RU2391119C1 - Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей - Google Patents
Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2391119C1 RU2391119C1 RU2008140045/15A RU2008140045A RU2391119C1 RU 2391119 C1 RU2391119 C1 RU 2391119C1 RU 2008140045/15 A RU2008140045/15 A RU 2008140045/15A RU 2008140045 A RU2008140045 A RU 2008140045A RU 2391119 C1 RU2391119 C1 RU 2391119C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanoparticles
- salt matrix
- salt
- calcium phosphate
- matrix
- Prior art date
Links
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 57
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 title claims description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 26
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims abstract description 26
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 26
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 abstract description 8
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical group [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 16
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 229910014497 Ca10(PO4)6(OH)2 Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical group OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OP([O-])([O-])=O XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical group [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003237 Na0.5Bi0.5TiO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L calcium acetate Chemical compound [Ca+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001639 calcium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000011092 calcium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229960005147 calcium acetate Drugs 0.000 description 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 229960001296 zinc oxide Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине. Описан способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей, взаимодействием компонентов, первый из которых содержит катион металла, а второй - содержит анион. Согласно изобретению в качестве первого компонента используют растворимую в воде соль кальция, а в качестве второго компонента растворимый ортофосфат, при этом образуются наночастицы нерастворимого в воде фосфатата кальция, а солевая матрица формируется из растворимого сопутствующего продукта. Содержание наночастиц фосфатов кальция в порошковом композите «оксидные наночастицы/солевая матрица» составляет 65-82 мас.%. Способ направлен на создание эффективных нанотехнологий, с целью предотвращения деградации, то есть агрегации оксидных наночастиц фосфатов кальция. 5 табл.
Description
Изобретение относится к области наноматериалов, в том числе биомедицинского применения, и направлено на создание эффективных нанотехнологий, с целью предотвращения деградации, т.е. агрегации оксидных наночастиц фосфатов кальция состава xCaO·yP2Os·zH2O.
Для стабилизации наночастиц, т.е. для предотвращения агрегации, применяют синтез наночастиц в мезопористых матрицах, например алюмосиликатных (1) или стеклянных матрицах (2). Однако извлечение наночастиц из таких матриц требует применения агрессивных жидкостей (кислот, щелочей).
Известны способы формирования порошкового композита «наночастицы/солевая матрица» в результате механохимического твердофазного синтеза нанопорошков СеО (3) в результате обменной реакции, ZnO в результате разложения Zn5(NO3)2(OH)8·2Н2О (4), и соединения Na0.5Bi0.5TiO3 с использованием топохимического метода (5) в солевых матрицах. Солевая матрица формируется в твердой фазе отчасти вследствие обменной реакции (3), а также вносится при составлении исходной шихты (3, 4, 5). Однако такие способы не могут быть использованы для формировании порошкового композита «наночастицы/солевая матрица» нанокристаллических фосфатов кальция из-за необходимости при синтезе поддержания постоянной величины рН.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ формирования солевой матрицы для стабилизации оксидных наночастиц, включающий синтез порошкового композита, содержащего солевую матрицу (6), в котором как наночастицы, так и солевая матрица формируются в результате обменной реакции. Недостатком указанного способа также является невозможность регулирования уровня рН, необходимого для синтеза нерастворимых фосфатов.
Целью настоящего изобретения является разработка способа получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей. Поставленная цель была достигнута настоящим изобретением.
В способе получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей, взаимодействием компонентов, первый из которых содержит катион металла, а второй - содержит анион, согласно изобретению в качестве первого компонента используют растворимую в воде соль кальция, а в качестве второго компонента растворимый ортофосфат, при этом образуются наночастицы нерастворимого в воде фосфатата кальция, а солевая матрица формируется из растворимого сопутствующего продукта.
Для формирования солевой матрицы с включенными в нее наночастицами фосфата кальция состава xCaO·yP2O5·zH2O (или порошкового композита «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица») готовят исходные растворы с концентрацией 0,25-1,00 М для [Са2+] и 0,15-0,60 М для [(РО4)-3]. Порошки после взаимодействия реагентов, отделения осадка и сушки содержат от 8 до 35% адсорбированного сопутствующего продукта реакции, что соответствует содержанию оксидных наночастиц в композите 65-82 мас.%.
