RU2350672C2

RU2350672C2 - Способ удаления ртути из загрязненных ртутью растворов

Info

Publication number: RU2350672C2
Application number: RU2005120172/02A
Authority: RU
Inventors: Йозеф ГУТ (DE); Йозеф Гут; Хольгер ФРИДРИХ (DE); Хольгер Фридрих; Ханс-Юрген БЕНДЕР (DE); Ханс-Юрген БЕНДЕР; Дитер ШЛЕФЕР (DE); Дитер Шлефер
Original assignee: Басф Акциенгезельшафт
Priority date: 2002-11-26
Filing date: 2003-11-17
Publication date: 2009-03-27
Also published as: WO2004048625A1; PL377321A1; PL209399B1; US20060076228A1; US7517435B2; ES2263070T5; ATE328126T1; UA84856C2; ES2263070T3; EP1567684B1; EP1567684B2; DE50303616D1; AU2003296578A1; RU2005120172A; DE10255239A1; EP1567684A1

Abstract

Изобретение относится к способу удаления ртути из загрязненных ртутью щелочи или спиртового раствора алкоголята щелочного металла Загрязненные ртутью щелочь или спиртовой раствор алкоголята щелочного металла фильтруют сначала через уголь и потом через инертный волокнистый материал. После фильтрации раствор вводят в дистилляционную колонну поверх нижней части, отгоняют воду или спирт и обедненные ртутью щелочь или спиртовой раствор отводят в нижней части колонны. Техническим результатом изобретения является снижение содержания ртути в растворах до значения максимально 3 ч/блн. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

Description

Настоящее изобретение относится к способу удаления ртути из жидкостей. В частности, изобретение относится к способу удаления ртути из растворов, в специальных случаях к способу удаления ртути из растворов, образующихся при разложении амальгамы щелочного металла водой или спиртами, прежде всего водного раствора гидроксида щелочного металла или спиртового раствора алкоголята щелочного металла.

При некоторых химических способах образуются содержащие ртуть жидкости. Ртуть вследствие своей токсичности в большинстве случаев представляет собой нежелательную примесь и должна обычно удаляться. Например, при хлорном электролизе получают согласно амальгамному методу хлор и амальгаму щелочного металла. Эта амальгама щелочного металла разлагается для получения важных и изготавливаемых в больших количествах продуктов - гидроксида щелочного металла или алкоголята щелочного металла, при подаче воды или спирта, причем ртуть опять высвобождается и возвращается на электролиз. Полученный при разложении амальгамы водный раствор гидроксида щелочного металла (обычно называемый "щелочью", в специальных случаях "натровым щелоком" водный раствор гидроксида натрия и "калийным щелоком" - водный раствор гидроксида калия) или спиртовый раствор алкоголята щелочного металла постоянно содержит в малых количествах ртуть, обычно в интервале от 10 до 50 ч/млн (или ppm, т.е. "parts per million", или миллионная доля, или миллиграмм на килограмм. В рамках настоящего изобретения единицы ppm или ppb, т.е. "parts per billion", т.е. биллионная доля или микрограмм на килограмм отражают весовые отношения). Это содержание ртути может при некоторых условиях достигать значения выше 100 ч/млн. Это количество ртути для большинства областей применения гидроксидов или алкоголятов щелочного металла недопустимо и должно понижаться способом удаления ртути. При этом стремятся к значениям максимально несколько ч/блн, в идеальном случае максимально 3 ч/блн, т.е. содержание ртути следует снижать на фактор около 10⁴.

Обычно ртуть имеется частично в форме металлической ртути, которая в форме мельчайших капелек диспергирована в жидкости или ниже границы растворимости - растворена.

Уже известны различные способы удаления ртути из потоков продукта также и в связи с расщеплением амальгамы щелочного металла.

ЕР 761830 А2 раскрывает очень простой, чисто механический способ, при котором тонкораспределенная ртуть в жидкостях посредством коалесценции собирается в форме легко отделяемых более крупных капель. Этим способом возможно обеднение ртутью на фактор, по меньшей мере, 10, однако не до нижней границы ч/блн.

