RU2075440C1 - Process of sodium chloride production - Google Patents
Process of sodium chloride production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2075440C1 RU2075440C1 RU94023260A RU94023260A RU2075440C1 RU 2075440 C1 RU2075440 C1 RU 2075440C1 RU 94023260 A RU94023260 A RU 94023260A RU 94023260 A RU94023260 A RU 94023260A RU 2075440 C1 RU2075440 C1 RU 2075440C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- salt
- solution
- suspension
- impurities
- evaporation
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии производства поваренной соли из растворов хлорида натрия естественного или искусственного происхождения. Наиболее эффективно изобретение может быть использовано при получении пищевой поваренной соли из рассолов подземного растворения каменной соли. The invention relates to a technology for the production of salt from solutions of sodium chloride of natural or artificial origin. Most effectively, the invention can be used to obtain edible table salt from brines of underground dissolution of rock salt.
Пищевую поваренную соль получают путем кристаллизации при выпаривании рассолов подземного растворения соли в многокорпусных выпарных установках. При этом содержащиеся в каменной соли примеси переходят в готовый продукт, снижая его качество. Кроме того, указанные примеси, главным образом накипеобразующие соли кальция, такие как сульфат и бикарбонат, осложняют процесс выпаривания, отлагаясь на внутренних теплообменных поверхностях оборудования в виде накипи, снижая его производительность и увеличивая энергозатраты. Для улучшения качества товарной пищевой поваренной соли, а также для исключения накипеобразования на внутренних поверхностях теплообменного оборудования, рассолы подземного растворения каменной соли подвергают химической очистке. Очистка рассолов заключается в переводе загрязняющих поваренную соль примесей в нерастворимые соединения, путем добавления специальных химических реагентов. После осаждения и отделения нерастворимых примесей очищенный рассол перерабатывают, получая пищевую поваренную соль достаточно высокой чистоты. Однако химическая очистка рассолов приводит к значительному увеличению затрат на получение соли, а также к появлению большого количества промышленных отходов, в состав которых входит осажденные примеси, вместе с захваченным ими рассолом поваренной соли. Edible table salt is obtained by crystallization by evaporation of brines of underground dissolution of salt in multihull evaporators. In this case, the impurities contained in rock salt pass into the finished product, reducing its quality. In addition, these impurities, mainly scale-forming calcium salts, such as sulfate and bicarbonate, complicate the evaporation process, deposited on the internal heat exchange surfaces of the equipment in the form of scale, reducing its productivity and increasing energy costs. To improve the quality of salable edible table salt, as well as to prevent scale formation on the internal surfaces of heat exchange equipment, brines of underground dissolution of rock salt are subjected to chemical cleaning. Purification of brines consists in the conversion of impurities polluting sodium chloride into insoluble compounds by adding special chemicals. After precipitation and separation of insoluble impurities, the purified brine is processed to obtain table salt of sufficiently high purity. However, chemical cleaning of brines leads to a significant increase in the cost of salt production, as well as to the appearance of a large amount of industrial waste, which includes precipitated impurities, together with trapped salt brine.
В то же время, возможно получение чистой поваренной соли и при переработке непосредственно рассолов подземного растворения каменной соли - так называемых неочищенных рассолов. Специальная технология и соответствующая аппаратура также позволяют избежать накипеобразования на теплообменных поверхностях оборудования. При этом затраты на получение соли в значительной степени снижаются. At the same time, it is possible to obtain pure table salt during the processing of directly brines of underground dissolution of rock salt - the so-called crude brines. Special technology and related equipment also prevent scale formation on the heat-transfer surfaces of the equipment. At the same time, the cost of obtaining salt is significantly reduced.
Однако это техническое решение не исключает всех недостатков, характерных для традиционных способов получения поваренной соли из рассолов. В частности, при этом также не утилизируется остающийся после выделения чистой кристаллической соли маточный раствор. Иногда этот раствор возвращают в скважины подземного растворения соли, что нельзя считать приемлемым, поскольку создаются условия постепенного загрязнения исходного рассола нежелательными примесями. В других случаях производят термодинамический сброс маточного раствора в специальные хранилища, что приводит к серьезному загрязнению окружающей среды. Кроме того, очевидно, что отсутствие технологии рациональной переработки маточных растворов снижает степень использования сырья. However, this technical solution does not exclude all the disadvantages characteristic of traditional methods for producing table salt from brines. In particular, the mother liquor remaining after isolation of the pure crystalline salt is also not utilized. Sometimes this solution is returned to the wells of underground salt dissolution, which cannot be considered acceptable, since the conditions for gradual contamination of the initial brine with undesirable impurities are created. In other cases, thermodynamic discharge of the mother liquor into special storage facilities is carried out, which leads to serious environmental pollution. In addition, it is obvious that the lack of technology for the rational processing of mother liquors reduces the degree of use of raw materials.
Таким образом, при анализе известных способов получения поваренной соли из рассолов необходимо иметь в виду проблемы чистоты готового продукта, увеличения степени использования сырья, а также экологические и экономические вопросы. Thus, when analyzing known methods for producing table salt from brines, it is necessary to keep in mind the problems of the purity of the finished product, the increase in the degree of use of raw materials, as well as environmental and economic issues.
Известен способ получения поваренной соли [1] включающий химическую очистку исходного рассола от примесей, выпаривание очищенного рассола в многокорпусной выпарной установке с последующим отделением кристаллической поваренной соли от маточного раствора и сушкой. Нерастворимые примесные соединения, осаждающиеся после химической очистки в виде шлама, отделяют от рассола, промывают и направляют на хранение в специальные резервуары (шламохранилища) или сбрасывают после разбавления в естественные водоемы. При выпаривании из очищенного рассола кристаллизуется поваренная соль необходимого качества. За счет очистки рассола от накипеобразующих веществ к минимуму сводится накипеобразование на теплопередающих поверхностях оборудования и обеспечивается достаточно продолжительный межпромывочный цикл его работы. Маточный раствор после кристаллизации поваренной соли, содержащий, кроме хлорида натрия, растворенные примеси, выводится из процесса. Недостатками способа являются высокие эксплуатационные и капитальные затраты на очистку рассола, а также необходимость сбросов шлама от химической очистки рассола и маточного раствора после отделения кристаллической соли. Эти сбросы приводят к загрязнению окружающей среды и ухудшают экологическую обстановку вокруг заводов по производству соли. A known method of producing table salt [1] comprising chemically cleaning the starting brine from impurities, evaporating the purified brine in a multi-shell evaporator, followed by separating the crystalline table salt from the mother liquor and drying. Insoluble impurity compounds precipitated after chemical treatment in the form of sludge are separated from the brine, washed and sent to storage in special tanks (sludge storages) or dumped after dilution into natural water bodies. When evaporated from the purified brine, sodium chloride of the required quality crystallizes. By cleaning the brine from scale-forming substances, scale formation on the heat transfer surfaces of the equipment is minimized and a sufficiently long inter-flushing cycle of its operation is ensured. The mother liquor after crystallization of sodium chloride, containing, in addition to sodium chloride, dissolved impurities, is removed from the process. The disadvantages of the method are the high operating and capital costs for cleaning the brine, as well as the need for discharging sludge from the chemical cleaning of the brine and the mother liquor after separation of the crystalline salt. These discharges lead to environmental pollution and environmental degradation around salt production plants.
Известен способ получения поваренной соли из загрязненного примесями сырья, например галитовых отвалов, путем растворения сырья в циркуляционном щелоке с получением горячего насыщенного хлорнатриевого раствора, осветлением и выделением из него конечного продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и получения поваренной соли высокого качества из неочищенных рассолов, выделение продукта осуществляют путем многоступенчатой вакуум-кристаллизации с использованием конденсаторов смешения, орошаемых в головной части циркуляционным маточным щелоком и на последних степенях - хладагентом, например водой [2]
Согласно описанному способу, поваренную соль получают непосредственной переработкой неочищенного сырья, исключив химическую очистку рассола. При этом поваренную соль выделяют из раствора путем многоступенчатой вакуум-кристаллизации при снижении температуры. Выделение примесей из исходного неочищенного рассола, образующегося при растворении каменной соли или галитовых отвалов, осуществляют в результате подогрева неочищенного рассола острым паром до 105oC. Вследствие подогрева неочищенного рассола содержащиеся в нем накипеобразующие примеси, обладающие обратной растворимостью, кристаллизуются. После этого их отделяют от рассола отстаиванием, промывают водой и в виде шлама выводят из процесса.A known method of producing table salt from contaminated with impurities raw materials, such as halite dumps, by dissolving the raw materials in the circulation liquor to obtain hot saturated sodium chloride solution, clarification and isolation of the final product from it, characterized in that, in order to simplify the method and obtain high quality table salt from crude brines, the isolation of the product is carried out by multi-stage vacuum crystallization using mixing capacitors irrigated in the head of the compasses uterine liquor and, to the last degrees, a refrigerant, such as water [2]
According to the described method, table salt is obtained by direct processing of crude raw materials, eliminating the chemical treatment of brine. In this case, sodium chloride is isolated from the solution by multi-stage vacuum crystallization with decreasing temperature. The separation of impurities from the original crude brine resulting from the dissolution of rock salt or halite dumps is carried out by heating the crude brine with hot steam to 105 o C. Due to the heating of the crude brine, the scale-forming impurities contained in it having reverse solubility crystallize. After that, they are separated from the brine by sedimentation, washed with water and removed from the process in the form of sludge.
Недостатком известного способа является низкая степень выделения соли из рассола при вакуум-кристаллизации вследствие незначительного изменения растворимости поваренной соли в зависимости от температуры. В результате этого возрастает количество перекачиваемого раствора, что приводит к увеличению энергозатрат. К этому же приводит необходимость подогрева рассола при растворении исходного сырья острым паром. Еще одним недостатком способа является сброс нерастворимого осадка примесей в виде шлама, который загрязняет окружающую среду. The disadvantage of this method is the low degree of salt separation from brine during vacuum crystallization due to a slight change in the solubility of table salt depending on temperature. As a result, the amount of pumped solution increases, which leads to an increase in energy consumption. This also leads to the need for heating the brine when dissolving the feedstock with hot steam. Another disadvantage of this method is the discharge of insoluble sediment of impurities in the form of sludge, which pollutes the environment.
Известен также способ получения чистой поваренной соли по патенту Великобритании [3] Согласно данному патенту поваренную соль получают переработкой неочищенного рассола, полученного растворением соли и содержащего накипеобразующие примеси, путем подогрева рассола до температуры, превышающей температуру кипения его при атмосферном давлении, отделением примесей на гидроцилиндре и выделением поваренной соли из очищенного рассола в результате вакуум-кристаллизации при охлаждении с возвращением маточного раствора на растворение соли. При этом в подогретый неочищенный рассол добавляют поваренную соль для высаливания примесей. There is also a known method of producing pure table salt according to the British patent [3] According to this patent, table salt is obtained by processing the crude brine obtained by dissolving the salt and containing scale-forming impurities by heating the brine to a temperature above its boiling point at atmospheric pressure, separating the impurities on the hydraulic cylinder and the separation of salt from purified brine as a result of vacuum crystallization upon cooling with the return of the mother liquor to dissolve the salt. At the same time, sodium chloride is added to the heated crude brine to salting out the impurities.
Данный способ позволяет исключить химическую очистку рассола от примесей, также как и описанный ранее способ по [2] и по своим признакам эти способы во многих схожи. Поэтому известному способу получения поваренной соли по [3] присущи такие же недостатки, как и по [2] низкая степень выделения соли из рассола при вакуум-кристаллизации, увеличение энергозатрат вследствие необходимости подогрева раствора острым паром, а также сброс примесей в виде шлама. This method allows to exclude the chemical cleaning of the brine from impurities, as well as the previously described method according to [2] and in their features, these methods are similar in many ways. Therefore, the known method for producing table salt according to [3] has the same disadvantages as according to [2] a low degree of salt separation from brine during vacuum crystallization, an increase in energy consumption due to the need to heat the solution with hot steam, and also the discharge of impurities in the form of sludge.
