RU2394829C1 - Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты - Google Patents
Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2394829C1 RU2394829C1 RU2008149488/04A RU2008149488A RU2394829C1 RU 2394829 C1 RU2394829 C1 RU 2394829C1 RU 2008149488/04 A RU2008149488/04 A RU 2008149488/04A RU 2008149488 A RU2008149488 A RU 2008149488A RU 2394829 C1 RU2394829 C1 RU 2394829C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- methyl
- phosphonic acid
- trimethylsilylamido
- chloroanhydride
- producing
- Prior art date
Links
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3 и может быть использовано в органическом синтезе. Предложенный способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты заключается в том, что дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 часов в отсутствие растворителя. Технический результат - получение нового реагента для органического синтеза.
Description
Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3, который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Задачей изобретения является синтез нового реагента для фосфорорганического синтеза.
Поставленная задача достигается предлагаемым способом получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты, который заключается в обработке дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты гексаметилдисилазаном при 60-70°C в течение 4-6 часов. Выход целевого продукта составляет 80%.
ПРИМЕР 1. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты
К раствору 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 100 мл абс. бензола при перемешивании и 20°C прибавляют 16,1 г свежеперегнанного гексаметилдисилазана. Смесь нагревают до 60°C и выдерживают при перемешивании 6 час. Легколетучие продукты и растворитель упаривают в вакууме и в остатке получают 14,84 г продукта, выход 80%, т.пл. 208-210°C. Найдено: С 25,61; Н 6,89; N 7,35%. C4H13ClNOPSi. Вычислено: С 25,88; Н 7,01; N 7,55%. ИК-спектр (ν, см-1): 3420, 3350 (ν NH), 2970, 2920, 2880 (ν СН), 1550 (δ NH), 1440, 1385, 1360, 1340 (δ СН), 1305 (ν P-N), 1280 (ν Р-С), 1270 (ν Р=0), 1250 (ν C-Si), 980, 870, 545, 470 (ν P-Cl).
ПРИМЕР 2. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты.
Аналогично вышеприведенному из 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 16,1 г гексаметилдисилазана при 70°C течение 4 часов выделено 14,86 г продукта, выход 80%, т.пл. 209-210°C.
ИК-спектры получены на приборе "Perkin-Elmer R-20". CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3 может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Claims (1)
- Способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3, заключающийся в том, что получение целевого вещества ведут взаимодействием дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 ч в отсутствие растворителя.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008149488/04A RU2394829C1 (ru) | 2008-12-15 | 2008-12-15 | Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008149488/04A RU2394829C1 (ru) | 2008-12-15 | 2008-12-15 | Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2394829C1 true RU2394829C1 (ru) | 2010-07-20 |
Family
ID=42685934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008149488/04A RU2394829C1 (ru) | 2008-12-15 | 2008-12-15 | Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2394829C1 (ru) |
-
2008
- 2008-12-15 RU RU2008149488/04A patent/RU2394829C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105541573B (zh) | 一种制备2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛的方法 | |
| KR100951108B1 (ko) | 라세믹 또는 광학적으로 활성이 있는 α-글리세로포스포릴콜린 및 그 유도체의 제조방법 | |
| Li et al. | Asymmetric Pudovik Reaction of Chiral Fluoroalkyl α, β‐Unsaturated Ketimines and Diphenyl Phosphite | |
| KR101249361B1 (ko) | 고순도 트리스(트리알킬실릴)포스파이트의 제조 방법 | |
| RU2394829C1 (ru) | Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты | |
| CN111793085A (zh) | 一种制备l-草铵膦的方法 | |
| Kondratyuk et al. | Reaction of diethyl 1-acylamino-2, 2-dichloroethenylphosphonates with amino acids esters | |
| Derouet et al. | Synthesis of 1, 4-polyisoprene support of 2-chloroethylphosphonic acid (ethephon), a stimulating compound for the latex production by the Hevea brasiliensis | |
| Zhou et al. | Synthesis of novel thio (seleno) phosphate‐phosphonates and their biological activities | |
| RU2675699C1 (ru) | Способ получения 5,7-диметил-3-гидроксиметил-1-адамантанола | |
| CN112574120A (zh) | 一种制备氯代海因衍生物的方法 | |
| RU2394833C1 (ru) | Способ получения тиониламида цианангидрида метилфосфоновой кислоты | |
| RU2486191C1 (ru) | Способ получения 1,2-бис(гидроксиметил)-о-карборана | |
| Zhang et al. | Synthesis of an Antitumoral Diarylheptanoid Containing 1, 3‐Diol Functionality | |
| Kaboudin et al. | Reaction of 1-Amino Bisphosphinic Acids with Acid Chlorides: Synthesis of Novel Cyclic 1-Hydroxy-1′-amino-1, 1-bisphosphinic Acids | |
| CN112574116B (zh) | 一种制备草铵膦海因中间体及类似物的方法 | |
| JP2007204384A (ja) | 光学活性リン酸誘導体およびこれを用いた光学活性スフィンゴシン１−リン酸誘導体の製造方法 | |
| Lewkowski et al. | Addition of di‐(trimethylsilyl) phosphite to N, N′‐dialkyl terephthalic schiff bases: Synthesis of 1, 4‐phenylene‐bis‐(aminomethyl)‐phosphonic acids | |
| RU2400487C1 (ru) | Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот | |
| Mel’nikova et al. | Reactions of dimethyl 2-chloroethynylphosphonate with 1-substituted 5-oxo-1 H-1, 2, 3, 4-tetrazoles | |
| RU2308459C1 (ru) | Способ получения 1,3,7,9,13,15,19,21-октаазапентацикло-[17.5.1.13,21.17,1319,15]октакозана | |
| Kibardina et al. | Some Features of Phosphorylation and Benzoylation of Pyridoxal Imidazolidines | |
| JP2013510102A (ja) | リン酸エステルの合成 | |
| RU2331630C1 (ru) | Способ получения 1,1,3-тригидроперфторпропиловых эфиров эпсилон-аминокапроновой кислоты | |
| Sanaeishoar et al. | An Efficient Synthesis of Vinylphosphonates from Alkyl Cyanoformates, Activated Acetylenes, and Trialkyl Phosphites |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20101216 |