RU2818198C1 - Способ получения коагулянта - Google Patents
Способ получения коагулянта Download PDFInfo
- Publication number
- RU2818198C1 RU2818198C1 RU2023116459A RU2023116459A RU2818198C1 RU 2818198 C1 RU2818198 C1 RU 2818198C1 RU 2023116459 A RU2023116459 A RU 2023116459A RU 2023116459 A RU2023116459 A RU 2023116459A RU 2818198 C1 RU2818198 C1 RU 2818198C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coagulant
- iron
- solution
- liquid phase
- color
- Prior art date
Links
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 116
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 55
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012445 acidic reagent Substances 0.000 claims abstract description 6
- -1 aluminium ions Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 55
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 2
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 abstract 1
- 239000001164 aluminium sulphate Substances 0.000 abstract 1
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 34
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 18
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 10
- 238000011160 research Methods 0.000 description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 3
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KCZFLPPCFOHPNI-UHFFFAOYSA-N alumane;iron Chemical compound [AlH3].[Fe] KCZFLPPCFOHPNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 2
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- CYUOWZRAOZFACA-UHFFFAOYSA-N aluminum iron Chemical compound [Al].[Fe] CYUOWZRAOZFACA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001845 chromium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical class [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- QMQXDJATSGGYDR-UHFFFAOYSA-N methylidyneiron Chemical compound [C].[Fe] QMQXDJATSGGYDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении растворов сульфата железа и алюминия, применяемых в качестве коагулянтов для очистки сточных вод. Способ получения коагулянта включает обработку отходов обогащения железной руды раствором серной кислоты концентрацией 40-50%. Соотношение отходов обогащения железной руды к кислотному реагенту не менее 1:1 г/мл. Полученную смесь отстаивают в течение не менее 60 минут при 90-100°С. Полученную суспензию фильтруют с получением твердой и жидкой фазы. Твердую фазу промывают до нейтрального значения рН промывочного раствора с получением твердой и жидкой фазы. Пескообразный осадок отправляют на утилизацию. Жидкую фазу, содержащую ионы железа и алюминия смешивают с жидкой фазой, оставшейся после фильтрации суспензии. Затем проводят количественный анализ содержания железа и алюминия и определяют эффективную дозу коагулянта. Обеспечивается повышение эффективности очистки сточных вод и утилизация отхода железорудного производства. 1 ил., 2 табл., 16 пр.
Description
Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении растворов сульфата железа и алюминия, применяемых в качестве коагулянтов для очистки сточных вод.
Известен способ получения железоалюминийсодержащего коагулянта (патент РФ № 2418746, опубл. 20.05.2011 г.), включающий растворение компонентов с последующим окислением Fe2+ до Fe3+, причем ведут растворение металлического алюминия в водном растворе хлорида железа с концентрацией ионов железа 45-70 г/л при перемешивании в течение 10-15 мин и с последующим отделением осадка, а окисление Fe2+ до Fe3+ ведут перекисью водорода при температуре 70-80°С в течение 1-2 ч.
Недостатками данного способа является высокое газообразование при окислении перекисью водорода.
Известен способ получения железосодержащего коагулянта (патент РФ №2424195, опубл. 20.07.2011 г.), включающий окисление Fe2+ до Fe3+ гипохлоритом натрия в качестве окислителя, а концентрированные растворы коагулянта получают окислением отработанных травильных растворов, содержащих сульфаты и хлориды железа, с последующей обработкой суспензии минеральной кислотой до растворения осадка.
Недостатками является использование гипохлорита натрия, который неустойчив при высоких температурах нагрева.
Известен способ получения алюможелезного коагулянта на основе сульфата алюминия (патент РФ № 2264352, опубл. 20.11.2005 г.), включающий взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой при повышенной температуре, выдержку и кристаллизацию продукта, в дальнейшем в суспензию гидроксида алюминия вводят соединение железа при атомном отношении железа к алюминию, равном 0,10-0,20, а серную кислоту на взаимодействие подают с избытком 4÷8 масс.% от стехиометрически необходимого.