При использовании более разбавленных растворов (менее 0,25М для [Са2+] и 0,15 М для [РО4 3-]) количество адсорбированного сопутствующего растворимого продукта реакции будет недостаточным для предотвращения агрегации наночастиц в порошковом композите. При использовании более концентрированных растворов (более 1,0 М для [Са2+] и 0,6 М для [(РО4)3-]) количество адсорбированного продукта практически не возрастает, что связано с ограниченной адсорбционной емкостью поверхности наночастиц фосфата кальция.
Пример 1
1 л 0,5 М раствора хлорида кальция CaCl2 приливают к 1 л 0,3 М раствору Na2HPO4, содержащему в качестве регулятора рН среды NaOH, взятый в 1,2-кратном избытке относительно рассчитанного по реакции, при рН=8-10, Т=60°С (1)
Синтезированный порошок после отделения осадка и сушки представляет собой порошковый композит «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица», в котором наночастицы фосфата кальция - это наночастицы гидроксиапатита, а солевая матрица - хлорид натрия. Порошковый композит содержит 80% Са10(PO4)6(ОН)2 и 20% NaCl. Хлорид натрия в данном случае представляет собой физическое препятствие для протекания агрегации наночастиц гидроксиапатиата. Хранение наночастиц гидроксиапатита в солевой матрице сопутствующего продукта возможно в течение длительного времени при нормальных условиях, без нагревания до температуры плавления солевой матрицы. Извлечение нанопорошка из солевой матрицы проводят промыванием полученного порошка водой. Аналогично были извлечены нанопорошки гидроксиапатита, синтезированные по реакции (1) из растворов других концентраций (Таблица 1). Из таблицы следует, что при указанных условиях извлечения нанопорошка из солевой матрицы размер частиц составляет 20-40 нм. Для получения нанокерамики предпочтительно коллоидное формование из суспензии наночастиц гидроксиапатита, извлеченных из солевой матрицы.
| Таблица 1 | |||||
| Условия синтеза | Состав порошкового композита | Средний размер частиц в суспензии, после удаления стабилизирующей солевой матрицы | |||
| [Ca2+] | [PO4 3-] | наночастицы | матрица | ||
| Са10(PO4)6(ОН)2 | NaCl, % | ||||
| 1 | 0,25 М | 0,15 М | 92 | 8 | 20-40 нм |
| 2 | 0,50 М | 0,30 М | 80 | 20 | 20-40 нм |
| 3 | 1,00 М | 0,60 М | 65 | 35 | 20-40 нм |
Пример 2
1 л 0,3 М раствора (NH4)2HPO4 приливают к 1 л 0,5 М раствора нитрата кальция Са(NO3)2, содержащему в качестве регулятора рН среды NH4OH, взятый в 1,2-кратном избытке относительно рассчитанного по реакции (2), при рН=9, Т=60°С.
Синтезированный порошок после отделения осадка и сушки представляет собой порошковый композит «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица», в котором наночастицы фосфата кальция - это наночастицы гидроксиапатита, а солевая матрица - нитрата аммония. Порошковый композит «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица» содержит 80% Са10(PO4)6(ОН)2 и 20% NH4NO3. Нитрат аммония в данном случае представляет собой физическое препятствие для протекания агрегации наночастиц гидроксиапатиата. Хранение наночастиц гидроксиапатита в солевой матрице сопутствующего продукта возможно в течение длительного времени при нормальных условиях, без нагревания до температуры плавления или термического разложения солевой матрицы. Извлечение нанопорошка из солевой матрицы проводят промыванием полученного порошка водой.
Аналогично были извлечены нанопорошки гидроксиапатита, синтезированные по реакции (2) из растворов других концентраций (Таблица 2). Из таблицы следует, что при указанных условиях извлечения нанопорошка из солевой матрицы размер частиц составляет 20-40 нм. Для получения нанокерамики предпочтительно коллоидное формование из суспензии наночастиц гидроксиапатита, извлеченных из солевой матрицы.