Известен способ получения поваренной соли из загрязненного примесями рассола по патенту Франции [4] Согласно указанному патенту из содержащего примеси неочищенного рассола выделяют примеси путем нагрева до температуры, превышающей предел растворимости примесей, осаждения и отделения их, с последующим выпариванием рассола и отделением кристаллической поваренной соли от раствора. A known method of producing table salt from an impurity-contaminated brine according to the French patent [4] According to the said patent, impurities are separated from impurities of the crude brine by heating to a temperature exceeding the solubility of impurities, precipitation and separation, followed by evaporation of the brine and separation of crystalline table salt from solution.
Описанным способом поваренную соль получают в результате выпаривания рассола в многокорпусной установке. Тем самым относительно увеличивается степень выделения соли из рассола по сравнению с ее получением методом вакуум-кристаллизации, снижаются энергозатраты. In the described manner, sodium chloride is obtained by evaporation of the brine in a multi-unit plant. Thus, the degree of salt separation from the brine is relatively increased compared to its preparation by the vacuum crystallization method, and energy consumption is reduced.
При этом перерабатывается неочищенный рассол без предварительной обработки его химическими реагентами. Вместо нее накипеобразующие компоненты из рассола перед выпариванием выделяют термическим умягчением, т.е. предварительным нагреванием рассола до температуры 120-150oC. До температуры 60oC рассол нагревают в рекуперативных теплообменниках, а далее в смесительных теплообменниках острым паром, т.к. подогрев рассола в рекуперативных теплообменниках (с передачей тепла через стенку) выше 60oC исключается вследствие интенсивного отложения накипи.At the same time, the crude brine is processed without preliminary treatment with chemical reagents. Instead, scale-forming components from brine are isolated by thermal softening before evaporation, i.e. by preheating the brine to a temperature of 120-150 o C. To a temperature of 60 o C, the brine is heated in recuperative heat exchangers, and then in the mixing heat exchangers with hot steam, because heating of the brine in recuperative heat exchangers (with heat transfer through the wall) above 60 o C is excluded due to the intensive deposition of scale.
Выделяющиеся при нагреве рассола примеси отделяют от рассола и вместе с раствором, содержащем растворимые примеси, в виде шлама выводят из процесса. Impurities released during heating of the brine are separated from the brine and, together with a solution containing soluble impurities, are removed from the process in the form of sludge.
Недостаток способа состоит в необходимости подогрева исходного неочищенного рассола для отделения примесей до высоких температур 120-150oC. Вследствие этого давление, при котором отделяют от рассола осадок примесей, возрастает до 0,5-3 кгс/см2. При таком давлении оборудование, на котором отделяют осадок примесей отстаиванием работает неустойчиво. Небольшие колебания давления вызывают вскипание рассола и попадание в него частиц примесей, что приводит к загрязнению продукционной поваренной соли. Другой недостаток этого способа повышение энергозатрат в результате подогрева рассола и смесительных теплообменниках, в которых рассол разбавляется. На компенсирование этого разбавления рассола приходится дополнительно затрачивать тепловую энергию на стадии выпаривания. Кроме того, недостатком способа является необходимость вывода из просвета примесей в виде шлама, который загрязняет окружающую среду и приводит к потерям соли.The disadvantage of this method is the need to heat the original crude brine to separate impurities to high temperatures of 120-150 o C. As a result, the pressure at which the precipitate of impurities is separated from the brine increases to 0.5-3 kgf / cm 2 . At this pressure, the equipment on which the precipitate of impurities is separated by sedimentation is unstable. Small pressure fluctuations cause boiling of the brine and ingress of particles of impurities into it, which leads to contamination of the production salt. Another disadvantage of this method is the increase in energy consumption as a result of heating the brine and mixing heat exchangers in which the brine is diluted. To compensate for this dilution of the brine, it is necessary to additionally expend thermal energy at the evaporation stage. In addition, the disadvantage of this method is the need to remove impurities from the lumen in the form of sludge, which pollutes the environment and leads to salt loss.
Наиболее близким к заявленному способу по технической сущности является способ получения поваренной соли, описанный в [5] Этот способ принят за прототип. Способ заключается в переработке загрязненного примесями сырья - неочищенного рассола подземного растворения каменной соли, включающий выпаривание этого рассола на выпарной установке с получением суспензии, содержащей 30-40% кристаллической соли, сгущение упаренной суспензии и промывку кристаллов поваренной соли исходным рассолом, возврат осветленного раствора на выпаривание со сбросом части этого раствора для вывода примесей, классификацию сгущенной суспензии в гидроцилиндре с возвратом сливного раствора гидроциклона на выпаривание, вторую промывку кристаллической соли из гидроциклона исходным рассолом, центрифугирование соли с возвратом фугата на выпаривание и сушку соли. Closest to the claimed method according to the technical essence is the method for producing table salt described in [5]. This method is adopted as a prototype. The method consists in processing contaminated raw materials - crude brine of underground dissolution of rock salt, including evaporation of this brine in an evaporation plant to obtain a suspension containing 30-40% crystalline salt, thickening the evaporated suspension and washing the crystals of sodium chloride with the initial brine, returning the clarified solution to evaporation with the discharge of part of this solution to remove impurities, the classification of the thickened suspension in the hydraulic cylinder with the return of the drain solution of the hydrocyclone on evaporation e, the second washing of the crystalline salt from the hydrocyclone with the initial brine, centrifugation of the salt with the return of the centrate on evaporation and drying of the salt.
Описанным способом поваренную соль получают в результате непосредственной переработки неочищенного рассола, полученного при подземном растворении каменной соли и загрязненного примесями, в том числе и накипеобразующими. При этом исключена химическая очистка рассола от примесей, а также термическая обработка рассола для осаждения из него примесей перед выделением поваренной соли. Неочищенный рассол, содержащий примеси, подается на многокорпусную выпарную установку, состоящую из четырех корпусов. В процессе выпаривания из рассола кристаллизуется поваренная соль, а также накипеобразующие примеси, главным образом сульфат и карбонат кальция. Однако ввиду того, что при выпаривании поддерживается специальный технологический режим, обеспечивается отсутствие отложений накипи на теплопередающих поверхностях и забивки солью теплообменных труб выпарных аппаратов. Это достигается тем, что в упаренной суспензии поддерживают концентрацию твердой кристаллической соли, равную 30-40% При этом в ней содержатся кристаллы накипеобразующих примесей, играющие роль затравки, на которых осаждаются выделяющиеся из рассола примеси. Поддержание указанного технологического режима позволяет выпарной установке работать без снижения производительности непрерывно в течение 15-30 суток. Применение для получения поваренной соли многокорпусной выпарной установки дает возможность существенно снизить энергозатраты и уменьшить себестоимость соли. In the described manner, table salt is obtained as a result of direct processing of the crude brine obtained by underground dissolution of rock salt and contaminated with impurities, including scale-forming. This eliminates the chemical cleaning of the brine from impurities, as well as the thermal treatment of the brine to precipitate impurities from it before the isolation of sodium chloride. The crude brine containing impurities is fed to a multi-case evaporator unit consisting of four bodies. Salt crystallizes during evaporation from brine, as well as scale-forming impurities, mainly calcium sulfate and calcium. However, due to the fact that during evaporation a special technological mode is maintained, the absence of scale deposits on heat transfer surfaces and clogging of the heat transfer tubes of evaporators with salt are ensured. This is achieved by the fact that the concentration of solid crystalline salt equal to 30-40% is maintained in the stripped off suspension. At the same time, it contains crystals of scale-forming impurities, which play the role of seeds, on which impurities released from the brine are deposited. Maintaining the specified technological mode allows the evaporation plant to work without loss of productivity continuously for 15-30 days. The use of multi-shell evaporator for the production of table salt makes it possible to significantly reduce energy consumption and reduce the cost of salt.
Упаренную суспензию, содержащую кристаллы поваренной соли и примесей, сгущают в отстойнике. При этом в осветленном растворе находятся кристаллы примесей, имеющие гораздо меньше, чем кристаллы поваренной соли размеры и потому уходящие с осветленным раствором. 0светленный раствор вместе с содержащимися в нем кристаллами примесей смешивается с исходным неочищенным рассолом и подается на выпаривание. В процессе выпаривания находящиеся в исходном рассоле кристаллы примесей играют роль затравки и предотвращают накипеобразование на трубках выпарных аппаратов. Часть осветленного раствора после сгущения упаренной суспензии, содержащая как растворенные, так и кристаллизовавшиеся примеси сбрасываются путем вывода из процесса. Тем самым из процесса выводятся избыточное количество приходящих с исходным неочищенным раствором примесей. One stripped off suspension containing crystals of sodium chloride and impurities is concentrated in a sump. In this case, crystals of impurities are found in the clarified solution, which are much smaller than common salt crystals and therefore go away with the clarified solution. The clarified solution, together with the crystals of impurities contained in it, is mixed with the initial crude brine and fed to evaporation. In the process of evaporation, the impurity crystals in the initial brine play the role of a seed and prevent scale formation on the tubes of the evaporators. Part of the clarified solution after thickening one stripped off suspension, containing both dissolved and crystallized impurities are discharged by withdrawal from the process. Thus, an excess amount of impurities arriving from the initial crude solution is removed from the process.
Сгущенная суспензия, в которой содержится около 50% твердой фазы промывается исходным неочищенным рассолом путем смешения с ним так, чтобы концентрация твердой фазы в полученной суспензии была бы около 25% Эту суспензию классифицируют на гидроциклоне с возвратом сливного раствора гидроциклона на выпаривание. Поваренную соль, содержащуюся в сгущенной суспензии гидроциклона, вторично промывают исходным неочищенным рассолом, отделяют на центрифуге от раствора и сушат. Отфугованный от соли раствор возвращают на выпаривание. The thickened suspension, which contains about 50% of the solid phase, is washed with the original crude brine by mixing with it so that the concentration of the solid phase in the resulting suspension is about 25%. This suspension is classified on a hydrocyclone with the hydrocyclone draining solution returning to evaporation. The common salt contained in the condensed suspension of the hydrocyclone is washed again with the original crude brine, separated from the solution by centrifuge and dried. The solution which is far from salt is returned to evaporation.
Полученная изложенным способом пищевая поваренная соль имеет высокое качество, за исключением повышенного содержания кальция, которое для соли Аванского солекомбината достигает 0,1% вместо 0,02% допустимых для пищевой поваренной соли "Экстра" по ГОСТ 13830-91. The edible table salt obtained by the above method is of high quality, except for the high calcium content, which for the Avan salt plant reaches 0.1% instead of 0.02% permissible for the Extra table salt according to GOST 13830-91.
Недостаток известного способа состоит в том, что для вывода из процесса примесей, поступающих с исходным неочищенным рассолом, приходится сбрасывать часть упаренного раствора в канализацию, загрязняя окружающую среду. При этом сбрасываемый раствор является насыщенным по поваренной соли, что приводит к потере полезного продукта, составляющей 10-15% от соли, находящейся в исходном рассоле. Другим недостатком известного способа является недостаточная чистота получаемого готового продукта. Это проявляется в том, что содержание кальция в нем в 5 раз больше, чем требуется по стандарту. Кроме того, недостатком известного способа является "зависание" соли на стенках отстойника при сгущении упаренной суспензии, содержащей кристаллы поваренной соли и примесей. Отмеченное явление приводит к ненадежной работе отстойника, нарушению режима отстаивания, следствием чего является загрязнение поваренной соли частицами примесей, в частности гипса и мела, вызывающее увеличение кальция в соли. Причина этого состоит в захвате мелких кристаллов примесей сгущенной в отстойнике крупнокристаллической солью, в результате чего такая поваренная соль обладает повышенной способностью к налипанию на стенки отстойника. Поэтому качество товарной соли снижается. The disadvantage of this method is that in order to remove impurities from the process coming from the original crude brine, it is necessary to dump part of the evaporated solution into the sewer, polluting the environment. In this case, the discharged solution is saturated in common salt, which leads to the loss of a useful product, comprising 10-15% of the salt in the starting brine. Another disadvantage of this method is the lack of purity of the resulting finished product. This is manifested in the fact that the calcium content in it is 5 times greater than what is required by the standard. In addition, the disadvantage of this method is the "freezing" of salt on the walls of the sump when thickening one stripped off suspension containing crystals of sodium chloride and impurities. The noted phenomenon leads to unreliable operation of the sump, violation of the settling regime, which results in contamination of salt with particles of impurities, in particular gypsum and chalk, causing an increase in calcium in salt. The reason for this is the capture of small crystals of impurities by coarse-grained salt condensed in the sump, as a result of which such sodium chloride has an increased ability to adhere to the walls of the sump. Therefore, the quality of salable salt is reduced.
