RU2460691C1 - Способ переработки нефелина - Google Patents

Способ переработки нефелина Download PDF

Info

Publication number
RU2460691C1
RU2460691C1 RU2011102711/05A RU2011102711A RU2460691C1 RU 2460691 C1 RU2460691 C1 RU 2460691C1 RU 2011102711/05 A RU2011102711/05 A RU 2011102711/05A RU 2011102711 A RU2011102711 A RU 2011102711A RU 2460691 C1 RU2460691 C1 RU 2460691C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nepheline
nitric acid
pulp
decomposition
reactor
Prior art date
Application number
RU2011102711/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2011102711A (ru
Inventor
Матти Валдекович Таук (RU)
Матти Валдекович Таук
Сергей Геннадьевич Федоров (RU)
Сергей Геннадьевич Федоров
Ирина Ивановна Николаева (RU)
Ирина Ивановна Николаева
Татьяна Николаевна Черкасова (RU)
Татьяна Николаевна Черкасова
Михаил Валентинович Цимбалист (RU)
Михаил Валентинович Цимбалист
Владимир Трофимович Калинников (RU)
Владимир Трофимович Калинников
Виктор Иванович Захаров (RU)
Виктор Иванович Захаров
Виктор Алексеевич Матвеев (RU)
Виктор Алексеевич Матвеев
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Акрон"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Акрон" filed Critical Открытое акционерное общество "Акрон"
Priority to RU2011102711/05A priority Critical patent/RU2460691C1/ru
Publication of RU2011102711A publication Critical patent/RU2011102711A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2460691C1 publication Critical patent/RU2460691C1/ru

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области химии и металлургии и может быть использовано при переработке нефелина азотнокислотным способом. Нефелин загружают в предварительно нагретую азотную кислоту равномерным дозированием, отделяют фильтрацией раствор азотнокислых солей от кремнистого остатка. Разложение нефелина азотной кислотой ведут в присутствии карбамида, который берут в количестве 0,20-0,45% от массы нефелина. Загрузку нефелина, азотной кислоты и карбамида ведут одновременно с расходом, обеспечивающим концентрацию свободной азотной кислоты в азотнокислотной пульпе не менее 0,5%. Процесс разложения нефелина ведут при температуре 60-90°C. Скорость дозирования реагентов регулируют таким образом, чтобы время пребывания пульпы в реакторе было 1-4 часа. Полученную пульпу разделяют на раствор азотнокислых солей и кремнистый остаток и перерабатывают их в товарные продукты. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса, снизить выделение оксидов азота в газовую фазу. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Description

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно к способам кислотной переработки нефелинового концентрата, и может быть использовано в процессах комплексной азотнокислотной переработки глиноземсодержащего сырья.
Основной компонент нефелинового концентрата - минерал нефелин, содержание которого в составе нефелинового концентрата составляет примерно 75-80%, поэтому далее по тексту нефелин - синоним нефелинового концентрата.
Известен способ получения окиси алюминия из глиноземистой руды, содержащей примеси железа, путем одновременного выщелачивания руды азотной кислотой 30-60%-ной концентрации, взятой в количестве от 50 до 90% от стехиометрически необходимой, и ее нагревания, последующего отделения полученного осадка и обработки раствора нитрата алюминия известными методами, включает одновременное выщелачивание руды и ее нагревание при температуре от 140 до 220°С, предпочтительно от 160 до 200°С, при газовом давлении, в основном, от 5,6 до 10,5 кг/см2 в течение 1-6 часов, причем руда должна содержать не менее 0,1 вес. ч. железа, выраженного как Fе2О3, на 1 вес. ч. алюминия, выраженного как Аl2О3 (патент SU №272182, заявка №1050635 от 21.01.1966 г.).
Недостатком способа является то, что при указанных условиях разложения сырья нерастворенный материал, представляющий собой кремнезем и нерастворимые в кислоте минералы, не пригоден для получения товарных продуктов, поэтому переработка глиноземистой руды с высоким содержанием кремнезема (40-50% SiO2), по данному способу неэффективна.
