RU2457279C1 - METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS - Google Patents
METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS Download PDFInfo
- Publication number
- RU2457279C1 RU2457279C1 RU2011121532/02A RU2011121532A RU2457279C1 RU 2457279 C1 RU2457279 C1 RU 2457279C1 RU 2011121532/02 A RU2011121532/02 A RU 2011121532/02A RU 2011121532 A RU2011121532 A RU 2011121532A RU 2457279 C1 RU2457279 C1 RU 2457279C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- amorphous
- film
- magnetic
- thickness
- deposition
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д.The invention relates to the field of chemical deposition of amorphous Co-P magnetic films, for example, on polished glass and can be used in computing in information recording and reading heads, in magnetic field sensors controlled by microwave devices: filters, amplitude phase modulators, etc. d.
Существующие способы получения аморфных магнитных пленок на стекло включают стадии: химической очистки, сенсибилизации, активации и осаждения из известных растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия. Для повышения качества пленок (адгезии, магнитных и других свойств) используются различные виды и режимы предварительной химической и термической обработки стекла, различные составы растворов с добавками солей в основном органических кислот и др. [Горбунова К.М., Никифорова А.А., Садаков Г.А. и др. Физико-химические основы процесса химического кобальтирования. М., Наука, 1974, стр.49-58]. [А.С. СССР, МПК C23C 18/18, №1145050, БИ №10 от 15.03.85].Existing methods for producing amorphous magnetic films on glass include the steps of: chemical cleaning, sensitization, activation, and deposition from known solutions using sodium hypophosphite as a reducing agent. To improve the quality of films (adhesion, magnetic and other properties), various types and modes of preliminary chemical and thermal processing of glass, various compositions of solutions with additives of salts of mainly organic acids, etc. are used [Gorbunova KM, Nikiforova AA, Sadakov G.A. and other Physico-chemical foundations of the process of chemical cobaltation. M., Science, 1974, pp. 49-58]. [A.S. USSR, IPC C23C 18/18, No. 1145050, BI No. 10 of 03.15.85].
Известные способы, обеспечивая хорошее качество пленок по многим свойствам, не обеспечивают этого качества по магнитным свойствам.Known methods, providing good quality films for many properties, do not provide this quality for magnetic properties.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению (прототип) является способ получения аморфных магнитных пленок Co-P на полированное стекло, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля. [Патент МПК C23C 18/18, №2306367, БИ 26 от 20.09.2007 (прототип)].The closest in technical essence and the achieved result to the invention (prototype) is a method for producing amorphous Co-P magnetic films on polished glass, including cleaning the substrate, double sensitization in a solution of tin chloride with intermediate processing in a solution of hydrogen peroxide, activation in a solution of palladium chloride, heat treatment at a temperature of 150-450 ° C for 30-40 minutes, deposition of an amorphous Co-P magnetic film on a non-magnetic amorphous Ni-P sublayer with a thickness of 20-30 nm when uniformly applied in the plane of the film of the magnetic field. [IPC patent C23C 18/18, No. 2306367, BI 26 of 09.20.2007 (prototype)].
Однако способ-прототип не обеспечивает получения аморфных анизотропных пленок Co-P достаточно высокого качества по коэрцитивной силе.However, the prototype method does not provide amorphous anisotropic Co-P films of a sufficiently high quality in terms of coercive force.
Техническим результатом изобретения является повышение качества аморфных пленок, а именно уменьшение коэрцитивной силы Нс.The technical result of the invention is to improve the quality of amorphous films, namely the reduction of the coercive force N with .
