RU2489448C1

RU2489448C1 - Способ получения водорастворимых алифатических полиаминокислот

Info

Publication number: RU2489448C1
Application number: RU2012119699/04A
Authority: RU
Inventors: Петр Алексеевич Подкуйко; Оксана Васильевна Алексеева; Людмила Яковлевна Царик
Priority date: 2012-05-12
Filing date: 2012-05-12
Publication date: 2013-08-10

Abstract

Изобретение относится к способу получения водорастворимых алифатических полиаминокислот, которые могут быть использованы при получении ингибиторов коррозии сталей и чугуна, в качестве амфолитных ПАВ, а также в производстве строительных материалов в составе формовочно-разделительных добавок при формовании древесно-стружечных и древесно-волокнистых плит. Способ заключается в том, что проводят реакцию полиаллиламина с алифатическими хлорированными кислотами формулы Cl(CH₂)_nCOOH, где n=1-4, при мольном соотношении компонентов соответственно 1:1-1.73 в водном растворе при температуре 30-35°С. Способ позволяет получить полиаминокислоты с выходом до 99,5%. 5 пр.

Description

Изобретение относится к синтезу водорастворимых алифатических полиаминокислот, которые могут быть использованы при приготовлении ингибиторов коррозии сталей и чугуна, в качестве амфолитных ПАВ и в производстве строительных материалов в составе формовочно-разделительных добавок при формовании древесно-стружечных и древесно-волокнистых плит.

Из просмотренных источников информации не найдено способов получения водорастворимых алифатических полиаминокислот.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения водорастворимых алифатических полиаминокислот.

Поставленная задача достигается тем, что водорастворимые алифатические полиаминокислоты получаются реакцией взаимодействия полиаллиламина с алифатическими хлорированными кислотами формулы Cl(СН₂)_nCOOH, где n=1-4, при мольном соотношении компонентов соответственно 1:1-1.73 в водном растворе при температуре 30-35°С.

Пример 1 (предлагаемый)

В стеклянный реактор объемом 5 л, снабженный перемешивающим устройством турбинного типа, карманом для установки термопары, загрузочным люком и капельной воронкой, наливают 1.5 литра водного раствора 151.0 г (2.645 моль) полиаллиламина и добавляют 1.2 литра водного раствора 250 г (2.645 моль) хлоруксусной кислоты (мольное соотношение соответственно 1:1) при включенном перемешивании, нагревают до 35°С и перемешивают в течение 2 часов.

После завершения реакции получают полимерный продукт, который высушивают при 45-60°С до остаточной влажности 1.5%. Полученный твердый полимерный продукт измельчают до пылевидного состояния и анализируют. Выход 86%. Получают полипропилен-β-аминоэтановую кислоту, для которой найдено, %: С 52.16; Н 7.88; N 12.17; O 27.79.

ИК спектр (KBr, ν, см^-1): 1470, 1925, 2850, 3000 (CH₂); 1340, 2890 (СН);

2500, 3000, 3500 (-СООН); 1500 (С=O); 1420 (ОН); 1400, 1550, 1610 (-СОО-).

Спектр ПМР (δ, м.д, D₂O): 1.58 (2Н, CH₂); 2.29 (1Н, СН), 3.5 (1Н, ОСН), 4.3 (1Н, СООН), 4.73 (1Н. ОН).

Спектр ЯМР ¹³С (δ, м.д.): 36.7 (СН₂); 43.34 (СН), 64.14 (ОСН); 180.23

(С=O).

Пример 2

В условиях примера 1, но при использовании водного раствора 259 г (1.9356 моля) хлорпропановой кислоты в 1.5 литра дистиллированной воды (мольное соотношение соответственно 1:1.37).

Концентрация полученного водного раствора полимера 5%. Выход 95%.

Получают полипропилен-β-аминопропановую кислоту, для которой найдено, %: С 55.80; Н 8.58; N 10.84; О 24.78.

Пример 3

В условиях примера 1, но при использовании водного раствора 350 г (2.4444 моля) хлорбутановой кислоты в 2.5 литрах дистиллированной воды (мольное соотношение соответственно 1:1.08).

Концентрация полученного водного раствора полимера 6.8%. Выход 98%. Получают полипропилен-β-аминобутановую кислоту, для которой найдено, %: С 58.72; Н 9.15; N 9.78; О 22.35.

Пример 4

В условиях примера 1, но при использовании водного раствора 250 г (1.746 моля) хлорбутановой кислоты в 2.5 литра дистиллированной воды (мольное соотношение соответственно 1:1.51).

Концентрация полученного водного раствора полимера 7.2%. Выход 97.8%. Получают полипропилен-β-аминобутановую кислоту, для которой найдено, %: С 58.72; Н 9.15; N 9.78; О 22.35.

Пример 5

В условиях примера 1, но при использовании водного раствора 240 г (1.5270 моля) хлорпентановой кислоты в 3.5 литра дистиллированной воды (мольное соотношение соответственно 1:1.73).

Концентрация полученного водного раствора полимера 6.8%. Выход 99.5%. Получают полипропилен-β-аминопентановую кислоту, для которой найдено, %: С 61.12; Н 9.62; N 8.91; О 20.3.

ИК спектры водорастворимых алифатических полиаминокислот сняты на приборе UP-75 в вазелиновом масле.

Спектры ЯМР ¹Н и ¹³С записаны на спектрометре Bruker DPX-400 с рабочей частотой 400 МГц в дейтероформе, внутренний стандарт ГМДС.

Claims

Способ получения водорастворимых алифатических полиаминокислот реакцией полиаллиламина с алифатическими хлорированными кислотами формулы Cl(СН₂)_nCOOH, где n=1-4, при мольном соотношении компонентов соответственно 1:1-1,73 в водном растворе при температуре 30-35°С.