RU2425048C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА-ДИ-ε-КАПРОЛАКТАМАТА МЕДИ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА-ДИ-ε-КАПРОЛАКТАМАТА МЕДИ Download PDFInfo
- Publication number
- RU2425048C1 RU2425048C1 RU2010105803/04A RU2010105803A RU2425048C1 RU 2425048 C1 RU2425048 C1 RU 2425048C1 RU 2010105803/04 A RU2010105803/04 A RU 2010105803/04A RU 2010105803 A RU2010105803 A RU 2010105803A RU 2425048 C1 RU2425048 C1 RU 2425048C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- caprolactamate
- diacetate
- copper
- copper diacetate
- ultrasound
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди. Способ заключается во взаимодействии диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе при воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, температуре 60°С и времени реакции 30 мин с последующим выделением продукта. Технический результат - увеличение выхода диацетата-ди-ε-капролактамата меди.
Description
Изобретение относится к способу получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди, который используется в химической промышленности как модификатор поликапроамидного волокна и катализатор реакции олигомеризации ε-капролактама.
Наиболее близким является способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди (наряду с побочным диацетатом-тетра-ε-капролактаматом меди) взаимодействием диацетата меди с ε-капролактамом при использовании механического перемешивания - мешалки, времени реакции 40-60 мин и температуры синтеза не более 40°C (Ефанова Е.Ю. Катализ реакции ε-капролактама с предельными незамещенными и полифторированными одноатомными спиртами в синтезе олигомеров. Автореферат дис. канд. хим. наук. Волгоград, 2002. - 18 с).
К недостаткам можно отнести то, что данный способ не позволяет добиться высоких степеней превращения исходных реагентов, выходов продукта реакции и высокой частоты продукта. Так, максимальный выход, который может быть достигнут данным методом, не превышает 27-30%. Кроме того, четко не оговаривается температура синтеза, при которой следует проводить получение диацетата-ди-ε-капролактамата меди, а ограничивается только максимальная температура, которая не должна превышать 40°C, вследствие чего наблюдается превалирование тех или иных побочных процессов, заключающихся в образовании побочного диацетата-тетра-ε-капролактамата меди (температура плавления 62°C):
Задача: разработка технологичного способа получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди.
Техническим результатом заявляемого способа является возможность существенного повышения степени превращения исходных реагентов, выхода продукта реакции и увеличения селективности реакции образования диацетата-ди-ε-капролактамата меди.
Поставленный технический результат достигается путем взаимодействия диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе с последующим выделением продукта, причем процесс осуществляют при воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, температуре 60°C и времени реакции 30 мин.
При этом диацетат-ди-ε-капролактамат меди образуется с выходом 99,4% и степенью превращения диацетата меди 98,7%.
К преимуществам данного способа можно отнести следующие:
- высокие степень превращения исходных реагентов и выхода продукта реакции позволяют фактически отказаться от стадии очистки целевого продукта;
- применение температуры 60°C, ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80% способствует существенному повышению селективности реакции образования диацетата-ди-ε-капролактамата меди за счет увеличения доли активных центров сорбции и формирования стабильного бикоординированного медного комплекса, а также отсутствию образования побочного диацетата-тетра-ε-капролактамата меди;
- процесс проводится при промышленно осуществимых и доступных температурах, частоте и мощности ультразвука;
- получение диацетата-ди-ε-капролактамата меди при температуре 60°C, воздействии ультразвука частотой 40 кГц мощностью 80% приводит фактически к количественному выходу продукта реакции 99,4% и степени превращения диацетата меди 98,7%;
- способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди при температуре 60°C, воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80% является экспрессным, так как время реакции сокращается с 60 мин до 30 мин.
Получение диацетата-ди-ε-капролактамата меди при нефиксированных температурах (40±5-7°C) и температурах ниже 40°C (20-30°C) способствует значительному понижению степени превращения диацетата меди до 65-75,5%. Мощность ультразвука слабо влияет на степень превращения диацетата меди. Так понижение мощности ультразвука до 40% вызывает снижение степени превращения диацетата меди до 78,9% (при 40°C), а повышение мощности ультразвука до 120% не способствует увеличению выхода продукта.
Заявленный способ осуществляется следующим образом.
В колбу помещают диацетат меди, ε-капролактам и хлороформ, которые и диспергируют. Полученную взвесь охлаждают и выдерживают 30 мин для агломерации остатков непрореагировавшего диацетата меди и дальнейшего их выпадения с последующим отделением фильтрованием. Выделение диацетата-ди-ε-капролактамата меди осуществляют испарением хлороформа.
Способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди из диацетата меди и ε-капролактама в хлороформе при воздействии ультразвука иллюстрируется следующим примером.