На основании изложенного видно, что применение способа-прототипа не позволяет избежать сбросов промышленных отходов, загрязняющих окружающую среду и приводящих к потерям целевого продукта, а также не дает возможности получать пищевую поваренную соль высокого качества. Указанные недостатки могут быть устранены при осуществлении заявленного изобретения. При этом достигаемым техническим результатом является улучшение качества товарной поваренной соли за счет снижения содержания примесей в ней, а также исключение сбросов промышленных отходов, полная их утилизация и повышение степени использования исходного сырья. Based on the foregoing, it can be seen that the use of the prototype method does not avoid the dumping of industrial waste that pollutes the environment and leads to the loss of the target product, and also does not make it possible to obtain high quality edible salt. These disadvantages can be eliminated in the implementation of the claimed invention. At the same time, the technical result achieved is an improvement in the quality of salable table salt by reducing the content of impurities in it, as well as eliminating industrial waste discharges, their full utilization and increasing the degree of utilization of the feedstock.
Заявленное изобретение представляет собой способ получения поваренной соли из загрязненного примесями сырья, например, из рассола подземного растворения каменной соли, включающий выпаривание этого рассола на выпарной установке с получением суспензии, содержащей 30-40% кристаллической соли, сгущение упаренной суспензии и промывку кристаллов поваренной соли исходным рассолом с возвратом ответленного раствора на выпаривание, классификацию суспензии в гидроциклоне, вторую промывку кристаллической соли, центрифугирование соли с возвратом фугата на выпаривание и сушку соли. Перечисленные признаки заявленного способа совпадают с признаками способа - прототипа. The claimed invention is a method for producing table salt from raw materials contaminated with impurities, for example, from a brine of underground dissolution of rock salt, comprising evaporating this brine in an evaporation plant to obtain a suspension containing 30-40% crystalline salt, thickening the evaporated suspension and washing the crystals of sodium chloride with the original brine with the return of the returned solution to evaporation, classification of the suspension in a hydrocyclone, a second washing of the crystalline salt, centrifugation of the salt with the return m of centrate for evaporation and drying of salt. These signs of the claimed method coincide with the signs of the method of the prototype.
Заявленный способ отличается тем, что классификации в гидроциклоне подвергают упаренную суспензию, которую разбавляют до концентрации кристаллической соли 10-20% сливной раствор гидроциклона делят на три части, одну из которых, равную 50-90% от общего потока раствора направляют на разбавление упаренной суспензии, другую часть, равную 7-25% от общего потока направляют на выпаривание, из оставшейся третьей части сливного раствора отделяют твердую фазу, а маточным раствором производят вторую промывку кристаллической поваренной соли. The claimed method is characterized in that the classifications in the hydrocyclone are subjected to an evaporated suspension, which is diluted to a concentration of crystalline salt. A 10-20% hydrocyclone drain solution is divided into three parts, one of which equal to 50-90% of the total solution flow is sent to dilute the evaporated suspension. another part, equal to 7-25% of the total flow, is directed to evaporation, the solid phase is separated from the remaining third part of the drain solution, and a second washing of crystalline sodium chloride is carried out with the mother liquor.
Способ отличается также тем, что 30-90% маточного раствора выпаривают на отдельной стадии до полного выделения всех солей из раствора с последующим отделением их от раствора и сушкой. The method also differs in that 30-90% of the mother liquor is evaporated at a separate stage until all salts are completely separated from the solution, followed by their separation from the solution and drying.
Кроме того, способ отличается тем, что на отдельной стадии выпаривания часть упаренного раствора, составляющую 0,05-0,5 кг на 1 кг выделяемых солей, отделяют от упаренной суспензии и выводят из процесса. In addition, the method is characterized in that at a separate evaporation stage, a part of the stripped off solution, comprising 0.05-0.5 kg per 1 kg of salts, is separated from the stripped off suspension and removed from the process.
Наличие отличительных признаков в заявляемом изобретении свидетельствует о соответствии его критерию "Новизна". The presence of distinctive features in the claimed invention indicates compliance with its criterion of "Novelty."
В настоящей заявке выполняется требование единства изобретения, т.к. все признаки относятся к одному объекту способу получения поваренной соли. This application fulfills the requirement of unity of invention, because all signs relate to one object, the method of obtaining table salt.
Заявляемое изобретение соответствует критерию "изобретательский уровень". Из приведенного выше описания уровня техники следует, что заявителем не выявлены источники информации, содержащие сведения об аналогах и технических решениях, имеющих признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявляемого изобретения и имеющие такие же свойства. Отличительные признаки заявленного способа не выявлены и в других источниках информации о способах и установках для получения поваренной соли. The claimed invention meets the criterion of "inventive step". From the above description of the prior art it follows that the applicant has not identified sources of information containing information about analogues and technical solutions having features that match the distinctive features of the prototype of the claimed invention and have the same properties. Distinctive features of the claimed method have not been identified in other sources of information about the methods and installations for producing table salt.
Заявленная совокупность существенных признаков изобретения совместно с отличительными признаками заявленного способа находится в прямой причинно-следственной связи с достигаемым техническим результатом. The claimed combination of essential features of the invention, together with the distinctive features of the claimed method, is in direct causal connection with the achieved technical result.
Согласно предлагаемому способу поваренную соль получают из загрязненного примесями сырья, например, из каменной соли. Это сырье растворяют водой и получают исходный неочищенный рассол, который выпаривают на выпарной установке с получением суспензии, содержащей 30 40% кристаллической соли. Выпарная установка может быть многокорпусной, т.е. состоящей из нескольких выпарных аппаратов, соединенных последовательно по пару и раствору, а также однокорпусной и термокомпрессией пара. При этом как в том, что и в другом случае обеспечиваются минимальные энергозатраты на получение соли. Упаренную суспензию подвергают классификации в гидроциклоне, за счет чего разделяют кристаллы поваренной соли от кристаллов примесей. Классификация основана на том, что указанные кристаллы имеют большие различия в размерах примеси в несколько десятков и даже в сотни раз меньше кристаллов соли. Поэтому примеси находятся в сливном растворе гидроциклона, а кристаллическая поваренная соль в уплотненной суспензии. При этом перед классификацией упаренную суспензию разбавляют до концентрации кристаллической соли 10 20% что дает возможность обеспечить практически полное разделение кристаллов поваренной соли и примесей. Разбавление упаренной суспензии перед подачей на гидроциклон осуществляется смешением со сливным раствором гидроциклона. Для этого сливной раствор гидроциклона делят на три части, одну из которых, равную 50 90% от общего потока раствора, направляют на разбавление упаренной суспензии. Другую часть сливного раствора гидроциклона, равную 7 25% от общего потока, направляют на выпаривание. С этим потоком сливного раствора гидроциклона на выпаривание подают кристаллические примеси, являющиеся при выпаривании затравкой, на которой выделяются кристаллизующиеся примеси. Тем самым исключается накипеобразование на теплопередающих поверхностях выпарных аппаратов. Оставшуюся третью часть сливного раствора гидроциклона направляют для отделения из нее кристаллических примесей. According to the proposed method, table salt is obtained from contaminated with impurities raw materials, for example, from rock salt. This raw material is dissolved in water and get the original crude brine, which is evaporated on an evaporator to obtain a suspension containing 30 to 40% crystalline salt. The evaporator can be multi-shell, i.e. consisting of several evaporators, connected in series by steam and solution, as well as single-shell and steam thermocompression. Moreover, as in that, in another case, minimum energy consumption for obtaining salt is provided. One stripped off suspension is subjected to classification in a hydrocyclone, whereby crystals of sodium chloride are separated from crystals of impurities. The classification is based on the fact that these crystals have large differences in the size of the impurity several tens and even hundreds of times smaller than salt crystals. Therefore, the impurities are in the drain solution of the hydrocyclone, and the crystalline salt in the compacted suspension. In this case, before classification, the stripped off suspension is diluted to a concentration of crystalline salt of 10 20%, which makes it possible to ensure almost complete separation of crystals of sodium chloride and impurities. Dilution of the stripped off suspension before feeding to the hydrocyclone is carried out by mixing with the drain solution of the hydrocyclone. For this, the hydrocyclone drain solution is divided into three parts, one of which, equal to 50 90% of the total solution flow, is sent to dilute the stripped off suspension. Another part of the hydrocyclone drain solution, equal to 7 25% of the total flow, is directed to evaporation. With this stream of the hydrocyclone drain solution, crystalline impurities are supplied for evaporation, which, when evaporated, are seeded, on which crystallized impurities are released. This eliminates scale formation on the heat transfer surfaces of the evaporators. The remaining third of the hydrocyclone drain solution is sent to separate crystalline impurities from it.
Уплотненную в гидроциклоне суспензию смешивают с исходным рассолом. Указанный процесс проводят в отстойнике, в котором восходящим потоком исходного рассола осуществляют промывку кристаллов поваренной соли от оставшихся в них твердых примесей, а также от упаренного раствора, имеющего высокую концентрацию растворимых примесей. В отстойнике также происходит процесс сгущения упаренной суспензии поваренной соли с отводом осветленного раствора на выпаривание. С осветленным раствором на выпаривание возвращаются примеси, отделенные от поваренной соли. The suspension compacted in the hydrocyclone is mixed with the starting brine. The specified process is carried out in a sump, in which an upward stream of the initial brine is used to wash the crystals of salt from the remaining solid impurities, as well as from an evaporated solution having a high concentration of soluble impurities. In the sump, there is also a process of thickening the evaporated suspension of sodium chloride with the removal of the clarified solution for evaporation. With the clarified solution, impurities separated from sodium chloride return to evaporation.