Недостатками являются низкий выход коагулянта порядка от 50 до 60%, а также низкая эффективность получаемого реагента относительно растворенных органических соединений.
Известен способ получения железоалюминиевого коагулянта из золы ТЭЦ или глины (патент РФ № 2122975, опубл. 10.12.1998 г.), включающий выщелачивание оксидов металлов раствором серной кислоты и хлоридсодержащего компонента, отстаивание или фильтрацию реакционной массы, где в качестве хлоридсодержащих компонентов используют отходы кожевенного производства - раствор поваренной соли после промывки кожсырья или отработанный пикельный раствор с концентрацией поваренной соли в реакционном растворе 8 - 50 г/л, а реакционную массу нагревают путем воздействия постоянного или переменного тока с электродами из углеродистых сплавов железа.
Недостатками являются низкая эффективность получаемого коагулянта по отношению к взвешенным веществам, соединениям хрома и нефтепродуктам, а образующийся в процессе коагуляции осадок обладает низкой скоростью фильтрации.
Известен способ получения комплексного железосодержащего коагулянта для очистки воды (патент РФ № 2784031, опубл. 23.11.2022 г.), принятый за прототип, включающий обработку окалины кислотными титансодержащими реагентами 20-40%-ной концентрации, причем в качестве кислотного реагента используют гидролизную серную кислоту процесса производства диоксида титана или сернокислые растворы травления титановых изделий, или сернокислые растворы переработки красного шлама с массовым содержанием соединений титана 0,5-2,5% при соотношении массы окалины к объему кислотного реагента 1:(11-15) и температуре 100-130°С.
Недостатками данного способа являются высокий температурный интервал обработки реагентов.
Техническим результатом является повышение эффективности очистки сточных вод и утилизация отхода железорудного производства.
Технический результат достигается тем, что в качестве твердого соединения используют отходы обогащения железной руды, соотношение отходов обогащения железной руды к кислотному реагенту на уровне не менее 1:1 г/мл, далее смесь отстаивают в течение не менее 60 минут при температуре от 90 до 100°С при нормальном атмосферном давлении, полученная суспензию фильтруют через фильтр с размером пор, не превышающим минимальный размер зерен отхода обогащения железной руды, с получением твердой и жидкой фазы, твердая фаза смесь пескообразного осадка и продуктов реакции, промывают до получения нейтрального значения рН промывочного раствора с получением твердой фазы, пескообразный осадок, который отправляют на утилизацию, и жидкой фазы, которая содержит ионы железа и алюминия, которую далее смешивают с жидкой фазой, которая осталась после фильтрации суспензии, обе жидкие фазы содержащие коагулянт перекачивают в емкость, из которой производят отбор пробы для проведения количественного анализа содержания железа и алюминия, затем готовят модельный раствор цветности на основе гумата натрия, который наливают в прозрачные емкости, в каждую вносится одинаковую доза коагулянта, при этом рН модельных растворов доводят от 1 до 12 с использованием растворов NaOH и HCl, далее полученные растворы перемешивают, а далее отстаивают, проводят фильтрацию с получением твердой фазы, которую отправляют на утилизацию, и жидкую фазу, которую анализируют на оставшуюся цветность на спектрометре, затем подбирают наименьшую минимальной для очистки дозы внесения коагулянта, в реактор наливают 1,0 дм3 модельной суспензии цветности, включают подачу теплоносителя и перемешивают для равномерного нагрева модельного раствора от 190 до 210°С, добавляют рабочий раствор коагулянта и продолжают перемешивание, доводят рН до 7 с использованием раствора NaOH и перемешивают с постепенным снижением скорости перемешивания до полной остановки, отстаивают не менее 30 минут, фильтруют с получением твердой фазы, которую отправляют на утилизацию, и жидкой фазы, которую анализируют на оставшуюся цветность на спектрометре, при этом доза коагулянта, которая снижает цветности с 50 до 20 градусов является эффективной дозой для модельного раствора цветности.
