RU2507000C1 - Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита - Google Patents
Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2507000C1 RU2507000C1 RU2012151418/04A RU2012151418A RU2507000C1 RU 2507000 C1 RU2507000 C1 RU 2507000C1 RU 2012151418/04 A RU2012151418/04 A RU 2012151418/04A RU 2012151418 A RU2012151418 A RU 2012151418A RU 2507000 C1 RU2507000 C1 RU 2507000C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydroxide
- paulingite
- water
- reaction mixture
- mixed
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способам получения синтетических аналогов ценных природных минералов, в частности паулингита. Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита включает подготовку реакционной смеси, перемешивание реакционной смеси и выдержку в условиях автогенного давления при нагреве в течение времени, достаточного для формирования и восстановления кристаллов паулингита. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония. Сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду и гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, гидроксид тетраэтиламмония ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля. Затем полученный гель без старения помещают в автоклав при Т=100-180°С и автогенном давление 5-35 бар и перемешивают в течение 12 часов. Технический результат - получение цеолита со структурой паулингита без примесей осуществляется за 12 часов в реакторе в условии термостатирования. 6 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения синтетических аналогов ценных природных минералов, в частности паулингита.
В настоящее время прикладывается много усилий для создания эффективных катализаторов и адсорбентов, которые будут одновременно активными и селективными. Сложность строения паулингита делает его перспективным в области катализа и в качестве селективного сорбента.
Известен способ получения синтетического цеолита, содержащего ион тетраэтиламмония, который изоструктурен к минеральному паулингиту, включающий подготовку реакционной смеси, которая содержит оксид натрия, воду, источник кремния, источник оксида алюминия, источник ионов тетраэтиламмония, алюмосиликат натрия; реакция состава смеси, с точки зрения молярного соотношений оксидов, в следующих пределах: центры кристаллизации кристаллитов присутствуют в таком количестве, чтобы получить от 0,1 до 10 молярных процентов от общего окончательного содержания глинозема в указанном цеолите; перемешивание реакционной смеси до однородной консистенции; поддержание температуры реакционной смеси от 80°С до 220°С в условиях автогенного давления в течение достаточного периода времени для формирования кристаллов цеолита;
восстановление кристаллов цеолита, см. патент США №4661332.
Известен способ получения синтетического ECR-18 цеолита, имеющего структуру паулингита, согласно которому подготавливают реакционную смесь, содержащую оксид натрия, оксид калия, рубидия и/или бария, воду, источник кремния, источник оксида алюминия, соль тетраэтиламмония и/или метил- триэтиламмония и, возможно, алюмосиликат натрия. Приведенная реакционная смесь имеет, с точки зрения мольного соотношения оксидов, в следующем диапазоне: упомянутые центры кристаллизации кристаллитов или микрокристаллов ECR-18, в количестве от 0,1 до 10 молярных процентов от общего окончательного содержания оксида алюминия в указанном цеолите. Полученную реакционную смесь перемешивают до однородной консистенции, затем поддерживают температуру реакционной смеси от 80°С до 220°С в условиях автогенного давления в течение достаточного периода времени для формирования кристаллов цеолита, после чего происходит восстановление кристаллов цеолита, см. патент США №5013536.
Недостатком описанного способа является недостаточная чистота конечного продукта и длительное время реализации технологии, исчисляемое сутками.
Задача изобретения заключается в разработке способа получения синтетического паулингита повышенной чистоты продукта (без примесей), а также сокращение времени получения конечного продукта.
Сущность изобретения как технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше обеспечиваемого изобретением технического результата.
Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита, включающий подготовку реакционной смеси, перемешивание реакционной смеси и выдержку в условиях автогенного давления при нагреве в течение времени, достаточного для формирования и восстановления кристаллов паулингита, характеризуется тем, что в качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду и гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, гидроксид тетраэтиламмония ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в автоклав при Т=100-180°С и автогенном давление 5-35 бар и перемешивают в течение 12 часов.
При реализации заявленной совокупности существенных признаков достигается технический результат, заключающийся в том, что получение цеолита со структурой паулингита без примесей осуществляется за 12 часов в реакторе в условии термостатирования.
Пример №1. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=100°С и автогенном давление 0,9 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт не закристаллизовался.
Пример №2. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=120°С и автогенном давление 3 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт не закристаллизовался.
Пример №3. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=150°С и автогенном давление 10 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт содержит цеолит бета и паулингит.
Пример №4. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=180°С и автогенном давление 20 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт имеет структуру паулингита.
Пример №5. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, TEAOH и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=180°С и автогенном давление 20 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=50 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт имеет структуру паулингита.