В сгущенной в отстойнике суспензии содержится отмытая от примесей поваренная соль. Эту соль подвергают второй промывке, для чего используют маточный раствор после отделения кристаллических примесей части сливного раствора гидроциклона. Промытую соль отделяют от раствора центрифугированием и сушат с получением продукционной поваренной соли. Фугат с центрифуги возвращают на выпаривание. Вторая промывка поваренной соли маточным раствором может быть проведена как путем смешения соли с маточным раствором, так и путем подачи раствора на центрифугу при центрифугировании соли. В случае большого количества примесей в каменной соли 30 90% маточного раствора после отделения кристаллических примесей выпаривают на отдельной стадии. При этом раствор выпаривают до полного выделения всех солей из него с последующим отделением их от раствора и сушкой. Выделение солей из раствора проводится путем проведения операций, указанным в первом пункте формулы изобретения на заявленный способ, т.е. упарки раствора с получением суспензии, содержащей 30 40% кристаллической соли, сгущением и отделением соли от раствора центрифугированием с возвратом осветленного и маточного раствора на выпаривание. Получаемая в этом случае поваренная соль по своему качеству является солью более низкого сорта, чем основное количество соли, например, кормовой солью или солью для промышленного применения. При переработке исходного сырья, содержащего большое количество растворимых примесей, на отдельной стадии выпаривания от упаренной суспензии отделяют и отводят из процесса часть упаренного раствора, составляющую 0,05 0,5 кг на 1 кг выделяемых на этой стадии солей. Отделение упаренного раствора от суспензии можно провести при отстаивании и сгущении суспензии. Таким образом, из упаренного раствора почти полностью выделяют поваренную соль, оставляя в нем только растворимые примеси. Отводимый из процесса раствор может быть использован для дальнейшего промышленного применения, например, для получения из него содержащихся в нем солей или для других целей, таких как применение в качестве затворной жидкости при нефтедобыче. The suspension condensed in the settler contains salt washed from impurities. This salt is subjected to a second washing, for which a mother liquor is used after separation of crystalline impurities from a portion of the hydrocyclone drain solution. The washed salt is separated from the solution by centrifugation and dried to obtain production table salt. The centrifuge centrifuge is returned to evaporation. The second washing of sodium chloride with a mother liquor can be carried out both by mixing the salt with the mother liquor, and by feeding the solution to a centrifuge while centrifuging the salt. In the case of a large amount of impurities in rock salt, 30 90% of the mother liquor after separation of crystalline impurities is evaporated in a separate stage. In this case, the solution is evaporated until all salts are completely separated from it, followed by their separation from the solution and drying. The separation of salts from the solution is carried out by carrying out the operations specified in the first paragraph of the claims for the claimed method, i.e. evaporation of the solution to obtain a suspension containing 30 to 40% crystalline salt, by thickening and separating the salt from the solution by centrifugation with the return of the clarified and mother liquor to evaporation. The table salt obtained in this case is, in its quality, a salt of a lower grade than the main amount of salt, for example, feed salt or salt for industrial use. During the processing of the feedstock containing a large amount of soluble impurities, at a separate evaporation stage, a part of the evaporated solution, 0.05-0.5 kg per 1 kg of salts released at this stage, is separated from the evaporated suspension and removed from the process. The separation of one stripped off solution from the suspension can be carried out by sedimentation and thickening of the suspension. Thus, salt is almost completely isolated from the stripped off solution, leaving only soluble impurities in it. The solution withdrawn from the process can be used for further industrial applications, for example, to obtain salts contained therein, or for other purposes, such as use as a barrier fluid in oil production.
Применение заявленного способа позволяет получать из загрязненного примесями сырья товарный продукт пищевую поваренную соль самого высокого качества. При этом примеси, присутствующие в исходном сырье, отделяют от раствора в виде твердого кристаллического осадка, который может быть переработан на строительный гипс. Таким образом, в данном случае исключен сброс промышленных отходов, т.к. производится их полная утилизация. Если исходный рассол содержит большое количество примесей, то часть соли может быть произведена дополнительно в виде технической или кормовой соли, причем сброс отходов также будет исключен. При очень высоком содержании в исходном рассоле растворимых солей кальция и магния заявленный способ позволяет утилизировать и их в виде индивидуальных продуктов или специальных товарных растворов. Во всех случаях обеспечивается более высокая степень использования сырья и исключается сброс промышленных отходов. The application of the inventive method allows to obtain from the raw materials contaminated with impurities a commercial product of the highest quality edible salt. In this case, the impurities present in the feedstock are separated from the solution in the form of a solid crystalline precipitate, which can be processed into gypsum. Thus, in this case, the discharge of industrial waste is excluded, because they are completely disposed of. If the initial brine contains a large amount of impurities, then part of the salt can be produced additionally in the form of technical or feed salt, and waste dumping will also be excluded. With a very high content in the initial brine of soluble salts of calcium and magnesium, the claimed method allows to utilize them in the form of individual products or special commodity solutions. In all cases, a higher degree of use of raw materials is ensured and the discharge of industrial waste is excluded.
Классификация упаренной суспензии в гидроциклоне позволяет с наибольшей полнотой отделить кристаллы поваренной соли от твердых примесей. Это связано с тем, что кристаллизующиеся компоненты существенно отличаются по размерам и, следовательно, по массе. Кристаллы поваренной соли, получаемые при выпаривании имеют средний размер 300 400 мкм, а кристаллы примесей, представляющие собой гипс и мел не более 5 мкм. Поэтому поваренную соль и примеси хорошо разделяются. Причем отделение кристаллических примесей от соли в центробежном поле гидроциклона происходит со значительно большей полнотой, чем в гравитационном поле отстойника, как это осуществляется в способе-прототипе. The classification of one stripped off suspension in a hydrocyclone allows the most complete separation of salt crystals from solid impurities. This is due to the fact that the crystallizing components differ significantly in size and, consequently, in mass. Crystals of sodium chloride obtained by evaporation have an average size of 300 to 400 microns, and crystals of impurities, which are gypsum and chalk, are not more than 5 microns. Therefore, salt and impurities are well separated. Moreover, the separation of crystalline impurities from salt in the centrifugal field of the hydrocyclone occurs with much greater completeness than in the gravitational field of the sump, as is done in the prototype method.
Разбавление упаренной суспензии перед классификацией в гидроциклоне до концентрации кристаллической соли 10 20% сливным раствором гидроциклона позволяет еще более увеличить степень разделения кристаллов поваренной соли и примесей. При этом исключается нахождение твердых примесей в сростках и агломерациях кристаллов поваренной соли, имеющее место в способе-прототипе при отделении кристаллических примесей от поваренной соли в более концентрированных суспензиях. Как показали испытания, классификация суспензии, содержащей 10 20% кристаллов поваренной соли и твердых примесей в виде гипса и мела, обеспечивает наибольшую степень разделения этих кристаллов, достигающую 90 95% В случае если классификации в гидроциклоне подвергается суспензия, содержащая более 20% твердой фазы, значительно ухудшается разделение кристаллов соли и примесей. Около 20 30% кристаллов поваренной соли, несмотря на свои большие размеры уходит в сливной раствор вместе с кристаллами примесей при одновременном увеличении доли примесей в уплотненной суспензии. Понижение концентрации твердой фазы в классифицируемой суспензии меньше 10% приводит к захвату кристаллических примесей поваренной солью в уплотненной суспензии за счет слабого разделения осветленного раствора от нее. В результате степень разделения поваренной соли и примесей снижается до 60 - 70% Кроме того, разбавление упаренной суспензии до концентрации твердой фазы меньше 10% приводит к возрастанию потока классифицируемой суспензии и к увеличению металлоемкости гидроциклона. Поэтому для классификации в гидроциклоне суспензии, содержащей кристаллы поваренной соли и примесей, наиболее оптимальной и дающей наилучший эффект, является концентрация твердой фазы 10 20%
Сливной раствор гидроциклона делят на три части. Одну из них, равную 50
90% от общего потока раствора, направляют на разбавление упаренной суспензии с таким расчетом, чтобы концентрация кристаллической соли в ней перед классификацией в гидроциклоне была бы равной 10 20% При этом доля раствора, направляемая на разбавление упаренной суспензии, определяется значением концентрации твердой фазы в суспензии. Так, если разбавление упаренной суспензии направляют менее 50% от общего потока сливного раствора, то концентрация твердой фазы в разбавленной суспензии будет больше 20% что приведет к ухудшению разделения кристаллов поваренной соли и примесей. Если же на разбавление упаренной суспензии поступает более 90% от общего потока сливного раствора, то содержание твердой соли в суспензии будет меньше 10% В этом случае также ухудшится разделение кристаллической поваренной соли и примесей, возрастет поток суспензии на гидроциклон, увеличится его металлоемкость.Dilution of the evaporated suspension before classification in the hydrocyclone to a concentration of crystalline salt of 10 20% hydrocyclone drain solution allows even more to increase the degree of separation of the crystals of sodium chloride and impurities. This eliminates the presence of solid impurities in intergrowths and agglomerations of crystals of sodium chloride, which takes place in the prototype method when separating crystalline impurities from sodium chloride in more concentrated suspensions. As tests have shown, the classification of a suspension containing 10 20% crystals of sodium chloride and solid impurities in the form of gypsum and chalk provides the highest degree of separation of these crystals, reaching 90 to 95%. If a suspension containing more than 20% of the solid phase is classified in a hydrocyclone, the separation of salt crystals and impurities is significantly impaired. About 20 to 30% crystals of sodium chloride, despite their large sizes, go into the drain solution along with crystals of impurities while increasing the proportion of impurities in the compacted suspension. A decrease in the concentration of the solid phase in the classified suspension of less than 10% leads to the capture of crystalline impurities by sodium chloride in the compacted suspension due to the weak separation of the clarified solution from it. As a result, the degree of separation of sodium chloride and impurities is reduced to 60 - 70%. In addition, dilution of the evaporated suspension to a concentration of the solid phase of less than 10% leads to an increase in the flow of the classified suspension and to an increase in the metal consumption of the hydrocyclone. Therefore, for the classification in a hydrocyclone of a suspension containing crystals of sodium chloride and impurities, the most optimal and giving the best effect is the concentration of the solid phase 10 20%
The hydrocyclone drain solution is divided into three parts. One of them, equal to 50
90% of the total flow of the solution is directed to diluting the stripped off suspension in such a way that the concentration of crystalline salt in it before classification in the hydrocyclone is equal to 10 20%. The proportion of the solution directed to diluting the stripped off suspension is determined by the concentration of the solid phase in the suspension . So, if the dilution of the stripped off suspension is directed to less than 50% of the total flow of the drain solution, the concentration of the solid phase in the diluted suspension will be more than 20%, which will lead to a deterioration in the separation of crystals of sodium chloride and impurities. If more than 90% of the total flow of the drain solution is supplied to the dilution of the stripped off suspension, then the solid salt content in the suspension will be less than 10%. In this case, the separation of crystalline sodium chloride and impurities will also deteriorate, the flow of the suspension to the hydrocyclone will increase, and its metal consumption will increase.
Вместе с тем необходимо отметить, что само по себе разбавление упаренной суспензии частью сливного раствора гидроциклона способствует улучшению разделения кристаллов поваренной соли и примесей. Это вызвано тем, что в сливной раствор наряду с кристаллами примесей уходит некоторое количество самых мелких кристаллов поваренной соли, захватываемое потоком раствора. Возврат и смешение этого раствора с упаренной суспензией ведет к тому, что захваченные сливным раствором кристаллы поваренной соли смешиваются с кристаллами, находящимися в упаренной суспензии и при классификации уходят с ними в уплотненной суспензии гидроциклона. However, it should be noted that the dilution of one stripped off suspension by a part of the hydrocyclone drain solution helps to improve the separation of salt crystals and impurities. This is due to the fact that along with crystals of impurities, a certain amount of the smallest crystals of sodium chloride, captured by the flow of the solution, goes into the drain solution. The return and mixing of this solution with one stripped off suspension leads to the fact that the salt crystals trapped in the drain solution are mixed with the crystals that are in one stripped off suspension and, when classified, are left with them in a compacted suspension of a hydrocyclone.
Уплотненную суспензию гидроциклона, в которой находится небольшое количество твердых кристаллических примесей, промывают исходным неочищенным рассолом и сгущают. Таким образом, поваренную соль полностью отмывают от твердых примесей, а, вместе с тем, и от упаренного раствора с высокой концентрацией растворимых примесей. В результате промывки и сгущения упаренный раствор в суспензии замещается более чистым исходным рассолом. После промывки кристаллов соли сгущенная суспензия подается на центрифугирование. The compacted suspension of the hydrocyclone, in which there is a small amount of solid crystalline impurities, is washed with the original crude brine and concentrated. Thus, table salt is completely washed away from solid impurities, and, at the same time, from one stripped off solution with a high concentration of soluble impurities. As a result of washing and thickening, the stripped off solution in suspension is replaced by a cleaner starting brine. After washing the salt crystals, the thickened suspension is sent to centrifugation.