Результаты исследований по азотнокислотной технологии переработки нефелина представлены в сборниках: В.Т.Калинников, А.И.Николаев, В.И.Захаров «Гидрометаллургическая комплексная переработка нетрадиционного титано-редкометалльного и алюмосиликатного сырья». Апатиты, издательство КНЦ РАН, 1999, с.131.
При азотнокислотной обработке щелочных алюмосиликатов из группы нефелинов: Nа2O·Аl2O3·2SiO2, К2O·Аl2O3·2SiO2, (Na,K)2O·Al2O3·2SiO2 происходит полное разрушение структуры минералов, переход в раствор кислоторастворимых компонентов и кремнекислоты, которая затем превращается в осадок диоксида кремния, SiO2. Конечными продуктами реакции являются азотнокислые соли алюминия, натрия, калия и кремнистый остаток. Кремнистый остаток содержит кремнезем и нерастворившиеся в кислоте минералы. Наряду с алюминием в раствор переходит железо, которое изоморфно замещает алюминий в структуре нефелинов.
Результаты исследований влияния основных технологических параметров кислотного разложения нефелина на фильтрационные свойства кремнистых осадков представлены в сборнике: В.И.Захаров, В.Т.Калинников, В.А.Майоров, В.Д.Майоров «Химико-технологические основы и разработка новых направлений комплексной переработки и использования щелочных алюмосиликатов», часть 1. Апатиты, издательство КНЦ РАН, 1995 г., с.53-71.
На основе результатов этих исследований разработан метод одностадийного разложения нефелина. Суть метода заключается в том, что для разложения нефелина используют подогретую до 70-90°С 25-50%-ную азотную кислоту, а загрузку нефелина в азотную кислоту ведут со скоростью, при которой скорость коагуляции, агломерации и осаждения кремнезема выше скорости выделения его при разложении нефелина, при этом общая продолжительность процесса должна составлять 4-5 часов. Введение «затравки» аморфного кремнезема позволяет интенсифицировать процесс и сократить его продолжительность до 2,5-3 часов.
Недостатки данного метода разложения нефелина:
- ведение процесса в периодическом режиме путем дозирования нефелина в предварительно подогретую азотную кислоту, что снижает производительность процесса на стадии разложения сырья;
- необходимость ввода затравки кремнезема, что приводит к увеличению нагрузки на оборудование, в частности, объем реакторов стадии разложения увеличивается на 20-25%;
- не предусмотрено подавление выделения оксидов азота в газовую фазу.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки нефелина, включающий загрузку нефелина в предварительно нагретую до 50-110°С азотную кислоту с концентрацией 30-56% равномерным дозированием в течение 2-8 часов, отделение фильтрацией раствора азотнокислых солей от кремнистого остатка (прототип) (А.с. 1020375, 23.12.81).
Недостатки способа азотно-кислотной переработки глиноземсодержащего сырья по способу, заявленному в прототипе, заключаются в следующем:
- разложение нефелина ведут в периодическом режиме путем загрузки его в предварительно нагретую азотную кислоту, что снижает производительность первой стадии процесса и, соответственно, всего процесса азотно-кислотной переработки нефелина в целом;
- при загрузке нефелина в азотную кислоту процессы коагуляции, агломерации и осаждения кремнезема происходят в отсутствие «затравки», поэтому время дозирования нефелина составляет 2-8 часов;
- дозирование нефелина в азотную кислоту, предварительно нагретую до температуры 50-110°С, увеличивает скорость окислительно-восстановительных реакций и интенсивность выделения образующихся оксидов азота в газовую фазу, при этом способы подавления выделения оксидов азота отсутствуют.