| Таблица 2 | |||||
| Условия синтеза | Состав порошкового композита | Средний размер частиц в суспензии, после удаления стабилизирующей солевой матрицы | |||
| [Ca2+] | [PO4 3-] | наночастицы | матрица | ||
| Са10(РО4)6(ОН)2, % | NH4NO3, % | ||||
| 1 | 0,25 М | 0,15 М | 92 | 8 | 30-60 нм |
| 2 | 0,50 М | 0,30 М | 80 | 20 | 30-60 нм |
| 3 | 1,00 М | 0,60 М | 65 | 35 | 30-60 нм |
Для извлечения нанопорошка гидроксиапатита из солевой матрицы нитрата аммония возможен также другой способ извлечения, который связан с относительно низкой температурой разложения нитрата аммония, которая лежит в интервале 150-250°С. Для такого способа извлечения нанопорошка гидроксиапатиата в солевой матрице нитрата аммония проводят в интервале 300-400°С в течение 3-6 часов. При обработке при температуре ниже 300°С и менее 3 часов не удается полностью освободить порошок от солевой матрицы. При обработке при температуре выше
400°С и дольше 6 часов возможно протекание начальной стадии спекания, ведущей как к уменьшению удельной поверхности, так и к увеличению размера частиц.
Аналогично были извлечены нанопорошки гидроксиапатита, синтезированные по реакции (2) из растворов других концентраций (Таблица 3). Из таблицы следует, что при указанных условиях извлечения нанопорошка из солевой матрицы удельная поверхность порошка составляет 40-60 м2/г. Восстановленный порошок гидроксиапатита может быть использован для получения нанокерамики с использованием холодного гидростатического прессования.
| Таблица 3 | |||||
| Состав порошкового композита | Т обработки, °С | Длительность, час | Удельная поверхность, м2/г | ||
| наночастицы | матрица | ||||
| Са10(РО4)6(ОН)2,% | NH4NO3, % | ||||
| 1 | 92 | 8 | 300 | 2 | 40-60 |
| 2 | 80 | 20 | 350 | 4 | 40-60 |
| 3 | 65 | 35 | 400 | 6 | 40-60 |
Пример 3
1 л 0,5 М раствора ацетата кальция Са(СН3СОО)2 приливают к 1 л 0,3 М раствора K2HPO4, содержащему в качестве регулятора рН среды КОН, взятый в 1,2-кратном избытке относительно рассчитанного по реакции, рН=8-11, Т=60°С (3)
Синтезированный порошок после отделения осадка и сушки представляет собой порошковый композит «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица», в котором наночастицы фосфата кальция - это наночастицы гидроксиапатита, солевая матрица - ацетат калия. Порошковый композит «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица» содержит 80% Са10(PO4)6(ОН)2 и 20% KCH3COO. Ацетат калия в данном случае представляет собой физическое препятствие для протекания агрегации наночастиц гидроксиапатиата. Хранение наночастиц гидроксиапатита в солевой матрице сопутствующего продукта возможно в течение длительного времени при нормальных условиях, без нагревания до температуры термического разложения солевой матрицы. Извлечение нанопорошка гидроксиапатита из солевой матрицы проводят промыванием полученного порошка водой.
Аналогично были извлечены нанопорошки гидроксиапатита, синтезированные по реакции (3) из растворов других концентраций (Таблица 4). Из таблицы следует, что при указанных условиях извлечения нанопорошка гидроксиапатита из солевой матрицы размер частиц составляет 30-50 нм. Для получения нанокерамики предпочтительно коллоидное формование из суспензии наночастиц гидроксиапатита, извлеченных из солевой матрицы.
| Таблица 4 | |||||
| Условия синтеза | Состав порошкового композита | Средний размер частиц в суспензии, после удаления стабилизирующей солевой матрицы | |||
| [Са2+] | [PO4 3-] | ||||
| Са10(PO4)6(ОН)2, % | KCH 3 COO, % | ||||
| 1 | 0,25 М | 0,15 М | 92 | 8 | 30-50 нм |
| 2 | 0,50 М | 0,30 М | 80 | 20 | 30-50 нм |
| 3 | 1,00 М | 0,60 М | 65 | 35 | 30-50 нм |
Пример 4
1 л 0,5 М раствора хлорида кальция CaCl2 приливают к 1 л 0,5 М раствора Na2HPO4, по реакции рН=4, Т=40°С (4)
Синтезированный порошок после отделения осадка и сушки представляет собой порошковый композит «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица», в котором наночастицы фосфата кальция - это наночастицы брушита CaHPO4·2H2O, солевая матрица - хлорида натрия NaCl. Порошковый композит «наночастицы фосфата кальция/солевая матрица» содержит 80% CaHPO4·2H2O и 20% NaCl. Хлорид натрия в данном случае представляет собой физическое препятствие для протекания агрегации наночастиц монетита. Хранение наночастиц брушита в солевой матрице сопутствующего продукта возможно в течение длительного времени при нормальных условиях, без нагревания до температуры плавления солевой матрицы. Извлечение нанопорошка из солевой матрицы проводят промыванием полученного порошка водой.
