли следующим образом.The method was carried out as follows.
Калийсодержащее сырье - некондиционные продукты флотационного производства, содержащие хлористый калий (мелкие классы руды, полученные при сухом или мокром измельчении сильвинитовых руд, шламовый продукт с перечистных операций фронта флотации, циклонную пыль из отделений сушки и грануляции, фугаты центрифуг и другие продукты), растворяли в нагретом растворе в присутствии упаренной сгущенной суспензии, при этом в качестве нагретого раствора использовали рассол из шламохранилищ флотофабрик, шахтный рассол, избыточные флотощелоки. Слив растворителей осветляли на сгустителе. Осветленный слив направляли на упаривание совместно с маточным раствором, полученным после выделения из него целевого продукта, а сгущенный объединенный глинисто-солевой шлам сбрасывали в виде сгущенной суспензии. Ее либо предварительно промывали раствором из шламохранилища, либо предварительно фильтровали, например, на фильтр-прессе, либо фильтровали после промывки. Упаривание объединенного раствора проводили на противоточной выпарной установке с получением суспензии, жидкая фаза которой насыщена хлористым калием и хлористым натрием при температуре ее кипения. Упаренную суспензию осветляли с подачей жидкой фазы на кристаллизацию под вакуумом целевого продукта из осветленного упаренного раствора, а сгущенную упаренную суспензию направляли на растворение калийсодержащего сырья в нагретом растворе.Potassium-containing raw materials - substandard flotation products containing potassium chloride (small classes of ore obtained by dry or wet grinding of sylvinite ores, sludge product from roughing operations of the flotation front, cyclone dust from drying and granulation units, centrifuge centrifuges and other products) were dissolved in heated solution in the presence of an evaporated condensed suspension, while brine from sludge storages of flotation factories, mine brine, excess flotation alkalis were used as a heated solution. Drain solvents clarified on a thickener. The clarified discharge was sent for evaporation together with the mother liquor obtained after isolation of the target product from it, and the thickened combined clay-salt slurry was discharged in the form of a thickened suspension. It was either pre-washed with a solution from the sludge store, or pre-filtered, for example, on a filter press, or filtered after washing. Evaporation of the combined solution was carried out on a countercurrent evaporator to obtain a suspension, the liquid phase of which is saturated with potassium chloride and sodium chloride at its boiling point. The stripped off suspension was clarified by feeding the liquid phase to crystallize under vacuum the target product from the clarified stripped off solution, and the condensed stripped off suspension was sent to dissolve the potassium-containing raw material in the heated solution.
Кристаллизацию целевого продукта проводили на вакуум-кристаллизационной установке - регулируемой или нерегулируемой, кристаллизат отделяли от жидкой фазы, например, сгущением и фильтрацией, а полученную жидкую фазу - маточный раствор, возвращали на упаривание совместно с осветленным сливом растворителя.The crystallization of the target product was carried out in a vacuum crystallization unit - controlled or unregulated, the crystallizate was separated from the liquid phase, for example, by condensation and filtration, and the resulting liquid phase - mother liquor, was returned to evaporation together with the clarified solvent drain.
Кристаллизат сушили с получением целевого продукта с содержанием 95,6-98,1% хлористого калия, что полностью соответствует требованиям нормативной документации на этот продукт на мировом рынке. Кристаллизат до сушки может быть объединен с флотоконцентратом основного производства с выпуском единого продукта.The crystallizate was dried to obtain the target product with a content of 95.6-98.1% potassium chloride, which fully complies with the requirements of the regulatory documentation for this product in the world market. Crystallizate before drying can be combined with a flotation concentrate of the main production with the release of a single product.
В случае применения для кристаллизации установки регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ) получали продукт, не содержащий пылевых фракций.In the case of using a controlled vacuum crystallization unit (RVCU) for crystallization, a product containing no dust fractions was obtained.
