RU2376243C2 - Способ получения силицида магния - Google Patents
Способ получения силицида магния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2376243C2 RU2376243C2 RU2007123160/15A RU2007123160A RU2376243C2 RU 2376243 C2 RU2376243 C2 RU 2376243C2 RU 2007123160/15 A RU2007123160/15 A RU 2007123160/15A RU 2007123160 A RU2007123160 A RU 2007123160A RU 2376243 C2 RU2376243 C2 RU 2376243C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- reaction
- silicon
- sizes
- magnesium silicide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано для получения моносилана в производстве кремния полупроводникового или электронного качества и синтеза кремнийорганических соединений. Способ заключается во взаимодействии дисперсных частиц кремниевой кислоты и кремнекислого магния с кусковыми фрагментами магния в инертной среде при непрерывном перемешивании и температуре 650-800°С. Соотношение масс перемешиваемых компонентов смеси: M(H2SiO3):M(MgSiO3):M(Mg)=1,0:(0÷1,0):(1÷1,5). Максимальный размер частиц кремнийсодержащих компонентов не превышает 2 мм, а соотношение размеров последних с размерами кусковых фрагментов магния: D(MgSiO3) (H2SiO3):D(Mg)=1:(10÷20). Изобретение позволяет получать силицид магния с повышенной чистотой. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области получения кремнийсодержащих реагентов и может быть использовано в производстве моносилана для его дальнейшего преобразования в полупроводниковый или электронный кремний, а также для синтеза кремнийорганических соединений.
Известен способ (Некрасов Б.В. Курс неорганической химии, М., 1952 г.) получения силицида магния (Mg2Si) путем взаимодействия двуокиси кремния с магнием:
Этот способ не находит практического применения из-за большого тепловыделения (92 ккал/моль), приводящего к взрыву, что делает реакцию трудноуправляемой.
Известен способ получения силицида магния из металлургического кремния (Пат. RU № 2295802 С2 от 20.03.2007 г.) по реакции:
При этом реагенты нагревают до температуры свыше 1420°С, что значительно превышает температуру плавления Mg2Si (tпл.=1102°С) и температуру кипения магния (tкип.=1100°С). Такие температуры, по мнению заявителей патента, необходимы для полного расплавления кремния (tпл.=1420°С). Дальнейшие этапы реакции осуществляются при высокотемпературной выдержке расплавленных ингредиентов в течение 1 часа, в атмосфере аргона, при давлении 2-30 атм. После чего осуществляется медленное охлаждение продуктов реакции до комнатной температуры.
Недостатком известного способа является то, что при указанной температуре реакции, даже в заданном диапазоне давлений в реакторе, будет происходить интенсивное испарение кипящего магния, что из-за нарушения стехиометрии будет приводить к затруднению в управлении процессом. Кроме того, примеси, содержащиеся в металлургическом кремнии, при этом не исчезают, а переходят в образующийся силицид магния, что требует дальнейших сложных процессов для их выведения.
Известен способ получения силицида магния, применяемый японской фирмой KOMATSU MFG CO LTD («Моносилан в технологии полупроводниковых материалов». Обзорная информация, серия «Элементорганические соединения и их применение», НИИЭТХИМ, Химическая промышленность, 1989 г.). В указанном способе получение силицида магния из металлургического кремния проводят в инертной среде, по реакции (2), описанной в предыдущем аналоге, но при температуре 550-600°С. Способ является наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявленному техническому решению и принят за прототип.
Существенным недостатком способа-прототипа также является отсутствие возможности очистки силицида магния от примесей, вводимых вместе с металлургическим кремнием, что требует последующей многоступенчатой очистки.
Целью предлагаемого технического решения является получение силицида магния с повышенной чистотой.
Указанный технический результат достигается тем, что реакция получения силицида магния осуществляется при непрерывном перемешивании ингредиентов, в виде дисперсных частиц кремниевой кислоты (H2SiO3) и кремнекислого магния
(MgSiO3) с кусковыми фрагментами магния (Mg). Причем соотношение масс перемешиваемых компонентов смеси следующее:
M(H2SiO3):MMgSiO3:MMg=1,0:(0÷1,0):(1,0÷1,5)
при этом максимальный размер частиц кремнийсодержащих компонентов не превышает 2 мм, а соотношение размеров последних с размерами кусковых фрагментов магния определяется выражением:
D(MgSiO3) (Н2SiO3):DMg=1:(10÷20)
Скорость проведения реакции увеличивается в температурном интервале реакционной зоны 650-800°.