Способ получение коагулянта поясняется следующей фигурой:
Фиг. 1 - График зависимости изменения цветности от дозы коагулянта.
Способ осуществляется следующим образом. Отходы обогащения железной руды обрабатывают в кислотостойкой емкости раствором c содержанием серной кислоты от 40 до 50% с последующим взбалтываем компонентов. Соотношение отходов обогащения железной руды к кислотному реагенту поддерживается на уровне не менее 1:1 г/мл. Далее смесь отстаивают в течение не менее 60 минут при температуре от 90 до 100°С при нормальном атмосферном давлении. Полученную суспензию фильтруют через фильтр с размером пор не превышающим минимальный размер зерен отхода обогащения железной руды с получением твердой фазы и жидкой фазы. Твердая фаза смесь пескообразного осадка и продуктов реакции, далее промывается до получения нейтрального значения рН промывочного раствора с получением твердой фазы пятого класса опасности, пескообразный осадок, который отправляют на утилизацию, и жидкой фазы, которая содержит ионы железа и алюминия, которую далее смешивают с жидкой фазой, которая осталась после фильтрации суспензии.
Обе жидкие фазы, содержащие коагулянт, перекачивают в емкость, из которой производят отбор пробы для проведения количественный анализа содержания железа и алюминия с использованием эмиссионного спектрометра ICPE - 9000 Schumadzu.
Готовят модельный раствор цветности на основе гумата натрия. Подготовленный модельный раствор цветности наливается в прозрачные емкости для проведения испытаний. В каждую емкость вносится одинаковая доза коагулянта. рН модельных растворов доводят соответственно до 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 для этого используют растворы NaOH и HCl. Полученные растворы перемешивают в мешалке, отстаивают 30 минут. После этого проводят фильтрацию с получением твердой фазы, которую отправляют на утилизацию, и жидкую фазу, раствор анализируют на оставшуюся цветность с помощью спектрометра.
Затем осуществляют подбор наименьшей минимальной для очистки дозы внесения коагулянта. В реактор для проведения очистки наливают 1,0 дм3 модельной суспензии цветности, включают подачу теплоносителя и перемешивание для равномерного нагрева модельного раствора от 19° до 21°C. После этого добавляют соответственно рабочий раствор коагулянта и перемешивают. Доводят рН до 7 с использованием раствор NaOH. Далее полученный раствор перемешивают с постепенным снижением скорости перемешивания до полной остановки. Затем отстаивают не менее 30 минут, фильтруют с получением твердой фазы, которую отправляют на утилизацию, и жидкой фазы, раствор анализируют на оставшуюся цветность с помощью спектрометра (фиг. 1). Доза коагулянта, которая снижает цветности с 50 до 20 градусов является эффективной дозой для модельного раствора цветности.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 35%-ной концентрации при температуре 20°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 0,72% массы, соединений железа в форме сульфата III - 2,19% масс. (таблица 1). Полученный раствор используют в качестве коагулянта. Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером пор 2 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 2. Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 20°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 0,85% массы, соединений железа в форме сульфата III - 2, 91% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером пор 2 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 3.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 45%-ной концентрации при температуре 20°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 0,84% массы, соединений железа в форме сульфата III - 2, 89% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером пор 2 мкм. Далее Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 4.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 50%-ной концентрации при температуре 20°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 0,69% массы, соединений железа в форме сульфата III - 2,75% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром белая лента с размером пор 8 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 5.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 55%-ной концентрации при температуре 20°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 0,64% массы, соединений железа в форме сульфата III - 2,70% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром белая лента с размером пор 8 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 6.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 75°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,35% массы, соединений железа в форме сульфата III - 4,76% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером 2 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 7.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 80°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,43% массы, соединений железа в форме сульфата III - 5,78% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером 2 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 8.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 85°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,52% массы, соединений железа в форме сульфата III - 6,98% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером 2 мкм. Далее Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 9.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 90°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,70% массы, соединений железа в форме сульфата III - 8,21% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером 2 мкм. Производится дополнительная промывка оставшейся твердой фазы технической водой. Твердую фазу направляют на утилизацию. Жидкую фазу перекачивают в другую емкость, где проводят оценку эффективности выщелачивания железа и алюминия для расчета дозировки коагулянта. Далее проводят подбор оптимального рН для наиболее эффективной очистки коагулянтом модельного раствора цветности. После чего определяют наименьшую эффективную дозу внесения коагулянта по оксиду железа. По результатам проверки коагулянт показал наивысшую эффективность при рН=7, эффективная доза внесенного оксида железа в модельный раствор цветности составляет 5 мг/л.