Азотная кислота является сильным окислителем, а в состав нефелинового концентрата входят восстановители, в частности, свойства восстановителя проявляет железо в степени окисления +2. При азотно-кислотной переработке нефелина в результате протекания окислительно-восстановительных реакций
9FeO+32HNO3---→9Fе(NО3)3+3NO2+2NO+16Н2O,
2NO+O2----->2NO2
железо Fe+2 окисляется до Fe+3, а азотная кислота восстанавливается до оксидов азота - NO2 и NO.
Оксиды азота из реакционной массы выделяются в газовую фазу, что может привести к ухудшению экологических показателей производства и условий работы персонала. Для обеспечения экологической безопасности производства на стадии разложения нефелина азотной кислотой требуется улавливание и очистка оксидов азота из парогазовой фазы реакторов.
Снижение степени выделения оксидов азота в газовую фазу при разложении нефелина азотной кислотой позволяет уменьшить нагрузку на очистное оборудование, уменьшить объем аппаратов, повысить степень очистки газовых выбросов.
Задачей предлагаемого способа является создание новой технологии переработки нефелина с высокой производительностью и эффективностью процесса азотно-кислотной переработки нефелина, которая может быть использована в процессах комплексной азотно-кислотной переработки глиноземсодержащего сырья.
Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в увеличении производительности оборудования на стадии разложения сырья за счет ведения процесса в непрерывном режиме, использования возвратных растворов азотной кислоты, снижения выделения оксидов азота в газовую фазу.
Для достижения названного технического результата в предлагаемом способе переработки нефелина, который включает в себя загрузку реагентов в реактор при равномерном дозировании нефелина и перемешивании, разложение нефелина азотной кислотой при повышенной температуре с образованием азотно-кислотной пульпы, выгрузку пульпы и отделение раствора азотнокислых солей от кремнистого остатка, при этом переработку нефелина ведут в непрерывном режиме в присутствии карбамида, который берут в количестве 0,20-0,45% от массы нефелина. Загрузку нефелина, карбамида и азотной кислоты или ее смеси с возвратными растворами ведут одновременно раздельными потоками с расходом нефелина и азотной кислоты, обеспечивающим концентрацию свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе не менее 0,5%. Процесс разложения нефелина ведут при температуре 60-90°С.
В процессе разложения нефелина время пребывания пульпы в реакторе составляет 1-4 часа, концентрация кремнистого остатка в азотно-кислотной пульпе поддерживается в пределах 7-14%.
В предлагаемом способе для разложения нефелина используют возвратные растворы, содержащие азотную кислоту, с последующих стадий переработки нефелина в смеси со свежей азотной кислотой. Концентрация смеси свежей азотной кислоты с возвратными растворами составляет 30-45%, загрузку компонентов кислотной смеси осуществляют одним смешанным потоком или раздельными потоками.
Разложение нефелина ведут в одном реакторе или в каскаде реакторов.
Экспериментально установлено, что содержание восстановителей в нефелине, в частности, железа, степень окисления которого +2, изменяется в пределах от 0,3 до 1,2% в пересчете на FeO. Для данного диапазона концентраций железа в степени окисления (+2) количество карбамида, необходимое для подавления выделения оксидов азота за счет окислительно-восстановительной реакции с участием Fe+2, составляет 0,20-0,45% от загрузки нефелина.
Если количество карбамида, вводимое в реактор, составляет 0,20-0,45% от загрузки нефелина, выделение оксидов азота в газовую фазу составляет 50-11% от оксидов азота, выделяющихся в газовую фазу при разложении нефелина без использования карбамида, соответственно, степень подавления выделения оксидов азота в газовую фазу составляет 50-89%.
При меньшем чем 0,20% количестве карбамида от массы нефелина эффект ввода карбамида в азотно-кислотную пульпу проявляется недостаточно, выделение оксидов азота в газовую фазу превышает 50%. Ввод карбамида в количестве более чем 0,45% от массы нефелина является нецелесообразным, т.к. степень выделения оксидов азота в газовую фазу при этом изменяется незначительно.
