RU2448810C1 - Способ получения наночастиц серебра - Google Patents
Способ получения наночастиц серебра Download PDFInfo
- Publication number
- RU2448810C1 RU2448810C1 RU2011113035/02A RU2011113035A RU2448810C1 RU 2448810 C1 RU2448810 C1 RU 2448810C1 RU 2011113035/02 A RU2011113035/02 A RU 2011113035/02A RU 2011113035 A RU2011113035 A RU 2011113035A RU 2448810 C1 RU2448810 C1 RU 2448810C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- solution
- ethanol
- precipitate
- ammonia
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения наноразмерных частиц серебра и может быть использовано в технологиях, связанных с применением ультрадисперсных порошков серебра. Способ получения наночастиц серебра включает предварительное смешение 4%-ного раствора нитрата серебра в этиловом спирте с 1%-ным раствором гидроксида натрия в этиловым спирте с получением осадка оксида серебра, далее получение аммиачного раствора оксида серебра в этиловом спирте путем пропускания газообразного аммиака до полного растворения осадка, восстановление серебра из аммиачного раствора оксида серебра в этиловом спирте под воздействием акустической кавитации в течение 5-15 мин в присутствии этиленгликоля, диэтиленгликоля или глицерина, взятых в качестве органического растворителя. Технический результат - упрощение процесса получения наночастиц серебра. 2 пр.
Description
Изобретение относится к области получения ультрадисперсных металлов и может быть использовано в нанотехнологиях, связанных с применением ультрадисперсных порошков серебра, например, в химической отрасли.
Известен способ получения теллурида цинка-кадмия [патент РФ №2307785, кл. В82В 3/00, опубл. 10.10.2007] с составом Cd0,9Zn0,1Te осаждением из газовой фазы в потоке гелия с использованием реактора с источником испарения, отличающийся тем, что источник испарения имеет состав Cd0,5Zn0,5Te, а процесс проводится при температуре источника испарения 800-850°С, температуре в зоне осаждения 540-610°С и скорости потока гелия 1000-1500 мл/мин. По окончании процесса из зоны осаждения извлекается нанопорошок теллурида цинка-кадмия с составом Cd0,9Zn0,1Te и с размером частиц основной фракции 10 нм.
Недостатком способа является сложность процесса, связанная с необходимостью проведения процесса при высоких температурах, а также то, что продуктом является теллурид металла.
Известен способ производства нанометрического, монодисперсного и стабильного металлического серебра и продуктов из него [заявка РФ №2009127785, кл. B22F 9/24, дата публикации заявки 27.01.2011], состоящий из следующих стадий: приготовление водного раствора солей серебра, содержащего от 0,01 до 20% вес. растворимой соли серебра; приготовление водного раствора восстановителя, содержащего от 0,01 до 20 вес.% соединения из группы таннинов; смешивание этих водных растворов для проведения реакции между ними; отделение маточного раствора от наночастиц серебра, полученных в реакции, причем проводят регулирование рН водных растворов соли серебра и восстановителя в диапазоне величин от 10,5 до 11,5 и реакцию осуществляют путем смешивания этих растворов и регулирования рН в диапазоне величин от 10,5 до 11,5. Для изменения рН раствора восстановителя используют гидроксид, выбираемый из группы, в которую входят гидроксиды натрия, калия, аммония и аммиак. Продукт, получаемый данным способом, имеет средний размер частиц около 10-20 нм, если рН раствора соли серебра также регулируют в диапазоне щелочной среды с рН вплоть до величины 11,5.
Недостатком способа является использование в качестве восстановителя соединения из группы таннинов, которые являются дефицитными и малодоступными реагентами.
