RU2480509C1 - Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями - Google Patents

Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями Download PDF

Info

Publication number
RU2480509C1
RU2480509C1 RU2012110288/04A RU2012110288A RU2480509C1 RU 2480509 C1 RU2480509 C1 RU 2480509C1 RU 2012110288/04 A RU2012110288/04 A RU 2012110288/04A RU 2012110288 A RU2012110288 A RU 2012110288A RU 2480509 C1 RU2480509 C1 RU 2480509C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pitch
oil
anisotropic
aromatic
extraction
Prior art date
Application number
RU2012110288/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Ахат Газизьянович Мустафин
Рагиб Насретдинович Гимаев
Андрей Степанович Алябьев
Альфия Ахметовна Мухамедзянова
Ахмет Ахатович Хайбуллин
Владимир Александрович Будник
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет"
Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологическая компания Салават"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет", Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологическая компания Салават" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет"
Priority to RU2012110288/04A priority Critical patent/RU2480509C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2480509C1 publication Critical patent/RU2480509C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при повышенной температуре, давлении 10-50 мм рт.ст. с последующей экстракционной обработкой полученного продукта ароматическим (толуолом) и гетероциклическим (хинолином) соединениями, отгонкой экстрагентов и обработкой полученного анизотропного пека в ультразвуковом поле для удаления следов растворителей. Технический результат - повышение качества целевого анизотропного пека за счет увеличения в нем содержания мезофазы (жидких кристаллов), что позволяет получать на его основе высокомодульные углеродные волокна. 1 ил., 2 табл., 5 пр.