Примеры осуществления способаExamples of the method
Пример 1Example 1
16,2 масс.ч. циклонной пыли, полученной в отделении сушки флотационной обогатительной фабрики, содержащей 92,2% KCl, растворяли в 100 масс.ч. нагретого раствора со шламохранилища, которое является аккумулятором всех жидких сбросов флотационного производства. Содержание KCl в растворе 8,1%. Растворение вели при температуре 95°C в течение 10 минут. На растворение также подавали сгущенную упаренную суспензию с соотношением жидкого к твердому Ж:Т=1. Жидкая фаза суспензии содержала 20,1% KCl, а твердая фаза была представлена хлористым натрием и сульфатом кальция. Слив растворителя осветляли на сгустителе и осветленный слив растворителя направляли на упаривание совместно с маточным раствором, полученным после выделения из него целевого продукта. Сгущенную суспензию, полученную после осветления слива растворителя, промывали нагретым раствором со шламохранилища в количестве 100 масс.ч. и вновь сгущали. Слив второго сгустителя в количестве 100 масс.ч. направляли на растворение, а сгущенный глинисто-солевой шлам сбрасывали в шламохранилище. Упаривание объединенного раствора проводили на противоточной выпарной установке с получением суспензии, жидкая фаза которой насыщена хлористым калием и хлористым натрием при температуре кипения. Упаренную суспензию осветляли с подачей жидкой фазы на кристаллизацию хлористого калия под вакуумом на РВКУ, а сгущенную упаренную суспензию с Ж:Т=1 подавали на растворение. При этом содержание KCl в жидкой фазе составило 21,8%, а твердая фаза была представлена хлористым натрием с примесью сульфата кальция. Раствор на РВКУ охлаждали под вакуумом до температуры 35°C, суспензию кристаллизата сгущали и фильтровали, жидкую фазу возвращали на упаривание, а твердую фазу - кристаллический хлористый калий - сушили с получением 23,3 масс.ч. целевого продукта, содержащего 95,6% KCl.16.2 parts by weight cyclone dust obtained in the drying section of a flotation concentration plant containing 92.2% KCl was dissolved in 100 parts by weight heated solution from the sludge storage, which is the accumulator of all liquid discharges of flotation production. The KCl content in the solution is 8.1%. Dissolution was carried out at a temperature of 95 ° C for 10 minutes. A concentrated evaporated suspension with a liquid to solid ratio W: T = 1 was also applied for dissolution. The liquid phase of the suspension contained 20.1% KCl, and the solid phase was represented by sodium chloride and calcium sulfate. The drain of the solvent was clarified on a thickener and the clarified drain of the solvent was directed for evaporation together with the mother liquor obtained after isolation of the target product from it. The thickened suspension obtained after clarification of the drain of the solvent was washed with a heated solution from the sludge store in an amount of 100 parts by weight and again thickened. Drain the second thickener in an amount of 100 parts by weight sent for dissolution, and the thickened clay-salt sludge was dumped into the sludge dump. Evaporation of the combined solution was carried out on a countercurrent evaporator to obtain a suspension, the liquid phase of which is saturated with potassium chloride and sodium chloride at boiling point. One stripped off suspension was clarified by feeding a liquid phase to crystallize potassium chloride under vacuum at RVKU, and a concentrated evaporated suspension with W: T = 1 was applied for dissolution. The KCl content in the liquid phase was 21.8%, and the solid phase was represented by sodium chloride mixed with calcium sulfate. The solution in RVCU was cooled in vacuo to a temperature of 35 ° C, the crystallizate suspension was concentrated and filtered, the liquid phase was returned to evaporation, and the solid phase, crystalline potassium chloride, was dried to obtain 23.3 parts by weight. the target product containing 95.6% KCl.
Пример 2Example 2
Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но на растворение подавали циклонную пыль совместно со сгущенным фугатом центрифуг при соотношении жидкого к твердому Ж:Т=1 с содержанием в твердой фазе 93,4% KCl. При этом сгущенный фугат содержал 6,7 масс.ч. флотощелока. Кристаллизацию твердого калия из упаренного раствора проводили на установке нерегулируемой вакуум-кристаллизации (ВКУ), и после выделения кристаллизата часть маточного раствора в количестве 6,7 масс.ч. вернули в цикл флотации. Получили продукт с содержанием KCl 98,1%.The method was carried out in accordance with example 1, but cyclone dust was fed into the dissolution together with the condensed centrifuge centrifuge at a liquid to solid ratio W: T = 1 with a content of 93.4% KCl in the solid phase. At the same time, the condensed centrate contained 6.7 mass parts. flotation. Crystallization of solid potassium from one stripped off solution was carried out on an uncontrolled vacuum crystallization unit (VKU), and after isolating the crystallizate, a part of the mother liquor in the amount of 6.7 wt.h. returned to the flotation cycle. Got a product with a KCl content of 98.1%.
Пример 3Example 3
Способ осуществляли в соответствии с примером 2, но на растворение подавали шламовый продукт с перечистных операций, включая мелкие классы сильвинитовой руды с общим содержанием KCl в твердой фазе 31,8%, а в качестве нагретого раствора использовали шахтный раствор. Сгущенный глинисто-солевой шлам фильтровали и промывали на фильтр-прессе; жидкую фазу возвращали на осветление, а твердую фазу направляли на гидрозакладку в выработанное шахтное пространство.The method was carried out in accordance with example 2, but the slurry product was submitted for dissolution from purification operations, including small classes of sylvinite ore with a total KCl content in the solid phase of 31.8%, and mine solution was used as a heated solution. The thickened clay-salt slurry was filtered and washed on a filter press; the liquid phase was returned to clarification, and the solid phase was directed to a water filling in the mined mine space.