Известен способ получения порошка серебра [патент РФ №2283208, кл. B22F 9/24, С22В 11/00, С22В 3/44, опубл. 10.09.2006], включающий осаждение хлорида серебра из раствора нитрата серебра водорастворимым хлоридом, обработку суспензии хлорида серебра, восстановление серебра из суспензии, промывку осадка порошка серебра, сушку и просев, причем хлорид серебра осаждают при температуре 20-50°С при рН 1-5 с декантацией маточного раствора, обработку суспензии свежеосажденного хлорида серебра проводят раствором гидроксида щелочного металла с концентрацией в реакционной среде 12-200 г/л, восстановление серебра проводят формалином, или формиатом аммония, или формиатом натрия при температуре 40-90°С при их подаче в течение 10-60 мин при перемешивании до прекращения газовыделения, промывку осадка порошка серебра осуществляют последовательно деионизованной водой, нагретой до 40-70°С, раствором аммиака и деионизованной водой, осадок сушат при температуре 70-120°С и просеивают через сито с размером ячейки 250 мкм.
Недостатком способа является крупнодисперсность полученного порошка серебра и сложность процесса, связанная с использованием восстановителя для осаждения серебра.
Известен способ получения дисперсии наноразмерных порошков металлов [патент РФ №2410204, кл. B22F 9/24, В82В 3/00, опубл. 27.01.2011], включающий проведение окислительно-восстановительной реакции формиата соответствующего металла в среде углеводородов с добавлением серосодержащих поверхностно-активных веществ (ПАВ) под действием энергии ультразвуковых колебаний, причем в качестве серосодержащих ПАВ используют алкилиолы, диалкилсульфиды, диалкилдисульфиды, диалкилтиокарбаматы или алкилтиофенолы, при этом ПАВ добавляют в количестве, определяемом из расчета образования на наночастицах, по меньшей мере, мономолекулярного слоя. В реакционную смесь погружают металлический излучатель ультразвуковых колебаний и облучают смесь до полного разложения формиата металла с получением наночастиц металла, покрытые стабилизатором. Известным способом получают устойчивые дисперсии наночастиц золота, платины, кадмия, железа, кобальта, а также серебра в различных углеводородах.
Недостатком способа является ограниченность способа, который применим только для соединения металлов в виде формиата. В результате осуществления способа получают устойчивую дисперсию наночастиц серебра в среде углеводородов, которая находит узкое применение.
Известен способ получения препарата наноструктурных частиц металлов [патент РФ №2322327, кл. B22F 9/24, В82В 3/00, опубл. 20.04.2008] из мицеллярного раствора стабильных металлсодержащих наноструктурных частиц, включающий приготовление обратномицеллярной дисперсии на основе раствора поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе, введение раствора соли металла и восстановление ионов металла, причем перед восстановлением дисперсию перемешивают или проводят ее ультразвуковую обработку, после чего ее деаэрируют, а восстановление ведут сольватированными электронами и радикалами, генерируемыми при воздействии на дисперсию ионизирующего излучения. В обратномицеллярную дисперсию вводят соли по меньшей мере одного металла, выбираемого из группы, состоящей из золота, меди, железа, платины, палладия, цинка, кобальта, марганца, титана, никеля, а также серебра. В качестве соли металла используют нитрат, сульфат, перхлорат, ацетат или формиат металла в виде водного, водно-спиртового или водно-аммиачного растворов. Используют соли серебра AgNО3, AgC1О4, AgAOT, CH3COOAg. Процесс восстановления сольватированными электронами и радикалами проводят в интервале поглощенных доз от 1 до 60 кГр ионизирующим Y-излучением 60Со, для получения мицеллярного раствора стабильных металлсодержащих наноструктурных частиц используют систему, содержащую реактор с мицеллярным раствором солей ионов металлов, размещенный в помещении с биологической противорадиационной защитой и источником ионизирующего Y-излучения. Достоинством известного способа является исключение использования восстановителя, что восстановление ионов металла ведут сольватированными электронами и радикалами, генерируемыми при воздействии на дисперсию ионизирующего излучения.
Недостатком способа является сложность осуществления из-за применения радиоактивного излучения.
Целью предлагаемого изобретения является упрощение процесса получения наночастиц серебра.
