RU2574455C1 - Способ получения наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием выгорающей добавки - Google Patents
Способ получения наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием выгорающей добавки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2574455C1 RU2574455C1 RU2014136566/05A RU2014136566A RU2574455C1 RU 2574455 C1 RU2574455 C1 RU 2574455C1 RU 2014136566/05 A RU2014136566/05 A RU 2014136566/05A RU 2014136566 A RU2014136566 A RU 2014136566A RU 2574455 C1 RU2574455 C1 RU 2574455C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- agar
- hours
- hydroxyapatite
- nano
- calcium nitrate
- Prior art date
Links
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000654 additive Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 230000000996 additive Effects 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title abstract description 6
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N Calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 241000206672 Gelidium Species 0.000 claims abstract description 20
- 235000010419 agar Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 241000658540 Ora Species 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 21
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 8
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 8
- 210000000988 Bone and Bones Anatomy 0.000 description 7
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H Tricalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 4
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000001124 Body Fluids Anatomy 0.000 description 1
- 210000003722 Extracellular Fluid Anatomy 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- 231100000614 Poison Toxicity 0.000 description 1
- ZSDSQXJSNMTJDA-UHFFFAOYSA-N Trifluralin Chemical compound CCCN(CCC)C1=C([N+]([O-])=O)C=C(C(F)(F)F)C=C1[N+]([O-])=O ZSDSQXJSNMTJDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 238000010042 air jet spinning Methods 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000003462 bioceramic Substances 0.000 description 1
- 230000003592 biomimetic Effects 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 210000002449 bone cell Anatomy 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004068 calcium phosphate ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic Effects 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic Effects 0.000 description 1
- 230000011164 ossification Effects 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating Effects 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000011099 tissue engineering Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к способу получения порошка наноразмерного гидроксиапатита (нГА) в микроволновом поле с использованием агар-агара в качестве выгорающей добавки. Способ получения наноразмерного гидроксиаппатита в микроволновом поле включает приготовление и перемешивание водных растворов нитрата кальция, гидрофосфата аммония, аммиака для поддержания рН смеси 10-11 и навески агар-агара с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 30 минут, отстаиванием маточного раствора в течение 48 часов, сушкой при температуре 100°С в течение 20 часов и прокаливанием при 400°C в течение 2 часов. При этом выгорающая добавка вводится в реакционную смесь одновременно с раствором нитрата кальция. Изобретение позволяет получить наноразмерный гидроксиаппатит с высокой удельной поверхностью и улучшенной биологической активностью. 5 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения порошка наноразмерного гидроксиапатита (нГА) в микроволновом поле с использованием агар-агара в качестве выгорающей добавки. Наноразмерный ГА проявляет уникальные свойства биосовместимости и высокой биологической активности, что обуславливает его применение в различных областях медицины, таких как травматология, стоматология, ортопедия и др. Использование СВЧ-излучения во время синтеза обусловлено его хорошей проникающей способностью, в результате чего происходит нагревание облучаемого образца сразу по всему объему. Получение нГА в микроволновом поле характеризуется малым временем процесса синтеза и быстрым нагревом реакционной смеси. Присутствие выгорающей добавки агар-агара обеспечивает наноразмерность гидроксиапатита, препятствуя агрегации его частиц в момент синтеза.
Известен способ получения кремниймодифицированного гидроксиапатита с использованием СВЧ-излучения (патент РФ 2507151, C01B 25/32, опубл. 20.02.2014 г.). Способ включает приготовление и перемешивание водных растворов нитрата кальция, гидрофосфата аммония, аммиака и раствора тетраэтоксисилана в этаноле с последующим воздействием СВЧ-излучения, отстаиванием, сушкой при температуре 90°C в течение 3 часов и прокаливанием при 800°C в течение 1 часа. При этом осуществляют дополнительную СВЧ-обработку после отстаивания смеси. Причем СВЧ-нагрев осуществляют в течение 25-30 минут, мощностью 120 Вт. Соотношение компонентов следующее, в мас.%: нитрат кальция - 5,5, гидрофосфат аммония - 1,66, тетраэтоксисилан - 0,27, этанол - 0,27, аммиак - в количестве, необходимом для поддержания pH смеси 10-11, вода - остальное. Результатом является уменьшение среднего рассчитанного размера кристаллита и дисперсности, что в свою очередь положительно сказывается на растворимости порошка. Недостатком известного способа является высокая температура прокаливания, что ведет к неизбежному снижению удельной поверхности за счет агрегации частиц и увеличению степени кристалличности, что в свою очередь приводит к неизбежной потере биоактивности продукта синтеза. Завышенная температура прокаливания также создает неоправданно высокие энергетические затраты.