Для переработки нефелина в непрерывном режиме все реагенты: нефелин, карбамид, азотную кислоту загружают в реактор одновременно раздельными потоками, выгрузку получаемой азотно-кислотной пульпы производят непрерывно. Переработка нефелина в непрерывном режиме позволяет увеличить производительность оборудования на стадии разложения сырья за счет изменения режима загрузки реагентов, при этом исключаются операции, которые выполняются в периодическом процессе: подготовка (промывка) реактора, загрузка предварительно нагретой азотной кислоты, выдержка реакционной массы по окончании дозирования нефелина, выгрузка пульпы из реактора. Все вышеперечисленные факторы повысили эффективность всего процесса переработки нефелина.
Для обеспечения полноты извлечения кислоторастворимых компонентов нефелина в раствор в виде азотнокислых солей азотную кислоту и нефелин дозируют в реактор с расходом, который обеспечивает концентрацию свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе не менее 0,5%. При более низкой концентрации свободной азотной кислоты в пульпе затруднена дальнейшая переработка кремнистого остатка на товарные продукты, т.к. происходит значительное снижение производительности фильтрации кремнистого осадка и, кроме того, при промывке кремнистого остатка происходит загрязнение кремнезема гидроксидом железа вследствие гидролиза нитрата железа.
При концентрации свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе более 0,5% не было выявлено отрицательного влияния кислоты на технологию дальнейшей переработки раствора азотнокислых солей и кремнистого остатка на товарные продукты.
Выбранные технологические параметры разложения нефелина позволяют поддерживать концентрацию кремнезема в пульпе в пределах 7-14%. Для того чтобы избежать получения гелеобразного нефильтрующегося кремнезема, расход нефелина и азотной кислоты регулируют таким образом, чтобы скорость образования структурированного осадка кремнезема была выше скорости выделения геля кремнекислоты из нефелина в раствор.
При непрерывном режиме переработки нефелина реагенты: нефелин, азотную кислоту и карбамид дозируют в реактор с азотно-кислотной пульпой, которая выполняет роль «затравочной суспензии», а кремнезем пульпы - роль «затравки», что позволяет интенсифицировать процесс разложения нефелина: увеличить скорость дозирования реагентов, уменьшить время разложения нефелина до 1-4 часов при сохранении удовлетворительных фильтрационных характеристик кремнистого остатка.
Второе условие получения кремнезема с удовлетворительными фильтрационными свойствами - поддержание температуры азотно-кислотной пульпы в пределах 60-90°С за счет экзотермичности химических реакций, протекающих при разложении нефелина. Повышение температуры пульпы или ее снижение нетехнологичны, т.к. требуют дополнительных энергетических затрат на нагрев исходных реагентов или охлаждение пульпы.
Концентрацию азотной кислоты, которую дозируют в реактор, регулируют в пределах 30-45% путем смешения свежей азотной кислоты с массовой долей НМО3 не менее 57% с возвратными растворами с последующих стадий процесса. Таким образом, технологические потоки, содержащие азотную кислоту и требующие утилизации, возвращают на стадию разложения нефелина. Доля возвратной азотной кислоты может составить 80% кислоты, необходимой для разложения нефелина, что позволяет снизить расходный коэффициент кислоты и улучшить экономические показатели работы производства.
Разложение нефелина проводят в одном реакторе или в каскаде реакторов. Использование каскада реакторов позволяет уменьшить объемы реакторов при сохранении высокой производительности на наиболее важной первой стадии процесса переработки нефелина.
Достигаемый технический результат:
- увеличение производительности за счет ведения процесса переработки нефелина в непрерывном режиме и изменения способа и условий загрузки реагентов на стадии разложения сырья;
- использование возвратных растворов азотной кислоты с последующих стадий процесса;
- интенсификация процесса разложения нефелина за счет наличия «затравки» кремнезема в азотно-кислотной пульпе;
- снижение более чем в 2 раза нагрузки на стадию санитарной очистки газовой фазы с разложения нефелина;
- применение доступного реагента (карбамида) для подавления выделения оксидов азота, не оказывающего отрицательного влияния на последующие стадии процесса.