Классификация упаренной суспензии в гидроциклоне с разбавлением ее до концентрации кристаллической соли 10 20% согласно заявленному способу отличается от классификации суспензии по способу-прототипу. Отличие операций классификации в заявленном и известном способе состоит в следующем. В способе-прототипе сгущенная в отстойнике суспензия разбавляется исходным рассолом до концентрации кристаллов около 25% т.е. примерно вдвое. При этом поступающая на классификацию разбавленная суспензия имеет температуру около 30oC вследствие смешения холодного (с температурой 15 20oC) исходного рассола и упаренной пульпы с температурой 50 55oC. В результате этого вязкость раствора, в котором содержатся кристаллы соли и примеси, разделяемые при гидроклассификации, возрастает почти в 2 раза, что приводит к существенному снижению степени разделения соли и примесей. Кроме того, указанная степень разделения понижается от того, что концентрация твердой фазы в классифицируемой суспензии высокая около 25% Поэтому получаемая в способе-прототипе после классификации в гидроциклоне поваренная соль содержит большое количество кристаллических примесей, в частности, кальция, что снижает ее качество.The classification of one stripped off suspension in a hydrocyclone with its dilution to a concentration of crystalline salt of 10 20% according to the claimed method differs from the classification of the suspension according to the prototype method. The difference between the classification operations in the claimed and known method is as follows. In the prototype method, the suspension thickened in the sump is diluted with the starting brine to a crystal concentration of about 25% i.e. about twice. In this case, the diluted suspension arriving at the classification has a temperature of about 30 ° C due to the mixing of cold (with a temperature of 15–20 ° C) of the initial brine and one stripped off pulp with a temperature of 50–55 ° C. As a result, the viscosity of the solution, which contains salt crystals and impurities, separated by hydroclassification, increases almost 2 times, which leads to a significant decrease in the degree of separation of salt and impurities. In addition, the specified degree of separation decreases from the fact that the concentration of the solid phase in the classified suspension is high about 25%. Therefore, the table salt obtained in the prototype method after classification in a hydrocyclone contains a large amount of crystalline impurities, in particular calcium, which reduces its quality.
В отличие от прототипа, классификации согласно заявленному способу подвергается упаренная суспензия с температурой 47 55oC, вследствие чего вязкость раствора не очень высока. Наряду с этим классифицируемая суспензия имеет оптимальное содержание твердой фазы 10 20% Указанные факторы обеспечивают высокую степень разделения кристаллов поваренной соли и примесей. Следствием этого является высокая чистота получаемой поваренной соли.Unlike the prototype, the classification according to the claimed method is subjected to one stripped off suspension with a temperature of 47 55 o C, as a result of which the viscosity of the solution is not very high. In addition, the classified suspension has an optimum solids content of 10–20%. These factors provide a high degree of separation of salt crystals and impurities. The consequence of this is the high purity of the resulting table salt.
Таким образом, очевидно различие в свойствах операций классификации суспензии в заявленном способе и в прототипе. Отделение примесей на гидроциклоне отличается также по своим свойствам от подобной операции согласно известному способу по патенту Великобритании [3] В известном способе при помощи гидроциклона, отделяют кристаллические примеси от нагретого исходного рассола. То есть, по сути дела, гидроциклон используется только для сгущения осадка примесей при отсутствии кристаллической поваренной соли и отделения его от рассола, а не для гидравлической классификации кристаллов поваренной соли и примесей, как в заявленном способе. Thus, it is obvious the difference in the properties of the operations of the classification of the suspension in the claimed method and in the prototype. The separation of impurities on a hydrocyclone also differs in its properties from a similar operation according to the known method according to the British patent [3] In the known method using a hydrocyclone, crystalline impurities are separated from the heated starting brine. That is, in fact, the hydrocyclone is used only to thicken the precipitate of impurities in the absence of crystalline table salt and separating it from the brine, and not for the hydraulic classification of crystals of table salt and impurities, as in the claimed method.
Вторую часть сливного раствора гидроциклона, равную 7 25% от общего потока, направляют на выпаривание. В этом растворе содержатся кристаллы примесей, отделенные от поваренной соли. При выпаривании эти кристаллы служат затравкой, на которой выделяются осаждающиеся из раствора твердые примеси. Тем самым предотвращается накипеобразование на теплопередающих поверхностях выпарных аппаратов. Указанный интервал расхода сливного раствора задается исходя из количества накипеобразующих примесей в исходном сырье и зависимости их растворимости в растворах поваренной соли от температуры. Обычно в неочищенных рассолах может содержаться 0,1 0,4% кальция в виде сульфата или бикарбоната, соответственно при малом количестве примесей в неочищенном рассоле доля сливного раствора, возвращаемого на выпаривание минимальна 7% Высокое же содержание примесей в неочищенном рассоле требует увеличения доли сливного раствора гидроциклона до 25% от общего потока раствора. При этом для каждого конкретного случая получения поваренной соли из каменной соли того или иного месторождения, имеется свое оптимальное значение доли сливного раствора, который необходимо возвратить на выпаривание для предотвращения накипеобразования. Понижение доли сливного раствора ниже оптимальной для данных условий, приведет к тому, что имеющейся в упариваемом растворе затравки будет недостаточно для предотвращения накипеобразования. Увеличение же доли раствора приведет к возрастанию количества затравки и поваренной соли, затруднить ее отделение от соли и, в конечном итоге, приведет к снижению качества соли. The second part of the hydrocyclone drain solution, equal to 7 25% of the total flow, is directed to evaporation. This solution contains crystals of impurities, separated from sodium chloride. During evaporation, these crystals serve as a seed, on which solid impurities precipitated from the solution are released. This prevents scale formation on the heat transfer surfaces of the evaporators. The specified flow rate of the drain solution is set based on the amount of scale-forming impurities in the feedstock and the temperature dependence of their solubility in sodium chloride solutions. Typically, crude brines may contain 0.1 0.4% calcium in the form of sulfate or bicarbonate, respectively, with a small amount of impurities in the crude brine, the proportion of the drain solution returned to evaporation is minimal 7%. The high content of impurities in the crude brine requires an increase in the proportion of the drain solution hydrocyclone up to 25% of the total solution flow. Moreover, for each specific case of obtaining table salt from rock salt of a particular deposit, there is an optimal value for the proportion of the drain solution, which must be returned to evaporation to prevent scale formation. Lowering the proportion of the drain solution below the optimum for these conditions will result in the seed being in the evaporated solution being insufficient to prevent scale formation. An increase in the proportion of the solution will lead to an increase in the amount of the seed and table salt, make it difficult to separate it from the salt, and, ultimately, lead to a decrease in the quality of the salt.
Оптимальное значение доли сливного раствора гидроциклона, возвращаемого на выпаривание для предотвращения накипеобразования, в каждом конкретном случае определяется опытным путем. Для определения указанных оптимальных значений нами проведены работы по получению поваренной соли из каменной соли различных месторождений. Результаты этих работ показали, что оптимальные значения доли сливного раствора при переработке неочищенных рассолов с различным составом примесей находятся в заявленном интервале 7 25% Третью часть сливного раствора гидроциклона, оставшуюся после отделения первых двух частей, направляют для отделения твердой фазы кристаллического осадка примесей. Эта часть обычно составляет 3-30% от общего потока сливного раствора гидроциклона. Отделение твердых примесей от раствора позволяет вывести их из процесса. Причем согласно предлагаемому техническому решению с выводимыми из процесса твердыми кристаллическими примесями теряется минимальное количество раствора поваренной соли, т.к. раствор отделяется от кристаллов. Тогда как в прототипе критические примеси выводятся из процесса вместе с раствором, т.е. происходит потеря раствора, снижающая степень использования сырья до 85 90% и загрязняющая окружающую среду. (При этом необходимо отметить, что в прототипе вместе с раствором из процесса выводятся растворимые примеси). Таким образом, благодаря отделению примесей от раствора, заявляемый способ позволяет исключить потери раствора, повысить степень использования сырья почти до 100% Отделенные же от раствора твердые примеси при этом можно перерабатывать в товарный продукт, например в строительный гипс. При этом исключается загрязнение окружающей среды отходами производства и осуществляется их полная утилизация. The optimal value of the proportion of the hydrocyclone drain solution returned to evaporation to prevent scale formation is determined experimentally in each case. To determine the indicated optimal values, we carried out work on the production of table salt from rock salt of various deposits. The results of these studies showed that the optimal values of the proportion of the drain solution in the processing of crude brines with different impurities are in the declared range of 7 25%. The third part of the hydrocyclone drain solution remaining after the separation of the first two parts is sent to separate the solid phase of the crystalline precipitate of impurities. This part usually accounts for 3-30% of the total flow of the hydrocyclone drain solution. The separation of solid impurities from the solution allows you to remove them from the process. Moreover, according to the proposed technical solution with solid crystalline impurities removed from the process, the minimum amount of sodium chloride solution is lost, because the solution is separated from the crystals. Whereas in the prototype critical impurities are removed from the process together with the solution, i.e. loss of solution occurs, reducing the degree of use of raw materials to 85–90% and polluting the environment. (It should be noted that in the prototype, soluble impurities are removed from the process together with the solution). Thus, due to the separation of impurities from the solution, the inventive method eliminates the loss of solution, increase the degree of utilization of raw materials to almost 100%. Separated from the solution, solid impurities can be processed into a commercial product, for example, in building gypsum. At the same time, environmental pollution is excluded from production waste and their complete utilization is carried out.
Количественно для сливного раствора гидроциклона, направляемая для отделения от нее твердых примесей, определяется в зависимости от наличия примесей в сходном сырье. Этот поток раствора подбирается таким образом, чтобы с отделенным осадком примесей вывести из процесса все накипеобразующие примеси, присутствующие в исходном неочищенном рассоле. Исходя из этого и получается интервал 3 30% от общего потока сливного раствора. При отделении примесей от сливного раствора гидроцилиндра, расход которого находится в приведенном интервале, обеспечивается выведение из процесса практически всех накипеобразующих примесей, которые могут быть в каменной соли различных месторождений. Quantitatively for a hydrocyclone drain solution, sent to separate solid impurities from it, is determined depending on the presence of impurities in similar raw materials. This solution stream is selected in such a way as to remove all scale-forming impurities present in the original crude brine with the precipitate of impurities separated. Based on this, an interval of 3–30% of the total flow of the drain solution is obtained. When separating impurities from the drain solution of the hydraulic cylinder, the flow rate of which is in the above interval, it is possible to remove from the process almost all scale-forming impurities that may be in rock salt of various deposits.
При отделении от сливного раствора гидроциклона твердой фазы из процесса выводятся только кристаллизующиеся накипеобразующие примеси, такие как гипс и мел. Растворимые же примеси, например хлорид кальция, соединения магния и калия остаются в маточном растворе, который из процесса не выводится. Причем концентрация растворимых примесей в маточном растворе возрастает пропорционально степени упаривания исходного рассола. Если этот раствор выводить из цикла вместе с кристаллическими примесями, то такое решение будет повторять способ-прототип, а котором срабатывается упаренный раствор, содержащий растворимые примеси, вместе с твердыми кристаллическими примесями. Однако при этом будут иметь место потери соли, снижающие степень использования сырья и загрязняющие окружающую среду. Для исключения указанных негативных последствий выведения из процесса растворимых примесей в заявленном способе предложено после отделения кристаллических примесей производить вторую промывку поваренной соли маточным раствором. Вторая промывка соли маточным раствором позволит вывести из процесса растворимые примеси, присутствующие в исходном сырье в производственной товарной поваренной соли. When the solid phase is separated from the drainage solution of a hydrocyclone from the process, only crystallizing scale-forming impurities, such as gypsum and chalk, are removed. Soluble impurities, for example, calcium chloride, magnesium and potassium compounds remain in the mother liquor, which is not removed from the process. Moreover, the concentration of soluble impurities in the mother liquor increases in proportion to the degree of evaporation of the initial brine. If this solution is removed from the cycle together with crystalline impurities, then such a solution will repeat the prototype method, in which one stripped off solution containing soluble impurities is triggered, together with solid crystalline impurities. However, salt losses will occur that reduce the degree of use of raw materials and pollute the environment. To eliminate these negative consequences of removing soluble impurities from the process, it is proposed in the claimed method, after separation of crystalline impurities, to carry out a second washing of sodium chloride with a mother liquor. The second washing of the salt with the mother liquor will allow to remove soluble impurities present in the feedstock in the commercial table salt from the process.
