RU2457713C2 - Премикс для пищевых продуктов - Google Patents

Премикс для пищевых продуктов Download PDF

Info

Publication number
RU2457713C2
RU2457713C2 RU2010142404/13A RU2010142404A RU2457713C2 RU 2457713 C2 RU2457713 C2 RU 2457713C2 RU 2010142404/13 A RU2010142404/13 A RU 2010142404/13A RU 2010142404 A RU2010142404 A RU 2010142404A RU 2457713 C2 RU2457713 C2 RU 2457713C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dihydroquercetin
premix
propylene glycol
solution
food
Prior art date
Application number
RU2010142404/13A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2010142404A (ru
Inventor
Алексей Юрьевич Колесник (RU)
Алексей Юрьевич Колесник
Юрий Арсеньевич Колесник (RU)
Юрий Арсеньевич Колесник
Валерий Асланбекович Герюгов (RU)
Валерий Асланбекович Герюгов
Original Assignee
Алексей Юрьевич Колесник
Юрий Арсеньевич Колесник
Валерий Асланбекович Герюгов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Алексей Юрьевич Колесник, Юрий Арсеньевич Колесник, Валерий Асланбекович Герюгов filed Critical Алексей Юрьевич Колесник
Priority to RU2010142404/13A priority Critical patent/RU2457713C2/ru
Publication of RU2010142404A publication Critical patent/RU2010142404A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2457713C2 publication Critical patent/RU2457713C2/ru

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

Изобретение относится к пищевой промышленности. Премикс для пищевых продуктов, который включает дигидрокверцетин. При этом дополнительно содержит наполнитель, выбранный из группы, включающей пропиленгликоль, глицерин, твин, при следующем соотношении исходных компонентов, мас.%: дигидрокверцетин - 10-90%; наполнитель - 90-10%. Изобретение позволяет увеличить срок годности и придать функциональные свойства пищевым продуктам. 4 з.п. ф-лы, 9 табл., 3 пр.