Известен способ получения наноразмерного порошка на основе системы трикальцийфосфат-гидроксиапатит для синтеза керамических материалов (патент РФ 2367633, C04B 35/622, опубл. 20.09.2009 г.). Изобретение относится к медицине, в частности к кальцийфосфатным керамическим материалам, предназначенным для изготовления костных имплантатов и/или замещения дефектов при различных костных патологиях. Для снижения степени агрегированности и повышения удельной поверхности влажные порошки, полученные в результате химического взаимодействия, промывают органическими жидкостями с целью удаления избытка воды. После сушки и термообработки получают ультрадисперсные кальцийфосфатные порошки с площадью удельной поверхности более 90 м2/г. Состав наноразмерных порошков по своему химическому составу близок к естественной костной ткани (соответствует системе гидроксиапатит - трикальцийфосфат).
Недостатками известного способа являются применение в ходе синтеза в качестве промывающей жидкости толуола, относящегося к классу токсичных веществ, и высокая температура прокаливания порошков, сильно снижающая биологическую активность ГА.
Известен способ получения наногидроксиапатита при взаимодействии водных растворов Ca(NO3)2 и (NH4)2HPO4. Авторами Abdalla Abdal-hay, Faheem А. Sheikh, Jae Kyoo Lim [Abdalla Abdal-hay, Faheem A. Sheikh, Jae Kyoo Lim. Air jet spinning of hydroxyapatite/poly(lactic acid) hybrid nanocomposite membrane mats for bone tissue engineering // J. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces. - 2013 - №102. - P. 635-643] описан способ получения наногидроксиапатита при взаимодействии водных растворов Ca(NO3)2 и (NH4)2HPO4 (1 М и 0,6 М соответственно). Реакционную смесь перемешивали, отстаивали в течение 3 часов, затем нагревали до 90°C в течение 1,5 часов. Поддерживали постоянным pH смеси 10-11 с помощью гидроксида аммония. Полученный осадок выдерживали в течение 24 часов при комнатной температуре при постоянном перемешивании. Далее осадок фильтровали, промывали водой и этиловым спиртом до достижения pH 7, затем сушили в вакууме в течение 24 часов, после чего прокаливали при 650°C в течение 4 часов.
Недостатками известного способа являются высокие временные и трудовые затраты, связанные с многостадийностью и сложностью процесса получения ГА, а также с длительной стадией "активного синтеза" (перемешивание реакционной смеси, ее отстаивание в течение 3 ч с последующим нагреванием в течение 1,5 ч, выдерживание осадка в течение 24 ч при постоянном перемешивании, повторная сушка в течение 24 ч и прокаливание в течение 4 ч).
В качестве прототипа выбран способ, описанный авторами Рассказова Л.А., Коротченко Н.М. [Л.А. Рассказова, Н.М. Коротченко. Синтез наноразмерного гидроксиапатита с выгорающими добавками // Материалы Всероссийской с международным участием научной конференции «Полифункциональные химические материалы и технологии». 21-23 ноября 2013. Томск. С. 186-188]. Описан способ получения нГА с агар-агаром, желатином и глицерином в качестве выгорающих добавок. Порошок нГА получали при взаимодействии водных растворов Ca(NO3)2 и (NH4)2HPO4 с использованием СВЧ-излучения. Установлено, что все образцы соответствуют фазе гидроксиапатита со средним размером кристаллитов, оцененным разными методами, лежащим в интервале от 10 до 90 нм для всех порошков нГА.
Недостатком известного прототипа является использование достаточно больших температур прокаливания, что приводит к неоправданным энергозатратам, при этом увеличивается кристалличность порошков с последующим ухудшением их биоактивности.
Задачей настоящего изобретения является получение наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием выгорающих добавок с целью повышения удельной поверхности и улучшения биологической активности получаемого продукта.
Целью настоящего изобретения является получение наноразмерного биологически активного с высокой удельной поверхностью гидроксиапатита с использованием выгорающих добавок в микроволновом поле.