При второй промывке поваренной соли происходит смешение отделенной от примесей кристаллической соли, находящейся в растворе, близком по составу с исходным неочищенным рассолом с маточным раствором. Как указывалось выше, маточный раствор имеет высокое содержание нерастворимых примесей, превышающее содержание этих соединений в исходном рассоле в 8 200 раз. Причем последняя величина, представляющая собой степень упарки рассола для получения продукционной соли, задается, исходя из состава исходного сырья требуемого содержания растворимых примесей в товарной соли. В результате промывки поваренная соль находится в растворе усредненного состава, имеющего хотя и достаточное высокое содержание растворимых примесей, но тем не менее ниже, чем в упаренном растворе. При центрифугировании такой соли в отделенных от раствора кристаллах будет содержаться некоторое количество (обычно 2 6%) фугата, т.е. того раствора, от которого отделили соль. При этом качество соли будет определяться именно количеством примесей в фугате, находящимся в кристаллах соли. Поэтому степень упарки рассола в каждом конкретном случае задается такой, чтобы концентрация растворимых примесей в маточном растворе давала бы возможность отводить с товарной солью то количество примесей, которое пришло с исходным рассолом. Таким образом, применение заявленного способа позволит исключить потери соли, повысить степень использования сырья и исключить загрязнение окружающей среды. During the second washing of sodium chloride, the crystalline salt separated from impurities is mixed in a solution similar in composition to the original crude brine with the mother liquor. As mentioned above, the mother liquor has a high content of insoluble impurities, exceeding the content of these compounds in the initial brine by 8,200 times. Moreover, the last value, which is the degree of evaporation of the brine to obtain production salt, is set based on the composition of the feedstock of the required content of soluble impurities in the commodity salt. As a result of washing, table salt is in a solution of an averaged composition, which, although it has a sufficiently high content of soluble impurities, is nevertheless lower than in one stripped off solution. Upon centrifugation of such a salt, a certain amount (usually 2 6%) of the centrate will be contained in the crystals separated from the solution, i.e. the solution from which the salt was separated. Moreover, the quality of the salt will be determined precisely by the amount of impurities in the centrate located in the salt crystals. Therefore, the degree of evaporation of the brine in each case is set such that the concentration of soluble impurities in the mother liquor makes it possible to remove the quantity of impurities that came with the starting brine with the marketable salt. Thus, the application of the inventive method will eliminate salt loss, increase the degree of use of raw materials and eliminate environmental pollution.
Промывка поваренной соли маточным раствором может быть проведена как путем смешения суспензии, содержащей кристаллическую соль с маточным раствором, с последующим уплотнением суспензии и подачей ее на центрифугирование, так и путем непосредственной подачи маточного раствора на центрифугу. В результате промывки соли маточным раствором после центрифугирования в ней будет содержаться раствор, содержащий меньше примесей, чем в маточном растворе. Однако получаемая товарная соль по своему качеству будет удовлетворять товарным требованиям. The washing of sodium chloride with a mother liquor can be carried out both by mixing a suspension containing crystalline salt with a mother liquor, followed by compaction of the suspension and feeding it to centrifugation, and by directly feeding the mother liquor to a centrifuge. As a result of washing the salt with the mother liquor after centrifugation, it will contain a solution containing less impurities than in the mother liquor. However, the commodity salt obtained will satisfy the commodity requirements in its quality.
Возможны случаи, когда в исходном сырье содержится большое количество примесей. Переработка такого сырья при получении поваренной соли высшего качества согласно известным способам не позволяет избежать сбросов маточного раствора, т. е. потерь соли и загрязнения окружающей среды. В таком случае нами предлагается 30 90 маточного раствора после отделения кристаллических примесей выпаривать на отдельной стадии до полного выделения всех солей из раствора с последующим отделением их от раствора и сушкой. Оставшийся маточный раствор используется для второй промывки соли. Выделение солей из части маточного раствора дает возможность также получить из нее поваренную соль. Однако эта соль имеет более низкое качество, чем основная соль. Поэтому маточный раствор для выделения из него солей выпаривают на отдельной стадии, чтобы не загрязнить основной продукт солью более низкого качества. В то же время соль из маточного раствора содержит в себе основное количество примесей, пропорциональное доле этого раствора, направляемой для получения соли. Тем самым снижается количество примесей, приходящихся с маточным раствором на вторую промывку соли. Благодаря этому, основное количество поваренной соли имеет высокое качество по чистоте. There are cases when the feedstock contains a large amount of impurities. The processing of such raw materials upon receipt of the highest quality table salt according to known methods does not allow to avoid discharges of the mother liquor, i.e., salt losses and environmental pollution. In this case, we propose that 30 90 mother liquors after separation of crystalline impurities are evaporated at a separate stage until all salts are completely separated from the solution, followed by their separation from the solution and drying. The remaining mother liquor is used for a second salt wash. Isolation of salts from part of the mother liquor also makes it possible to obtain table salt from it. However, this salt has a lower quality than the base salt. Therefore, the mother liquor for the separation of salts from it is evaporated at a separate stage, so as not to contaminate the main product with a lower quality salt. At the same time, the salt from the mother liquor contains the main amount of impurities proportional to the proportion of this solution sent to obtain the salt. This reduces the amount of impurities attributable to the mother liquor in the second salt wash. Due to this, the bulk of table salt is of high quality for purity.
Конкретное значение доли маточного раствора, направляемой на выделение соли, зависит от состава исходного сырья. Проведенные нами работы по получению поваренной соли из различных видов сырья показали, что для наиболее загрязненного примесями сырья значение этой доли не превышает 90% При этом получаемая из маточного раствора поваренная соль является солью более низкого качества и может быть не пищевой, а технической квалификации. Для менее загрязненного примесями сырья указанное значение этой доли составляет 30% и более, а получаемая поваренная соль по качеству соответствует высшему сорту технической соли или низшим сортам пищевой соли. В то же время во всех случаях, когда необходимо получать соль из части маточного раствора, доля этого раствора, направляемая на выделение солей, находится в заявленном пределе 30 90% При этом необходимо отметить, что в случае необходимости получения побочной соли превышение доли маточного раствора, из которой выделяют соль свыше 90% приведет к загрязнению получаемой соли выше всех допустимых предметов. Такая соль не находит применения и ее придется сбрасывать, загрязняя окружающую среду и теряя соль. Если доля маточного раствора составляет 30% то это приведет к тому, что в выделяемой соли будут выводиться не все примеси, а только часть их. Остальная часть примесей будет находиться в основной поваренной соли, снижая тем самым ее качество. Таким образом, переработка части маточного раствора на поваренную соль дает возможность исключить сброс раствора поваренной соли, полностью утилизировав ее, и исключить загрязнение окружающей среды. The specific value of the proportion of the mother liquor directed to the allocation of salt depends on the composition of the feedstock. Our work on the production of table salt from various types of raw materials showed that for the most contaminated raw materials the value of this fraction does not exceed 90%. Moreover, table salt obtained from the mother liquor is a salt of lower quality and may not be food, but technical qualification. For less raw materials contaminated with impurities, the indicated value of this fraction is 30% or more, and the resulting table salt in quality corresponds to the highest grade of technical salt or the lower grades of edible salt. At the same time, in all cases when it is necessary to obtain salt from part of the mother liquor, the proportion of this solution directed to the allocation of salts is in the declared range of 30 90%. It should be noted that if it is necessary to obtain side salt, the proportion of the mother liquor is exceeded, from which salt is released in excess of 90% will lead to contamination of the resulting salt above all acceptable items. Such salt does not find use and will have to be discharged, polluting the environment and losing salt. If the proportion of the mother liquor is 30%, this will lead to the fact that not all impurities will be excreted in the excreted salt, but only a part of them. The rest of the impurities will be in the main table salt, thereby reducing its quality. Thus, the processing of part of the mother liquor into sodium chloride makes it possible to exclude the discharge of sodium chloride solution, completely utilizing it, and to eliminate environmental pollution.
Заявляемый способ позволяет перерабатывать на поваренную соль и такое исходное сырье, в котором среди большого количества примесей значительная их часть содержится в растворимом виде. При этом исключается переход этих примесей в твердую кристаллическую фазу, которую можно отделить от раствора и вывести из процесса. В таком случае, если перерабатывать часть маточного раствора на отдельной стадии выпаривания, выделяемая поваренная соль будет загрязнена сверх допустимых пределов именно теми примесями, которые находятся в растворимом виде. The inventive method allows to process table salt and such raw materials in which, among a large number of impurities, a significant part of them is contained in a soluble form. This eliminates the transition of these impurities into the solid crystalline phase, which can be separated from the solution and removed from the process. In this case, if part of the mother liquor is processed at a separate evaporation stage, the separated salt will be contaminated above the permissible limits by precisely those impurities that are in soluble form.
В заявленном техническом решении предлагается отделять от упаренной на отдельной стадии выпаривания суспензии часть упаренного раствора и выводить ее из процесса. Упаривание части маточного раствора, в котором в большом количестве содержатся растворимые примеси приводит к тому, что из раствора в виде кристаллов выделяется почти вся содержащаяся в нем поваренная соль, а в растворенном виде находятся только указанные примеси. The claimed technical solution proposes to separate from evaporated at a separate stage of evaporation of the suspension part of the evaporated solution and remove it from the process. Evaporation of a part of the mother liquor, in which soluble impurities are contained in large quantities, leads to the fact that almost all the salt contained in it is released from the solution in the form of crystals, and only the indicated impurities are dissolved.
Данный факт объясняется взаимным характером растворимости в системе, содержащей поваренную соль и растворимые соли кальция и магния, составляющие основную долю среди растворимых примесей. Отделение от упаренной суспензии части упаренного раствора, в котором находятся растворимые примеси, дает возможность таким образом вывести их из процесса и получить на отдельной стадии выпаривания поваренную соль удовлетворительного качества. При этом маточный раствор упаривается так, чтобы в отводимом из процесса растворе суммарная концентрация солей кальция и магния составляла бы 30 35% Такая концентрация указанных солей дает возможность почти полностью высаливать поваренную соль из раствора и не приводит к значительному загрязнению кристаллической поваренной соли растворимыми примесями. This fact is explained by the mutual nature of solubility in a system containing sodium chloride and soluble salts of calcium and magnesium, which make up the bulk of soluble impurities. The separation from the stripped off suspension of a portion of the stripped off solution in which soluble impurities are present makes it possible to remove them from the process and obtain satisfactory quality salt at a separate evaporation stage. In this case, the mother liquor is evaporated so that in the solution removed from the process, the total concentration of calcium and magnesium salts would be 30 35%. Such a concentration of these salts makes it possible to almost completely salt table salt from the solution and does not lead to significant contamination of crystalline table salt with soluble impurities.
