RU2532742C1 - Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке - Google Patents
Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке Download PDFInfo
- Publication number
- RU2532742C1 RU2532742C1 RU2013122482/02A RU2013122482A RU2532742C1 RU 2532742 C1 RU2532742 C1 RU 2532742C1 RU 2013122482/02 A RU2013122482/02 A RU 2013122482/02A RU 2013122482 A RU2013122482 A RU 2013122482A RU 2532742 C1 RU2532742 C1 RU 2532742C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fullerene
- tablet
- substrate
- electron beam
- evaporation
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к получению фуллеренсодержащей пленки на подложке и может быть использовано в микро- и наноэлектронике. Сформированный в виде кольца трубчатый пучок электронов проецируют на мишень, выполненную в виде таблетки из порошка фуллереновой смеси, с её коаксиальным охватом. Осуществляют вакуумное испарение таблетки при температуре, превышающей 1,7·103 К, со сведением кольцевой проекции пучка электронов за время 0,1-1 с в пятно в центр таблетки и конденсацию паров фуллеренов на подложке. Обеспечивается предельно высокое значение коэффициента использования испаряемого материала, а также обеспечивается возможность нанесения покрытий на большие площади. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к микро- и наноэлектронике и может быть использовано в устройствах нанесения полифункциональных композитных фуллеренсодержащих покрытий на значительные площади.
Известны способы термического испарения фуллеренов в вакууме (Сошников И.П., Лунев А.В., Гаевский М.Э. и др. // Журнал технической физики. 2000. Т. 70. В. 6. С. 98-101; Козырев С.В., Роткин В.В. // Физика и техника полупроводников. 1993. Т. 27. В. 9. С. 1409-1411; Шпилевский Э.М., Баран Л.В., Шпилевский М.Э. // Материалы, технологии, инструменты. 1998. Т. 3. N. 2. С. 105-108), основанные на принципе испарения порошка фуллеренов резистивными нагревателями. Общим недостатком таких способов является низкая надежность испарителей, низкие плотности мощности и скорости испарения, малые объемы испаряемого вещества и, как следствие, высокая неоднородность покрытий.
Известен способ вакуумного напыления пленок и устройство для его осуществления (патент RU 2190036, C23C 14/30, 2000), в котором испаряемую электронным пучком мишень дополнительно нагревают направленным тепловым излучением. Недостаток данного способа состоит в низкой эффективности и надежности, значительном энергопотреблении, низкой производительности и невозможности нанесения однородных покрытий на большие площади.
Известен способ получения нанопорошков и устройство для его реализации (патент RU 2353573, B82B 3/00, 2009), в котором мишень испаряют в вакууме сфокусированным импульсным электронным пучком - 100 кэВ энергии. Недостаток способа состоит в сложности технического решения, малой производительности и характеризуется крайне низким коэффициентом использования испаряемого материала.
Наиболее близким техническим решением является способ вакуумного конденсационного нанесения покрытий (патент RU 2033475, C23C 14/30, 1992), по которому поток пара создают путем бомбардировки распыляемой мишени сканирующим по ее поверхности электронным пучком с фиксацией электронного пучка в каждой из обрабатываемых точек мишени в течение ~24 мкс. Время перемещения от точки к точке ~1,5 мкс. К характерным недостаткам способа вакуумного конденсационного нанесения покрытий, принятого в качестве прототипа изобретения, относится невысокая эффективность испарения и низкий коэффициент использования испаряемого материала. Точечный источник испарения, хотя и сканируется, затруднят получение однородных по толщине покрытий на большие площади с высокой производительностью.
Изобретение позволяет устранить указанные недостатки прототипа, повысить эффективность процесса благодаря достижению предельно высокого значения коэффициента использования испаряемого материала, способствующего снижению энергозатрат, увеличению производительности и нанесению покрытий на большие площади. Указанная задача решается благодаря тому, что мишень фуллереновой смеси, спрессованная в форме таблетки, коаксиально охватывается трубчатым пучком электронов и эффективно испаряется в вакууме ~10-2 Па сведением за время 0,1-1 с трубчатого пучка электронов мощностью ~1 кВт в пятно, обеспечивая полное испарение фуллеренов при предельно высокой эффективности нагрева. При этом наиболее полно проявляется характерная особенность быстрого воздействия интенсивного пучка электронов, при котором молекулы фуллеренов при испарении сохраняют С-С ковалентную связь. Кроме того, вакуумное испарение сводимым в пятно трубчатым электронным пучком упрощает нанесение пленок на поверхности >1 м2, так как при компрессии электронного пучка достигаются предельно высокие удельные плотности мощности >109 Вт/м и происходит полное испарение материала значительного количества. Указанный характер испарения качественно и существенно отличен от такового в прототипе.