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к премиксу на основе дигидрокверцетина, который может использоваться в молочных, кондитерских, алкогольных, безалкогольных продуктах.
При производстве пищевых продуктов для придания им желаемых свойств используются различные пищевые добавки, в частности премиксы.
В качестве добавки ко многим пищевым продуктам, таким как соки, молоко, подсолнечное масло, кисломолочная продукция, сыры, жиросодержащие консервы, алкогольные и безалкогольные напитки, применяется дигидрокверцетин в виде порошка с чистотой 92-96% (см., например, патенты РФ 2043030, 2097977, 2183966, 2186097, 2243725, 2254858, 2313258, 2362544, 2370047, заявку РФ 2004113197, 2006117747,
и др.).
Дигидрокверцетин является известным соединением из группы флавоноидов и имеет широкий спектр действия. В первую очередь, оказывает положительное влияние на здоровье человека. Препарат тормозит развитие опухолевых клеток, активизирует процессы регенерации слизистой желудка, оказывает антитоксическое действие, улучшает работу сердца, печени, желчного пузыря, желудочно-кишечного тракта, предстательной железы, почек, мочевого пузыря, обладает свойствами природного антиокислителя, антиоксиданта и витамина группы Р.
Основным недостатком дигидрокверцетина в виде порошка является невозможность растворить его в жидких фракциях в силу физико-химических свойств этого соединения. Последний практически не растворяется в воде и в жидких пищевых продуктах (соки, молоко, подсолнечное масло, кисломолочная продукция, сыры, жиросодержащие консервы и др.), поэтому внедрять его в конечную продукцию очень сложно. Это делает невозможным равномерное распределение дигидрокверцетина по всей массе продукта. Кроме того, дигидрокверцетин в порошке с недостаточно высокой чистотой имеет характерный древесный запах, что является недопустимым для применения во многих продуктах.
Принимая во внимание уникальные свойства дигидрокверцетина, существует задача разработки премикса, содержащего дигидрокверцетин в виде жидкости, который обладает абсолютным преимуществом перед дигидрокверцетином в виде порошка.
Известны наноэмульсии для пищевой и косметической продукции (патент РФ 2362544). Для приготовления нанокомпозиции готовят гидрофобную фазу в виде прозрачного гомогенного раствора, содержащую флавоноид, например, таксифолин (дигидрокверцетин) в качестве биологически активного вещества, лабрафил, твин и поверхностно-активное вещество, например пропиленгликоль в количестве 5-8,3% мас., путем смешения указанных компонентов при температуре 60-70°С. Одновременно готовят водную фазу, содержащую гидрохлорид натрия, и полученные фазы далее смешивают. При этом получают эмульсии типа масло в воде. Качество используемого таксифолина не указано. Нанокомпозиция обеспечивает равномерное пролонгрованное высвобождение действующего вещества. Однако нанокомпозиция является многокомпонентной и способ ее получения включает несколько стадий, что является недостатком. При приготовлении гидрофобной фазы кроме флавоноида и ПАВ также используются различные сопутствующие компоненты.
Наиболее близким аналогом настоящего изобретения является состав биофлавоноидного комплекса для пищевых и парфюмерных изделий, включающий дигидрокверцетин, дигидрокемпферол, нарингенин, эриодиктиол и пиноцембрин при следующих соотношениях компонентов, %: дигидрокверцетин - 87-95; дигидрокемпферол - 3,5-9,5; нарингенин - 0,5-1,3; эриодиктиол - 0,9-2,1; пиноцембрин - 0,04-0,10 (RU 2183966, Общество с ограниченной ответственностью «Сибларекс», 27.06.2002).
Однако ближайший аналог так же как и другие известные составы обладает названным недостатком.
Авторы настоящего изобретения неожиданно обнаружили, что использование пропиленгликоля, или глицерина, или твина в качестве наполнителя в определенном соотношении с дигидрокверцетином позволяет получить премикс, который лишен всех недостатков добавок и премиксов на основе дигидрокверцетина, известных из уровня техники. Также было установлено, что премикс настоящего изобретения позволяет дигидрокверцетину проявлять все свои уникальные свойства более ярко. Так, премикс настоящего изобретения обладает свойствами более сильного антиокислителя.