Пример. В плоскодонную колбу на 100 мл помещают 20 мл очищенного хлороформа, прибавляют 1 г ε-капролактама, после полного растворения которого, высыпают 1 г диацетата меди и диспергируют полученную смесь при температуре 60°C, частоте ультразвука 40 кГц и мощности 80% в течение 30 мин. При этом диацетат меди переходит в раствор и образуется комплекс. Далее смесь выдерживается 30 мин при выключенном ультразвуке и дальнейшем охлаждении. Не растворившийся диацетат меди отфильтровывают, а из маточного раствора при комнатной температуре испаряют хлороформ в течение 4-6 часов. Выпавшие кристаллы сушат. Точка плавления продукта 145°C. Выход диацетата-ди-ε-капролактамата меди составляет 99,4%. Степень превращения диацетата меди 98,7%. Вычислено: М=408, N 6,86%. Найдено: М=395, N 6,74%. В ИК-спектре имеются следующие характерные полосы поглощения, см-1: 1668 (νC=O), 1635 (амид I), 1540 (амид II), 3300-3200 (νN-H), 2848 (νC-H). Спектр ЯМР 1H (CDCl3), δ, м. д.: 2,30-2,53 м (6H, CH 3); 13,44 с (2H, NH); 1,19 с, 3,26-5,21 м (10H, CH 2).
Таким образом, разработан технологический способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди взаимодействием диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе при температуре 60°C, времени реакции 30 мин, воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, позволяющий повысить степень превращения диацетата меди до 98,7%, выход продукта реакции до 99,4% и исключить возможность образования побочных продуктов.
Claims (1)
- Способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди путем взаимодействия диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что процесс осуществляют при воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, температуре 60°С и времени реакции 30 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010105803/04A RU2425048C1 (ru) | 2010-02-17 | 2010-02-17 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА-ДИ-ε-КАПРОЛАКТАМАТА МЕДИ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010105803/04A RU2425048C1 (ru) | 2010-02-17 | 2010-02-17 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА-ДИ-ε-КАПРОЛАКТАМАТА МЕДИ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2425048C1 true RU2425048C1 (ru) | 2011-07-27 |
Family
ID=44753493
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010105803/04A RU2425048C1 (ru) | 2010-02-17 | 2010-02-17 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА-ДИ-ε-КАПРОЛАКТАМАТА МЕДИ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2425048C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2574258C1 (ru) * | 2014-10-29 | 2016-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Способ модификации поверхности нити полиэтилентерефталата |
-
2010
- 2010-02-17 RU RU2010105803/04A patent/RU2425048C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЕФАНОВА Е.Ю. Катализ реакции ε-капролактама с предельными незамещенными и полифторированными одноатомными спиртами в синтезе олигомеров, Автореферат дис. канд. хим. наук. - Волгоград, 2002. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2574258C1 (ru) * | 2014-10-29 | 2016-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Способ модификации поверхности нити полиэтилентерефталата |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW201429977A (zh) | 於製備式i之吡啶并吡咯烯(pyripyropene)化合物之方法 | |
EP2247572B1 (en) | A one-pot process for preparing 3-(2,2,2-trimethylhydrazinium)propionate dihydrate | |
CA3012167A1 (en) | Process for the preparation of 4-alkoxy-3-acetoxypicolinic acids | |
JPWO2009122940A1 (ja) | ピリジンの精製方法および塩素化ピリジンの製造方法 | |
RU2425048C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА-ДИ-ε-КАПРОЛАКТАМАТА МЕДИ | |
RU2744834C2 (ru) | Способ получения 4-алкокси-3-гидроксипиколиновых кислот | |
KR101327866B1 (ko) | 미티글리나이드 칼슘염의 개선된 제조방법 | |
CN107522627B (zh) | 一种5-氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法 | |
RU2707190C1 (ru) | Способ получения ацетилацетона | |
RU2491270C2 (ru) | Способ получения 1-гидроксиадамантан-4-она | |
JP7453365B2 (ja) | 高純度のn-(5-メトキシ―2-フェノキシフェニル)メタンスルホンアミド及びその製造方法 | |
RU2615760C1 (ru) | Способ получения n-(4-метил-3-хлорфенил)-2-ацетокси-3,5-дихлорбензамида | |
RU2483055C1 (ru) | Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата | |
RU2443680C2 (ru) | Способ получения n-(1-адамантил)ацетамида | |
RU2192413C1 (ru) | Способ получения 1-(2-хлорэтил)-3-циклогексил-1-нитрозомочевины | |
RU2520964C1 (ru) | Способ получения 1,1,2,2-тетракис-(нитроксиметил)-1,2-динитроэтана | |
RU2594479C1 (ru) | Способ получения пара-аминобензойной кислоты | |
JP6219516B2 (ja) | 2−アミノ−6−メチルニコチン酸の製造方法 | |
RU2412155C1 (ru) | Способ получения 1-нитроксиадамантана | |
JP5121349B2 (ja) | アミノ酸の製造方法 | |
CN114539080A (zh) | 一种2-(2-氨基-6-氯苯基)-乙酸钠的制备方法 | |
RU2339623C1 (ru) | Способ получения нитропроизводных 2-галоген-9,10-дигидро-9-акридинонов из 5-галоген-3-арил-2,1-бензизоксазолов | |
RU2396245C1 (ru) | Способ получения 1,3-диамино-5-нитробензола | |
CN113372235A (zh) | 1-氨基-2-苯基环丙烷羧酸的制备方法 | |
JP3592747B2 (ja) | N−tert−ブチル−2,3−ピラジンジカルボキサミド及びその製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120218 |