RU2457279C1 - METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS - Google Patents

METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS Download PDF

Info

Publication number
RU2457279C1
RU2457279C1 RU2011121532/02A RU2011121532A RU2457279C1 RU 2457279 C1 RU2457279 C1 RU 2457279C1 RU 2011121532/02 A RU2011121532/02 A RU 2011121532/02A RU 2011121532 A RU2011121532 A RU 2011121532A RU 2457279 C1 RU2457279 C1 RU 2457279C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
amorphous
film
magnetic
thickness
deposition
Prior art date
Application number
RU2011121532/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Семен Яковлевич Кипарисов (RU)
Семен Яковлевич Кипарисов
Анатолий Владимирович Чжан (RU)
Анатолий Владимирович Чжан
Геннадий Семенович Патрин (RU)
Геннадий Семенович Патрин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН)
Priority to RU2011121532/02A priority Critical patent/RU2457279C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2457279C1 publication Critical patent/RU2457279C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method involves cleaning a substrate, double sensitisation in tin chloride solution with intermediate treatment in hydrogen peroxide solution, activation in palladium chloride solution, thermal treatment at temperature 150-450°C for 30-40 min, deposition of the amorphous magnetic Co-P film on a nonmagnetic amorphous Ni-P layer with thickness of 20-30 nm while applying a homogeneous magnetic field in the plane of the film, wherein a nonmagnetic amorphous Ni-P layer with thickness of 2.0-6.0 nm is further deposited on the amorphous magnetic Co-P film with subsequent deposition of an identical Co-P film.
EFFECT: invention improves quality of amorphous films owing to reduction of coercitive force Hc.
2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д.The invention relates to the field of chemical deposition of amorphous Co-P magnetic films, for example, on polished glass and can be used in computing in information recording and reading heads, in magnetic field sensors controlled by microwave devices: filters, amplitude phase modulators, etc. d.

Существующие способы получения аморфных магнитных пленок на стекло включают стадии: химической очистки, сенсибилизации, активации и осаждения из известных растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия. Для повышения качества пленок (адгезии, магнитных и других свойств) используются различные виды и режимы предварительной химической и термической обработки стекла, различные составы растворов с добавками солей в основном органических кислот и др. [Горбунова К.М., Никифорова А.А., Садаков Г.А. и др. Физико-химические основы процесса химического кобальтирования. М., Наука, 1974, стр.49-58]. [А.С. СССР, МПК C23C 18/18, №1145050, БИ №10 от 15.03.85].Existing methods for producing amorphous magnetic films on glass include the steps of: chemical cleaning, sensitization, activation, and deposition from known solutions using sodium hypophosphite as a reducing agent. To improve the quality of films (adhesion, magnetic and other properties), various types and modes of preliminary chemical and thermal processing of glass, various compositions of solutions with additives of salts of mainly organic acids, etc. are used [Gorbunova KM, Nikiforova AA, Sadakov G.A. and other Physico-chemical foundations of the process of chemical cobaltation. M., Science, 1974, pp. 49-58]. [A.S. USSR, IPC C23C 18/18, No. 1145050, BI No. 10 of 03.15.85].

Известные способы, обеспечивая хорошее качество пленок по многим свойствам, не обеспечивают этого качества по магнитным свойствам.Known methods, providing good quality films for many properties, do not provide this quality for magnetic properties.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению (прототип) является способ получения аморфных магнитных пленок Co-P на полированное стекло, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля. [Патент МПК C23C 18/18, №2306367, БИ 26 от 20.09.2007 (прототип)].The closest in technical essence and the achieved result to the invention (prototype) is a method for producing amorphous Co-P magnetic films on polished glass, including cleaning the substrate, double sensitization in a solution of tin chloride with intermediate processing in a solution of hydrogen peroxide, activation in a solution of palladium chloride, heat treatment at a temperature of 150-450 ° C for 30-40 minutes, deposition of an amorphous Co-P magnetic film on a non-magnetic amorphous Ni-P sublayer with a thickness of 20-30 nm when uniformly applied in the plane of the film of the magnetic field. [IPC patent C23C 18/18, No. 2306367, BI 26 of 09.20.2007 (prototype)].

Однако способ-прототип не обеспечивает получения аморфных анизотропных пленок Co-P достаточно высокого качества по коэрцитивной силе.However, the prototype method does not provide amorphous anisotropic Co-P films of a sufficiently high quality in terms of coercive force.

Техническим результатом изобретения является повышение качества аморфных пленок, а именно уменьшение коэрцитивной силы Нс.The technical result of the invention is to improve the quality of amorphous films, namely the reduction of the coercive force N with .