На фиг. 1 представлена схема реализации способа испарения фуллеренов в вакууме применительно к нанесению пленок фуллеренов. Синтез исходной фуллереновой смеси проводился в плазмохимическом реакторе дугового разряда при давлении 105 Па. Из полученной сажи бензолом были выделены фуллерены. Фуллереновая смесь в долевом соотношении содержала 0,8 C60, 0,15 C70, 0,04 высших фуллеренов и 0,01 оксидов C60O и C70O. Из порошка фуллереновой смеси прессованием при давлении 32-34 кг/см2 изготавливалась таблетка 1 ⌀ 20 мм и толщиной 3 мм. Формируемый электромагнитной линзой трубчатый пучок электронов 2, током 50 мА и энергией 20 кэВ падает на графитовый коллектор 3. Электроны проецируются в виде кольца 4 с внешним диаметром 50 мм и внутренним ⌀ 48 мм, коаксиально охватывая таблетку 1, с возможностью быстрого радиального сужения в направлении стрелок 5 и сведения кольцевой проекции пучка на поверхности коллектора в пятно 6 диаметром 3 мм. Мощность пучка электронов 103 Вт. Заслонкой 7 открывался доступ на подложку 8 паров испаряемых частиц, образующих пленку. Размеры подложки (аморфное стекло) составляли 30×30 см2.
Толщину пленок измеряли микроинтерферометром Линника МИИ-4. Спектры комбинационного рассеяния регистрировали на Фурье КР-спектрометре RPS 100/S фирмы Bruker. Возбуждение спектра производилось непрерывным Ya:Nd лазером, λ=1064 нм, мощность 10 мВт. Электронные спектры поглощения растворов фуллеренов регистрировали на двухлучевом спектрофотометре UVIKON 943.
Возможность осуществления изобретения с использованием признаков способа, включенных в формулу изобретения, подтверждается примером его практической реализации.
Пример. Процесс испарения осуществлялся в вакууме 2·10-2 Па. Сначала кольцевой отпечаток 4 электронного пучка 2 концентрировался на периферии таблетки 1 с ее коаксиальным охватом, при этом заслонка 7 закрывала подложку 8 от прямого попадания испаренных частиц углерода, хотя при температуре ~1,7·103 К в зоне касания ускоренными электронами графитового держателя давление паров углерода низко и составляет 10-8 Па. Из исходного состояния рис.1 трубчатый пучок электронов с помощью электромагнитной линзы, радиально сжимался, сближаясь с таблеткой. В момент касания таблетки 1 электронами одновременно по всему периметру таблетки начинается интенсивное испарение порошка фуллереновой смеси. Заслонка 7 отводится, обеспечивая поступление покидающих зону электронного перегрева частиц на подложку 8. За время 0,1-1 с трубчатый пучок электронов 2 сводится к центру таблетки 1 в пятно 6 диаметром 3 мм, обращая таблетку в пар, который в вакууме естественным образом расширяется из области перегрева и конденсируется на подложке 8 при температуре подложки 300 К. После чего заслонка 7 переводится в исходное положение.
Пленка, полученная электронным испарением порошка фуллереновой смеси, спрессованной в виде таблетки, имела толщину 1-2 мкм и характеризовалась коричневой окраской. Площадь подложки, покрытая пленкой, составила 0,1 м. Проведенные рентгеноструктурные исследования характеризуют пленки, наносимые при температуре подложки 300 К, как рентгеноаморфные. Кристаллическая структура проявляется у пленок, наносимых на подложку, нагретую до 393 К, и выдержкой свежеосажденных пленок в течение 0,5 ч при 373 К в вакууме.
Сравнительный анализ электронных спектров поглощения фиг. 2 и спектров комбинационного рассеяния фиг. 3 исходного порошка фуллереновой смеси и сформированных фуллереновых пленок показал, что интенсивное испарение фуллеренов C60 и C70 происходит без разрыва С-С ковалентных связей. В спектре комбинационного рассеяния полученной пленки наблюдаются наиболее интенсивные линии фуллеренов C60 (495 см-1, 1468 см-1) и C70 (271 см-1). В ширину линий вследствие малой толщины пленки большой вклад вносит связь молекул фуллерена с подложкой.
Таким образом, испарением порошка фуллереновой смеси при температурах испарения >1.7·103 К, существенно превышающих температуру сублимации фуллерена (7,23-7,73)·102 К, можно формировать пленки фуллеренов. Такие условия получения пленок фуллеренов впервые достигнуты при сведении трубчатого пучка электронов в пятно. Увеличение тока электронного пучка >1 А открывает возможность нанесения пленок фуллеренов на поверхности >1 м2 благодаря увеличению мощности пучка >20 кВт и соответственно количества испаряемого порошка.
