RU2386607C2 - Method of preparing pellet powder - Google Patents

Method of preparing pellet powder Download PDF

Info

Publication number
RU2386607C2
RU2386607C2 RU2007129167/02A RU2007129167A RU2386607C2 RU 2386607 C2 RU2386607 C2 RU 2386607C2 RU 2007129167/02 A RU2007129167/02 A RU 2007129167/02A RU 2007129167 A RU2007129167 A RU 2007129167A RU 2386607 C2 RU2386607 C2 RU 2386607C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
mixture
pyroxylin
tfp
pellet powder
Prior art date
Application number
RU2007129167/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007129167A (en
Inventor
Наиль Султанович Латфуллин (RU)
Наиль Султанович Латфуллин
Татьяна Александровна Енейкина (RU)
Татьяна Александровна Енейкина
Владимир Федорович Сопин (RU)
Владимир Федорович Сопин
Николай Михайлович Ляпин (RU)
Николай Михайлович Ляпин
Алексей Ильич Хацринов (RU)
Алексей Ильич Хацринов
Ирина Владимировна Шутова (RU)
Ирина Владимировна Шутова
Марсель Ильдусович Гайнутдинов (RU)
Марсель Ильдусович Гайнутдинов
Original Assignee
ФГУП "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФГУП "ГосНИИХП")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ФГУП "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФГУП "ГосНИИХП") filed Critical ФГУП "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФГУП "ГосНИИХП")
Priority to RU2007129167/02A priority Critical patent/RU2386607C2/en
Publication of RU2007129167A publication Critical patent/RU2007129167A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2386607C2 publication Critical patent/RU2386607C2/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to preparation of pellet powder for small-arms weapons and small-calibre artillery. The method of preparing pellet powder involves preparation of powdered lacquer by mixing pyroxylin or its mixture with recyclable production wastes and ethylacetate in an aqueous medium, dispersing the powdered lacquer onto spherical particles, addition of 0.1-0.3 pts. wt pellet powder of the same composition with particle size of 0.2-0.8 mm per 1 pts. wt pyroxylin or its mixture with recyclable production wastes, stirring for 20-40 minutes, addition of a dehydrating agent, removal of ethylacetate, washing the powder, fractionation, graphitation and drying.
EFFECT: invention enables obtaining dense pellet powder with particle size of 1,0-3,0 mm.
1 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.The invention relates to the field of production of spherical powders (TFP) for small arms and small-caliber artillery.

Известны способы получения СФП, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея, желатина или других ПАВ), обезвоживании диспергированных частиц (при получении плотных гранул) и последующей отгонки растворителя [1-3]. Полученные по данному способу пороха являются высоко- и среднедисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм) и не обеспечивают баллистических характеристик метательных зарядов, например, малокалиберной артиллерии.Known methods for producing TFP, which include obtaining a powder of varnish in an aqueous medium in the presence of a solvent (e.g. ethyl acetate), dispersing it onto spherical particles of a given size under the action of an emulsifier (glue, gelatin or other surfactants), dehydrating the dispersed particles (upon receipt of dense granules ) and subsequent distillation of the solvent [1-3]. The gunpowder obtained by this method is highly and medium dispersed (fraction of not more than 0.7-0.8 mm) and does not provide ballistic characteristics of propelling charges, for example, small-caliber artillery.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП [5], включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами (ВТО) совместно с дифениламином, водной суспензией технического углерода и этилацетатом (ЭА), диспергирование лака на сферические частицы и удаление ЭА при нагревании смеси до 92-94°С, отличающийся тем, что с целью повышения эффективности за счет снижения интенсивности газообразования пороха в начальный период его сгорания, концентрация суспензии составляет 1 мас.ч. сажи на 8-10 мас.ч. воды, а первоначальное удаление ЭА в количестве 70-75% ведут со скоростью 0,4-1,2 л/с на кубический метр смеси.The closest technical solution (prototype) is a method for producing TFP [5], including the preparation of powder varnish with stirring in an aqueous medium of pyroxylin or its mixture with recycling waste (WTO) together with diphenylamine, an aqueous suspension of carbon black and ethyl acetate (EA), dispersing varnish onto spherical particles and removing EA by heating the mixture to 92-94 ° C, characterized in that in order to increase efficiency by reducing the intensity of gas production of gunpowder in the initial period of its production anija, the slurry concentration is 1 part by weight soot for 8-10 parts by weight water, and the initial removal of EA in the amount of 70-75% is carried out at a speed of 0.4-1.2 l / s per cubic meter of mixture.