Таким образом, новый премикс может быть использован в двух направлениях: в качестве антиокислителя и функционального пищевого ингредиента. В качестве антиокислителя в пищевом продукте премикс тормозит перекисное окисление липидов, сохраняя в продукте более длительное время первоначальные органолептические (сенсорные) показатели - вкус, запах, цвет, с учетом которых потребитель оценивает качество покупаемого продукта. Используя данный премикс, возможно увеличение сроков годности продуктов в 1,5-3 раза.
Премикс добавляют в изделие в том количестве, какое необходимо для функционального направления. При этом:
1) премикс с содержанием 10% дигидрокверцетина и 90% наполнителя может быть использован для молочной промышленности (молоко сухое цельное, сгущенное молоко, детское питание, творог, сметана, йогурты, кисломолочные продукты, мороженое, сливки, сыры, сухой творог, молоко питьевое, масло сливочное). Премикс увеличивает срок годности молочных продуктов и придает им функциональное назначение;
2) премикс с содержанием 90% дигидрокверцетина и 10% наполнителя может быть использован для алкогольных напитков (пиво, коньяк, непрозрачные алкогольные напитки, водка, вино). Премикс придает функциональные свойства;
3) премикс с содержанием 70% дигидрокверцетина и 30% наполнителя может быть использован для безалкогольных напитков, соков, в кондитерской промышленности (шоколад, конфеты, торты, печенья). Премикс придает функциональные свойства;
4) премикс с содержанием 50% дигидрокверцетина и 50% наполнителя может быть использован для спортивного питания. Придает функциональные свойства;
5) премикс с содержанием 80% дигидрокверцетина и 20% наполнителя может быть использован для масло-жировой и мясной промышленности (жидкие масла, твердые жиры, майонезы, соусы). Увеличивает срок годности и придает функциональные свойства.
Проявление соответствующих антиоксидантного и биологически активного действия, и создание на основе премикса изделий, может быть предназначено для профилактики ряда заболеваний у человека, с недостаточным уровнем антиоксидантов в организме и нарушением проницаемости капилляров. Дигидрокверцетин, поступая в организм с пищей в качестве функционального ингредиента, может обрывать цепь перекисной деградации (ПОЛ) в организме и тем самым предотвращать нарушения, вызванные действием того или иного неблагоприятного фактора на организм человека в целом, на орган, участок ткани или на отдельные клетки, т.е. на возникновение и развитие патологического процесса.
Премикс настоящего изобретения имеет ряд совокупных преимуществ перед другими антиокислителями: а) отсутствие токсичности, б) физиологическая безвредность, в) высокая активность при малых концентрациях, г) отсутствие посторонних привкусов и запахов в продукте при добавлении антиокислителя, д) устойчивость по отношению к температурным, механическим воздействиям и процессам, протекающим при изготовлении продуктов.
Учитывая антиокислительные свойства премикса, возможно его применение при совершенствовании существующих и/или создании новых пищевых продуктов. Это обусловлено тем, что процесс перекисной деградации характерен для многих пищевых липидов, что приводит к потере питательных свойств продуктов и сокращению срока их хранения. При этом важно иметь в виду, что потребление продуктов с окисленными липидами может вызвать ряд патологических состояний организма. В связи с чем, поиск методов и средств защиты липидов от инициирования перекисного окисления важен не только для удлинения срока хранения продуктов питания, но и с патогенетической точки зрения.
Использование премикса, содержащего дигидрокверцетин, и обладающего направленными стимулирующими, антиканцерогенными, антиокислительными и общеукрепляющими свойствами, возможно также при лечебном, профилактическом, диетическом питании в случае лечения и профилактики различных заболеваний при добавках в продукты или в биологически активные добавки.