Description

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.
Известен способ получения анизотропного пека с содержанием мезофазы 75-80% путем термообработки углеводородного сырья в инертной атмосфере при температуре 400-450°С при атмосферном давлении или выше [патент США №3787541, кл. С01В 031/00, С01В 031/07].
Известен способ получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при температуре 320-470°С, давлении 3-20 атм в течение 1-20 часов [патент Великобритании 1379423, кл. С10С 001/00].
Наиболее близким к изобретению является способ получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека с последующей обработкой органическими соединениями, а именно диоксаном и диметилацетамидом. Недостаток способа заключается в низком содержании мезофазы в получаемом пеке [патент США 4465586, кл. С10С 1/20].
Целью изобретения является повышение качества целевого анизотропного пека за счет увеличения в нем содержания мезофазы (жидких кристаллов), что позволяет получать на его основе высокомодульные углеродные волокна.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при повышенной температуре, давлении 10-50 мм рт.ст. с последующей экстракционной обработкой полученного продукта ароматическим и гетероциклическим соединениями, отгонкой экстрагентов и обработкой полученного анизотропного пека в ультразвуковом ноле для удаления следов растворителей.
Предпочтительно процесс проводят при температуре 350-450°С.
Предпочтительно также в качестве экстрагентов последовательно использовать толуол (ароматическое соединение) и хинолин (гетероциклическое соединение).
Отличительные признаки способа заключаются в проведении термообработки при давлении 10-50 мм рт.ст., экстракционной обработке полученного продукта и в предпочтительных условиях проведения способа.
Способ изобретения, при котором экстракционную обработку проводят с использованием двух экстрагентов - ароматического (толуола) и гетероциклического (хинолина) соединений, иллюстрируется схемой, представленной на рис.1, где 1 - блок термообработки, 2 - блок экстракции толуолом, 3, 4 - блоки отгонки толуола, 5 - блок экстракции хинолином, 6, 7 - блоки отгонки хинолина; 8 - блок обработки ультразвуком; I - изотропный нефтяной пек ИП1, II - газы, III - жидкие дистиллятные продукты, IV, V - гетерофазный пек ГП1, VI, XII - толуол, VII, XVI - экстрактная фаза, VIII, XVII - рафинатная фаза, IX, X, XI - изотропный пек ИП2, XIII, XIV - гетерофазный пек ГП2, XV, XXI, XXIV - хинолин, XVIII, XIX, XX - изотропный пек ИП3, XXII, XXIII - анизотропный пек АП, XXV - анизотропный волокнообразующий пек.
Исходное сырье (изотропный нефтяной пек ИП1) по линии I подают в блок 1, где его подвергают термообработке в инертной атмосфере при остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. и температуре, обеспечивающей интенсивное образование мезофазы. Газы и жидкие дистиллятные продукты выводят из блока 1 по линиям II и III, соответственно. Полученный при термообработке продукт (гетерофазный пек ГП1) отводят по линии IV и направляют в блок экстракции толуолом 2. Пек ГП1 можно отводить с установки по линии V. В блоке экстракции 2 пек ГП1 контактирует с растворителем - ароматическим углеводородом-толуолом, подаваемым по линии VI. Полученные экстрактную и рафинатную фазы выводят, соответственно, по линиям VII и VIII. Экстрактную фазу направляют в блок отгонки растворителя 3. Полученный при отгонке растворителя изотропный пек ИП2 выводят по линии IX. Затем его либо выводят с установки по линии X, либо направляют по линии XI на смешение с исходным сырьем. Растворитель возвращают в блок экстракции 2 по линии XII. Рафинатную фазу направляют в блок отгонки растворителя 4. Полученный при отгонке растворителя мезофазный пек ГП2 выводят по линии XIII и направляют в блок экстракции 5. Пек ГП2 можно отводить с установки по линии XIV. В блоке экстракции 5 пек ГП2 контактирует с растворителем - гетероциклическим соединением - хинолином, подаваемым по линии XV. Полученные экстрактную и рафинатную фазы отводят, соответственно, по линиям XVI и XVII. Экстрактную фазу направляют в блок отгонки растворителя 6. Полученный при отгонке растворителя изотропный пек ИП3 выводят по линии XVIII или по линии XIX направляют на смешение с исходным сырьем. Пек ИП3 возможно выводить с установки по линии XX. Растворитель возвращают в блок экстракции 5 но линии XXI. Рафинатную фазу направляют в блок отгонки растворителя 7. Полученный после отгонки растворителя анизотропный пек АП возвращают в блок 5 по линии XXII или направляют по линии XXIII на ультразвуковую обработку в блок 8, из которого по линии XXV выводят с установки целевой волокнообразующий анизотропный пек.
Примеры 1-5.
Пример иллюстрируется схемой, представленной на рис.1.
Исходный изотропный пек ИП1 с температурой размягчения 168°С, содержащий мальтены (масла и смолы), асфальтены и карбены в количестве 33,5; 64,2 и 2,3 мас.%, соответственно, подвергают термообработке в инертной атмосфере при температуре 350-450°С, остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. в течение 5-20 ч. В результате получают гетерофазный пек ГП1 (таблица 1).
Таблица 1
Условия термообработки и физико-химические свойства гетерофазных пеков ГП1
Режим термообработки и физико-химические свойства гетерофазных пеков Пеки ГП1
1 2 3 4 5
Условия термообработки:
температура, °С 350 400 400 450 450
продолжительность, час 5 10 20 5 15
давление, мм рт.ст. 10 20 50 25 50
Температура размягчения, °С 245 258 265 230 270
Углеводородный состав, мас.%:
масла и смолы 14,6 11,8 10,0 8,7 7,3
асфальтены 21,4 14,6 16,3 12,1 12,7
карбены (растворимые в хинолине) 25,5 27,7 28,7 26,9 25,5
мезофаза 38,5 45,9 45,0 52,3 54,5
Пек ГП1 экстрагируют толуолом при температуре кипения толуола, при весовой кратности толуол:пек = 5-10:1 в течение 10-20 ч. Из экстрактной фазы отгоняют толуол и получают изотропный пек ИП2. Из рафинатной части отгоняют толуол и получают мезофазный пек ГП2 (таблица 2).
Гетерофазный пек ГП2 подвергают экстракции хинолином, при весовой кратности хинолин:пек = 5-10:1 в течение 10-20 ч. Из экстрактной фазы отгонкой хинолина получают изотропный пек ИП3, из рафинатиой фазы отгоняют хинолин и получают анизотропный пек АП, далее пек АП обрабатывают ультразвуком частотой 15-25 кГц и мощностью 50-100 Вт/см2 с получением пека АВП, по своим свойствам пригодного для формования волокон (таблица 2).
Figure 00000001
Пек ИП3 возвращают на стадию получения пека МП1. При необходимости пек ИП3 можно использовать для получения электродных пеков компаундированием с пеком МП2 или для получения изотропных углеродных волокон.

Claims (1)

  1. Способ получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере при температуре 350-450°С, отличающийся тем, что термообработку проводят при давлении 10-50 мм рт.ст. и полученный продукт подвергают последовательной экстракционной обработке толуолом и хинолином с последующими отгонкой экстрагентов и обработкой пека в ультразвуковом поле.
RU2012110288/04A 2012-03-16 2012-03-16 Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями RU2480509C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012110288/04A RU2480509C1 (ru) 2012-03-16 2012-03-16 Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012110288/04A RU2480509C1 (ru) 2012-03-16 2012-03-16 Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2480509C1 true RU2480509C1 (ru) 2013-04-27

Family

ID=49153151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012110288/04A RU2480509C1 (ru) 2012-03-16 2012-03-16 Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2480509C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004538A (zh) * 2014-04-11 2014-08-27 郑州大学 煤焦油精制炭材料原料的综合利用工艺
CN104004537A (zh) * 2014-04-11 2014-08-27 郑州大学 煤沥青精制炭材料原料的综合利用工艺
RU2668444C1 (ru) * 2017-09-14 2018-10-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" Способ получения анизотропного нефтяного пека
RU2668870C1 (ru) * 2017-06-21 2018-10-03 Акционерное общество "Салаватский химический завод" Способ получения анизотропных нефтяных пеков