Поставленная цель достигается в предлагаемом способе получения наночастиц серебра, включающем химическое восстановление из раствора соли серебра в среде органического растворителя с получением в осадке наночастиц серебра, причем предварительно смешивают 4%-ный раствор нитрата серебра в этиловом спирте с 1%-ным раствором гидроксида натрия в этиловом спирте с получением осадка оксида серебра, далее получают аммиачный раствор оксида серебра в этиловом спирте путем пропускания газообразного аммиака до полного растворения осадка, а восстановление серебра осуществляют из аммиачного раствора оксида серебра в этиловом спирте под воздействием акустической кавитации в течение 5-15 мин в присутствии этиленгликоля, диэтиленгликоля или глицерина, взятых в качестве органического растворителя.
Сущность изобретения заключается в следующем. В предлагаемом способе восстановление соединения серебра осуществляется сольватированными электронами и глицериновым альдегидом, генерируемыми при воздействии на реакционную смесь акустической кавитации. Известно, что химические процессы, протекающие под воздействием акустической кавитации во многом схожи с процессами, протекающими при радиолизе [Маргулис М.А. Звукохимические реакции и сонолюминесценция. - М.: Высшая школа, 1986, 288 с]. Так, под ультразвуковым воздействием в растворах протекают процессы, генерирующие образование активных частиц:
Н2О→e-(aq)+Н°+ОН°
Сольватированный электрон взаимодействует с ионом серебра с получением металлического серебра:
Ag++e-(aq)→Ag
Под воздействием акустической кавитации, используемые полярные растворители, как этиленгиколь и глицерин, превращаются в соответствующие альдегиды [Смородов Е.А., Галиахметов Р.Н., Ильгамов М.А. Физика и химия кавитации. - М.: Наука, 2008, 228 с.]. Например, гидроксил радикал, образующийся при кавитации, реагирует с глицерином, образуя глицериновый альдегид:
ОН°+(CH2ОH)2CHOH→H2O+(СН2ОН)2НСО°
2(СН2ОН)2НСО°→2(СН2ОН)2СО+Н2О
(СН2ОН)2СО→СН2(ОН)СН(ОН)СНО
Глицериновый альдегид способен восстанавливать ион серебра. Таким образом, ведение процесса в присутствии таких сильнополярных растворителей, как этиленгликоль или глицерин, позволяет обеспечить высокий выход частиц серебра при незначительной продолжительности процесса, даже при исключении применения восстановителей.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Предварительно приготавливают путем смешения 10 г 4%-ного раствора нитрата серебра AgNO3 в этиловым спирте и 40 г 1%-ного раствора гидроксида натрия NaOH с образованием осадка оксида серебра. Осадок отделяют, промывают и добавляют 40 г этилового спирта и получают аммиачный раствор оксида серебра в этиловом спирте путем пропускания газообразного аммиака до полного растворения осадка. Далее к полученному раствору добавляют 50 г глицерина и реакционную смесь подвергают акустической кавитации частотой 22 кГц в течение 5 мин. Раствор приобретает темно-коричневый цвет. Получают частицы серебра с размером частиц основной фракции 9 нм.
Пример 2. Предварительно приготавливают путем смешения 10 г 4%-ного раствора нитрата серебра AgNO3 в этиловом спирте и 40 г 1%-ного раствора гидроксида натрия NaOH с образованием осадка оксида серебра. Осадок отделяют, промывают и добавляют 40 г этилового спирта и получают аммиачный раствор оксида серебра в этиловом спирте путем пропускания газообразного аммиака до полного растворения осадка. Далее к полученному раствору добавляют 50 г этиленгликоля и реакционную смесь подвергают акустической кавитации частотой 22 кГц в течение 5 мин. Раствор приобретает темно-коричневый цвет. Получают частицы серебра с размером частиц основной фракции 11 нм.
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения наночастиц серебра за счет исключения применения реагента - восстановителя, обеспечить высокий выход целевого продукта.