Поставленная задача решается тем, что способ получения наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием агар-агара в качестве выгорающей добавки включает приготовление и перемешивание водных растворов нитрата кальция, гидрофосфата аммония, аммиака и навески агар-агара с последующим воздействием СВЧ-излучения, отстаиванием, сушкой и прокаливанием, но в отличие от прототипа выгорающая добавка вводится в реакционную смесь одновременно с раствором нитрата кальция, после чего реакционная смесь подвергается воздействию СВЧ-нагрева в течение 30 минут, полученный продукт отстаивается в маточном растворе в течение 48 часов, подвергается сушке при температуре 100°C в течение 20 часов и прокаливанию при 400°C в течение 2 часов, что способствует формированию наночастиц гидроксиапатита. Размер частиц находится в интервале от 10 до 50 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Нитрат кальция - 3,44;
Гидрофосфат аммония - 1,66;
Агар-агар - 0,42;
Аммиак - в количестве, необходимом для поддержания pH смеси 10-11;
Вода - остальное.
Морфология поверхности порошков ГА и их дисперсность (согласно прототипу и изобретению) определены по микрофотографиям, полученным с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) JEOL-7500FA (увеличение 100000 и 200000). На рис. 1 представлено СЭМ-изображение поверхности порошка синтетического ГА с добавкой агар-агара (согласно прототипу).
Полученное при двухсоттысячном увеличении СЭМ-изображение показывает, что синтезированный порошок ГА состоит из мелких частиц размером менее 100 нм и позволяет рассчитать (методом секущей) дисперсность порошка синтезированного ГА.
На рис. 2 представлена микрофотография поверхности порошка синтетического ГА с добавкой агар-агара 20% (мас.) (согласно изобретению).
Методом секущей по СЭМ-изображениям определена дисперсность порошка синтезированного гидроксиапатита. На рис. 3 приведена гистограмма распределения частиц ГА с добавкой агар-агара (20%) по размерам.
Для ГА с 20% добавкой агар-агара пик локализован в диапазоне 20-40 нм. Приведенные результаты позволяют классифицировать синтезированный с добавкой агар-агара ГА как наноразмерный.
С помощью автоматического газо-адсорбционного анализатора TriStar II (3020) определены параметры пористой структуры и удельной поверхности образца ГА с добавкой агар-агара (согласно изобретению), позволившие оценить диаметр частиц (Таблица 1).
Методом трилонометрического титрования иона кальция с индикатором эриохромом черным Т найдены произведение растворимости ПР и показатель произведения растворимости рПР полученного ГА в 0,1 М растворе NaCl при 20°C (согласно изобретению):
| ПР | рПР |
| 1,03·10-60 | 59,99±0,40 |
Образцы нГА с выгорающей добавкой, имеющие достаточно высокую растворимость (для сравнения ПР синтетического гидроксиапатита Са10(Р04)6(OH)2 ПР=10-117,2), характеризуются высокой биоактивностью: костные клетки быстро усваивают предложенный им в составе имплантата источник кальция и фосфора; как следствие костная ткань хорошо врастает в керамический имплантат.
Для оценки биологической активности порошка наноГА проведены тесты in vitro в течение 28 дней при 37°C. Подложки из наноГА помещались в SBF-раствор (Simulated Body Fluid), имитирующий минеральный состав, pH и концентрацию ионов внеклеточных жидкостей организма человека.
На рис. 4 (согласно заявленному изобретению) приведены кинетические кривые зависимости кумулятивной суммарной концентрации ионов кальция и магния на поверхности подложек (CCa+Mg, моль/л; τ, сут).
Из рис. 4 видно, что на поверхности подложки, изготовленной из наноразмерного гидроксиапатита в течение 28 суток активно формируется минеральный слой, что свидетельствует о биосовместимости нГА. Большой угол наклона кинетической кривой (высокая скорость процесса) на протяжении почти всего времени биомиметических исследований подтверждает биоактивность нГА. Результаты оценки скорости процесса (ΔС/Δτ, моль/(л·сутки)) представлены в таблице 2.
Оценка скорости формирования кальций-фосфатного слоя показывает активный рост его образования в первые 7 суток выдерживания в SBF-растворе, далее скорость незначительно снижается.