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4465586A (en) * 1982-06-14 1984-08-14 Exxon Research & Engineering Co. Formation of optically anisotropic pitches
US4756818A (en) * 1986-03-27 1988-07-12 Rutgerswerke Aktiengesellschaft A method for the production of a carbon fiber precursor
SU1763530A1 (ru) * 1990-12-10 1992-09-23 Научно-производственное объединение "Химволокно" Способ получени углеродного волокнистого материала
RU2062285C1 (ru) * 1994-05-13 1996-06-20 Башкирский государственный университет Способ получения нефтяного волокнообразующего пека
RU2065470C1 (ru) * 1994-07-27 1996-08-20 Башкирский государственный университет Способ получения нефтяного изотропного волокнообразующего пека
US20080017549A1 (en) * 2006-05-24 2008-01-24 Kennel Elliot B Method of producing synthetic pitch

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4465586A (en) * 1982-06-14 1984-08-14 Exxon Research & Engineering Co. Formation of optically anisotropic pitches
US4756818A (en) * 1986-03-27 1988-07-12 Rutgerswerke Aktiengesellschaft A method for the production of a carbon fiber precursor
SU1763530A1 (ru) * 1990-12-10 1992-09-23 Научно-производственное объединение "Химволокно" Способ получени углеродного волокнистого материала
RU2062285C1 (ru) * 1994-05-13 1996-06-20 Башкирский государственный университет Способ получения нефтяного волокнообразующего пека
RU2065470C1 (ru) * 1994-07-27 1996-08-20 Башкирский государственный университет Способ получения нефтяного изотропного волокнообразующего пека
US20080017549A1 (en) * 2006-05-24 2008-01-24 Kennel Elliot B Method of producing synthetic pitch

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004538A (zh) * 2014-04-11 2014-08-27 郑州大学 煤焦油精制炭材料原料的综合利用工艺
CN104004537A (zh) * 2014-04-11 2014-08-27 郑州大学 煤沥青精制炭材料原料的综合利用工艺
CN104004537B (zh) * 2014-04-11 2015-11-04 郑州大学 煤沥青精制炭材料原料的综合利用工艺
CN104004538B (zh) * 2014-04-11 2015-11-11 郑州大学 煤焦油精制炭材料原料的综合利用工艺
RU2668870C1 (ru) * 2017-06-21 2018-10-03 Акционерное общество "Салаватский химический завод" Способ получения анизотропных нефтяных пеков
RU2668444C1 (ru) * 2017-09-14 2018-10-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" Способ получения анизотропного нефтяного пека

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2480509C1 (ru) Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями
DE60119720T2 (de) Abtrennung einer angereicherten quelle von leitfähigen polymervorläufern
SU1590047A3 (ru) Способ получени мезофазного пека
DE60211041D1 (de) VERFAHREN ZUR REGENERATION VON ALTÖLEN MITTELS LöSUNGSMITTELEXTRAKTION
JP3036822B2 (ja) 潤滑油の溶剤抽出
EP1165724B1 (en) Oil treatment process
US6717021B2 (en) Solvating component and solvent system for mesophase pitch
RU2502781C2 (ru) Способ получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека
US20100243533A1 (en) Extraction of aromatics from hydrocarbon oil using n-methyl 2-pyrrolidone and co-solvent
RU2502782C2 (ru) Способ получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека экстракцией толуолом в сверхкритических условиях
RU2668444C1 (ru) Способ получения анизотропного нефтяного пека
CN105713635A (zh) 一种去除煤焦油中喹啉不溶物的方法
RU2563280C1 (ru) Способ получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека
JPH1180751A (ja) 溶剤抽出法による非発ガン性芳香族炭化水素油の製造法
WO2011074623A1 (ja) 再生油の製造方法
RU2668870C1 (ru) Способ получения анизотропных нефтяных пеков
KR101595222B1 (ko) 탄소재료용 피치의 제조방법
RU2520096C1 (ru) Способ получения неканцерогенного ароматического технологического масла
JPH0586993B2 (ru)
SU1110796A1 (ru) Способ получени смазочных масел
US2321540A (en) Method for the distillation of crude oils containing acidic substances
SU721455A1 (ru) Способ получени электродного пека
JP2010229317A (ja) ゴム配合油及びその製造方法
RU2124037C1 (ru) Способ получения изотропного кокса
JPS6215287A (ja) 石油系ピツチ中に含まれるキノリン不溶分の除去方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150317