Пример 10.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 95°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,69% массы, соединений железа в форме сульфата III - 8,20% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером 2 мкм. Производится дополнительная промывка оставшейся твердой фазы технической водой. Твердую фазу направляют на утилизацию. Жидкую фазу перекачивают в другую емкость, где проводят оценку эффективности выщелачивания железа и алюминия для расчета дозировки коагулянта. Далее проводят подбор оптимального рН для наиболее эффективной очистки коагулянтом модельного раствора цветности. После чего определяют наименьшую эффективную дозу внесения коагулянта по оксиду железа. По результатам проверки коагулянт показал наивысшую эффективность при рН=7, эффективная доза внесенного оксида железа в модельный раствор цветности составляет 5 мг/л.
Пример 11.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 100°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,72% массы, соединений железа в форме сульфата III - 8,21% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром синяя лента с размером пор 2 мкм. Производится дополнительная промывка оставшейся твердой фазы технической водой. Твердую фазу направляют на утилизацию. Жидкую фазу перекачивают в другую емкость, где проводят оценку эффективности выщелачивания железа и алюминия для расчета дозировки коагулянта. Далее проводят подбор оптимального рН для наиболее эффективной очистки коагулянтом модельного раствора цветности. После чего определяют наименьшую эффективную дозу внесения коагулянта по оксиду железа. По результатам проверки коагулянт показал наивысшую эффективность при рН=7, эффективная доза внесенного оксида железа в модельный раствор цветности составляет 5 мг/л.
Пример 12.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 100°С в течение 15 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,21% массы, соединений железа в форме сульфата III - 4,66% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром белая лента с размером пор 8 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 13.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 100°С в течение 30 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,51% массы, соединений железа в форме сульфата III - 6,92 % масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром белая лента с размером пор 8 мкм. Исследование эффективности внесения коагулянта не рационально.
Пример 14.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 100°С в течение 60 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,77% массы, соединений железа в форме сульфата III - 8,36% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром белая лента с размером пор 8 мкм. Производится дополнительная промывка оставшейся твердой фазы технической водой. Твердую фазу направляют на утилизацию. Жидкую фазу перекачивают в другую емкость, где проводят оценку эффективности выщелачивания железа и алюминия для расчета дозировки коагулянта. Далее проводится подбор оптимального рН для наиболее эффективной очистки коагулянтом модельного раствора цветности. После чего определяется наименьшая эффективная доза внесения коагулянта по оксиду железа, требуемая для очистки цветности с 50 до 20 градусов. Результаты эксперимента представлены на таблице 1.