Испытания предлагаемого способа проведены при загрузке нефелинового концентрата в реактор с предварительно нагретой азотной кислотой в отсутствие (контрольный опыт) и в присутствии карбамида, при одновременной загрузке нефелина, азотной кислоты и карбамида в реактор раздельными потоками в соотношении, обеспечивающем наличие не менее 0,5% свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе. В опытах по определению оптимальной дозировки карбамида во время разложения нефелинового концентрата азотной кислотой определяли известными методами количество выделяющихся в газовую фазу оксидов азота. Результаты испытаний в соответствии с предлагаемым изобретением приведены в примерах 1-5 и в таблице 1.
Пример 1 (контрольный опыт по прототипу, без ввода карбамида, №1 в таблице 1).
В реактор с рабочим объемом 1,6 дм3 загружают 1380 см3 предварительно нагретой до 60°С азотной кислоты с концентрацией 40%. При перемешивании равномерным дозированием в течение 4 часов загружают 400 г нефелинового концентрата, имеющего химический состав, мас.%: Аl2O3 - 29,8 (25,4% кислоторастворимого Аl2О3), Na2O - 14,2 (13,2), K2O - 7,4 (6,0), Fe2O3 - 2,6 (1,4), в том числе FeO - 0,54, SiO2 - 39,5. Температуру азотно-кислотной пульпы регулируют в пределах 85-90°С путем охлаждения реакционной массы. При указанном расходе азотной кислоты и нефелина концентрация свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе составляет 2,1%.
Получают 1830 г (1350 дм3) азотно-кислотной пульпы с массовой долей кремнистого остатка 11,4%, которую по окончании дозирования нефелина выдерживают в течение 0,5 часа и выгружают из реактора для отделения раствора солей от кремнистого остатка с последующей их переработкой на кремнезем, нитратные соли и другие продукты.
Во время дозирования нефелинового концентрата в азотную кислоту известными методами определяют количество оксидов азота, выделяющихся в газовую фазу реактора, усредненные данные в пересчете на 1 т нефелина приведены в таблице 1 (№1).
Пример 2 (контрольный опыт в непрерывном режиме без ввода карбамида, №2 в таблице 1).
Разложение нефелина ведут в непрерывном режиме в каскаде из двух реакторов с рабочим объемом 1,6 дм3.
В первый реактор при перемешивании одновременно загружают раздельными потоками азотную кислоту с концентрацией 40% с расходом 370 см3/час и нефелиновый концентрат, имеющий химический состав, мас.%: Аl2О3 - 29,8 (Al2O3 кислоторастворимый - 25,4), Na2O - 14,2 (13,2), K2O - 7,4 (6,0), Fе2O3 - 3,7 (1,8), в том числе, FeO - 0,51, SiO2 - 39,5, с расходом 125 г/час, при этом время пребывания азотнокислотной пульпы в реакторах составляет 4 часа.
Азотную кислоту с концентрацией 40% получают смешением свежей азотной кислоты с концентрацией 57%, имеющей температуру 50°С, и возвратного раствора с температурой 60°С, содержащего 32% азотной кислоты, в объемном соотношении 1:3.
За счет экзотермического теплового эффекта химических реакций, протекающих при разложении нефелина, температура азотно-кислотной пульпы составляет 85-90°С.
Процесс ведут в непрерывном режиме в течение 7 часов, периодически производят отбор газовой фазы из реакторов и определение оксидов азота известными методами. Результаты определения оксидов азота в пересчете на 1 т нефелина приведены в таблице 1 (№2).
При указанном расходе азотной кислоты и нефелина концентрация свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе составляет 2,0%.