Аналогично были извлечены нанопорошки брушита, синтезированные по реакции (4) из растворов других концентраций (Таблица 5). Из таблицы следует, что при указанных условиях извлечения нанопорошка из солевой матрицы размер частиц составляет 40-60 нм. Для получения нанокерамики предпочтительно коллоидное формование из суспензии наночастиц брушита, извлеченных из солевой матрицы.
| Таблица 5 | |||||
| Условия синтеза | Состав порошкового композита | Средний размер частиц в суспензии, после удаления стабилизирующей солевой матрицы | |||
| [Ca2+] | [PO4 3-] | CaHPO4·2H2O, % | NaCl, % | ||
| 1 | 0,25М | 0,25М | 92 | 8 | 40-60 нм |
| 2 | 0,50М | 0,50М | 80 | 20 | 40-60 нм |
| 3 | 1,00М | 1,00М | 65 | 35 | 40-60 нм |
Литература
1. Третьяков Ю.Д., Лукашин А.В., Елисеев А.А. Синтез функциональных нанокомпозитов на основе твердофазных нанореакторов. // Успехи химии. 2004, Т.73, №9, С.974-998.
2. Matthew J. Dejneka, Christy Powell, Nick Borrelli, Dimitre Ouzounov, Alex Gaeta Transparent Magnetic Glass-Ceramics II J. Am. Ceram. Soc. 2005, Vol.88. №9. P.2435-2441.
3. T.Tsuzuki and P.G. McCormick, Synthesis of ultrafine ceria powder by mechanochemical processing// J. Am. Ceram. Soc. 2001, Vol.84, №7 P.1453-1458.
4. Chong Phui Fah, Junmin Xue, John Wang nanosized Zinc-oxide particle derived from mechanical activation of Zn5(NO3)8*2H2O in sodium cloride // J. Am. Ceram. Soc. 2002, Vol.85. №1. P.273-275.
5. J.T.Zeng, K.W.Kwok, W.K.Tam, H.Y.Tian, X.P.Jiang, and H.L.W.Chan, Plate-like Na0.5Bi0.5TiO3 template synthesized by topochemical method // J. Am. Ceram. Soc. 2006. Vol.89, №12, P.3850-3853.
6. T.Tsuzuki, W.T.A.Harrison, P.G.McCormick. Synthesis of ultrafine gadolinium oxide powder by mechanochemical processing // J. Alloys and compounds, 1998, Vol.281, P.146-151.
Claims (1)
- Способ получения порошкового композита - наночастицы фосфата кальция/солевая матрица - взаимодействием компонентов, первый из которых содержит катион металла, а второй - содержит анион, отличающийся тем, что в качестве первого компонента используют растворимую в воде соль кальция с концентрацией 0,25-1,00 М для [Са2+], а в качестве второго компонента растворимый ортофосфат с концентрацией 0,15-1,00 М для [(PO4)3-], при этом образуются наночастицы нерастворимого в воде фосфатата кальция, а солевая матрица формируется из растворимого сопутствующего продукта, содержание наночастиц фосфатов кальция в порошковом композите составляет 65-82 мас.%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008140045/15A RU2391119C1 (ru) | 2008-10-09 | 2008-10-09 | Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008140045/15A RU2391119C1 (ru) | 2008-10-09 | 2008-10-09 | Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008140045A RU2008140045A (ru) | 2010-04-20 |
| RU2391119C1 true RU2391119C1 (ru) | 2010-06-10 |
Family
ID=42681417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008140045/15A RU2391119C1 (ru) | 2008-10-09 | 2008-10-09 | Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2391119C1 (ru) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2574455C1 (ru) * | 2014-09-10 | 2016-02-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ получения наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием выгорающей добавки |
| RU2657780C2 (ru) * | 2016-09-14 | 2018-06-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Средство для лечения глазных заболеваний и способ его применения |
| RU2673134C2 (ru) * | 2015-09-15 | 2018-11-22 | Игорь Тимофеевич Смыков | Способ производства мягкого сыра |
| RU2692309C2 (ru) * | 2014-07-21 | 2019-06-24 | Консехо Супериор Де Инвестигасионес Сьентификас (Ксик) | Способ получения покрытых цитратом и легированных фторидом наночастиц аморфного фосфата кальция |