Технический результат достигается благодаря тому, что в способе получения аморфных магнитных пленок Co-P, включающем очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, дополнительно на аморфную магнитную Co-P пленку осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной в пределах от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Co-P пленки.The technical result is achieved due to the fact that in the method for producing amorphous Co-P magnetic films, which includes cleaning a glass substrate, double sensitization in a tin chloride solution with intermediate processing in a hydrogen peroxide solution, activation in a palladium chloride solution, heat treatment at a temperature of 150-450 ° C within 30–40 min, deposition of an amorphous Co-P magnetic film on a non-magnetic amorphous Ni-P sublayer with a thickness of 20-30 nm when a uniform magnetic field is applied in the film plane, additionally on an amorphous magnetic C An o-P film is deposited with a non-magnetic amorphous Ni-P layer with a thickness ranging from 2.0 to 6.0 nm, followed by deposition of an identical Co-P film.
Необходимость осаждения промежуточного слоя (прослойки) Ni-P в интервале толщин 2,0-6,0 нм вызвана тем, что в этом интервале толщин наблюдается стабилизация коэрцитивной силы с минимальной величиной.The necessity of deposition of the intermediate layer (interlayer) of Ni-P in the thickness range 2.0–6.0 nm is due to the fact that stabilization of the coercive force with a minimum value is observed in this thickness range.
Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа в сопровождении таблицы 1 и фиг.1 и 2.The following describes an example of a specific implementation of the proposed method, accompanied by table 1 and figure 1 and 2.
На подготовленную по способу-прототипу стеклянную подложку размером 10×12 мм2 и толщиной 1,5 мм осаждают буферный немагнитный подслой Ni-P толщиной d1. Осаждение проводят из раствора состава, г/л: сернокислый никель 7, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий 25, хлористый аммоний 17, аммиак 0,7 мл/л при температуре 99°C и pH 7,5. Далее на буферный подслой Ni-P из раствора состава, г/л: кобальт сернокислый 30, гипофосфит натрия 50, лимоннокислый натрий 80, аммиак 30 мл/л при температуре 97°C и pH 9,5 осаждают аморфную магнитную пленку Co-P толщиной d2 в однородном магнитном поле напряженностью 3 кЭ. Затем вновь осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной d3 с последующим осаждением идентичной Co-P пленки толщиной d4.A non-magnetic Ni-P buffer sublayer of thickness d 1 is deposited onto a glass substrate prepared by the prototype method with a size of 10 × 12 mm 2 and a thickness of 1.5 mm. Precipitation is carried out from a solution of the composition, g / l: nickel sulfate 7,
Для определения зависимости коэрцитивной силы от толщины промежуточного немагнитного слоя d3 были изготовлены 11 образцов, у которых величина d3 последовательно менялась в пределах от 0 до 36 нм. При этом толщины магнитных Co-P пленок d2, d4 и буферного подслоя d1 Ni-P оставались неизменными и составляли соответственно 35, 35 и 30 нм. Это было необходимо для объективной сравнительной оценки результатов измерений коэрцитивной силы. Толщины слоев определялись по времени осаждения при известной скорости осаждения контрольных образцов Ni-P и Co-P. Для определения скорости осаждения предварительно были определены толщины контрольных образцов с известным временем осаждения по данным рентгеноспектральных измерений на приборе S4 PIONER. Измерение коэрцитивной силы производилось с помощью петлескопа, принцип работы которого основан на индукционном возбуждении сигнала с рабочей частотой 50 Гц.To determine the dependence of the coercive force on the thickness of the intermediate nonmagnetic layer d 3 , 11 samples were made in which the value of d 3 consistently varied from 0 to 36 nm. In this case, the thicknesses of the magnetic Co-P films d 2 , d 4 and the buffer sublayer d 1 Ni-P remained unchanged and amounted to 35, 35, and 30 nm, respectively. This was necessary for an objective comparative assessment of the results of coercive force measurements. The thicknesses of the layers were determined by the deposition time at a known deposition rate of control Ni-P and Co-P samples. To determine the deposition rate, the thicknesses of control samples with a known deposition time were previously determined from X-ray spectral data on an S4 PIONER instrument. The coercive force was measured using a looposcope, the principle of which is based on the induction excitation of a signal with an operating frequency of 50 Hz.