В тоже время отмеченная концентрация солей позволяет использовать выводимый раствор для дальнейшего промышленного применения. Одним из путей применения указанного раствора является получение из него растворенных солей в твердом виде. Другим путем использования этого раствора может быть применение его в качестве затворной жидкости, применяемой для вытеснения нефти из скважин при нефтедобыче. Единственным условием при этом является условие, чтобы плотность этого раствора превышала 1300 кг/м3. Данное требование полностью обеспечивается тем, что концентрация солей в растворе должна превышать 30%
В количественном соотношении часть упаренного раствора, отделяемая от суспензии и выводимая из процесса, составляет 0,05 0,5 кг на 1 кг выделяемых свечей. Указанный интервал соотношения определяется концентрацией растворимых примесей в исходном сырье. При этом если из процесса выводить менее 0,05 кг упаренного раствора на 1 кг выделяемых солей, концентрация солей в растворе значительно превысит 35% что, во-первых, приведет к загрязнению соли, а во-вторых, вызовет повышение температурной депрессии упариваемого раствора и, как следствие этого, увеличение поверхности выпарного оборудования, т.е. увеличение капитальных затрат. Если же выводить более 0,5 кг раствора на 1 кг солей, то концентрация солей в растворе не достигнет 30% плотность раствора будет менее 1300 кг/м3, в нем будет достаточно много поваренной соли и найти промышленное применение этого раствора будет затруднительно, что вызовет необходимость его сброса. Поэтому оптимальным значением количества отводимого упаренного раствора на 1 кг выделяемой соли является значение, находящееся в интервале 0,05 0,5 кг. Таким образом, из процесса будут отводиться растворимые примеси в виде раствора, пригодного для дальнейшего промышленного применения, а получаемая на отдельной стадии выпаривания поваренная соль будет удовлетворительного товарного качества.At the same time, the noted concentration of salts allows the use of the resulting solution for further industrial use. One of the ways of using this solution is to obtain dissolved salts from it in solid form. Another way to use this solution can be to use it as a barrier fluid, used to displace oil from wells during oil production. The only condition for this is that the density of this solution exceeds 1300 kg / m 3 . This requirement is fully ensured by the fact that the concentration of salts in the solution must exceed 30%
In a quantitative ratio, the part of one stripped off solution, separated from the suspension and removed from the process, is 0.05-0.5 kg per 1 kg of allocated candles. The specified range of the ratio is determined by the concentration of soluble impurities in the feedstock. In this case, if less than 0.05 kg of one stripped off solution per 1 kg of released salts is removed from the process, the concentration of salts in the solution will significantly exceed 35%, which, firstly, will lead to salt contamination, and secondly, it will increase the temperature depression of the evaporated solution and as a consequence of this, an increase in the surface of the evaporation equipment, i.e. increase in capital costs. If more than 0.5 kg of solution is removed per 1 kg of salts, then the concentration of salts in the solution will not reach 30%, the density of the solution will be less than 1300 kg / m 3 , there will be a lot of table salt in it and it will be difficult to find industrial application of this solution, which will cause the need to reset it. Therefore, the optimal value of the amount of evaporated solution per 1 kg of salt released is a value in the range of 0.05-0.5 kg. Thus, soluble impurities will be removed from the process in the form of a solution suitable for further industrial use, and table salt obtained at a separate evaporation stage will be of satisfactory commercial quality.
Заявленный способ получения поваренной соли отвечает критерию "промышленная применимость", так как никакие элементы предлагаемого технического решения не противоречат его технической воспроизводимости и применению в промышленности. The claimed method for producing table salt meets the criterion of "industrial applicability", since no elements of the proposed technical solution do not contradict its technical reproducibility and application in industry.
Предложенный способ поясняется схемой, приведенной на рисунке. The proposed method is illustrated by the circuit shown in the figure.
Каменную соль, загрязненную примесями (1), растворяют водой или конденсатом с выпарной установки (2). Полученный неочищенный рассол (3) направляют на выпаривание (4). Выпаривание неочищенного рассола ведут до получения суспензии, содержащей 30 40% кристаллической соли (5). Упаренную суспензию разбавляют сливным раствором гидроциклона (11) до концентрации кристаллической соли 10 20% (6). Разбавленную суспензию (7) подвергают классификации на гидроциклоне (8). Сливной раствор гидроциклона (9) делят на три части (10), одну из которых, равную 50 90% от общего потока раствора направляют на разбавление упаренной суспензии (11). Другую часть сливного раствора гидроциклона, равную 7 25% от общего потока, направляют на выпаривание (12). Уплотненную суспензию гидроциклона (13) промывают исходным неочищенным рассолом (14) и сгущают (15), а осветленный раствор (16) возвращают на выпаривание. Сгущенную суспензию промытой соли (17) подвергают второй промывке (18), для чего применяют маточный раствор (19) после отделения твердой фазы кристаллических примесей из сливного раствора гидроциклона. Суспензию промытой соли (20) подают на центрифугирование (21) с возвратом фугата (22) на выпаривание. Отделенную от раствора влажную соль (23) подают на сушку (24), после которой получают готовый продукт пищевую поваренную соль (25) высокого качества. Из третьей, оставшейся части сливного раствора гидроциклона (26) отделяют твердую фазу (27). Отделенные кристаллические примеси (28) выводят из процесса. При этом они могут быть переработаны в строительный гипс. Полученный после отделения примесей маточный раствор (29) разделяют на две части (30). Одну из частей маточного раствора (19) подают на вторую промывку соли, а другую (31), равную 30 90% от общего потока (согласно пункту 2 формулы изобретения) направляют на выпаривание на отдельной стадии (32) до полного выделения всех солей из раствора
Из упаренной суспензии (33) (согласно пункту 3 формулы изобретения) отделяют часть упаренного раствора (34), составляющую 0,05-0,5 кг на 1 кг выделяемых солей, и выводят ее из процесса в виде раствора растворимых примесей (35). Из упаренной суспензии (36) отделяют выделившиеся из раствора соли (37) с возвратом отфугованного раствора (38) на выпаривание. Отделенную от раствора влажную соль (39) подают на сушку (40), после которой получают побочный продукт поваренную соль (41) более низкого качества, чем основная соль.Rock salt contaminated with impurities (1) is dissolved with water or condensate from the evaporator (2). The resulting crude brine (3) is directed to evaporation (4). Evaporation of the crude brine is carried out to obtain a suspension containing 30 to 40% crystalline salt (5). One stripped off suspension is diluted with a draining solution of hydrocyclone (11) to a concentration of crystalline salt of 10 20% (6). The diluted suspension (7) is classified on a hydrocyclone (8). The hydrocyclone drain solution (9) is divided into three parts (10), one of which, equal to 50 90% of the total solution flow, is sent to dilute the stripped off suspension (11). Another part of the hydrocyclone drain solution, equal to 7 25% of the total flow, is directed to evaporation (12). The densified suspension of the hydrocyclone (13) is washed with the original crude brine (14) and concentrated (15), and the clarified solution (16) is returned to evaporation. The thickened suspension of washed salt (17) is subjected to a second washing (18), for which a mother liquor (19) is used after separation of the solid phase of crystalline impurities from the hydrocyclone drain solution. The suspension of the washed salt (20) is fed to centrifugation (21) with the return of the centrate (22) for evaporation. The wet salt separated from the solution (23) is fed to a dryer (24), after which a finished product of high quality edible salt (25) is obtained. The solid phase (27) is separated from the third, remaining part of the hydrocyclone drain solution (26). Separated crystalline impurities (28) are removed from the process. Moreover, they can be processed into gypsum. The mother liquor (29) obtained after separation of the impurities is divided into two parts (30). One of the parts of the mother liquor (19) is fed to the second salt washing, and the other (31), equal to 30 90% of the total flow (according to
From one stripped off suspension (33) (according to
Примеры осуществления изобретения. Examples of carrying out the invention.
Пример 1. Неочищенный рассол, содержащий 305 г/л NaCl, 3,6 г/л CaSO4, 0,08 г/л MgCl2 и 0,06 г/л KCl получен при подземном растворении каменной соли Шедокского месторождения в Краснодарском крае. При переработке 1000 кг/ч неочищенного рассола на выпарную установку подают 500 кг/ч (оставшиеся 500 кг/ч исходного неочищенного рассола подают на промывку суспензии гидроциклона). Перед выпариванием исходной неочищенной рассол смешивают со сливным раствором гидроциклона, осветленным раствором от сгущения и промывки упаренной суспензии, фугатом с центрифуг после отделения поваренной соли от раствора и промывки раствором после промывки гипса водой. В результате этого на выпаривание подают 1460 кг/ч раствора. На выпарной установке из раствора испаряют 727 кг/ч воды и получают 733 кг/ч упаренной суспензии, в которой содержится 36% кристаллической соли. Температура упаренного раствора 48-50oC, в нем содержится 26% поваренной соли, 0,5% сульфата кальция, 1,3% хлорида магния и 1% хлорида кальция. При этом степень концентрирования раствора по примесям составляет 195. Расход греющего пара на выпарную установку 230 кг/ч. Упаренную суспензию разбавляют сливным раствором гидроциклона до концентрации кристаллической соли 18% и классифицируют в гидроциклоне. После классификации в гидроциклоне получают 1032 кг/ч сливного раствора. Сливной раствор гидроциклона делят на три части. Первую часть в количестве 725 кг/ч, т.е. около 70% от общего количества этого раствора подают для разбавления упаренной суспензии перед классификацией. На выпаривание подают вторую часть сливного раствора гидроциклона, равную 207 кг/ч, т.е. около 20% от общего количества.Example 1. A crude brine containing 305 g / l NaCl, 3.6 g / l CaSO 4 , 0.08 g / l MgCl 2 and 0.06 g / l KCl was obtained by underground dissolution of rock salt of the Shedokskoye deposit in the Krasnodar Territory. During the processing of 1000 kg / h of crude brine, 500 kg / h is fed to the evaporator (the remaining 500 kg / h of the original crude brine is fed to the washing of a suspension of hydrocyclone). Before evaporation of the original crude brine, it is mixed with a hydrocyclone drain solution, a clarified solution from thickening and washing the evaporated suspension, a centrifuge centrifuge after separating sodium chloride from the solution and washing the solution with water after washing the gypsum. As a result, 1460 kg / h of solution is fed to the evaporation. In an evaporator, 727 kg / h of water is evaporated from the solution to obtain 733 kg / h of one stripped off suspension, which contains 36% crystalline salt. The temperature of the evaporated solution is 48-50 o C, it contains 26% sodium chloride, 0.5% calcium sulfate, 1.3% magnesium chloride and 1% calcium chloride. Furthermore, the degree of concentration of the solution by impurities is 195. The consumption of heating steam for the evaporation plant is 230 kg / h. One stripped off suspension is diluted with a hydrocyclone drain solution to a concentration of crystalline salt of 18% and classified in a hydrocyclone. After classification in a hydrocyclone, 1032 kg / h of draining solution are obtained. The hydrocyclone drain solution is divided into three parts. The first part in the amount of 725 kg / h, i.e. about 70% of the total amount of this solution is fed to dilute one stripped off suspension before classification. The second part of the hydrocyclone drain solution equal to 207 kg / h, i.e. about 20% of the total.