Полученный таким образом порох имеет требуемую плотность только в пределах фракционного состава не более 0,7-0,8 мм. Недостатком способа является невозможность получения плотного СФП с диаметром гранул 1,0-3,0 мм, обеспечивающего баллистические характеристики, например, в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда до 50 г.Thus obtained powder has the required density only within the fractional composition of not more than 0.7-0.8 mm. The disadvantage of this method is the impossibility of obtaining a dense TFP with a pellet diameter of 1.0-3.0 mm, providing ballistic characteristics, for example, in a hunting cartridge "Magnum" with a shotgun mass of up to 50 g.

Задачей изобретения является получение плотного СФП с диаметром гранул 1,0-3,0 мм.The objective of the invention is to obtain a dense TFP with a diameter of granules of 1.0-3.0 mm

Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление порохового лака в водной среде при перемешивании пироксилина или его смеси с ВТО совместно с дифениламином и ЭА, диспергирование порохового лака на сферические частицы и удаление ЭА при нагревании смеси до 92-94°С, с целью получения плотных гранул с диаметром 1,0-3,0 мм в смесь после диспергирования вводят 0,1-0,3 мас.ч. СФП того же состава с размером гранул 0,2-0,8 мм по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с ВТО, перемешивают в течение 20-40 мин, вводят обезвоживатель - соль, удаляют ЭА, порох промывают, фракционируют с получением фракции 1,0-3,0 мм, графитуют и сушат.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing TFP, which includes the preparation of powder varnish in an aqueous medium with stirring of pyroxylin or its mixture with WTO together with diphenylamine and EA, dispersing the powder varnish onto spherical particles and removing EA when the mixture is heated to 92-94 ° C , in order to obtain dense granules with a diameter of 1.0-3.0 mm, 0.1-0.3 parts by weight are introduced into the mixture after dispersion. TFP of the same composition with a grain size of 0.2-0.8 mm with respect to 1 wt.h. pyroxylin or its mixture with WTO, stirred for 20-40 minutes, dehydrated salt is added, EA is removed, gunpowder is washed, fractionated to obtain a 1.0-3.0 mm fraction, graphitized and dried.

Управление размером сферических частиц, в частности достижение диаметра до 3,0 мм в рамках штатного водно-дисперсионного процесса, является новой и достаточно сложной задачей. Для получения гранул диаметром 1,0-3,0 мм необходимо корректировать вязкость порохового лака. При низковязком лаке получаются высокодисперсные гранулы пороха; вязкий лак разбивается на гранулы нефиксированных размера и формы. Для сохранения требуемых размеров и форм предлагается вводить СФП того же состава с размером гранул менее размеров получаемого СФП с целью компенсации снижения вязкости частиц лака при подъеме температуры до обезвоживания, до отгонки и для адсорбции «высаливаемого» ЭА при вводе обезвоживающей соли, тем самым исключая изменение формы частиц или вторичное диспергирование. После завершения процесса формирования введенный СФП отделяется фракционированием. Фактически, вводимый СФП является ВТО, но отличается стадией процесса, на которой вводится, и глубиной переработки. Согласно расчетам введение 0,1-0,3 мас.ч. СФП равносильно снижению модуля по ЭА на 0,2-0,85 в зависимости от свойств нитратцеллюлозного сырья. Эти величины компенсируют снижение вязкости частиц диспергированного лака при повышении температуры до температур обезвоживания, отгонки и воздействии «высаливаемого» ЭА при вводе обезвоживателя.Controlling the size of spherical particles, in particular, achieving a diameter of up to 3.0 mm as part of a regular water-dispersion process, is a new and rather complicated task. To obtain granules with a diameter of 1.0-3.0 mm, it is necessary to adjust the viscosity of the powder varnish. With low viscosity varnish, fine granules of gunpowder are obtained; viscous varnish is broken into granules of unfixed size and shape. To preserve the required sizes and shapes, it is proposed to introduce TFP of the same composition with a granule size smaller than the size of the obtained TFP in order to compensate for the decrease in the viscosity of the varnish particles when the temperature rises to dehydration, before distillation and for the adsorption of the “salted out” EA when the dewatering salt is introduced, thereby eliminating the change particle shape or secondary dispersion. After completion of the formation process, the introduced TFP is separated by fractionation. In fact, the introduced TFP is the WTO, but differs in the stage of the process at which it is introduced and the depth of processing. According to calculations, the introduction of 0.1-0.3 wt.h. TFP is equivalent to a decrease in the EA module by 0.2-0.85 depending on the properties of cellulose nitrate raw materials. These values compensate for the decrease in the viscosity of the particles of the dispersed varnish when the temperature rises to the temperatures of dehydration, distillation, and the effect of the salted out EA when the dehydrator is introduced.