В таблице 1 приведены толщины d1, d2, d3 и d4 11 образцов и значения Hc. Для лучшего восприятия зависимость Hc от толщины прослойки d3 Ni-P показана графически на фиг.1 и петлями гистерезиса на фиг.2.Table 1 shows the thicknesses d 1 , d 2 , d 3 and d 4 11 samples and the values of H c . For better perception, the dependence of H c on the thickness of the interlayer d 3 Ni-P is shown graphically in FIG. 1 and hysteresis loops in FIG. 2.
Из таблицы 1 и фиг.1 видно, что в отсутствие прослойки Ni-P (d3=0) коэрцитивная сила пленки Co-P составляет 7,5 Э (образец 1). Отсутствие прослойки указывает на то, что этот образец получен по способу-прототипу. Наличие прослойки и рост его толщины до 2 нм приводит к уменьшению Hc до величины 0,69 Э (образец №6). Такая величина коэрцитивной силы остается практически неизменной до толщины прослойки d3~6 нм. При дальнейшем росте толщины промежуточного слоя Нс плавно увеличивается и при d3=36 нм составляет 3,5 Э (образец №11). На фиг.2 показаны петли гистерезиса образцов, полученных: a) по способу-прототипу (образец №1), b) по предлагаемому способу (образец №8).From table 1 and figure 1 it is seen that in the absence of a layer of Ni-P (d 3 = 0), the coercive force of the Co-P film is 7.5 Oe (sample 1). The absence of a layer indicates that this sample was obtained by the prototype method. The presence of the interlayer and the growth of its thickness to 2 nm leads to a decrease in H c to a value of 0.69 Oe (sample No. 6). This value of the coercive force remains almost unchanged up to the thickness of the interlayer d 3 ~ 6 nm. With a further increase in the thickness of the intermediate layer, H c gradually increases and at d 3 = 36 nm it amounts to 3.5 Oe (sample No. 11). Figure 2 shows the hysteresis loop of the samples obtained: a) by the prototype method (sample No. 1), b) by the proposed method (sample No. 8).
Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно уменьшить (больше чем на порядок) величину коэрцитивной силы и, следовательно, улучшить качество аморфных пленок Co-P по сравнению с пленками, полученными по способу-прототипу.Thus, the proposed method can significantly reduce (more than an order of magnitude) the value of the coercive force and, therefore, improve the quality of amorphous Co-P films in comparison with films obtained by the prototype method.
Этот способ может быть успешно использован при получении аморфных магнитных пленок Co-P не только на полированное стекло, но и на другие материалы, например поликор, ситалл, кварц.This method can be successfully used in the preparation of amorphous Co-P magnetic films not only on polished glass, but also on other materials, for example, polycor, ceramic, quartz.
п/пNo. of samples
p / p
Ni-P, нмd 1
Ni-P, nm
Co-P, нмd 2
Co-P, nm
Ni-Р, нмd 3
Ni-P, nm
Co-P, нмd 4
Co-P, nm
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011121532/02A RU2457279C1 (en) | 2011-05-27 | 2011-05-27 | METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011121532/02A RU2457279C1 (en) | 2011-05-27 | 2011-05-27 | METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2457279C1 true RU2457279C1 (en) | 2012-07-27 |
Family
ID=46850718
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011121532/02A RU2457279C1 (en) | 2011-05-27 | 2011-05-27 | METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2457279C1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2544334C1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") | Method of multilayer composite coating manufacturing on steel by chemical deposition |
RU2547518C1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") | Multi-layer composite coating on steel produced by method of chemical deposition |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1145050A1 (en) * | 1983-07-29 | 1985-03-15 | Предприятие П/Я А-1819 | Method of preparing polished non-metal surface for production of chemically formed coating |
SU1157132A1 (en) * | 1983-01-11 | 1985-05-23 | Предприятие П/Я А-1819 | Method of producing magnetosoft coating with nickel-cobalt-phosphorus alloy |