Пример №6. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, TEAOH и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=180°С и автогенном давление 20 бар, без перемешивания в течение 12 часов. Полученный продукт имеет структуру паулингита.
Использование заявленного технического решения возможно с использованием известных технических и технологических средств.
Claims (1)
- Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита, включающий подготовку реакционной смеси, перемешивание реакционной смеси и выдержку в условиях автогенного давления при нагреве в течение времени, достаточного для формирования и восстановления кристаллов паулингита, отличающийся тем, что в качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду и гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, гидроксид тетраэтиламмония ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в автоклав при Т=100-180°С и автогенном давлении 5-35 бар и перемешивают в течение 12 часов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012151418/04A RU2507000C1 (ru) | 2012-11-30 | 2012-11-30 | Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012151418/04A RU2507000C1 (ru) | 2012-11-30 | 2012-11-30 | Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2507000C1 true RU2507000C1 (ru) | 2014-02-20 |
Family
ID=50113199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012151418/04A RU2507000C1 (ru) | 2012-11-30 | 2012-11-30 | Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2507000C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0213739A2 (en) * | 1985-07-29 | 1987-03-11 | Exxon Research And Engineering Company | A paulingite-like synthetic zeolite |
| EP0356082A2 (en) * | 1988-08-22 | 1990-02-28 | Exxon Research And Engineering Company | ECR-18, Method of its preparation, and uses for sorption and separation |
| RU2445166C2 (ru) * | 2007-03-26 | 2012-03-20 | ПиКью КОРПОРЕЙШН | Новый микропористый кристаллический материал, включающий молекулярные сита или цеолит, имеющий восьмикольцевую структуру открытых пор, и способы его получения и применения |
-
2012
- 2012-11-30 RU RU2012151418/04A patent/RU2507000C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0213739A2 (en) * | 1985-07-29 | 1987-03-11 | Exxon Research And Engineering Company | A paulingite-like synthetic zeolite |
| US4661332A (en) * | 1985-07-29 | 1987-04-28 | Exxon Research And Engineering Company | Zeolite (ECR-18) isostructural with paulingite and a method for its preparation |
| EP0356082A2 (en) * | 1988-08-22 | 1990-02-28 | Exxon Research And Engineering Company | ECR-18, Method of its preparation, and uses for sorption and separation |
| RU2445166C2 (ru) * | 2007-03-26 | 2012-03-20 | ПиКью КОРПОРЕЙШН | Новый микропористый кристаллический материал, включающий молекулярные сита или цеолит, имеющий восьмикольцевую структуру открытых пор, и способы его получения и применения |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2837596B1 (en) | Beta zeolite and method for producing same | |
| RU2017125266A (ru) | Способ получения молекулярного сита | |
| CN103101924B (zh) | 晶种合成法制备zsm-22分子筛的方法 | |
| RU2016121171A (ru) | Синтез цеолита типа aei | |
| Fegan et al. | Effect of alkalinity on the crystallisation of silicalite-1 precursors | |
| CN105016355A (zh) | 一种FeZSM-5分子筛及其合成方法 | |
| CN104724720A (zh) | 一种hzsm-5分子筛的合成方法 | |
| CN109071247B (zh) | Mse型沸石的制造方法 | |
| JP2009513475A (ja) | Ｉｆｒ構造を有するオール−シリカゼオライトの製造法 | |
| CN104445263A (zh) | Scm-3分子筛及其制备方法 | |
| CN105439171B (zh) | 以碳酸酯为合成促进剂制备sapo-34分子筛的方法及其应用 | |
| JP6075896B2 (ja) | モレキュラーシーブｓｓｚ−２３の調製 | |
| JP2010260777A (ja) | リン含有ベータ型ゼオライトの製造方法 | |
| JPS60127223A (ja) | Ｌ型ゼオライトの製造方法 | |
| JPS581045B2 (ja) | 結晶性アルミノシリケ−ト | |
| RU2507000C1 (ru) | Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита | |
| JP2018538230A5 (ru) | ||
| EP2876084B1 (en) | Method for producing maz-type zeolite | |
| US3056654A (en) | Process for making crystalline zeolite k-g | |
| WO2014112601A1 (ja) | Ｖｅｔ型ゼオライトの製造方法 | |
| CN103429533B (zh) | Mtw型沸石的制造方法 | |
| CN102976351B (zh) | 一种利用高岭土和石英合成八面沸石的方法 | |
| CN102757066B (zh) | 一种合成B-β杂原子分子筛的方法 | |
| JP6375204B2 (ja) | Ｎｅｓ型ゼオライトの製造方法 | |
| CN111017942A (zh) | 一种合成l型分子筛的晶种及其制备方法和应用 |