Размер гранул 0,2-0,8 мм определяется необходимостью дальнейшего фракционирования, т.е. отделения от целевой фракции (1,0-3,0 мм). Эти гранулы находятся постоянно в технологическом цикле формирования СФП.Granule size 0.2-0.8 mm is determined by the need for further fractionation, i.e. separation from the target fraction (1.0-3.0 mm). These granules are constantly in the technological cycle of the formation of TFP.

Очевидно, что предлагаемое техническое решение приемлемо и для случая использования баллиститной массы, которая дополнительно к пироксилину включает НГЦ [4].Obviously, the proposed technical solution is acceptable for the case of the use of ballistic mass, which in addition to pyroxylin includes NHC [4].

В таблице приведены примеры выполнения способа получения СФП в пределах граничных условий и за их пределами по известному варианту.The table shows examples of the method for producing TFP within the boundary conditions and beyond them according to the known variant.

Таблица.
Технологические параметры осуществления способа
Table.
Technological parameters of the method
Наименование показателяName of indicator Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Пример 3Example 3 Пример 4Example 4 Пример 5Example 5 ПрототипPrototype Модуль по водеWater module 4four 4four 4four 4four 4four 4four Модуль по ЭАEA module 1,81.8 2,02.0 3,53,5 3,53,5 1,51,5 3.53.5 Количество вводимого СФП, мас.ч.The number of injected TFP, wt.h. 0,10.1 0,20.2 0,30.3 0,40.4 0,050.05 Размер гранул вводимого СФП, ммThe size of the granules introduced SFP, mm 0,2-0,40.2-0.4 0,4-0,630.4-0.63 0,63-0,80.63-0.8 0,63-0,80.63-0.8 0,2-0,40.2-0.4 -- Перемешивание с СФП, минMixing with TFP, min 20twenty 30thirty 4040 50fifty 1010 -- Дозировка Na2SO4, мас.% (к воде)Dosage of Na 2 SO 4 , wt.% (To water) 2,02.0 4,04.0 6,06.0 7,07.0 1,51,5 -- Характеристики порохаGunpowder characteristics Диаметр гранул, ммThe diameter of the granules, mm 2,5-3,02.5-3.0 1,5-2,51.5-2.5 1,0-1,51.0-1.5 1,0-2,01.0-2.0 0,7-0,90.7-0.9 0,4-0,630.4-0.63 Выход, %Exit, % 50fifty 6363 7070 -- -- -- Плотность, г/см3 Density, g / cm 3 1,581,58 1,591,59 1,601,60 1,431.43 1,601,60 1,401.40 Насыпная плотность, г/см3 Bulk density, g / cm 3 0,940.94 0,950.95 0,970.97 0,830.83 0,970.97 0,800.80 Баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда 50 гBallistic characteristics in the hunting cartridge "Magnum" with a shotgun mass of 50 g Масса метательного заряда, гMass propellant charge, g 2,902.90 2,892.89 2,872.87 2,702.70 2,542.54 2.602.60 Скорость дробового снаряда, V10, м/с, средняяShot shell velocity, V 10 , m / s, average 326326 327327 325325 319319 321321 321321 Среднее максимальное давление пороховых газов,Рm.ср., МПаThe average maximum pressure of the powder gases, P m.s. MPa 64,964.9 65,265,2 63,463,4 91,291.2 90,790.7 94,394.3 Требования НД к патрону «Магнум» с длиной гильзы 76 мм: V10 ср не менее 315 м/с, Рm.ср не более 90 МПаRequirements ND to the cartridge "Magnum" with a sleeve length of 76 mm: V 10 sr not less than 315 m / s, P m.av. not more than 90 MPa

Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг пироксилина или его смеси с ВТО и 5,4 л ЭА. Смесь нагревается до 68°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг мездрового клея. После диспергирования вводится 0,3 кг (0,1 мас.ч.) СФП того же состава с размером гранул 0,2-0,4 мм и дисперсия перемешивается 20 минут. Затем вводится 0,24 кг (2 мас.%) обезвоживателя - (сульфата натрия). Температура повышается до 75-94°С и осуществляется удаление ЭА отгонкой. В дальнейшем порох промывается, фракционируется на фракцию 1,0-3,0 мм и сушится.Example 1. In a volumetric type reactor equipped with a stirrer and a heating jacket, 12 L of water is poured, 3 kg of pyroxylin or its mixture with WTO and 5.4 L of EA are loaded. The mixture is heated to 68 ° C and mixed for 15 minutes. Then 0.09 kg of glue is loaded. After dispersion, 0.3 kg (0.1 parts by weight) of TFP of the same composition with a grain size of 0.2-0.4 mm is introduced and the dispersion is mixed for 20 minutes. Then 0.24 kg (2 wt.%) Of dehydrator - (sodium sulfate) is introduced. The temperature rises to 75-94 ° C and EA is removed by distillation. Subsequently, the gunpowder is washed, fractionated into a fraction of 1.0-3.0 mm and dried.

Остальные образцы изготавливаются аналогично при постоянной загрузке пироксилина (баллиститной массы) 3 кг. Примеры 2-5 (см. таблицу) отличаются от примера 1 размером гранул, количеством вводимого СФП и соответствующими технологическими параметрами (модуль по ЭА, продолжительность перемешивания, дозировка сульфата натрия).The remaining samples are made similarly with a constant load of pyroxylin (ballistic mass) of 3 kg. Examples 2-5 (see table) differ from example 1 by the granule size, the amount of introduced TFP, and the corresponding technological parameters (EA module, duration of mixing, dosage of sodium sulfate).

Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленным режимам (примеры 1-3), имеют диаметр гранул 1,0-3,0 мм при насыпной плотности 0,94-0,97 г/см3, что обеспечивает баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум». При этом с увеличением модуля по ЭА, размеров гранул вводимого СФП и дозировки сульфата натрия продолжительность перемешивания (адсорбции ЭА) увеличивается. Выход целевой фракции 1,0-3,0 мм составляет 50-70%. Изготовление пороха за пределами граничных условий (примеры 4,5) приводит к получению более пористых или более мелких гранул, которые сгорают более дегрессивно, что вызывает рост давления пороховых газов выше указанных норм.From the data of the table it can be seen that TFP made according to the declared modes (examples 1-3) have a granule diameter of 1.0-3.0 mm with a bulk density of 0.94-0.97 g / cm 3 , which provides ballistic characteristics in hunting cartridge "Magnum". Moreover, with an increase in EA module, granule size of the introduced TFP and dosage of sodium sulfate, the duration of mixing (EA adsorption) increases. The yield of the target fraction 1.0-3.0 mm is 50-70%. The manufacture of gunpowder outside the boundary conditions (examples 4,5) leads to the production of more porous or smaller granules, which burn more degradingly, which causes an increase in the pressure of the powder gases above the above norms.

Уменьшение количества вводимого СФП менее 0,1 мас.ч. по отношению к пироксилину или его смеси с ВТО, малая продолжительность (пример 5) приводит к недостаточной адсорбции «высаливаемого» ЭА из дисперсионной среды при вводе обезвоживателя (сульфата натрия) и, как следствие, потере формы и размера гранул получаемого СФП. Увеличение количества вводимого СФП более 0,3 мас.ч. нецелесообразно, так как все «высаливаемое» количество ЭА связывается, происходит избыточное перераспределение ЭА из лаковых частиц, препятствующее их уплотнению при обезвоживании.The decrease in the number of input TFP less than 0.1 wt.h. with respect to pyroxylin or its mixture with the WTO, a short duration (Example 5) leads to insufficient adsorption of the salted EA from the dispersion medium upon introduction of a dehydrator (sodium sulfate) and, as a result, loss of the shape and size of granules of the obtained TFP. The increase in the number of introduced TFP more than 0.3 wt.h. it is impractical, since all the “salted out” amount of EA is bound, an excessive redistribution of EA from the varnish particles occurs, which prevents their compaction during dehydration.

Таким образом, предлагаемый способ изготовления СФП обеспечивает получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром 1,0-3,0 мм и насыпной плотностью не менее 0,94 г/см3.Thus, the proposed method for the manufacture of TFP provides for the production of water-dispersion technology of dense large granules with a diameter of 1.0-3.0 mm and a bulk density of not less than 0.94 g / cm 3 .

ЛИТЕРАТУРАLITERATURE

1. Патент США №3824108, Кл. С06В 21/12, 1974.1. US patent No. 3824108, CL. C06B 21/12, 1974.

2. Авт. Св. СССР №1727375, МКИ С06В 21/00.2. Auth. St. USSR No. 1727375, MKI C06B 21/00.