Claims (2)
1. Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке, включающий испарение в вакууме электронным пучком мишени, содержащей фуллерены, и конденсацию паров фуллеренов на подложке, отличающийся тем, что сформированный в виде кольца трубчатый пучок электронов проецируют на мишень, выполненную в виде таблетки из порошка фуллереновой смеси, с её коаксиальным охватом и осуществляют вакуумное испарение таблетки при температуре, превышающей 1,7·103 К, со сведением кольцевой проекции пучка электронов за время 0,1-1 с в пятно в центр таблетки и конденсацию паров фуллеренов на подложке.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что трубчатый пучок электронов формируют с внешним диаметром 50 мм и энергией 20 кэВ, используют мишень в виде таблетки диаметром 20 мм и толщиной 3 мм, при этом трубчатый пучок электронов сводят в пятно диаметром 3 мм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013122482/02A RU2532742C1 (ru) | 2013-05-15 | 2013-05-15 | Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013122482/02A RU2532742C1 (ru) | 2013-05-15 | 2013-05-15 | Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2532742C1 true RU2532742C1 (ru) | 2014-11-10 |
Family
ID=53382472
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013122482/02A RU2532742C1 (ru) | 2013-05-15 | 2013-05-15 | Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2532742C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2033475C1 (ru) * | 1992-12-10 | 1995-04-20 | Московский авиационный технологический институт им.К.Э.Циолковского | Способ вакуумного конденсационного нанесения покрытий |
US6312768B1 (en) * | 1997-09-11 | 2001-11-06 | The Australian National University | Method of deposition of thin films of amorphous and crystalline microstructures based on ultrafast pulsed laser deposition |
US20100272985A1 (en) * | 2009-04-24 | 2010-10-28 | Mon-Shu Ho | Method of forming self-assembly and uniform fullerene array on surface of substrate |
RU2471705C1 (ru) * | 2011-06-16 | 2013-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ осаждения мономолекулярных пленок фторфуллерена c60f18 на подложку, устройство ввода подложки в вакуум и устройство для испарения фторфуллерена c60f18 |
-
2013
- 2013-05-15 RU RU2013122482/02A patent/RU2532742C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2033475C1 (ru) * | 1992-12-10 | 1995-04-20 | Московский авиационный технологический институт им.К.Э.Циолковского | Способ вакуумного конденсационного нанесения покрытий |
US6312768B1 (en) * | 1997-09-11 | 2001-11-06 | The Australian National University | Method of deposition of thin films of amorphous and crystalline microstructures based on ultrafast pulsed laser deposition |
US20100272985A1 (en) * | 2009-04-24 | 2010-10-28 | Mon-Shu Ho | Method of forming self-assembly and uniform fullerene array on surface of substrate |
RU2471705C1 (ru) * | 2011-06-16 | 2013-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ осаждения мономолекулярных пленок фторфуллерена c60f18 на подложку, устройство ввода подложки в вакуум и устройство для испарения фторфуллерена c60f18 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
АЗАРЕНКОВ Н.А. и др., Наноструктурные покрытия и наноматериалы. Основы получения. Свойства. Области применения. Особенности современного наноструктурного направления в нанотехнологии, М., Книжный дом Либроком, 2012, стр.93-97 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Tudose et al. | Chemical and physical methods for multifunctional nanostructured interface fabrication | |
Alvisi et al. | HfO2 films with high laser damage threshold | |
JPS5941510B2 (ja) | 酸化ベリリウム膜とその形成方法 | |
JP2006063440A (ja) | 酸化チタン薄膜の製造方法 | |
TW200814858A (en) | A method of increasing the conversion efficiency of an EUV and/or soft X-ray lamp and a corresponding apparatus | |
Bute et al. | Effect of self-bias on the elemental composition and neutron absorption of boron carbide films deposited by RF plasma enhanced CVD | |
JP2008156222A (ja) | カーボンナノチューブ配列の成長方法 | |
RU2532742C1 (ru) | Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке | |
Cristescu et al. | New results in pulsed laser deposition of poly-methyl-methacrylate thin films | |
Yushkov et al. | Electron-beam deposition of heat-conducting ceramic coatings in the forevacuum pressure range | |
JPH01225769A (ja) | 有機化合物蒸着薄膜の蒸着源 | |
Wijekoon et al. | Characterization of copper iodide thin films fabricated via laser‐assisted molecular‐beam deposition | |
RU2668246C2 (ru) | Способ получения алмазоподобных тонких пленок | |
Souda | Surface and interface effects on structural transformation of vapor-deposited ethylbenzene films | |
JP2018104645A (ja) | 紫外光発生用ターゲット及びその製造方法、並びに電子線励起紫外光源 | |
JPH03174307A (ja) | 酸化物超電導体の製造方法 | |
JP2013503969A (ja) | 気相から基板を被覆するための方法及び装置 | |
Vasiliev et al. | Synthesis and deposition of coatings in the electron beam plasma | |
Semenov et al. | High-speed vacuum evaporation of large-area targets by a focused electron beam | |
JPH04238897A (ja) | ダイヤモンド膜形成方法 | |
JP2982050B2 (ja) | ダイヤモンド状炭素薄膜及び異種原子置換ダイヤモンド状炭素薄膜の製造方法 | |
JPH1087395A (ja) | 高品質ダイヤモンド状炭素薄膜の製造方法 | |
Semenov et al. | Fullerene films deposited by evaporation in vacuum using spot-focused annular electron beam | |
JPH04318162A (ja) | 立方晶窒化硼素被膜の形成方法および形成装置 | |
JPH0313571A (ja) | 蒸着装置、蒸発源及び薄膜形成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160516 |