| Таблица 1 - Влияние рН на процесс коагуляции | ||||
| Цветность раствора исходная | Abs, до очистки | рН | Abs, после коагулирования | Цветность раствора после очистки |
| 50 | 0,151 | 1 | 0,152 | 50 |
| 50 | 0,151 | 2 | 0,151 | 50 |
| 50 | 0,151 | 3 | 0,149 | 50 |
| 50 | 0,151 | 4 | 0,047 | 17 |
| 50 | 0,151 | 5 | 0,030 | 11 |
| 50 | 0,151 | 6 | 0,025 | 9 |
| 50 | 0,151 | 7 | 0,015 | 6 |
| 50 | 0,151 | 8 | 0,047 | 17 |
| 50 | 0,151 | 9 | 0,044 | 15 |
| 50 | 0,151 | 10 | 0,039 | 14 |
| 50 | 0,151 | 11 | 0,053 | 19 |
| 50 | 0,151 | 12 | 0,088 | 30 |
В ходе эксперимента выявлено, что с наибольшей эффективностью коагулянт проявил себя при рН=7, при этом свою работоспособность продемонстрировал в широком диапазоне рН от 4 до 12.
На фиг. 1 представлен график в координатах «доза коагулянта, мг/дм3 - цветность, градус», по которому была определена минимальная доза коагулянта при значении цветности, равном 20°.
По результатам проведенных экспериментов, показанных на фиг. 1, можно сделать вывод о том, что эффективной дозой коагулянта для модельного раствора цветности является 5 мг/л по оксиду железа.
Пример 15.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной при температуре 100°С в течение 120 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,80% массы, соединений железа в форме сульфата III - 8,44% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром белая лента с размером пор 8 мкм. Производится дополнительная промывка оставшейся твердой фазы технической водой. Жидкую фазу перекачивают в другую емкость, где проводят оценку эффективности выщелачивания железа и алюминия для расчета дозировки коагулянта. Твердую фазу направляют на утилизацию. Далее проводят подбор оптимального рН для наиболее эффективной очистки коагулянтом модельного раствора цветности. После чего определяют наименьшую эффективную дозу внесения коагулянта по оксиду железа. По результатам проверки коагулянт показал наивысшую эффективность при рН=7, эффективная доза внесенного оксида железа в модельный раствор цветности составляет 5 мг/л.
Пример 16.
Отходы обогащения железной руды в количестве 15 г обрабатывают 15 мл серной кислоты 40%-ной концентрации при температуре 100°С в течение 180 минут. Содержание соединений алюминия в форме сульфата - 1,72% массы, соединений железа в форме сульфата III - 8,21% масс. (таблица 1). Полученная суспензия подвергается процессу фильтрования фильтром белая лента с размером пор 8 мкм. Производится дополнительная промывка оставшейся твердой фазы технической водой. Жидкую фазу перекачивают в другую емкость, где проводят оценку эффективности выщелачивания железа и алюминия для расчета дозировки коагулянта. Твердую фазу направляют на утилизацию. Далее проводят подбор оптимального рН для наиболее эффективной очистки коагулянтом модельного раствора цветности. После чего определяют наименьшую эффективную дозу внесения коагулянта по оксиду железа. По результатам проверки коагулянт показал наивысшую эффективность при рН=7, эффективная доза внесенного оксида железа в модельный раствор цветности составляет 5 мг/л.
В таблице 2 приведены результаты проведения опытов, описанных в примерах 1-16 с установлением разных параметров способа получения коагулянта и утилизации отходов обогащения железной руды.