Технический результат достигается благодаря тому, что в способе получения аморфных магнитных пленок Co-P, включающем очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, дополнительно на аморфную магнитную Co-P пленку осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной в пределах от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Co-P пленки.The technical result is achieved due to the fact that in the method for producing amorphous Co-P magnetic films, which includes cleaning a glass substrate, double sensitization in a tin chloride solution with intermediate processing in a hydrogen peroxide solution, activation in a palladium chloride solution, heat treatment at a temperature of 150-450 ° C within 30–40 min, deposition of an amorphous Co-P magnetic film on a non-magnetic amorphous Ni-P sublayer with a thickness of 20-30 nm when a uniform magnetic field is applied in the film plane, additionally on an amorphous magnetic C An o-P film is deposited with a non-magnetic amorphous Ni-P layer with a thickness ranging from 2.0 to 6.0 nm, followed by deposition of an identical Co-P film.

Необходимость осаждения промежуточного слоя (прослойки) Ni-P в интервале толщин 2,0-6,0 нм вызвана тем, что в этом интервале толщин наблюдается стабилизация коэрцитивной силы с минимальной величиной.The necessity of deposition of the intermediate layer (interlayer) of Ni-P in the thickness range 2.0–6.0 nm is due to the fact that stabilization of the coercive force with a minimum value is observed in this thickness range.

Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа в сопровождении таблицы 1 и фиг.1 и 2.The following describes an example of a specific implementation of the proposed method, accompanied by table 1 and figure 1 and 2.

На подготовленную по способу-прототипу стеклянную подложку размером 10×12 мм2 и толщиной 1,5 мм осаждают буферный немагнитный подслой Ni-P толщиной d1. Осаждение проводят из раствора состава, г/л: сернокислый никель 7, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий 25, хлористый аммоний 17, аммиак 0,7 мл/л при температуре 99°C и pH 7,5. Далее на буферный подслой Ni-P из раствора состава, г/л: кобальт сернокислый 30, гипофосфит натрия 50, лимоннокислый натрий 80, аммиак 30 мл/л при температуре 97°C и pH 9,5 осаждают аморфную магнитную пленку Co-P толщиной d2 в однородном магнитном поле напряженностью 3 кЭ. Затем вновь осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной d3 с последующим осаждением идентичной Co-P пленки толщиной d4.A non-magnetic Ni-P buffer sublayer of thickness d 1 is deposited onto a glass substrate prepared by the prototype method with a size of 10 × 12 mm 2 and a thickness of 1.5 mm. Precipitation is carried out from a solution of the composition, g / l: nickel sulfate 7, sodium hypophosphite 10, sodium citrate 25, ammonium chloride 17, ammonia 0.7 ml / l at a temperature of 99 ° C and a pH of 7.5. Then, on a Ni-P buffer sublayer from a solution of the composition, g / l: cobalt sulfate 30, sodium hypophosphite 50, sodium citrate 80, ammonia 30 ml / l at a temperature of 97 ° C and a pH of 9.5, an amorphous Co-P magnetic film is deposited with a thickness d 2 in a uniform magnetic field of 3 kOe. Then, a non-magnetic amorphous Ni-P layer of thickness d 3 is again deposited, followed by deposition of an identical Co-P film of thickness d 4 .

Для определения зависимости коэрцитивной силы от толщины промежуточного немагнитного слоя d3 были изготовлены 11 образцов, у которых величина d3 последовательно менялась в пределах от 0 до 36 нм. При этом толщины магнитных Co-P пленок d2, d4 и буферного подслоя d1 Ni-P оставались неизменными и составляли соответственно 35, 35 и 30 нм. Это было необходимо для объективной сравнительной оценки результатов измерений коэрцитивной силы. Толщины слоев определялись по времени осаждения при известной скорости осаждения контрольных образцов Ni-P и Co-P. Для определения скорости осаждения предварительно были определены толщины контрольных образцов с известным временем осаждения по данным рентгеноспектральных измерений на приборе S4 PIONER. Измерение коэрцитивной силы производилось с помощью петлескопа, принцип работы которого основан на индукционном возбуждении сигнала с рабочей частотой 50 Гц.To determine the dependence of the coercive force on the thickness of the intermediate nonmagnetic layer d 3 , 11 samples were made in which the value of d 3 consistently varied from 0 to 36 nm. In this case, the thicknesses of the magnetic Co-P films d 2 , d 4 and the buffer sublayer d 1 Ni-P remained unchanged and amounted to 35, 35, and 30 nm, respectively. This was necessary for an objective comparative assessment of the results of coercive force measurements. The thicknesses of the layers were determined by the deposition time at a known deposition rate of control Ni-P and Co-P samples. To determine the deposition rate, the thicknesses of control samples with a known deposition time were previously determined from X-ray spectral data on an S4 PIONER instrument. The coercive force was measured using a looposcope, the principle of which is based on the induction excitation of a signal with an operating frequency of 50 Hz.