SU1663047A1 (en) * | 1989-02-01 | 1991-07-15 | Предприятие П/Я А-1819 | Method of producing magnetic coatings |
RU2306367C1 (en) * | 2006-04-12 | 2007-09-20 | Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения РАН | METHOD OF PRODUCTION OF AMORPHOUS MAGNETIC FILMS Co-P |
-
2011
- 2011-05-27 RU RU2011121532/02A patent/RU2457279C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1157132A1 (en) * | 1983-01-11 | 1985-05-23 | Предприятие П/Я А-1819 | Method of producing magnetosoft coating with nickel-cobalt-phosphorus alloy |
SU1145050A1 (en) * | 1983-07-29 | 1985-03-15 | Предприятие П/Я А-1819 | Method of preparing polished non-metal surface for production of chemically formed coating |
SU1663047A1 (en) * | 1989-02-01 | 1991-07-15 | Предприятие П/Я А-1819 | Method of producing magnetic coatings |
RU2306367C1 (en) * | 2006-04-12 | 2007-09-20 | Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения РАН | METHOD OF PRODUCTION OF AMORPHOUS MAGNETIC FILMS Co-P |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2544334C1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") | Method of multilayer composite coating manufacturing on steel by chemical deposition |
RU2547518C1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") | Multi-layer composite coating on steel produced by method of chemical deposition |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6197364B1 (en) | Production of electroless Co(P) with designed coercivity | |
JP4479528B2 (en) | Method of plating on glass substrate, method of manufacturing disk substrate for magnetic recording medium using the plating method, and method of manufacturing perpendicular magnetic recording medium | |
US10002919B2 (en) | High resistivity iron-based, thermally stable magnetic material for on-chip integrated inductors | |
Tian et al. | Aqueous solution preparation, structure, and magnetic properties of nano-granular Zn x Fe 3− x O 4 ferrite films | |
CN104193316B (en) | Yttrium iron garnet film and preparation method thereof | |
RU2457279C1 (en) | METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS | |
Masoudpanah et al. | Structure and magnetic properties of nanocrystalline SrFe12O19 thin films synthesized by the Pechini method | |
RU2501888C1 (en) | METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS | |
RU2306367C1 (en) | METHOD OF PRODUCTION OF AMORPHOUS MAGNETIC FILMS Co-P | |
US6716488B2 (en) | Ferrite film formation method | |
JP4566667B2 (en) | Plating solution, method of manufacturing structure using plating solution, and apparatus using plating solution | |
Li et al. | Fabrication and magnetic properties of amorphous Co0. 71Pt0. 29 nanowire arrays | |
JP4408210B2 (en) | Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium | |
Chaure et al. | Fabrication and characterization of electrodeposited Co1− xCrx nanowires | |
JPH0766034A (en) | Soft magnetic material film and manufacture thereof | |
JP2005293778A (en) | SINGLE CRYSTAL Si SUBSTRATE WITH METAL PLATING LAYER AND PERPENDICULAR MAGNETIC RECORDING MEDIUM | |
JP3201763B2 (en) | Soft magnetic thin film | |
JP3514800B2 (en) | Soft magnetic thin film and method of manufacturing the same | |
RU2630162C1 (en) | Method for producing co-p amorphous films on dielectric substrate | |
Wu et al. | Microstructure and magnetic anisotropy of electro-deposited FeCo thin films | |
CN106082146A (en) | A kind of preparation method of iron nitride magnetic material | |
JP2004107107A (en) | Ferrite film, its forming process and electromagnetic noise suppressor using the same | |
JPH0476811A (en) | Magnetic recording medium | |
JP4645784B2 (en) | Soft magnetic thin film, manufacturing method thereof, and thin film magnetic head using the thin film | |
Kannan et al. | Effects of Diammonium Citrate Concentration on Structural and Magnetic Properties of Nanostructured NiFeWS Alloy Thin Films |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130528 |