Необходимость использования, при получении силицида магния, в качестве кремнийсодержащего сырья, кремниевой кислоты Н2SiO3 и кремнекислого магния MgSiO3 вызвана чистотой исходных компонентов по сравнению с металлургическим кремнием.
Соотношение масс реагирующих компонентов: М(H2SiO3):MMgSiO3:MMg=1,0:(0÷1,0):(1÷1,5) определяется из стехиометрии общей реакции (3):
Из соотношения следует, что при отсутствии реагирующего ингредиента MgSiO3 образование силицида магния пойдет по реакции (4):
что приводит к двукратному снижению массы реагирующего магния. Образующаяся в результате реакций (3, 4) окись магния, существенно отличающаяся от силицида магния размером зерна и плотностью, удаляется из образующейся смеси продуктов реакций физическими методами, например рассевом через набор сит, седиментацией в инертных жидких средах или сегрегацией в потоке газов.
Получение силицида магния по реакции (3) сопровождается значительным выделением тепла, что, при одновременном (объемном) взаимодействии частиц магния с кремниевой кислотой или окислами кремния, приводит к неуправляемой взрывной реакции. Для снижения тепловыделения, при взаимодействии частиц кремниевой кислоты или окиси кремния с магнием, последний вводится в реакцию в виде кусковых фрагментов, что препятствует полной объемной реакции, приводящей к взрыву, т.к. в восстановлении участвуют только те частицы кремниевой кислоты, которые находятся в непосредственном контакте с магниевым фрагментом. Для проведения полной, объемной реакции, смесь частиц необходимо перемешивать для возобновления контактов магниевых кусковых фрагментов с новыми, ранее непрореагировавшими частицами кремниевых оксидов. Перемешивание может производиться, например, во вращающихся или качающихся реакторах. Процесс перемешивания, как и весь процесс реакции в целом, проводится до полного исчезновения («съедания») кусковых фрагментов магния.
Максимальный размер частиц двуокиси кремния 2 мм и соотношение размеров последних с размерами кусковым фрагментам магния:
D(MgSiO3) (H2SiO3):DMg=1:(10÷20)
определялось опытным путем, из соображений минимизации выделяемого при реакции восстановления тепла, для оптимизации времени проведения магнийтермической реакции. Взаимодействие магния с частицами двуокиси кремния размером свыше 2 мм приводит к локальному минивзрыву. Размер кусковых фрагментов магния менее десятикратного размера частиц кремниевой кислоты также приводит к минивзрыву из-за большой поверхности межчастичного взаимодействия. Более чем двадцатикратное увеличение размеров кусковых фрагментов магния по отношению к частицам двуокиси кремния приводит к необоснованному увеличению общего времени реакции.
Проведение реакции синтеза силицида магния в температурном интервале 650-800°С обосновано необходимостью регулирования скорости проведения реакции, которая определяется контактным взаимодействием кремнийсодержащих частиц с фрагментами магния. Нагрев реакционной зоны в температурном интервале 650-800°С приводит к плавлению магния и «растеканию» фрагментов последнего в объеме реакционной зоны и соответственно увеличению вероятности его взаимодействия с кремнийсодержащими частицами.
Проведенный анализ уровня техники показал, что заявленная совокупность существенных признаков, изложенная в формуле изобретения, неизвестна. Это позволяет сделать вывод о ее соответствии критерию «новизна». Для проверки соответствия заявленного изобретения критерию «изобретательский уровень» проведен дополнительный поиск известных технических решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного технического решения. Установлено, что заявленное техническое решение не следует явным образом из известного уровня техники. Следовательно, заявленное изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень». Сущность изобретения поясняется примером практической реализации способа.
Пример практической реализации
Предлагаемое техническое решение конкретно осуществлялось при получении силицида магния при прокалке в среде водорода следующих компонентов: Н2SiO3+MgSiO3+8Mg=2Mg2Si+5MgO+H2O
Пример 1. Размер частиц кремниевой кислоты и кремнекислого магния не превышал 1,5 мм, а размер фрагментов магния не превышал 20 мм. Реакция проводилась при температуре 650°С во вращающейся печи с нихромовым нагревателем. Скорость вращения печи составляла 5 об/мин. Навеска шихты реакции включала следующие компоненты: кремниевая кислота 2 кг, кремнекислый магний 2 кг, кусковой магний 3 кг. Время прокалки 8 часов.
Пример 2. Во втором эксперименте температура реакционной зоны (при прочих равных параметрах) увеличивалась до 800°С. При этом время проведения реакции сократилось до 6 часов.