Получают 4000 г (2,8 дм3) азотно-кислотной пульпы с массовой долей кремнистого остатка 11,4%, которая в течение всего процесса разложения нефелина непрерывно по переливу выводится из первого реактора во второй реактор каскада и затем - на фильтрацию для отделения раствора солей от кремнистого остатка с последующей их переработкой на кремнезем, нитратные соли и другие продукты.
Пример 3 (опыт в непрерывном режиме с вводом карбамида, №3-9 в таблице 1).
Разложение нефелина ведут в непрерывном режиме в каскаде из двух реакторов с рабочим объемом 1,6 дм3.
В первый реактор при перемешивании одновременно загружают раздельными потоками азотную кислоту с концентрацией 40% с расходом 370 см3/час и нефелиновый концентрат, имеющий химический состав, мас.%: Аl2О3 - 29,8 (Аl2O3 кислоторастворимый - 25,4), Na2O - 14,2 (13,2), K2O - 7,4 (6,0), Fe2O3 - 3,7 (1,8), в том числе FeO - 0,51, SiO2 - 39,5, с расходом 125 г/час и карбамид, который дозируют одновременно с азотной кислотой и нефелином в количестве 0,12% от загрузки нефелина. Азотную кислоту с концентрацией 40% получают смешением свежей азотной кислоты с концентрацией 57%, имеющей температуру 50°С, и возвратного раствора с температурой 60°С, содержащего 32% азотной кислоты, в объемном соотношении 1:3. При этом время пребывания азотно-кислотной пульпы в реакторах составляет 4 часа.
За счет экзотермического эффекта протекающих химических реакций температуру азотно-кислотной пульпы поддерживают в пределах 85-90°С.
При указанных условиях процесс ведут в непрерывном режиме в течение 2 часов, периодически производят отбор газовой фазы из реакторов и определение оксидов азота известными методами. При сохранении технологических параметров процесса постоянными увеличивают дозировку карбамида до 0,15% от загрузки нефелина, затем - до 0,20%, 0,30%, 0,40%, 0,45% и 0,50% от загрузки нефелина. При каждом указанном расходе карбамида процесс разложения нефелина ведут в течение одного часа, при этом производят отбор газовой фазы из реакторов и определение оксидов азота известными методами. Общее время опыта - 7 часов.
Полученные результаты в пересчете на 1 т нефелина и расчетные данные по степени подавления выделения оксидов азота за счет проведения процесса разложения нефелина в присутствии 0,12-0,50% карбамида от загрузки нефелина приведены под номерами 3-9 в таблице 1.
При указанном расходе азотной кислоты и нефелина концентрация свободной азотной кислоты в полученной азотнокислотной пульпе составляет 2,1%.
Получают 4000 г (2,8 дм3) азотно-кислотной пульпы с массовой долей кремнистого остатка 11,5%, которая в течение всего процесса разложения нефелина непрерывно по переливу выводится из первого реактора во второй реактор каскада и затем - на фильтрацию для отделения раствора солей от кремнистого остатка с последующей их переработкой на кремнезем, нитратные соли и другие продукты.
Пример 4 (контрольный опыт по прототипу).
В реактор с рабочим объемом 1,6 дм3 загружают 1500 см3 предварительно нагретой до 60°С азотной кислоты с концентрацией 38%. При перемешивании равномерным дозированием в течение 4 часов загружают 480 г нефелинового концентрата, имеющего химический состав, мас.%: Аl2О3 - 28,4 (Аl2О3 кислоторастворимый - 24,4), Na2O - 14,0 (13,2), К2О - 9,1 (7,0), Fе2O3 - 2,8 (1,4), в том числе, FeO - 0,4, SiO2 - 42,5. Температуру азотно-кислотной пульпы регулируют в пределах 75-80°С путем охлаждения реакционной массы. При указанном расходе азотной кислоты и нефелина концентрация свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе составляет 1,7%.