Claims (1)
- Способ получения наночастиц серебра, включающий химическое восстановление из раствора соли серебра в среде органического растворителя с получением в осадке наночастиц серебра, отличающийся тем, что предварительно смешивают 4%-ный раствор нитрата серебра в этиловом спирте с 1%-ным раствором гидроксида натрия в этиловом спирте с получением осадка оксида серебра, далее получают аммиачный раствор оксида серебра в этиловом спирте путем пропускания газообразного аммиака до полного растворения осадка, а восстановление серебра осуществляют из аммиачного раствора оксида серебра в этиловом спирте под воздействием акустической кавитации в течение 5-15 мин в присутствии этиленгликоля, диэтиленгликоля или глицерина, взятых в качестве органического растворителя.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011113035/02A RU2448810C1 (ru) | 2011-04-05 | 2011-04-05 | Способ получения наночастиц серебра |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011113035/02A RU2448810C1 (ru) | 2011-04-05 | 2011-04-05 | Способ получения наночастиц серебра |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2448810C1 true RU2448810C1 (ru) | 2012-04-27 |
Family
ID=46297447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011113035/02A RU2448810C1 (ru) | 2011-04-05 | 2011-04-05 | Способ получения наночастиц серебра |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2448810C1 (ru) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2547982C1 (ru) * | 2013-10-21 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ получения наночастиц серебра |
| RU2603658C1 (ru) * | 2015-05-18 | 2016-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения нанопорошков кристаллических оксидов металлов с использованием криообработки водно-органических золей |
| RU2618303C1 (ru) * | 2016-03-11 | 2017-05-03 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве и способ его получения |
| CN107138738A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-08 | 天津工业大学 | 一种快速合成银纳米颗粒的方法及装置 |
| CN107175339A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-19 | 天津工业大学 | 一种无需还原剂快速合成金纳米颗粒的方法及装置 |
| CN108907228A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 郑州阿弗雷德化工科技有限公司 | 纳米银溶液及其低成本合成方法 |
| RU2698030C1 (ru) * | 2018-12-04 | 2019-08-21 | Общество с ограниченной ответственностью "ЛИТЭН ИНЖИНИРИНГ" | Способ получения суспензии серебра |
| RU2701914C1 (ru) * | 2019-05-27 | 2019-10-02 | Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" (ФИЦ Биотехнологии РАН) | Способ получения наночастиц серебра с помощью модифицированного хитозана |
| CN113576989A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-02 | 辽宁工程技术大学 | 用于治疗痤疮的沸石负载银芦荟胶及制备方法 |
| CN114918423A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-08-19 | 深圳大学 | 一种高晶界密度铜单质纳米颗粒催化剂及其制备方法与应用 |
| RU2789246C2 (ru) * | 2020-12-28 | 2023-01-31 | Акционерное Общество "Наука И Инновации" | Способ получения гибкого гибридного пьезоматериала с использованием проводящих слоев графеновых частиц и серебряных наностержней |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080034921A1 (en) * | 2005-01-14 | 2008-02-14 | Cabot Corporation | Production of metal nanoparticles |
| RU2322327C2 (ru) * | 2006-01-19 | 2008-04-20 | Александра Анатольевна Ревина | Препарат наноструктурных частиц металлов и способ его получения |
| CN101698235A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-04-28 | 北京化工大学 | 一种液相中气体辅助制备高纯纳米银的方法 |
| RU2410204C1 (ru) * | 2009-05-25 | 2011-01-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный университет" | Способ получения дисперсии наноразмерных порошков металлов |
-
2011
- 2011-04-05 RU RU2011113035/02A patent/RU2448810C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080034921A1 (en) * | 2005-01-14 | 2008-02-14 | Cabot Corporation | Production of metal nanoparticles |
| RU2322327C2 (ru) * | 2006-01-19 | 2008-04-20 | Александра Анатольевна Ревина | Препарат наноструктурных частиц металлов и способ его получения |
| RU2410204C1 (ru) * | 2009-05-25 | 2011-01-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный университет" | Способ получения дисперсии наноразмерных порошков металлов |
