RU2437865C2

RU2437865C2 - Ball powder obtaining method

Info

Publication number: RU2437865C2
Application number: RU2010101584/05A
Authority: RU
Inventors: Николай Михайлович Ляпин (RU); Николай Михайлович Ляпин; Наиль Султанович Латфуллин (RU); Наиль Султанович Латфуллин; Татьяна Александровна Енейкина (RU); Татьяна Александровна Енейкина; Гульсина Мазитовна Хайруллина (RU); Гульсина Мазитовна Хайруллина; Алексей Ильич Хацринов (RU); Алексей Ильич Хацринов; Роза Фатыховна Гатина (RU); Роза Фатыховна Гатина; Юрий Михайлович Михайлов (RU); Юрий Михайлович Михайлов
Priority date: 2010-01-19
Filing date: 2010-01-19
Publication date: 2011-12-27
Also published as: RU2010101584A

Abstract

FIELD: weapons and ammunition.

SUBSTANCE: ball powder obtaining method involves preparation of powder varnish by mixing in water environment of cellulose nitrates and aniline benzene with ethyl acetate; preparation of dispersion medium including emulsifier; dispersion of powder varnish on spherical particles in dispersion medium; dehydration of spherical powder particles and removal of ethyl acetate. After dispersion the thickener is added in quantity of 3.0-10.0 wt % in relation to water, and monosaccharides or sugar-like polysaccharides (grape, cane, malt and beet (melitose) sugar) is used as thickener.

EFFECT: ball powder obtaining method ensures obtaining as per water-dispersion technology of dense coarse granules with diameter of up to 2,5 mm at improvement of ecological indices of the process.

1 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.The invention relates to the production of spherical powders (TFP) for small arms and small-caliber artillery.

Известны способы получения СФП, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея, желатина, декстрина или других ПАВ), обезвоживании диспергированных частиц и отгонки растворителя [1-3]. Полученные по данным способам СФП являются высоко- или среднедисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм).Known methods for producing TFP, which include obtaining a powder of varnish in an aqueous medium in the presence of a solvent (eg ethyl acetate), dispersing it onto particles of a given size by the action of an emulsifier (glue, gelatin, dextrin or other surfactants), dehydrating the dispersed particles and distilling off the solvent [ 1-3]. TFP obtained by these methods are highly or medium dispersed (fraction not more than 0.7-0.8 mm).

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП [4], включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы (НЦ) и дифениламина (ДФА) с этилацетатом (ЭА), приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление ЭА при нагревании полученных сферических пороховых частиц. При приготовлении порохового лака дополнительно добавляют дибутилфталат, нитроглицерин и динитротолуол, в качестве эмульгатора используют натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы или оксиэтилцеллюлозу в количестве 0,1-0,5 мас.% по отношению к дисперсионной среде, в качестве НЦ используют пироксилин №1, а после удаления ЭА сферические пороховые частицы опыляют графитом.The closest technical solution (prototype) is a method for producing TFP [4], including the preparation of powder varnish with stirring in an aqueous medium of cellulose nitrate (SC) and diphenylamine (DFA) with ethyl acetate (EA), the preparation of a dispersion medium including an emulsifier, dispersion of powder varnish on spherical powder particles in a dispersion medium, dehydration of spherical powder particles and removal of EA by heating the obtained spherical powder particles. In the preparation of powder varnish, dibutyl phthalate, nitroglycerin and dinitrotoluene are additionally added, the sodium salt of carboxymethyl cellulose or hydroxyethyl cellulose in an amount of 0.1-0.5 wt.% With respect to the dispersion medium is used as an emulsifier, and pyroxylin No. 1 is used as an SC, and after removal EA spherical powder particles are pollinated with graphite.

Полученный таким образом порох имеет насыпную плотность 0,51-0,66 г/см³ и фракционный состав 0,3-0,4 мм. Недостатком способа является невозможность получения плотного пороха с диаметром гранул 0,9-2,5 мм.Thus obtained powder has a bulk density of 0.51-0.66 g / cm ³ and a fractional composition of 0.3-0.4 mm. The disadvantage of this method is the inability to obtain dense powder with a diameter of granules of 0.9-2.5 mm

Задачей изобретения является получение пороха с диаметром гранул 0,9-2,5 мм, сокращение расхода воды при получении СФП штатного зернения и повышение чистоты сбрасываемых сточных вод (т.е. улучшение экологических показателей производства).The objective of the invention is to obtain gunpowder with a diameter of granules of 0.9-2.5 mm, reducing water consumption in the production of TFP regular grains and increasing the purity of discharged wastewater (i.e. improving environmental performance).

Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде НЦ и ДФА с ЭА, приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление ЭА, после диспергирования вводят загуститель в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде, в качестве которого используют моносахариды или сахароподобные полисахариды (виноградный, тростниковый, солодовый, свекловичный (рафиноза) сахара - далее сахар).The technical result is achieved by the fact that in the method of producing TFP, including the preparation of powder varnish with stirring in an aqueous medium of SC and DFA with EA, the preparation of a dispersion medium including an emulsifier, the dispersion of powder varnish on spherical particles in a dispersion medium, dehydration of spherical powder particles and the removal of EA , after dispersion, a thickener is introduced in an amount of 3.0-10.0 wt.% with respect to water, which is used as monosaccharides or sugar-like polysaccharides (grape, cane , Malt, sugar beet (raffinose) sugar - sugar, etc.).

Вредные вещества могут попадать в водоемы с производственными сточными водами. Так, считается, что клей мездровый и декстрин вызывают размножение грибков и их рост, гниение с интенсивным образованием сероводорода, гибель рыб и, в конечном итоге, потерю источника водоснабжения. Сахара - это легко разлагаемые безвредные соединения.Harmful substances can enter bodies of water with industrial wastewater. So, it is believed that glue and fenugreek dextrin cause the growth of fungi and their growth, rotting with intensive formation of hydrogen sulfide, the death of fish and, ultimately, the loss of a source of water supply. Sugars are easily degradable harmless compounds.

Сахара вводятся в дисперсионную среду после диспергирования порохового лака для увеличения ее плотности и вязкости (загущения). Это способствует увеличению седиментационной устойчивости дисперсии частиц порохового лака и, тем самым, дает возможность снизить частоту вращения мешалки, необходимую для получения более крупных гранул, и одновременно повышает плотность пороховых гранул за счет увеличения лапласовских сил сжатия.Sugars are introduced into the dispersion medium after dispersing the powder varnish to increase its density and viscosity (thickening). This helps to increase the sedimentation stability of the dispersion of the particles of the powder varnish and, thus, makes it possible to reduce the rotational speed of the mixer, necessary to obtain larger granules, and at the same time increases the density of the powder granules by increasing the Laplace compression forces.

В качестве одного из сахаров рассматривается рафиноза, вводимая в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде. Уменьшение содержания рафинозы менее 3,0 мас.% приводит к коалесценции крупных лаковых частиц. Увеличение содержания рафинозы более 10,0 мас.% нецелесообразно, так как при этой концентрации обеспечивается достаточная устойчивость дисперсии лака.As one of the sugars is considered raffinose, introduced in an amount of 3.0-10.0 wt.% In relation to water. A decrease in raffinose content of less than 3.0 wt.% Leads to coalescence of large varnish particles. An increase in the raffinose content of more than 10.0 wt.% Is impractical, since at this concentration sufficient stability of the varnish dispersion is ensured.

В случае изготовления штатных порохов применение сахаров позволяет сократить объем дисперсионной среды, обеспечивающий получение эллипсоидных или дискообразных порохов.In the case of the manufacture of regular powders, the use of sugars reduces the volume of the dispersion medium, providing ellipsoidal or disk-shaped powders.

В таблице приведены примеры выполнения способа получения пороха по разработанному варианту в пределах граничных условий и за их пределами.The table shows examples of the method for producing gunpowder according to the developed version within the boundary conditions and beyond.

ТаблицаTable Технологические параметры изготовления крупнодисперсного СФПTechnological parameters for the manufacture of coarse-grained SFP Наименование показателяName of indicator По разработанному способуAccording to the developed method За пределами граничных условийBeyond Boundary Conditions Прото-
типProto-
type of Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Пример 3Example 3 Пример 4Example 4 Пример 5Example 5 Количество НЦ, кгThe amount of SC, kg 3,03.0 3,03.0 3,03.0 3,03.0 3,03.0 3,03.0 Модуль по водеWater module 3,23.2 3,53,5 4,04.0 4,04.0 3,23.2 6,06.0 Количество сахара, мас.% к водеThe amount of sugar, wt.% To water 3,03.0 6,06.0 10,010.0 2,02.0 12,012.0 -- Модуль по ЭАEA module 3,53,5 3,53,5 3,53,5 3,53,5 3,53,5 4,54,5 Плотность дисперсионной среды, г/см³ The density of the dispersion medium, g / cm ³ 1,031,03 1,061.06 1,111,11 1,021,02 1,131.13 1,01,0 Вязкость дисперсионной среды, мПасThe viscosity of the dispersion medium, mPas 0,12290.1229 0,27620.2762 0,46920.4692 0,09850.0985 0,59940.5994 -- Частота вращения мешалки, мин^-1 Mixer rotation frequency, min ^-1 420420 390390 370370 420420 370370 450-470450-470 Диаметр гранулы, ммThe diameter of the granule, mm 0,9-1,250.9-1.25 1,25-1,61.25-1.6 1,6-2,51.6-2.5 0,9-1,250.9-1.25 1,6-2,51.6-2.5 0,3-0,40.3-0.4 Плотность гранулы, г/см³ The density of the granules, g / cm ³ 1,641,64 1,621,62 1,611,61 1,551.55 1,611,61 1,451.45 Насыпная плотность, г/см³ Bulk density, g / cm ³ 0,990.99 0,980.98 0,980.98 0,830.83 0,900.90 0,650.65 Выход, %Exit, % 65-7065-70 55-6055-60 50-5550-55 60-6560-65 50-5550-55 70-7570-75 Примечание. Плотность сахаров 1,036-1,12 г/см³ Note. The density of sugars 1,036-1,12 g / cm ³

Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг НЦ или его смесь с возвратно-технологическими отходами и 5,4 л ЭА. Смесь нагревается до 68°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,024 кг (0,8 мас.%) мездрового клея (эмульгатора). После диспергирования вводятся 0,036 кг (3 мас.%) сахара, 0,08 кг сернокислого натрия (2 мас.% к воде) и дисперсия перемешивается 10-15 минут. Температура поднимается до 75°С, и осуществляется отгонка 15% ЭА, затем дополнительно загружается 0,08 кг (2 мас.%) сернокислого натрия и отгоняется остаточное количество ЭА. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.Example 1. In a volumetric type reactor equipped with a stirrer and a heating jacket, 12 liters of water are poured, 3 kg of SC or its mixture with return-technological waste and 5.4 liters of EA are loaded. The mixture is heated to 68 ° C and mixed for 15 minutes. Then, 0.024 kg (0.8 wt.%) Of glue (emulsifier) is loaded. After dispersion, 0.036 kg (3 wt.%) Of sugar, 0.08 kg of sodium sulfate (2 wt.% To water) are introduced and the dispersion is mixed for 10-15 minutes. The temperature rises to 75 ° C, and 15% EA is distilled off, then 0.08 kg (2 wt.%) Sodium sulfate is additionally charged and the residual EA is distilled off. Subsequently, the gunpowder is washed, fractionated, graphitized and dried.

Образцы СФП по остальным примерам изготавливаются аналогично, но с другим вводом сахара.SFP samples for the remaining examples are made similarly, but with a different input of sugar.

Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленному способу (примеры 1-3), имеют диаметр гранул 0,9-2,5 мм при плотности 1,60-1,64 г/см³. Достижение больших размеров гранул стало возможным за счет увеличения плотности дисперсионной среды и снижения частоты вращения мешалки с 450 мин^-1 до 370 мин^-1.From the data of the table it is seen that the TFP made by the claimed method (examples 1-3) have a diameter of granules of 0.9-2.5 mm at a density of 1.60-1.64 g / cm ³ . The achievement of large granule sizes was made possible by increasing the density of the dispersion medium and reducing the speed of the mixer from 450 min ^-1 to 370 min ^-1 .

При уменьшении количества вводимого сахара до 2,0 мас.% к воде (пример 4) выход крупных гранул снижается, гранулы имеют диаметр в среднем 0,9-1,25 мм. Одновременно отмечается снижение кажущейся плотности гранул до 1,55 г/см³. На примере 5 показано, что увеличение ввода сахара до 12 мас.% не приводит к дальнейшему увеличению плотности и выхода целевой фракции (1,6-2,5 мм).When reducing the amount of sugar introduced to 2.0 wt.% To water (Example 4), the yield of large granules decreases, and the granules have a diameter of 0.9-1.25 mm on average. At the same time, a decrease in the apparent density of the granules to 1.55 g / cm ³ is noted. Example 5 shows that an increase in sugar input to 12 wt.% Does not lead to a further increase in the density and yield of the target fraction (1.6-2.5 mm).

Таким образом, предложенный способ изготовления СФП обеспечивают получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром до 2,5 мм при улучшении экологических показателей процесса.Thus, the proposed method for the manufacture of TFPs provide for the production of dense large granules with a diameter of up to 2.5 mm by water dispersion technology while improving the environmental performance of the process.

ЛИТЕРАТУРАLITERATURE

1. Патент США №3824108, кл. С08В 21/12, 1974.1. US patent No. 3824108, CL. C08B 21/12, 1974.

2. АС СССР №1727375, МКИ С06В 21/00.2. The USSR AS No. 1727375, MKI C06B 21/00.

3. Патент США №2915519, кл. С08В 21/12, 1959.3. US Patent No. 2915519, cl. C08B 21/12, 1959.

4. Патент России 2242448 С2, МКИ С06В 21/00, 2006 (прототип).4. Russian Patent 2242448 C2, MKI C06B 21/00, 2006 (prototype).

Claims

A method of producing spherical powder, including the preparation of powder varnish with stirring in an aqueous medium of cellulose nitrates and diphenylamine with ethyl acetate, the preparation of a dispersion medium including an emulsifier, dispersion of powder varnish on spherical particles in a dispersion medium, dehydration of spherical powder particles and the removal of ethyl acetate, characterized in that after dispersion, a thickener is introduced in an amount of 3.0-10.0 wt.% with respect to water, which use monosaccharides or sugar-like polysaccharides (grape, cane, malt, beet (raffinose) sugar).