Факт роста кальций-фосфатного слоя на поверхности подложки нГА подтвержден также результатами сканирующей электронной микроскопии (рис. 5).
Эти факты позволяют отнести нГА к биологически активным материалам, способным формировать на своей поверхности кальций-фосфатный слой.
В расчете на 1 г наноразмерного гидроксиапатита, навеску 2,360 г сухого кристаллогидрата нитрата кальция Ca(NO3)2·4H2O растворяют в реакционном сосуде (подходящем для микроволнового излучения) в 20 мл дистиллированной воды. К нему добавляют навеску агар-агара 0,200 г. Навеску 0,792 г сухого гидрофосфата аммония растворяют в 20 мл воды, полученный раствор медленно приливают к смеси раствора нитрата кальция с агар-агаром. Концентрированным раствором аммиака NH4OH pH реакционной смеси поддерживается 10-11. Затем реакционная смесь подвергается СВЧ-воздействию в течение 30 минут мощностью 110 Вт. Полученный раствор отстаивается в течение 48 часов с целью формирования фазы гидроксиапатита, после чего отфильтровывается. Выделенная суспензия переносится в фарфоровую чашку и высушивается при температуре 100°C в течение 20 часов. Полученный порошок прокаливается при температуре 400°C в течение 2 часов для полного удаления выгорающей добавки и улучшения свойств, а именно увеличения степени кристалличности, уменьшения растворимости.
Порошок наноразмерного гидроксиапатита используется в качестве основного компонента при создании биологически активной керамики, гранул для заполнения костных дефектов, а также материала для покрытия различного рода имплантатов.
Преимущества заявленного изобретения заключаются в получении наноразмерного гидроксиапатита с улучшенными морфологическими характеристиками и в значительном повышении его биологической активности. Для полученных образцов нГА определены такие структурные параметры, как удельная поверхность и пористость, имеющие важное значение при использовании ГА в качестве материала в стоматологической и хирургической практике.
Введение агар-агара в качестве выгорающей добавки приводит к уменьшению среднего рассчитанного размера кристаллита (табл. 1) и дисперсности (рис. 3), что в свою очередь положительно сказывается на растворимости порошка нГА, биологической активности и его совместимости с живым организмом. Известно, что увеличение удельной поверхности и пористости биокерамики положительно влияет на кинетику образования кости и, следовательно, улучшает биоактивность (комплекс свойств материала, позволяющий создавать прочный непосредственный контакт с живой костью).
Claims (1)
- Способ получения наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием агар-агара в качестве выгорающей добавки, включающий приготовление и перемешивание водных растворов нитрата кальция, гидрофосфата аммония, аммиака для поддержания pH смеси 10-11 и навески агар-агара с последующим воздействием СВЧ-излучения, отстаиванием, сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что выгорающая добавка вводится в реакционную смесь одновременно с раствором нитрата кальция, с воздействием СВЧ-нагрева 30 минут, отстаиванием маточного раствора в течение 48 часов, сушкой при температуре 100°C в течение 20 часов и прокаливанием при 400°C в течение 2 часов, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Нитрат кальция 3,44 Гидрофосфат аммония 1,66 Агар-агар 0,42 Аммиак в количестве, необходимом для поддержания pH смеси 10-11 Вода остальное
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2574455C1 true RU2574455C1 (ru) | 2016-02-10 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2703645C1 (ru) * | 2019-06-05 | 2019-10-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ получения органомодифицированного гидроксиапатита |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101486452A (zh) * | 2009-02-16 | 2009-07-22 | 重庆大学 | 纳米羟基磷灰石粉体的制备方法 |
| RU2391119C1 (ru) * | 2008-10-09 | 2010-06-10 | Федеральное агентство по науке и инновациям | Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей |
| RU2391117C1 (ru) * | 2008-09-30 | 2010-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ получения гидроксиапатита |
| CN102826524A (zh) * | 2011-06-13 | 2012-12-19 | 华东理工大学 | 微波-超声法制备介孔羟基磷灰石纳米粒子及其应用 |