В таблице 1 приведены толщины d1, d2, d3 и d4 11 образцов и значения Hc. Для лучшего восприятия зависимость Hc от толщины прослойки d3 Ni-P показана графически на фиг.1 и петлями гистерезиса на фиг.2.Table 1 shows the thicknesses d 1 , d 2 , d 3 and d 4 11 samples and the values of H c . For better perception, the dependence of H c on the thickness of the interlayer d 3 Ni-P is shown graphically in FIG. 1 and hysteresis loops in FIG. 2.

Из таблицы 1 и фиг.1 видно, что в отсутствие прослойки Ni-P (d3=0) коэрцитивная сила пленки Co-P составляет 7,5 Э (образец 1). Отсутствие прослойки указывает на то, что этот образец получен по способу-прототипу. Наличие прослойки и рост его толщины до 2 нм приводит к уменьшению Hc до величины 0,69 Э (образец №6). Такая величина коэрцитивной силы остается практически неизменной до толщины прослойки d3~6 нм. При дальнейшем росте толщины промежуточного слоя Нс плавно увеличивается и при d3=36 нм составляет 3,5 Э (образец №11). На фиг.2 показаны петли гистерезиса образцов, полученных: a) по способу-прототипу (образец №1), b) по предлагаемому способу (образец №8).From table 1 and figure 1 it is seen that in the absence of a layer of Ni-P (d 3 = 0), the coercive force of the Co-P film is 7.5 Oe (sample 1). The absence of a layer indicates that this sample was obtained by the prototype method. The presence of the interlayer and the growth of its thickness to 2 nm leads to a decrease in H c to a value of 0.69 Oe (sample No. 6). This value of the coercive force remains almost unchanged up to the thickness of the interlayer d 3 ~ 6 nm. With a further increase in the thickness of the intermediate layer, H c gradually increases and at d 3 = 36 nm it amounts to 3.5 Oe (sample No. 11). Figure 2 shows the hysteresis loop of the samples obtained: a) by the prototype method (sample No. 1), b) by the proposed method (sample No. 8).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно уменьшить (больше чем на порядок) величину коэрцитивной силы и, следовательно, улучшить качество аморфных пленок Co-P по сравнению с пленками, полученными по способу-прототипу.Thus, the proposed method can significantly reduce (more than an order of magnitude) the value of the coercive force and, therefore, improve the quality of amorphous Co-P films in comparison with films obtained by the prototype method.

Этот способ может быть успешно использован при получении аморфных магнитных пленок Co-P не только на полированное стекло, но и на другие материалы, например поликор, ситалл, кварц.This method can be successfully used in the preparation of amorphous Co-P magnetic films not only on polished glass, but also on other materials, for example, polycor, ceramic, quartz.

Таблица 1Table 1 №№ образцов
п/п
No. of samples
p / p
d1
Ni-P, нм
d 1
Ni-P, nm
d2
Co-P, нм
d 2
Co-P, nm
d3
Ni-Р, нм
d 3
Ni-P, nm
d4
Co-P, нм
d 4
Co-P, nm
Магнитный параметр Magnetic parameter
Hc (Э)H c (E) 1one 30,030,0 35,035.0 0,00,0 35,035.0 7,507.50 22 30,030,0 35,035.0 0,30.3 35,035.0 7,407.40 33 30,030,0 35,035.0 0,40.4 35,035.0 6,56.5 4four 30,030,0 35,035.0 0,60.6 35,035.0 3,33.3 55 30,030,0 35,035.0 1,01,0 35,035.0 2,452.45 66 30,030,0 35,035.0 2,02.0 35,035.0 0,690.69 77 30,030,0 35,035.0 3,03.0 35,035.0 0,650.65 88 30,030,0 35,035.0 4,04.0 35,035.0 0,630.63 99 30,030,0 35,035.0 6,06.0 35,035.0 0,660.66 1010 30,030,0 35,035.0 1212 35,035.0 2,252.25 11eleven 30,030,0 35,035.0 3636 35,035.0 3,503,50

Claims (1)

Способ получения аморфной магнитной пленки, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, отличающийся тем, что на аморфную магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки. A method of producing an amorphous magnetic film, including cleaning the substrate, double sensitization in a tin chloride solution with intermediate treatment in a hydrogen peroxide solution, activation of palladium chloride in a solution, heat treatment at a temperature of 150-450 ° C for 30-40 minutes, deposition of an amorphous magnetic film Co -P on a non-magnetic amorphous Ni-P layer with a thickness of 20-30 nm when a uniform magnetic field is applied in the film plane, characterized in that the non-magnetic amorphous Ni-P t layer is additionally deposited on the amorphous magnetic film Co-P lschinoy from 2.0 to 6.0 nm, followed by deposition of an identical Co-P film.
RU2011121532/02A 2011-05-27 2011-05-27 METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS RU2457279C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011121532/02A RU2457279C1 (en) 2011-05-27 2011-05-27 METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011121532/02A RU2457279C1 (en) 2011-05-27 2011-05-27 METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2457279C1 true RU2457279C1 (en) 2012-07-27