| Таблица 2 - Результаты проведенных экспериментов. | ||||||||
| № | Концентрация серной кислоты, % | Температура, °С | Время, мин | т:ж | Соединения Fe в форме сульфатов III, % | Соединения Al в форме сульфатов, % | Эффективность выщелачивания Fe, % |
Эффективность выщелачивания Al, % |
| 1 | 35 | 20 | 180 | 1:1 | 2,19 | 0,72 | 6,7 | 12,5 |
| 2 | 40 | 20 | 180 | 1:1 | 2,91 | 0,85 | 9,0 | 14,8 |
| 3 | 45 | 20 | 180 | 1:1 | 2,89 | 0,84 | 8,9 | 14,6 |
| 4 | 50 | 20 | 180 | 1:1 | 2,75 | 0,69 | 8,5 | 12,1 |
| 5 | 55 | 20 | 180 | 1:1 | 2,70 | 0,64 | 8,4 | 11,1 |
| 6 | 40 | 75 | 180 | 1:1 | 4,76 | 1,35 | 14,7 | 23,5 |
| 7 | 40 | 80 | 180 | 1:1 | 5,78 | 1,43 | 17,9 | 24,9 |
| 8 | 40 | 85 | 180 | 1:1 | 6,98 | 1,52 | 21,6 | 26,5 |
| 9 | 40 | 90 | 180 | 1:1 | 8,21 | 1,70 | 25,3 | 29,8 |
| 10 | 40 | 95 | 180 | 1:1 | 8,20 | 1,69 | 25,3 | 29,6 |
| 11 | 40 | 100 | 180 | 1:1 | 8,21 | 1,72 | 25,3 | 30,1 |
| 12 | 40 | 100 | 15 | 1:1 | 4,66 | 1,21 | 14,4 | 21,1 |
| 13 | 40 | 100 | 30 | 1:1 | 6,92 | 1,51 | 21,3 | 26,3 |
| 14 | 40 | 100 | 60 | 1:1 | 8,36 | 1,77 | 25,8 | 30,9 |
| 15 | 40 | 100 | 120 | 1:1 | 8,44 | 1,80 | 26,03 | 31,5 |
| 16 | 40 | 100 | 180 | 1:1 | 8,21 | 1,72 | 25,3 | 30,0 |
Наибольшая эффективность выщелачивания железа и алюминия из отходов обогащения железной руды была достигнута при концентрации серной кислоты от 40до 50%, температуре проведения реакции 90-100°С и времени протекания реакции не менее 60 мин и составила 25,8% и 30,9% соответственно. Полученный коагулянт содержит соединения алюминия в форме сульфата - 1,77% массы, соединения железа в форме сульфата III - 8,36% масс.
Способ переработки отходов обогащения железной руды с использованием реагента - серной кислоты обеспечивает извлечение железа и алюминия из отходов обогащения железной руды и позволит получить коагулянт для очистки сточных вод.
Claims (1)
- Способ получения коагулянта, включающий обработку твердого соединения с содержанием оксида железа раствором серной кислоты концентрацией от 40 до 50%, отличающийся тем, что в качестве твердого соединения используют отходы обогащения железной руды, соотношение отходов обогащения железной руды к кислотному реагенту на уровне не менее 1:1 г/мл, далее смесь отстаивают в течение не менее 60 минут при температуре от 90 до 100°С при нормальном атмосферном давлении, полученную суспензию фильтруют через фильтр с размером пор, не превышающим минимальный размер зерен отхода обогащения железной руды, с получением твердой и жидкой фазы, твердую фазу - смесь пескообразного осадка и продуктов реакции промывают до получения нейтрального значения рН промывочного раствора с получением твердой фазы, пескообразного осадка, который отправляют на утилизацию, и жидкой фазы, которая содержит ионы железа и алюминия, которую далее смешивают с жидкой фазой, которая осталась после фильтрации суспензии, обе жидкие фазы, содержащие коагулянт, перекачивают в емкость, из которой производят отбор пробы для проведения количественного анализа содержания железа и алюминия, затем готовят модельный раствор цветности на основе гумата натрия, который наливают в прозрачные емкости, в каждую вносится одинаковая доза коагулянта, при этом рН модельных растворов доводят от 1 до 12 с использованием растворов NaOH и HCl, далее полученные растворы перемешивают, а далее отстаивают, проводят фильтрацию с получением твердой фазы, которую отправляют на утилизацию, и жидкой фазы, которую анализируют на оставшуюся цветность на спектрометре, затем подбирают наименьшую минимальную для очистки дозу внесения коагулянта, в реактор наливают 1,0 дм3 модельной суспензии цветности, включают подачу теплоносителя и перемешивают для равномерного нагрева модельного раствора от 19° до 21°С, добавляют рабочий раствор коагулянта и продолжают перемешивание, доводят рН до 7 с использованием раствора NaOH и перемешивают с постепенным снижением скорости перемешивания до полной остановки, отстаивают не менее 30 минут, фильтруют с получением твердой фазы, которую отправляют на утилизацию, и жидкой фазы, которую анализируют на оставшуюся цветность на спектрометре, при этом доза коагулянта, которая снижает цветность с 50 до 20 градусов, является эффективной дозой для модельного раствора цветности.