Премикс согласно изобретению содержит дигидрокверцетин и наполнитель, выбранный из группы, включающий пропиленгликоль, глицерин, твин при следующем соотношении компонентов, % мас.: дигидрокверцетин 10-90%; наполнитель - 90-10%.
Используемый дигидрокверцетин может содержать в качестве примесей родственные флавоноидные соединения в количестве до 20% от общего количества дигидрокверцетина. Родственными флавоноидными соединениями могут быть дигидрокемпферол, нарингенин или их смеси.
Дигидрокверцетин получают по следующей технологической схеме: измельчение сырья (древесина лиственницы), экстракция, фильтрация полученного экстракта, высаливание экстракта - фильтрация полученного экстракта, очистка экстракта, высадка экстракта на сорбент, выделение дигидрокверцетина, сушка дигидрокверцетина.
Другие компоненты премикса являются доступными, и их использование разрешено во всем мире для использования в пищевой промышленности.
Пропиленгликоль является известным соединением и обладает свойствами эмульгатора, консерванта, влагоудерживателя и стабилизатора растворенных в нем веществ. Для приготовления премикса используется пропиленгликоль, соответствующий требованиям технических условий, санитарных норм и инструкций «Гигиенические требования по применению пищевых добавок» СанПиН 2.3.2.1290-03», стр.78, индекс 3.4.9.
Отличием предлагаемого премикса от наиболее близкого известного премикса, описанного в РФ 2362544, является качественный и количественный состав компонентов.
Способ получения премикса заключается в смешении дигидрокверцетина с одним из названных выше носителей. Оптимальная температура дигидрокверцетина при приготовлении премикса составляет 40-90°С в зависимости от соотношения компонентов и требуемого функционального применения.
Полученный раствор премикса обладает следующими физическими свойствами:
1. При хранении при 20°С в течение 30 дней раствор остается бесцветным и прозрачным.
2. При хранении при 40°С в течение 30 дней раствор остается бесцветным и прозрачным.
3. Раствор нагревают до 60°С в течение 30 минут. При последующем хранении при 40°С в течение 30 дней этот раствор остается бесцветным и прозрачным.
4. Раствор нагревают до 100°С в течение 2,5 минут. При последующем хранении при 20°С видимая окраска появляется через 3-4 суток (слабо-розовая).
При хранении при 40°С окраска появляется через 2-3 суток.
Ниже приведены примеры приготовления премиксов согласно настоящему изобретению.
Пример 1. Приготовление пропиленгликолевого премикса дигидрокверцетина
Используемые реактивы:
1. Дигидрокверцетин (ДГК) - 30%
2. Пропиленгликоль (1,2-дигидроксипропан) - 70%
К 10 литрам пропиленгликоля (ПГ), предварительно нагретого до температуры 35°С-40°С, при непрерывном перемешивании якорной мешалкой (100-150 об/мин) постепенно прибавляют расчетное количество 5 кг дигидрокверцетина (ДГК) и перемешивание продолжают до полного растворения ДГК. Каждую последующую порцию ДГК прибавляют по мере полного растворения предыдущей. Конечный раствор - прозрачный, желтого цвета.
Вязкость полученного раствора при 20°С равна 45,66 сантипуаз и не увеличивается по сравнению с исходным ПГ.
При нагревании раствора до 100°С в течение 1 часа раствор остается прозрачным, окраска и вязкость раствора не меняются. При хранении раствора в течение 30 дней при 20°С прозрачность, цветность и вязкость раствора не меняются.
Используемый дигидрокверцетин может содержать в качестве примесей родственные флавоноидные соединения в количестве до 20% от общего количества дигидрокверцетина. Родственными флавоноидными соединениями могут быть дигидрокемпферол, нарингенин или их смеси.
Альтернативные соотношения дигидрокверцетина и пропиленгликоля могут быть следующими:
- 10% дигидрокверцетин - 90% пропиленгликоль; оптимальная температура пропиленгликоля составляет 35°С. Конечный раствор - прозрачный, светло-желтого цвета;
- 90% дигидрокверцетин - 10% пропиленгликоль; оптимальная температура пропиленгликоля составляет 80°С. Конечный раствор густой, белого цвета, не прозрачный;