Family

ID=46850718

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011121532/02A RU2457279C1 (en) 2011-05-27 2011-05-27 METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2457279C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2544334C1 (en) * 2013-11-29 2015-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") Method of multilayer composite coating manufacturing on steel by chemical deposition
RU2547518C1 (en) * 2013-11-29 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") Multi-layer composite coating on steel produced by method of chemical deposition

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1145050A1 (en) * 1983-07-29 1985-03-15 Предприятие П/Я А-1819 Method of preparing polished non-metal surface for production of chemically formed coating
SU1157132A1 (en) * 1983-01-11 1985-05-23 Предприятие П/Я А-1819 Method of producing magnetosoft coating with nickel-cobalt-phosphorus alloy
SU1663047A1 (en) * 1989-02-01 1991-07-15 Предприятие П/Я А-1819 Method of producing magnetic coatings
RU2306367C1 (en) * 2006-04-12 2007-09-20 Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения РАН METHOD OF PRODUCTION OF AMORPHOUS MAGNETIC FILMS Co-P

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1157132A1 (en) * 1983-01-11 1985-05-23 Предприятие П/Я А-1819 Method of producing magnetosoft coating with nickel-cobalt-phosphorus alloy
SU1145050A1 (en) * 1983-07-29 1985-03-15 Предприятие П/Я А-1819 Method of preparing polished non-metal surface for production of chemically formed coating
SU1663047A1 (en) * 1989-02-01 1991-07-15 Предприятие П/Я А-1819 Method of producing magnetic coatings
RU2306367C1 (en) * 2006-04-12 2007-09-20 Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения РАН METHOD OF PRODUCTION OF AMORPHOUS MAGNETIC FILMS Co-P

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2544334C1 (en) * 2013-11-29 2015-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") Method of multilayer composite coating manufacturing on steel by chemical deposition
RU2547518C1 (en) * 2013-11-29 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") Multi-layer composite coating on steel produced by method of chemical deposition

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6197364B1 (en) Production of electroless Co(P) with designed coercivity
JP4479528B2 (en) Method of plating on glass substrate, method of manufacturing disk substrate for magnetic recording medium using the plating method, and method of manufacturing perpendicular magnetic recording medium
US10002919B2 (en) High resistivity iron-based, thermally stable magnetic material for on-chip integrated inductors
Tian et al. Aqueous solution preparation, structure, and magnetic properties of nano-granular Zn x Fe 3− x O 4 ferrite films
CN104193316B (en) Yttrium iron garnet film and preparation method thereof
RU2457279C1 (en) METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS
Masoudpanah et al. Structure and magnetic properties of nanocrystalline SrFe12O19 thin films synthesized by the Pechini method
RU2501888C1 (en) METHOD OF PRODUCING AMORPHOUS MAGNETIC Co-P FILMS
RU2306367C1 (en) METHOD OF PRODUCTION OF AMORPHOUS MAGNETIC FILMS Co-P
US6716488B2 (en) Ferrite film formation method
JP4566667B2 (en) Plating solution, method of manufacturing structure using plating solution, and apparatus using plating solution
Li et al. Fabrication and magnetic properties of amorphous Co0. 71Pt0. 29 nanowire arrays
JP4408210B2 (en) Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium
Chaure et al. Fabrication and characterization of electrodeposited Co1− xCrx nanowires
JPH0766034A (en) Soft magnetic material film and manufacture thereof
JP2005293778A (en) SINGLE CRYSTAL Si SUBSTRATE WITH METAL PLATING LAYER AND PERPENDICULAR MAGNETIC RECORDING MEDIUM
JP3201763B2 (en) Soft magnetic thin film
JP3514800B2 (en) Soft magnetic thin film and method of manufacturing the same
RU2630162C1 (en) Method for producing co-p amorphous films on dielectric substrate
Wu et al. Microstructure and magnetic anisotropy of electro-deposited FeCo thin films
CN106082146A (en) A kind of preparation method of iron nitride magnetic material
JP2004107107A (en) Ferrite film, its forming process and electromagnetic noise suppressor using the same
JPH0476811A (en) Magnetic recording medium
JP4645784B2 (en) Soft magnetic thin film, manufacturing method thereof, and thin film magnetic head using the thin film
Kannan et al. Effects of Diammonium Citrate Concentration on Structural and Magnetic Properties of Nanostructured NiFeWS Alloy Thin Films

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130528