| CN101698235A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-04-28 | 北京化工大学 | 一种液相中气体辅助制备高纯纳米银的方法 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2547982C1 (ru) * | 2013-10-21 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ получения наночастиц серебра |
| RU2603658C1 (ru) * | 2015-05-18 | 2016-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения нанопорошков кристаллических оксидов металлов с использованием криообработки водно-органических золей |
| RU2618303C1 (ru) * | 2016-03-11 | 2017-05-03 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве и способ его получения |
| CN107138738A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-08 | 天津工业大学 | 一种快速合成银纳米颗粒的方法及装置 |
| CN107175339A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-19 | 天津工业大学 | 一种无需还原剂快速合成金纳米颗粒的方法及装置 |
| CN108907228A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 郑州阿弗雷德化工科技有限公司 | 纳米银溶液及其低成本合成方法 |
| RU2698030C1 (ru) * | 2018-12-04 | 2019-08-21 | Общество с ограниченной ответственностью "ЛИТЭН ИНЖИНИРИНГ" | Способ получения суспензии серебра |
| RU2701914C1 (ru) * | 2019-05-27 | 2019-10-02 | Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" (ФИЦ Биотехнологии РАН) | Способ получения наночастиц серебра с помощью модифицированного хитозана |
| RU2789246C2 (ru) * | 2020-12-28 | 2023-01-31 | Акционерное Общество "Наука И Инновации" | Способ получения гибкого гибридного пьезоматериала с использованием проводящих слоев графеновых частиц и серебряных наностержней |
| CN113576989A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-02 | 辽宁工程技术大学 | 用于治疗痤疮的沸石负载银芦荟胶及制备方法 |
| CN114918423A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-08-19 | 深圳大学 | 一种高晶界密度铜单质纳米颗粒催化剂及其制备方法与应用 |
| CN114918423B (zh) * | 2022-04-15 | 2024-01-12 | 深圳大学 | 一种高晶界密度铜单质纳米颗粒催化剂及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2448810C1 (ru) | Способ получения наночастиц серебра | |
| John et al. | One-step femtosecond laser ablation synthesis of sub-3 nm gold nanoparticles stabilized by silica | |
| Nadagouda et al. | Green synthesis of silver and palladium nanoparticles at room temperature using coffee and tea extract | |
| Li et al. | The activation mechanism of Cu (II) to ilmenite and subsequent flotation response to α-hydroxyoctyl phosphinic acid | |
| CN103600088B (zh) | 一种尺寸可控银纳米颗粒的制备方法 | |
| JP2000256707A (ja) | 超微粒子の製造方法及び超微粒子 | |
| RU2006101449A (ru) | Препарат наноструктурных частиц металлов и способ его получения | |
| US8362094B1 (en) | Zinc-oxide nanoparticles and their use for photo catalytic degradation of cyanide | |
| JPWO2006082962A1 (ja) | 複合粒子の製造方法 | |
| CN105143476A (zh) | 分离金的化合物和方法 | |
| JP2009235474A (ja) | 銀粉の製造方法 | |
| CN100542720C (zh) | 纳米尺寸金属微粒的合成 | |
| WO2017014108A1 (ja) | 金属ナノ粒子分散液の製造装置及び製造方法並びに金属ナノ粒子担持体の製造方法、金属ナノ粒子、金属ナノ粒子分散液、金属ナノ粒子担持体 | |
| Nalajala et al. | Chloride (Cl−) ion-mediated shape control of palladium nanoparticles | |
| Liu | Cu 2 O microcrystals: a versatile class of self-templates for the synthesis of porous Au nanocages with various morphologies | |
| CN103350236B (zh) | 一种合成六边形银纳米片的方法 | |
| Grishchenko et al. | Redox reactions of arabinogalactan with silver ions and formation of nanocomposites | |
| García-Valdivieso et al. | Ag@ ZnO/MWCNT ternary nanocomposite as an active and stable catalyst for the 4-nitrophenol reduction in water | |
| RU2547982C1 (ru) | Способ получения наночастиц серебра | |
| WO2018153389A1 (en) | Effervescent zero-valent iron compositions and method of remediation of pollutants from aqueous solutions | |
| JPH0830204B2 (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
| KR20150110458A (ko) | 은의 저-온 분산-계 합성법 및 이에 의해 생산된 은 생산물 | |
| Gatemala et al. | 3D nanoporous Ag microstructures fabricated from AgCl microcrystal templates via concerted oxidative etching/re-deposition and galvanic replacement | |
| Singh et al. | Glycerol mediated low temperature synthesis of nickel nanoparticles by solution reduction method | |
| KR100830669B1 (ko) | 금속 코팅된 광촉매 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170406 |