- 30% дигидрокверцетин - 70% пропиленгликоль; оптимальная температура пропиленгликоля составляет 40°С;
- 50% дигидрокверцетин - 50% пропиленгликоль; оптимальная температура пропиленгликоля составляет 45°С;
- 80% дигидрокверцетин - 20% пропиленгликоль; оптимальная температура пропиленгликоля составляет 70°С;
- 20% дигидрокверцетин - 80% пропиленгликоль; оптимальная температура пропиленгликоля составляет 35°С.
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003
Пример 2. Приготовление пропиленгликолевого премикса дигидрокверцетина
Используемые реактивы:
1. Дигидрокверцетин (ДГК) - 50%
2. Глицерин - 50%
К 5 литрам глицерина, предварительно нагретому до температуры 35°С-40°С, при непрерывном перемешивании якорной мешалкой (100-150 об/мин) постепенно прибавляют расчетное количество 5 кг дигидрокверцетина (ДГК) и перемешивание продолжают до полного растворения ДГК. Каждую последующую порцию ДГК прибавляют по мере полного растворения предыдущей. Конечный раствор - прозрачный, желтого цвета.
При нагревании раствора до 100°С в течение 1 часа раствор остается прозрачным, окраска и вязкость раствора не меняются. При хранении раствора в течение 30 дней при 20°С прозрачность, цветность и вязкость раствора не меняются.
Используемый дигидрокверцетин может содержать в качестве примесей родственные флавоноидные соединения в количестве до 20% от общего количества дигидрокверцетина. Родственными флавоноидными соединениями могут быть дигидрокемпферол, нарингенин или их смеси.
Альтернативные соотношения дигидрокверцетина и пропиленгликоля могут быть следующими:
- 10% дигидрокверцетин - 90% глицерин; оптимальная температура пропиленгликоля составляет 35°С. Конечный раствор - прозрачный, светло-желтого цвета;
- 90% дигидрокверцетин - 10% глицерин; оптимальная температура глицерина составляет 80°С. Конечный раствор густой, белого цвета, не прозрачный;
- 30% дигидрокверцетин - 70% глицерин; оптимальная температура глицерина составляет 40°С;
- 50% дигидрокверцетин - 50% глицерин; оптимальная температура глицерина составляет 45°С;
- 80% дигидрокверцетин - 20% глицерин; оптимальная температура глицерина составляет 70°С;
- 20% дигидрокверцетин - 80% глицерин; оптимальная температура глицерина составляет 35°С.
Figure 00000004
Figure 00000005
Figure 00000006
Пример 3. Приготовление пропиленгликолевого премикса дигидрокверцетина
Используемые реактивы:
1. Дигидрокверцетин (ДГК) - 80%
2. Твин - 20%
К 2 литрам твина, предварительно нагретому до температуры 35°С-40°С, при непрерывном перемешивании якорной мешалкой (100-150 об/мин) постепенно прибавляют расчетное количество 8 кг дигидрокверцетина (ДГК) и перемешивание продолжают до полного растворения ДГК. Каждую последующую порцию ДГК прибавляют по мере полного растворения предыдущей. Конечный раствор - прозрачный, желтого цвета.
При нагревании раствора до 100°С в течение 1 часа раствор остается прозрачным, окраска и вязкость раствора не меняются. При хранении раствора в течение 30 дней при 20°С прозрачность, цветность и вязкость раствора не меняются.
Используемый дигидрокверцетин может содержать в качестве примесей родственные флавоноидные соединения в количестве до 20% от общего количества дигидрокверцетина. Родственными флавоноидными соединениями могут быть дигидрокемпферол, нарингенин или их смеси.
Альтернативные соотношения дигидрокверцетина и пропиленгликоля могут быть следующими:
- 10% дигидрокверцетин - 90% твин; оптимальная температура твина составляет 35°С. Конечный раствор - прозрачный, светло-желтого цвета;
- 90% дигидрокверцетин - 10% твин; оптимальная температура твина составляет 80°С. Конечный раствор густой, белого цвета, не прозрачный;
- 30% дигидрокверцетин - 70% твин; оптимальная температура твина составляет 40°С;
- 50% дигидрокверцетин - 50% твин; оптимальная температура твина составляет 45°С;
- 80% дигидрокверцетин - 20% твин; оптимальная температура твина составляет 70°С;
- 20% дигидрокверцетин - 80% твин; оптимальная температура твина составляет 35°С.
Figure 00000007
Figure 00000008
Figure 00000009