3. Патент США №2915519, Кл. С06В 21/12, 1959.3. US Patent No. 2915519, Cl. C06B 21/12, 1959.

4. Сферические пороха/ Ю.М.Михайлов, Н.М.Ляпин, В.Ф.Сопин и др.// Черноголовка: ИПХФ РАН, 2003. - С.22.4. Spherical gunpowder / Yu.M. Mikhailov, N.M. Lyapin, V.F. Sopin, etc. // Chernogolovka: IPCP RAS, 2003. - P. 22.

5. Патент РФ №1806462, МКИ С06В 21/00 (прототип).5. RF patent No. 1806462, MKI C06B 21/00 (prototype).

Claims (1)

Способ получения сферического пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и этилацетата в водной среде, диспергирование порохового лака на сферические частицы и удаление этилацетата, отличающийся тем, что после диспергирования вводят 0,1-0,3 мас.ч. сферического пороха того же состава с размером гранул 0,2-0,8 мм по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами, перемешивают в течение 20-40 мин, вводят обезвоживатель, после удаления этилацетата порох промывают, фракционируют с получением фракции 1,0-3,0 мм, графитуют и сушат. A method of producing spherical powder, including the preparation of powder varnish with stirring of pyroxylin or its mixture with recycling waste and ethyl acetate in an aqueous medium, dispersing the powder varnish on spherical particles and removing ethyl acetate, characterized in that 0.1-0.3 are introduced after dispersion parts by weight spherical powder of the same composition with a granule size of 0.2-0.8 mm in relation to 1 wt.h. pyroxylin or its mixture with technological waste, stirred for 20-40 minutes, a dehydrator is introduced, after removal of ethyl acetate, the gunpowder is washed, fractionated to obtain a 1.0-3.0 mm fraction, graphitized and dried.
RU2007129167/02A 2007-07-30 2007-07-30 Method of preparing pellet powder RU2386607C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007129167/02A RU2386607C2 (en) 2007-07-30 2007-07-30 Method of preparing pellet powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007129167/02A RU2386607C2 (en) 2007-07-30 2007-07-30 Method of preparing pellet powder

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007129167A RU2007129167A (en) 2009-02-10
RU2386607C2 true RU2386607C2 (en) 2010-04-20

Family

ID=40546253

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007129167/02A RU2386607C2 (en) 2007-07-30 2007-07-30 Method of preparing pellet powder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2386607C2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007129167A (en) 2009-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2421435C2 (en) Method of preparing dense filled pellet powder
RU2379271C2 (en) Method for production of spherical powder
RU2439042C2 (en) Method of producing coarsely dispersed pellet powder
RU2451652C2 (en) Method of producing spherical powder for 5,6 mm-sporting caliber cartridges with annular ignition
US4444606A (en) Process for the manufacture of fine propellant powders by granulation, and powders thus obtained
RU2382018C2 (en) Method for production of spherical powder
RU2386607C2 (en) Method of preparing pellet powder
RU2439041C2 (en) Method of producing pellet powder
RU2495859C2 (en) Method of producing double-base pellet powder for hunting and sports cartridge
RU2452720C2 (en) Method for production of spherical powder for sport hunting cartridge 30 carbine (7,62×33)
RU2427560C2 (en) Method for obtaining ball powder for 30 carbine sports-hunting cartridge (7,62×33)
RU2183604C1 (en) Method for production of spherically grained pyroxylin powder
RU2527781C1 (en) PRODUCTION OF GUN-COTTON SPHERICAL POWDER FOR 7,62 mm SPORTING ROUND
RU2226184C2 (en) Method of manufacturing spherical gunpowder
RU2489415C1 (en) Method to produce ball powder
RU2655362C2 (en) Method of producing high-density pellet powder
RU2495012C2 (en) Method of producing pellet powder for small arm cartridges
RU2258688C2 (en) Porous spherical gunpowder manufacture method
RU2256636C1 (en) Method of production of pellet powder
RU2798486C1 (en) Method for producing porous spherical powder for 12 gauge shotgun cartridges for smoothbore weapons
RU2437865C2 (en) Ball powder obtaining method
RU2451656C2 (en) Method of making porous spherical powder for smooth-bore gun shot cartridges
RU2496757C1 (en) Method of producing pellet powder for small arms
US8216404B1 (en) Process for crystalline explosives containing halogenated wax binders
RU2602904C2 (en) Method of producing double-base pellet powder for small arms

Legal Events

Date Code Title Description
FA92 Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted)

Effective date: 20090409

FZ9A Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal)

Effective date: 20090817

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110731