Получили продукт с содержанием KCl 96,2%.Got a product with a KCl content of 96.2%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013139981/05A RU2556939C2 (en) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | Method of obtaining potassium chloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013139981/05A RU2556939C2 (en) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | Method of obtaining potassium chloride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013139981A RU2013139981A (en) | 2015-03-10 |
| RU2556939C2 true RU2556939C2 (en) | 2015-07-20 |
Family
ID=53279566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013139981/05A RU2556939C2 (en) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | Method of obtaining potassium chloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2556939C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2619713C2 (en) * | 2015-09-01 | 2017-05-17 | Акционерное общество "ВНИИ Галургии" (АО "ВНИИ Галургии") | Method of producing potassium chloride |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1490082A1 (en) * | 1987-03-16 | 1989-06-30 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии | Method of producing potassium chloride |
| RU2070542C1 (en) * | 1994-01-26 | 1996-12-20 | Акционерное общество "Уралкалий" | Method of producing potassium chloride |
| RU2114784C1 (en) * | 1997-06-18 | 1998-07-10 | Акционерное общество "Уралкалий" | Potassium chloride production process |
| RU2232130C2 (en) * | 2002-01-28 | 2004-07-10 | Открытое акционерное общество "Уралкалий" | Method of producing crystalline calcium chloride from cyclone dust of potassium ore flotation concentrate |
| RU2315713C2 (en) * | 2006-01-10 | 2008-01-27 | ОАО "Уралкалий" | Method of separation of potassium chloride |
| WO2012109723A1 (en) * | 2011-02-18 | 2012-08-23 | Vale S.A. | Process to obtain potassium chloride |
-
2013
- 2013-08-27 RU RU2013139981/05A patent/RU2556939C2/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1490082A1 (en) * | 1987-03-16 | 1989-06-30 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии | Method of producing potassium chloride |
| RU2070542C1 (en) * | 1994-01-26 | 1996-12-20 | Акционерное общество "Уралкалий" | Method of producing potassium chloride |
| RU2114784C1 (en) * | 1997-06-18 | 1998-07-10 | Акционерное общество "Уралкалий" | Potassium chloride production process |
| RU2232130C2 (en) * | 2002-01-28 | 2004-07-10 | Открытое акционерное общество "Уралкалий" | Method of producing crystalline calcium chloride from cyclone dust of potassium ore flotation concentrate |
| RU2315713C2 (en) * | 2006-01-10 | 2008-01-27 | ОАО "Уралкалий" | Method of separation of potassium chloride |
| WO2012109723A1 (en) * | 2011-02-18 | 2012-08-23 | Vale S.A. | Process to obtain potassium chloride |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2619713C2 (en) * | 2015-09-01 | 2017-05-17 | Акционерное общество "ВНИИ Галургии" (АО "ВНИИ Галургии") | Method of producing potassium chloride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013139981A (en) | 2015-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5766270A (en) | Solution mining of carbonate/bicarbonate deposits to produce soda ash | |
| US5262134A (en) | Process for producing sodium salts from brines of sodium ores | |
| US3655331A (en) | Production of sodium carbonate | |
| US7638109B2 (en) | Production of sodium sesquicarbonate and sodium carbonate monohydrate | |
| US20060196836A1 (en) | Process and apparatus for the treatment of saline water | |
| US6228335B1 (en) | Process for the production of sodium carbonate crystals | |
| US8865095B2 (en) | Process for producing sodium bicarbonate | |
| DE102012016992A1 (en) | Recovering e.g. potassium sulfate or potassium magnesium sulfate, anhydrous or aqueous magnesium sulfate, and optionally gypsum from complex composition by a sequence of process steps consisting of e.g. crushing and mechanical separation | |
| US20220249983A1 (en) | Mineral recovery from concentrated brines | |
| US20150086452A1 (en) | Process for manufacture of sodium hydroxide and sodium chloride products from waste brine | |
| US3642454A (en) | Production of potassium chloride from carnallitic salts | |
| RU2556939C2 (en) | Method of obtaining potassium chloride | |
| IL24383A (en) | Method of purifying crystalline salts | |
| CA2638521A1 (en) | Method of selectively dissolving minerals from a carnallite or sylvenite source | |
| DE102019004580A1 (en) | Process for the production of chloride-based potash fertilizers and NaCl evaporated salt from hard salts when all processing residues are shifted into pit cavities | |
| RU2075440C1 (en) | Process of sodium chloride production | |
| NL2008354C2 (en) | Process for producing sodium bicarbonate. | |
| RU2792267C1 (en) | Method for producing enriched carnallite | |
| RU2079378C1 (en) | Method of processing carnallite ores | |
| DE102019004576A1 (en) | Process for the production of potassium sulfate from polymineral hard salts without polluting waste products and the need for salt dumps | |
| RU2414423C1 (en) | Method of processing potassium-containing ores | |
| RU2701609C1 (en) | Method for obtaining enriched carnallite | |
| RU2500620C1 (en) | Method of obtaining potassium chloride | |
| SU1319909A1 (en) | Method of dressing silvanite and carnallite ores | |
| RU2271252C1 (en) | Method for production of fine-grained potassium chloride with low content of dust fractions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20170414 |
|
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -PC4A - IN JOURNAL: 11-2017 |