Claims (5)

1. Премикс для пищевых продуктов, включающий дигидрокверцетин, отличающийся тем, что дополнительно содержит наполнитель, выбранный из группы, включающей пропиленгликоль, глицерин, твин, при следующем соотношении исходных компонентов мас.%:
дигидрокверцетин 10-90% наполнитель 90-10%
2. Премикс по п.1, где дигидрокверцетин может содержать в качестве примесей до 20% родственных флавоноидных соединений.
3. Премикс по п.1, где родственным флавоноидным соединением является дигидрокемпферол.
4. Премикс по п.1, где родственным флавоноидным соединением является нарингенин.
5. Премикс по п.1, где родственным флавоноидным соединением является смесь дигидрокемпферола и нарингенина.
RU2010142404/13A 2010-08-24 2010-08-24 Премикс для пищевых продуктов RU2457713C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010142404/13A RU2457713C2 (ru) 2010-08-24 2010-08-24 Премикс для пищевых продуктов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010142404/13A RU2457713C2 (ru) 2010-08-24 2010-08-24 Премикс для пищевых продуктов

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010142404A RU2010142404A (ru) 2012-04-27
RU2457713C2 true RU2457713C2 (ru) 2012-08-10

Family

ID=46297030

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010142404/13A RU2457713C2 (ru) 2010-08-24 2010-08-24 Премикс для пищевых продуктов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2457713C2 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2599821C1 (ru) * 2015-07-24 2016-10-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") Композиция для производства спортивных батончиков
RU2713113C1 (ru) * 2019-04-22 2020-02-03 Колесник Алексей Юрьевич Премикс для пищевых продуктов и фармацевтических препаратов

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2183966C1 (ru) * 2001-07-06 2002-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "Сибларекс" Состав биофлавоноидного комплекса сибларекс для биологически активных добавок, медицинских и химико-фармацевтических изделий и способ получения биофлавоноидного комплекса сибларекс для биологически активных добавок, медицинских и химико-фармацевтических изделий
RU2357746C2 (ru) * 2007-05-15 2009-06-10 Николай Прокопьевич Лунин Биологически активная добавка "виталарикс кардио"
RU2367409C1 (ru) * 2008-04-28 2009-09-20 Открытое Акционерное Общество Завод Экологической Техники И Экопитания "Диод" Антиоксидантный и антигипоксантный комплекс на основе дигидрокверцетина для косметических изделий

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2183966C1 (ru) * 2001-07-06 2002-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "Сибларекс" Состав биофлавоноидного комплекса сибларекс для биологически активных добавок, медицинских и химико-фармацевтических изделий и способ получения биофлавоноидного комплекса сибларекс для биологически активных добавок, медицинских и химико-фармацевтических изделий
RU2357746C2 (ru) * 2007-05-15 2009-06-10 Николай Прокопьевич Лунин Биологически активная добавка "виталарикс кардио"
RU2367409C1 (ru) * 2008-04-28 2009-09-20 Открытое Акционерное Общество Завод Экологической Техники И Экопитания "Диод" Антиоксидантный и антигипоксантный комплекс на основе дигидрокверцетина для косметических изделий

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2599821C1 (ru) * 2015-07-24 2016-10-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") Композиция для производства спортивных батончиков
RU2713113C1 (ru) * 2019-04-22 2020-02-03 Колесник Алексей Юрьевич Премикс для пищевых продуктов и фармацевтических препаратов

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010142404A (ru) 2012-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2011112117A1 (ru) Премикс для пищевых продуктов
KR101948398B1 (ko) 다가 불포화 지방산 함유 유지 조성물
US7118688B2 (en) Antioxidant compositions and methods of use thereof
PT1153548E (pt) Produto alimentar contendo vitamina k
JP4700694B2 (ja) 魚油を含有する食品サプリメント
Parmar et al. Development of process for the production of arjuna herbal ghee from buffalo milk
JP2008178341A (ja) 多価不飽和脂肪酸含有組成物
CN103987267B (zh) 乳饮料及其制造方法
US20110236560A1 (en) Food supplementation with phenolic antioxidants in vinegar
RU2457713C2 (ru) Премикс для пищевых продуктов
KR20160040096A (ko) 음식물
AU2011254726B2 (en) Theobromine for increasing HDL-cholesterol
JP7106829B2 (ja) マウスコーティング感増強剤
RU2760584C2 (ru) Полезный для здоровья напиток, содержащий оливковое масло первого отжима
RU2727446C1 (ru) Функциональное десертное масло
RU2542133C2 (ru) Безалкогольный напиток (варианты)
JP2002053857A (ja) カロチノイド系色素の褪色防止剤及び褪色防止方法
RU2542520C2 (ru) Безалкогольный напиток (варианты)
RU2423057C2 (ru) Пищевой эмульсионный продукт
RU2812482C1 (ru) Композиция для получения оксигенного продукта
JP2006160668A (ja) 過酸化脂質生成抑制剤
RU2437578C2 (ru) Пищевой эмульсионный продукт
JP7330581B1 (ja) ソフトカプセルの製造方法
RU2423054C2 (ru) Пищевой эмульсионный продукт
RU2694680C1 (ru) Майонезный соус

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140825