Уплотненную в гидроциклоне суспензию в количестве 421 кг/ч подают в отстойник-сгуститель. В этом аппарате происходит сгущение и промывка кристаллов поваренной соли исходным неочищенным рассолом, количество которого равно 500 кг/ч. Осветленный раствор из отстойника-сгустителя в количестве 416 кг/ч поступает на выпаривание, а сгущенную суспензию подают на центрифугу для отделения поваренной соли от раствора. При центрифугировании проводят вторую промывку соли, для которой используют маточный раствор после отделения от него гипса. Фугат с центрифуге в количестве 338 кг/ч возвращают на выпаривание, а отфугованную поваренную соль подают на сушку. После сушки получают 252 кг/ч поваренной соли, в которой содержится 0,004% Ca-иона, 0,009% SO4-иона, 0,005% Mg-иона и 0,007% K-иона. По своему составу полученную соль соответствует требованиям ГОСТ 13830-91 "Соль поваренная пищевая" на пищевую поваренную соль самого высшего сорта "Экстра", т.к. содержание примесей не превышает допустимые стандартом пределы (составляющие для Ca-иона 0,02% для SO4-иона 0,16% для Mg-иона 0,01% и для K-иона 0,02%). Из оставшейся, третьей части сливного раствора гидроциклона, равной 100 кг/ч отделяют твердую фазу кристаллический гипс. Для этого кристаллы гипса осаждают в специальном отстойнике, после которого суспензию с кристаллами гипса подвергают фильтрованию. В результате отстаивания и фильтрации гипса получают 94 кг/ч маточного раствора, которым промывают поваренную соль на центрифуге. При фильтровании осадок гипса промывают водой от соли в количестве 2 кг/ч. После промывки образовавшийся промывной раствор подают на выпаривание. Отфильтрованный от раствора и промытый осадок гипса выводят из процесса. После фильтрации получают 4 кг/ч осадка гипса, в котором содержится 90% CaSO4 • 2H2O, т.е. по своему составу выводимый из процесса гипс соответствует ГОСТ 4013-82 на гипсовый камень II сорта для производства вяжущих материалов.The suspension compacted in a hydrocyclone in an amount of 421 kg / h is fed to a thickener settler. In this apparatus, the crystals of table salt are thickened and washed with the original crude brine, the amount of which is 500 kg / h. The clarified solution from the settler-thickener in the amount of 416 kg / h is fed to the evaporation, and the condensed suspension is fed to a centrifuge to separate table salt from the solution. During centrifugation, a second salt washing is carried out, for which a mother liquor is used after separation of the gypsum from it. A centrate centrifuge in an amount of 338 kg / h is returned to evaporation, and the centered salt is fed for drying. After drying, 252 kg / h of sodium chloride is obtained, which contains 0.004% Ca-ion, 0.009% SO 4 -ion, 0.005% Mg-ion and 0.007% K-ion. In its composition, the salt obtained complies with the requirements of GOST 13830-91 "Edible salt" for edible table salt of the highest grade "Extra", because the content of impurities does not exceed the limits allowed by the standard (components for the Ca ion 0.02% for the SO 4 ion 0.16% for the Mg ion 0.01% and for the K ion 0.02%). From the remaining third part of the hydrocyclone drain solution equal to 100 kg / h, the crystalline gypsum solid phase is separated. For this, gypsum crystals are precipitated in a special settler, after which the suspension with gypsum crystals is filtered. As a result of the settling and filtration of gypsum, 94 kg / h of the mother liquor are obtained, with which salt is washed in a centrifuge. When filtering, the gypsum precipitate is washed with water from salt in an amount of 2 kg / h. After washing, the resulting washing solution is fed to evaporation. Filtered from the solution and washed gypsum precipitate is removed from the process. After filtration, 4 kg / h of gypsum precipitate are obtained, which contains 90% CaSO 4 • 2H 2 O, i.e. in its composition, gypsum removed from the process corresponds to GOST 4013-82 on grade II gypsum stone for the production of cementitious materials.
Результаты осуществления заявленного способа при получении поваренной соли из неочищенного рассола Шедокского месторождения (согласно п.1 формулы изобретения) пример 1, а также при получении соли из рассола Гусевского месторождения (согласно п.2 формулы изобретения) пример 2 и Аванского месторождения (согласно п.3 формулы изобретения) пример 3, приведены в таблице. The results of the implementation of the claimed method for the production of table salt from the crude brine of the Shedokskoye field (according to claim 1) of Example 1, as well as the production of salt from the brine of the Gusevsky field (according to claim 2), example 2 and the Avan field (according to 3 claims) example 3 are shown in the table.
Как видно из таблицы, применение заявляемого способа при получении поваренной соли из сырья различных месторождений позволяет производить пищевую поваренную соль самого высокого качества сорта "Экстра" по ГОСТ 13830-91, повысив тем самым ее качество по сравнению с прототипом. Причем доля высококачественной соли сорта "Экстра" в зависимости от степени загрязненности исходного сырья колеблется от 90 до 100% При этом исключаются сбросы промышленных отходов твердых примесей и раствора поваренной соли. Вместо сбросов отходов, как происходит в прототипе, предлагаемый способ позволяет их полностью утилизировать, выпуская гипс, пригодный для производства вяжущих материалов, а также поваренную соль более низкого качества. Таким образом увеличивается почти до 100% по сравнению с прототипом, степень использования сырья. Кроме того, при переработке особенно загрязненного растворимыми примесями сырья, заявленный способ дает возможность выводить из процесса содержащий высокую концентрацию растворимых примесей раствор, пригодный для дальнейшего промышленного использования. As can be seen from the table, the use of the proposed method for the production of table salt from raw materials of various deposits allows the production of table salt of the highest quality of Extra grade according to GOST 13830-91, thereby improving its quality compared to the prototype. Moreover, the proportion of high-grade Extra salt, depending on the degree of contamination of the feedstock, ranges from 90 to 100%. This excludes discharges of industrial waste solid impurities and sodium chloride solution. Instead of dumping waste, as occurs in the prototype, the proposed method allows them to be completely disposed of, producing gypsum suitable for the production of binders, as well as lower quality salt. Thus increases to almost 100% compared with the prototype, the degree of use of raw materials. In addition, when processing especially contaminated with soluble impurities raw materials, the claimed method makes it possible to remove from the process a solution containing a high concentration of soluble impurities suitable for further industrial use.
Технико-экономические преимущества предложенного способа получения поваренной соли по сравнению с прототипом состоят в следующем. The technical and economic advantages of the proposed method for producing table salt in comparison with the prototype are as follows.
1. Способ позволяет повысить качество выпускаемой поваренной соли, получая 90-100% пищевой поваренной соли сорта "Экстра" по ГОСТ 13830-91, удовлетворяющей по содержанию примесей всем требованиям стандарта. 1. The method allows to improve the quality of produced table salt, obtaining 90-100% of table salt of the Extra grade according to GOST 13830-91, which satisfies all the requirements of the standard in the content of impurities.
2. Применение заявленного способа приводит к предотвращению сбросов промышленных отходов твердых примесей и раствора поваренной соли, загрязняющих окружающую среду и ухудшающих экологическую обстановку в районе производства соли. 2. The application of the claimed method leads to the prevention of discharges of industrial waste solid impurities and sodium chloride solution, polluting the environment and worsening the environmental situation in the area of salt production.
3. Заявленный способ дает возможность выводить из процесса получения поваренной соли и утилизировать присутствующие в исходном сырье примеси. Эти примеси, загрязняющие поваренную соль, выводятся в виде побочных продуктов, готовых для дальнейшего промышленного применения. 3. The claimed method makes it possible to withdraw from the process of obtaining table salt and utilize impurities present in the feedstock. These table salt contaminants are removed as by-products, ready for further industrial use.
4. Вследствие применения заявленного способа увеличивается степень использования исходного сырья почти до 100% тогда как в прототипе используется только 85-90% сырья. При этом в зависимости от степени загрязненности исходного сырья от 90 до 100% получаемой соли соответствует по своему качеству требованиям на пищевую поваренную соль самого высокого качества сорта "Экстра" по ГОСТ 13830-91. Остальная соль является или пищевой солью более низшего сорта или технической солью. 4. Due to the application of the claimed method, the degree of use of the feedstock is increased to almost 100%, while the prototype uses only 85-90% of the feedstock. Moreover, depending on the degree of contamination of the feedstock, from 90 to 100% of the salt obtained meets the quality requirements for table salt of the highest quality of Extra grade according to GOST 13830-91. The remaining salt is either a lower grade edible salt or a technical salt.
Таким образом, получение поваренной соли согласно заявленному способу приводит к повышению качества выпускаемой поваренной соли, предотвращению сбросов промышленных отходов с утилизацией их в виде побочных продуктов, а также увеличению степени использования исходного сырья. Thus, the production of table salt according to the claimed method leads to an increase in the quality of produced table salt, prevention of discharges of industrial waste with their disposal in the form of by-products, as well as an increase in the degree of use of raw materials.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94023260A RU2075440C1 (en) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | Process of sodium chloride production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94023260A RU2075440C1 (en) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | Process of sodium chloride production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94023260A RU94023260A (en) | 1996-05-27 |
| RU2075440C1 true RU2075440C1 (en) | 1997-03-20 |
Family
ID=20157434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94023260A RU2075440C1 (en) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | Process of sodium chloride production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2075440C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2470862C1 (en) * | 2011-05-03 | 2012-12-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Method of producing table salt from natural underground brine |
| RU2558111C2 (en) * | 2011-02-22 | 2015-07-27 | Веолия Уотер Текнолоджиз, Инк., | Selective extraction of salts from mixed brine |
| RU2754256C1 (en) * | 2020-06-29 | 2021-08-31 | Станислав Юрьевич Николаев | Apparatus for producing table salt |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2612405C2 (en) * | 2015-07-22 | 2017-03-09 | Акционерное общество "Свердловский научно-исследовательский институт химического машиностроения" (АО "СвердНИИхиммаш") | Method for producing culinary salt |
| CN113666392B (en) * | 2021-08-31 | 2023-06-06 | 中盐工程技术研究院有限公司 | Salt discharging system of countercurrent salt washer and control method for countercurrent salt discharging |
-
1994
- 1994-06-17 RU RU94023260A patent/RU2075440C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Фурман А.А. и др. Поваренная соль, производство и применение в химической промышленности. - М.: Химия, 1989, с.124-130. 2. Авторское свидетельство СССР N 317616, кл. C 01D 3/04, 1971. 3. Патент Великобритании N 1434751, кл. C 01D 3/16, 1973. 4. Патент Франции N 1561244, кл. C 01D, 1968. 5. Технологический регламент выпарной установки производства поваренной соли сорта "Экстра" Аванского солекомбината. Гос. рег. N У24609, утвержден 30.12.87, Ереван, 1988. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2558111C2 (en) * | 2011-02-22 | 2015-07-27 | Веолия Уотер Текнолоджиз, Инк., | Selective extraction of salts from mixed brine |
| RU2470862C1 (en) * | 2011-05-03 | 2012-12-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Method of producing table salt from natural underground brine |
| RU2754256C1 (en) * | 2020-06-29 | 2021-08-31 | Станислав Юрьевич Николаев | Apparatus for producing table salt |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94023260A (en) | 1996-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7595001B2 (en) | Process for the treatment of saline water | |
| US8771380B2 (en) | Sodium chloride production process | |
| US3655331A (en) | Production of sodium carbonate | |
| US3933977A (en) | Process for producing sodium carbonate | |
| US3425795A (en) | Method for preparing superdense sodium carbonate from wyoming trona and the product thereof | |
| CN1343622A (en) | Getting alkali from salt solution and calcining sesquicarbonate of soda | |
| CN101336207A (en) | Production of sodium sesquicarbonate and sodium carbonate monohydrate | |
| US3131996A (en) | Production of sodium carbonate | |
| US20020054842A1 (en) | Process for the recovery of soda ash | |
| AU2014203695B2 (en) | Process for Manufacture of Sodium Hydroxide and Sodium Chloride Products from Waste Brine | |
| US8888867B2 (en) | Sodium chloride production process | |
| RU2075440C1 (en) | Process of sodium chloride production | |
| CN112794534A (en) | Fly ash resource utilization treatment system and method | |
| EP0602900B1 (en) | Trihydrate crystal modification in the bayer process | |
| US3656892A (en) | Method of producing soda ash | |
| US3628919A (en) | Crystallization procedure for sodium carbonate precursor crystals | |
| US3956457A (en) | Preparation of sodium carbonate monohydrate | |
| US1873251A (en) | Method and apparatus for separating salts and liquors | |
| US2161711A (en) | Process for making sodium carbonate products | |
| CN1046142A (en) | Material and bicarbonate of ammonia with contains sodium sulfate are the producing soda by solid-phase process of raw material | |
| KR100799879B1 (en) | Producing method for solar evaporation salts | |
| RU2415082C1 (en) | Method of producing potassium chloride | |
| CN206308025U (en) | Mirabilite hydrate is dehydrated the device and involved molten nitre equipment of glauber salt processed in a kind of chlor-alkali production | |
| US3682602A (en) | Method of producing calcium chloride and sodium chloride | |
| US3647395A (en) | Recovering alkali metal salts from cement kiln gases by the steps of condensing leaching and crystallizing |