Общее время процесса, включающее подготовительные операции, дозирование нефелина, выдержку и выгрузку пульпы, - 6 часов. Получают 2270 г (1,59 дм3) азотно-кислотной пульпы с массовой долей кремнистого остатка 11%, которую по окончании дозирования нефелина выдерживают в течение 0,5 часа и выгружают из реактора для отделения раствора солей от кремнистого остатка с последующей их переработкой на кремнезем, нитратные соли и другие продукты.
Пример 5 (опыт для сравнения производительности периодического процесса по прототипу (пример 4) и непрерывного процесса).
В реактор с рабочим объемом 1,6 дм3 при перемешивании одновременно загружают раздельными потоками в непрерывном режиме нефелиновый концентрат, имеющий химический состав, мас.%: Аl2О3 - 28,4 (Аl2О3 кислоторастворимый - 24,4), Na2О - 14,0 (13,2), К2О - 9,1 (7,0), Fe2O3 - 2,8 (1,4), в том числе FeO - 0,4, SiO2 - 42,5, с расходом 130 г/час, азотную кислоту с концентрацией 57%, имеющую температуру 40°С, с расходом 110 см3/час и возвратный раствор, содержащий 30% азотной кислоты, имеющий температуру 60°С, с расходом 270 см3/час, при этом рабочая концентрация азотной кислоты - 38%. Процесс ведут в присутствии карбамида, который загружают одновременно с другими реагентами в количестве 0,3% от загрузки нефелина. За счет экзотермического эффекта протекающих химических реакций температура азотно-кислотной пульпы составляет 75-80°С, при этом время пребывания азотно-кислотной вытяжки в реакторе составляет 4 часа. Процесс ведут в непрерывном режиме в течение 6 часов.
Концентрация свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе при указанном расходе реагентов составляет 1,3%.
Получают 3500 г (2,5 дм3) азотно-кислотной пульпы с массовой долей кремнистого остатка 11,7%, которую в течение всего процесса разложения нефелина непрерывно по переливу выводят из реактора на фильтрацию для разделения раствора солей и кремнистого остатка с последующей их переработкой на глинозем, кремнезем и другие продукты.
Таблица 1
Результаты определения оксидов азота, выделяющихся в газовую фазу, при разложении нефелина азотной кислотой.
№ п/п Количество карбамида от нефелинового концентрата, % Выделение NOX в газовую фазу Степень подавления выделения NOX, %
г/1 т нефелинового концентрата %от контрольного опыта №2
1 0 2800 120 нет
2 0 2385 100 нет
3 0,12 1670 70 30
4 0,15 1210 50,8 49,2
5 0,20 438 18,4 81,6
6 0,30 426 17,9 82,1
7 0,40 265 11,1 88,8
8 0,45 283 11,9 88,1
9 0,50 370 15.5 84,5

Claims (4)

1. Способ переработки нефелина, включающий загрузку реагентов в реактор при равномерном дозировании нефелина и перемешивании, разложение нефелина азотной кислотой при повышенной температуре с образованием азотно-кислотной пульпы, выгрузку пульпы и отделение раствора азотно-кислых солей от кремнистого остатка, отличающийся тем, что переработку нефелина ведут в непрерывном режиме в присутствии карбамида, который берут в количестве 0,20-0,45% от массы нефелина, при этом загрузку нефелина, карбамида и азотной кислоты или ее смеси с возвратными растворами, содержащими азотную кислоту, ведут одновременно раздельными потоками с расходом, обеспечивающим концентрацию свободной азотной кислоты в азотно-кислотной пульпе не менее 0,5%, процесс разложения нефелина ведут при температуре 60-90°C.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе разложения нефелина время пребывания пульпы в реакторе составляет 1-4 ч, концентрация кремнистого остатка в азотно-кислотной пульпе поддерживается в пределах 7-14%.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют возвратные растворы, содержащие азотную кислоту, с последующих стадий процесса переработки нефелина, при этом концентрация смеси свежей азотной кислоты с возвратными растворами составляет 30-45%, загрузку компонентов кислотной смеси осуществляют одним смешанным потоком или раздельными потоками.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение нефелина ведут в одном реакторе или в каскаде реакторов.