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2818198C1 true RU2818198C1 (ru) | 2024-04-25 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2039711C1 (ru) * | 1992-02-25 | 1995-07-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Способ получения коагулянта |
| US6375919B1 (en) * | 1999-07-08 | 2002-04-23 | Taki Chemical Co., Ltd. | Method for the manufacture of ferric sulfate solution and a water treatment agent using the same |
| RU2702572C1 (ru) * | 2018-08-01 | 2019-10-08 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Челябинский государственный университет" | Способ получения железосодержащего коагулянта из отходов производств |
| RU2784031C1 (ru) * | 2022-05-06 | 2022-11-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения комплексного железосодержащего коагулянта |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2039711C1 (ru) * | 1992-02-25 | 1995-07-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Способ получения коагулянта |
| US6375919B1 (en) * | 1999-07-08 | 2002-04-23 | Taki Chemical Co., Ltd. | Method for the manufacture of ferric sulfate solution and a water treatment agent using the same |
| RU2702572C1 (ru) * | 2018-08-01 | 2019-10-08 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Челябинский государственный университет" | Способ получения железосодержащего коагулянта из отходов производств |
| RU2784031C1 (ru) * | 2022-05-06 | 2022-11-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения комплексного железосодержащего коагулянта |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2645535C1 (ru) | Способ получения низкокремнистого пентоксида ванадия из раствора, содержащего ванадий, хром и кремний | |
| WO2017174012A1 (zh) | 熔盐氯化渣资源化处理方法 | |
| CN104876380B (zh) | 一种高浓度有机含铜废水的处理及铜的回收方法 | |
| RU2247788C1 (ru) | Способ получения оксида скандия из красного шлама | |
| CN102191387B (zh) | 钛液的提纯方法 | |
| RU2458945C1 (ru) | Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты | |
| CN115043545A (zh) | 一种磁絮凝耦合光催化净水的方法和磁絮凝耦合光催化净水装置 | |
| CN104743606B (zh) | 偏钛酸纯化方法 | |
| RU2818198C1 (ru) | Способ получения коагулянта | |
| WO2023231507A1 (zh) | 含铁氰络合物和草酸盐废水的处理方法 | |
| CN105254067B (zh) | 污水深度处理芬顿法污泥的资源化利用方法 | |
| CN108675418A (zh) | 一种聚合硫酸铝铁絮凝剂及其制备方法 | |
| RU2720790C1 (ru) | Способ получения комплексного алюминийсодержащего коагулянта | |
| CN110023250A (zh) | 用于处理含二氧化硅水的处理系统和处理方法 | |
| RU2479492C2 (ru) | Способ очистки сточных вод | |
| CN108996752B (zh) | 一种从镍的萃余废水中回收低浓度镍的方法 | |
| RU2763356C1 (ru) | Способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта | |
| CN102092753B (zh) | 一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法 | |
| JP3598324B2 (ja) | 酸廃液中の亜鉛及び鉄を沈殿物として回収する方法及びその装置 | |
| RU2759099C1 (ru) | Способ получения железосодержащего коагулянта для очистки воды | |
| RU2157340C1 (ru) | Способ получения гидроксохлорида алюминия | |
| CN109824090A (zh) | 一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法 | |
| CN109437316A (zh) | 一种纳米级精细铁锌复合氧化物材料的制备方法 | |
| RU2784031C1 (ru) | Способ получения комплексного железосодержащего коагулянта | |
| RU2085509C1 (ru) | Способ очистки щелочных сточных вод, неорганический коагулянт для очистки щелочных сточных вод и способ его получения |