| CN103569991A (zh) * | 2012-11-21 | 2014-02-12 | 济南大学 | 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法 |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2391117C1 (ru) * | 2008-09-30 | 2010-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ получения гидроксиапатита |
| RU2391119C1 (ru) * | 2008-10-09 | 2010-06-10 | Федеральное агентство по науке и инновациям | Способ получения наночастиц фосфатов кальция, стабилизированных солевой матрицей |
| CN101486452A (zh) * | 2009-02-16 | 2009-07-22 | 重庆大学 | 纳米羟基磷灰石粉体的制备方法 |
| CN102826524A (zh) * | 2011-06-13 | 2012-12-19 | 华东理工大学 | 微波-超声法制备介孔羟基磷灰石纳米粒子及其应用 |
| CN103569991A (zh) * | 2012-11-21 | 2014-02-12 | 济南大学 | 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Рассказова Л.А., Коротченко Н.М., СИНТЕЗ НАНОРАЗМЕРНОГО ГИДРОКСИАПАТИТА С ВЫГОРАЮЩИМИ ДОБАВКАМИ//Материалы Всероссийской с международным участием научной конференции "ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ХИМИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ И ТЕХНОЛОГИИ", Томск, 2013 - с. 39-40. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2703645C1 (ru) * | 2019-06-05 | 2019-10-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ получения органомодифицированного гидроксиапатита |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Rod-shaped hydroxyapatite with mesoporous structure as drug carriers for proteins | |
| US8153255B2 (en) | Ceramic particle group comprising sintered particles of hydroxyapatite | |
| Landi et al. | Nucleation of biomimetic apatite in synthetic body fluids: dense and porous scaffold development | |
| KR100814730B1 (ko) | 나노-매크로 사이즈의 계층적 기공구조를 가지는 다공성 생체활성유리 및 이의 합성방법 | |
| Mortazavi-Derazkola et al. | Synthesis, characterization, and atenolol delivery application of functionalized mesoporous hydroxyapatite nanoparticles prepared by microwave-assisted co-precipitation method | |
| Sánchez-Salcedo et al. | Design and preparation of biocompatible zwitterionic hydroxyapatite | |
| KR20160032230A (ko) | 골형성 유도 인산 칼슘의 제조방법 및 이로부터 제조된 제품 | |
| Sheikh et al. | Biomimetic matrix mediated room temperature synthesis and characterization of nano-hydroxyapatite towards targeted drug delivery | |
| Long et al. | Hierarchically nanostructured mesoporous carbonated hydroxyapatite microspheres for drug delivery systems with high drug-loading capacity | |
| Sayed et al. | 3D carboxymethyl cellulose/hydroxyapatite (CMC/HA) scaffold composites based on recycled eggshell | |
| KR100751504B1 (ko) | 나노-마크로 사이즈의 계층적 기공구조를 가지는 생체재료및 이의 합성 방법 | |
| Webler et al. | Use of micrometric latex beads to improve the porosity of hydroxyapatite obtained by chemical coprecipitation method | |
| Ozder et al. | In situ synthesis and cell line studies of nano-hydroxyapatite/graphene oxide composite materials for bone support applications | |
| Souza et al. | Chitosan/Xanthan membrane containing hydroxyapatite/Graphene oxide nanocomposite for guided bone regeneration | |
| Horta et al. | Nanostructured hydroxyapatite from Hen´ s eggshells using sucrose as a template | |
| Dou et al. | Preparation of mesoporous hydroxyapatite films used as biomaterials via sol–gel technology | |
| Afonina et al. | Synthesis of whitlockite nanopowders with different magnesium content | |
| RU2574455C1 (ru) | Способ получения наноразмерного гидроксиапатита в микроволновом поле с использованием выгорающей добавки | |
| Anand et al. | Synthesis and physico-chemical characterization of different mesoporous bioactive glass nanopowders: in-vitro SBF activity and cytotoxicity | |
| KR20180024755A (ko) | 난각과 인산-암모니아 용액을 이용한 인산칼슘계 물질의 제조방법 | |
| Natesan et al. | A critical comparison on biocompatibility of different phases of sol–gel derived calcium phosphates as bone graft materials | |
| Ma et al. | Biomineralization and biomimetic synthesis of biomineral and nanomaterials | |
| Dobrovol’skaya et al. | Effect of thermal treatment on the structure and properties of hydroxyapatite | |
| Sadat-Shojai et al. | Synthesis of highly regular dandelion-like hydroxyapatite particles—a Taguchi experimental design approach | |
| Chebodaeva et al. | Influence of nanoparticles deposition conditions on the microarc coatings properties |