Пример 3. В третьем эксперименте получение силицида магния производилось с соблюдением режима первого примера по реакции с нулевым содержанием кремнекислого магния H2SiO3+4Mg=Mg2Si+2MgO+Н2О
В результате трех реакций, проведенных с указанными параметрами, получены смеси Mg2Si и MgO. Окись магния удалялась путем рассева продуктов реакции через сито 0,35. После проведения химического анализа остаточных реагентов Н2SiO3, MgSiO3 и MgO в продуктах реакции не обнаружено. Не обнаружено также иных примесей. Указанный пример реализации подтверждает соответствие заявленного способа условию «изобретательский уровень».
Claims (2)
1. Способ получения силицида магния путем термического взаимодействия в инертной среде дисперсных частиц металлургического кремния и магния, отличающийся тем, что реакция получения силицида магния осуществляется при непрерывном перемешивании ингредиентов в виде дисперсных частиц кремниевой кислоты H2SiO3 и кремнекислого магния MgSiO3 с кусковыми фрагментами магния Mg, причем соотношение масс перемешиваемых компонентов смеси следующее:
максимальный размер частиц кремнийсодержащих компонентов не превышает 2 мм, а соотношение размеров последних с размерами кусковых фрагментов магния определяется выражением
максимальный размер частиц кремнийсодержащих компонентов не превышает 2 мм, а соотношение размеров последних с размерами кусковых фрагментов магния определяется выражением
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что синтез силицида магния проводят в температурном интервале 650-800°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007123160/15A RU2376243C2 (ru) | 2007-06-21 | 2007-06-21 | Способ получения силицида магния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007123160/15A RU2376243C2 (ru) | 2007-06-21 | 2007-06-21 | Способ получения силицида магния |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007123160A RU2007123160A (ru) | 2008-12-27 |
RU2376243C2 true RU2376243C2 (ru) | 2009-12-20 |
Family
ID=41625830
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007123160/15A RU2376243C2 (ru) | 2007-06-21 | 2007-06-21 | Способ получения силицида магния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2376243C2 (ru) |
-
2007
- 2007-06-21 RU RU2007123160/15A patent/RU2376243C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Моносилан в технологии полупроводниковых материалов/ Обзорная информация. Серия «Элементорганические соединения и их применение». - М.: Химическая промышленность, НИИЭТХИМ, 1989, с.36. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007123160A (ru) | 2008-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7964172B2 (en) | Method of manufacturing high-surface-area silicon | |
Weimer et al. | Rapid process for manufacturing aluminum nitride powder | |
EP0576540B1 (en) | Moving bed process for carbothermally synthesizing nonoxide ceramic powders | |
JP2874925B2 (ja) | 均一な、微細なホウ素含有セラミツク粉末を製造する装置および方法 | |
KR101656779B1 (ko) | 고순도 질화규소 제조방법 | |
Niyomwas | Synthesis and characterization of silicon-silicon carbide composites from rice husk ash via self-propagating high temperature synthesis | |
JP2013528708A (ja) | アルミニウム−ケイ素合金を製造する方法及びシステム | |
Yang et al. | Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC | |
CN101525238A (zh) | 一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法 | |
CN101723684A (zh) | 一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法 | |
RU2376243C2 (ru) | Способ получения силицида магния | |
Zhang et al. | The effect of carbon sources and activative additive on the formation of SiC powder in combustion reaction | |
CN1204043C (zh) | 高熔点金属的细粉陶瓷复合物的合成方法 | |
Tavassoli et al. | Influence of NH4F additive on the combustion synthesis of β-SiAlON in air | |
RU2357924C2 (ru) | Способ получения гидридов кремния | |
Chanadee et al. | Effect of High-Energy Milling on Magnesiothermic Self-Propagating High-Temperature Synthesis in a Mixture of SiO 2, C, and Mg Reactant Powders | |
RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
JPH1025109A (ja) | シラン生産から発生した使用済み接触物質から耐火粉を調製する方法と得られた耐火製品 | |
JPS6270210A (ja) | 窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末の製造法 | |
RU2450973C2 (ru) | Способ получения оксида олова (iv) | |
Xu et al. | Preparation of spherical AlN powders by combined microemulsion method and carbothermal method | |
Jiang et al. | Thermodynamic Study on the Synthesis of SiC with Silicon Cutting Waste | |
JP5351426B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の処理方法 | |
Mukashev et al. | Development of a technology of silicon production by recycling phosphorous industry wastes | |
RU2111934C1 (ru) | Способ получения оксидных высокоогнеупорных материалов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091016 |