| RU2695352C1 (ru) * | 2018-06-29 | 2019-07-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кировский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Кировский ГМУ Минздрава России) | Способ получения наноразмерных частиц кальция в водной среде |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2077475C1 (ru) * | 1993-03-09 | 1997-04-20 | Владимир Федорович Комаров | Способ получения гидроксиапатита |
| WO2005123579A1 (en) * | 2004-06-15 | 2005-12-29 | Promimic Ab | Synthetic nano-sized crystalline calcium phosphate and method of production |
-
2008
- 2008-10-09 RU RU2008140045/15A patent/RU2391119C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2077475C1 (ru) * | 1993-03-09 | 1997-04-20 | Владимир Федорович Комаров | Способ получения гидроксиапатита |
| WO2005123579A1 (en) * | 2004-06-15 | 2005-12-29 | Promimic Ab | Synthetic nano-sized crystalline calcium phosphate and method of production |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| T.TSUZUKI, Synthesis of ultrafine gadolinium oxide powder by mechanochemical processing, J. Alloys and compounds, 1998, vol.281, p.146-151. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2692309C2 (ru) * | 2014-07-21 | 2019-06-24 | Консехо Супериор Де Инвестигасионес Сьентификас (Ксик) | Способ получения покрытых цитратом и легированных фторидом наночастиц аморфного фосфата кальция |
| RU2574455C1 (ru) * | 2014-09-10 | 2016-02-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ получения наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием выгорающей добавки |
| RU2673134C2 (ru) * | 2015-09-15 | 2018-11-22 | Игорь Тимофеевич Смыков | Способ производства мягкого сыра |
| RU2657780C2 (ru) * | 2016-09-14 | 2018-06-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Средство для лечения глазных заболеваний и способ его применения |
| RU2695352C1 (ru) * | 2018-06-29 | 2019-07-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кировский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Кировский ГМУ Минздрава России) | Способ получения наноразмерных частиц кальция в водной среде |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008140045A (ru) | 2010-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ma | Three common preparation methods of hydroxyapatite | |
| Pu'ad et al. | Synthesis method of hydroxyapatite: A review | |
| DE3587573T2 (de) | Apatit vom kalzium-phosphor-typ mit neuen eigenschaften und herstellungsverfahren. | |
| Qi et al. | Microwave hydrothermal transformation of amorphous calcium carbonate nanospheres and application in protein adsorption | |
| EP2297172B1 (en) | Process for producing nanoparticles | |
| US4897250A (en) | Process for producing calcium phosphate | |
| EP2305603B1 (de) | Aluminium-haltige Wasserglaslösungen | |
| CN102079514B (zh) | 一种羟基磷灰石纳米晶的制备方法 | |
| RU2391119C1 (ru) | Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей | |
| CN103569985A (zh) | 白磷钙石及其制备方法 | |
| CN101811685B (zh) | 一种制备β-磷酸钙或羟基磷灰石纳米颗粒的方法 | |
| CN102924074B (zh) | 具有优化分散性的氟化羟基磷灰石 | |
| JP5240601B2 (ja) | ナノコンポジット | |
| CN101716370B (zh) | 一种纳米掺杂羟基磷灰石粉体的制备方法 | |
| WO2015052495A1 (en) | Group 2 metal phosphates | |
| Syarif et al. | Hydrothermally synthesis and characterization of HAp and Zr-doped HAp nanoparticles from bovine bone and zircon for photodynamic therapy | |
| RU2402483C2 (ru) | Способ получения нанодисперсного гидроксиапатита для медицины | |
| WO2003042098A1 (en) | Granular zirconium phosphate and methods for synthesis of same | |
| CN102502556A (zh) | 一种纳米羟基磷灰石的制备方法 | |
| Safronova et al. | Hydroxyapatite-based ceramic materials prepared using solutions of different concentrations | |
| CN108751155B (zh) | 粒径可控的羟基磷灰石的制备方法 | |
| CN110078038A (zh) | 一种羟基磷灰石及其制备方法与应用 | |
| JP6049508B2 (ja) | ストロンチウムアパタイトの製造方法およびストロンチウムアパタイト微粒子の製造方法 | |
| Safronova et al. | Ceramics based on calcium hydroxyapatite synthesized from calcium acetate, calcium hydroxide, and potassium hydrophosphate | |
| CN111115599A (zh) | 离子液体诱导的羟基磷灰石多级纳米棒的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161010 |