RU2011102711/05A 2011-01-25 2011-01-25 Способ переработки нефелина RU2460691C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011102711/05A RU2460691C1 (ru) 2011-01-25 2011-01-25 Способ переработки нефелина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011102711/05A RU2460691C1 (ru) 2011-01-25 2011-01-25 Способ переработки нефелина

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011102711A RU2011102711A (ru) 2012-07-27
RU2460691C1 true RU2460691C1 (ru) 2012-09-10

Family

ID=46850421

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011102711/05A RU2460691C1 (ru) 2011-01-25 2011-01-25 Способ переработки нефелина

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2460691C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU316652A1 (ru) * А. П. Процюк
SU1020375A1 (ru) * 1981-12-23 1983-05-30 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР Способ переработки нефелина
CN101555547A (zh) * 2009-03-12 2009-10-14 四川大学 抑制磷矿铁铝杂质酸解浸出的钝化剂及其运用方法
RU2372290C1 (ru) * 2008-02-15 2009-11-10 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Способ переработки нефелин-полевошпатового сырья

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU316652A1 (ru) * А. П. Процюк
SU220251A1 (ru) * В. И. Гладушко, А. С. Плыгунов, В. И. Семенюк , В. С. Сажин Способ переработки шлама
SU1020375A1 (ru) * 1981-12-23 1983-05-30 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР Способ переработки нефелина
RU2372290C1 (ru) * 2008-02-15 2009-11-10 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Способ переработки нефелин-полевошпатового сырья
CN101555547A (zh) * 2009-03-12 2009-10-14 四川大学 抑制磷矿铁铝杂质酸解浸出的钝化剂及其运用方法

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011102711A (ru) 2012-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2015528431A (ja) Fgd石膏を硫酸アンモニウム及び炭酸カルシウムに変換するためのプロセス
CN107511129A (zh) 一种赤泥中回收硅制备复合材料同步去除水中氮磷的方法
CN102167365B (zh) 一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺
GB1601040A (en) Crystalline sodium aluminosilicate and its preparation
CN111994927A (zh) 一种利用废酸生产硫酸镁的工艺
CN113634587A (zh) 一种利用菱镁矿脱硫及硫的资源化利用方法
CN106145164A (zh) 从锂云母中制备碳酸锂的方法
CN103833156A (zh) 一种冷轧盐酸酸洗废酸的处理方法
RU2573905C1 (ru) Способ переработки редкоземельного концентрата
RU2460691C1 (ru) Способ переработки нефелина
CN117305592B (zh) 一种含钒碱渣中提取钒的方法及与二次铝灰协同无害化利用
JP2013527112A (ja) 硫酸第一鉄一水和物の製造方法
CN103112869A (zh) 一种利用铝硅滤渣合成l型分子筛的方法
JP2013245159A (ja) クラウス法テールガスを包括的に処理するとともに硫酸マンガンを製造する方法
US7067099B2 (en) Method for preparing aluminum sulfate, aluminum sulfate, method for improving yield of aluminum sulfate, and use of nitric acid
CN102107911B (zh) 溶液放电等离子体诱导铁泥还原制备硫酸亚铁的方法
CN112921181A (zh) 一种汽车废催化剂中铂族金属的回收方法
RU2351668C1 (ru) Способ получения пятиокиси ванадия
RU2750429C1 (ru) Способ получения магнетита
RU2448039C2 (ru) Способ получения пероксида цинка
CN108975404A (zh) 一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷方法
RU2445267C1 (ru) Способ получения сульфата кальция
RU2818198C1 (ru) Способ получения коагулянта
CN110205489B (zh) 一种以锌酸钡合成途径处理含锌原矿的方法
RU2467988C1 (ru) Способ получения дикальцийфосфата