Часто для удаления ртути используется образование твердых амальгам. Наиболее пригодными для этого металлами являются металлы одиннадцатой группы Периодической системы элементов, которые в большинстве случаев применяются в форме абсорбционной массы, при которой металл распределен на носителе. DE 2102039 описывает способ удаления ртути из газов, таких как образующийся при получении гидроксида щелочного металла расщеплением амальгамы щелочного металла водой водород, при котором загрязненные ртутью газы приводят в контакт с медью на пористом носителе из оксида алюминия и таким образом освобождают от ртути. US 4230486 описывает способ удаления ртути из жидкостей посредством пропускания через содержащий металлическое серебро на пористом носителе абсорбент. DE 4221207 А1 относится к способу удаления ртути из жидкостей, таких как щелочи или растворы алкоголята щелочного металла посредством пропускания через покрытые серебром волокна. DE 4221205 А1 и DE 4221206 описывают способ переработки таких волокон после их применения по назначению. DE 4116890 описывает ряд абсорбентов для удаления ртути, которые содержат определенные металлы, в частности Cu, Ag, Fe, BI, а также Au, Sn, Zn и Pd, a также смеси приведенных металлов в металлической или оксидной форме или в качестве сульфида на несущем материале. Эти способы, правда, позволяют обеднение ртутью до областей менее ч/блн, однако примененные абсорбционные массы в основном с трудом поддаются регенерированию, их абсорбционная емкость быстро исчерпывается и вследствие необходимого значительного содержания благородных металлов они сравнительно дороги.

Из DE 2643478 известно применение активного угля с удельной поверхностью, по меньшей мере, 250 м²/г для удаления ртути из жидкостей посредством адсорбции. Применение намывных фильтров на активном угле для удаления ртути из натрового щелока, калийного щелока или растворов алкоголята является технически обычным, как это описывается автором Isfort в публикации Chemie Aniagen und Verfahren ("CAV"), сентябрь 1972, стр.65-69. Сравнительно простая обработка активным углем приводит однако не во всех случаях к удовлетворительным результатам. В частности, для достижения желаемых низких значений ртути должен применяться очень мелкозернистый порошок активного угля с большой (развитой) поверхностью. Прежде всего при фильтрации растворов алкоголята, в которых (в противоположность к водным щелокам) вследствие побочных реакций со спиртом или расщепления алкоголята образуются очень тонкодисперсные шламы, фильтры на активном угле засоряются вследствие отложений этих шламов, так что достигается только неудовлетворительный срок службы фильтров, что делает обработку активным углем с экономической точки зрения неудовлетворительной. DE 19704889 описывает в качестве помощи трехстадийный способ для удаления ртути из растворов алкоголятов щелочного металла, при котором на первой стадии раствор пропускают через инертный волокнистый материал, чтобы отделить тонкодисперсные шламы и в качестве побочного эффекта снизить содержание ртути прибл. на фактор 10. Раствор после этого на второй стадии фильтруют через обычный фильтр на активном угле с тонкодисперсным и имеющим большую (развитую) поверхность активным углем, что снижает содержание ртути на фактор около 10. На третьей стадии проводят концентрирование алкоголята дистилляцией, т.е. отпариванием спирта концентрируют раствор и таким образом устанавливают желаемую концентрацию алкоголята, помещая раствор алкоголята в перегонный куб и спирт отгоняют в насадочной колонне. При этом концентрация ртути снижается еще раз на фактор около 10. В общем вышеописанным способом достигают содержания ртути от 28 до 50 ч/блн. Также и этим общим способом не может быть достигнуто желаемое содержание ртути максимально 3 ч/блн.

Задачей настоящего изобретения поэтому является разработка экономически удовлетворительного и простого способа, которым можно снизить содержание ртути в жидкостях, в частности, в щелоке, а также в растворах алкоголятов щелочного металла до значения максимально 3 ч/блн. В соответствии с этим был разработан способ удаления ртути из загрязненных ртутью растворов дистилляцией, который отличается тем, что загрязненный ртутью раствор вводят в дистилляционную колонну поверх нижней части (низа) колонны, отгоняют растворитель и обедненный ртутью раствор отводят в нижней части колонны.

Неожиданным образом было установлено, что способом согласно изобретению более простым и экономически удовлетворительным образом, чем известными способами можно удалять ртуть. Ртуть может удаляться простым способом согласно изобретению на фактор более чем 100. Способ согласно изобретению в особенности пригоден для обеднения ртутью щелочей, а также растворов алкоголята щелочного металла и может комбинироваться с другими способами или стадиями очистки, чтобы достичь высокой степени обеднения ртутью. Также и повторное проведение дистилляционного способа очистки согласно изобретению дает соответствующе высокое обеднение ртутью.

Подлежащий очистке раствор вводят в колонну поверх ее нижней части, т.е. при тарельчатой колонне, по меньшей мере, на высоте самой нижней дистилляционной тарелки или при насадочных колоннах, по меньшей мере, на высоте самой нижней (первой) теоретической тарелки. Установка места ввода является простой задачей для специалиста при расчете колонны. Предпочтительно раствор вводится в верхней части колонны.

Обедненный ртутью раствор отводится в нижней части колонны. Это означает то, что раствор забирается из колонны на ее нижнем конце, т.е. ниже собственно дистилляционной структуры, в которой имеет место характеризующая обмен между газом и жидкостью дистилляция. Это может быть как собственно нижняя часть (низ) колонны, так и заполненный в большинстве случаев жидкостью нижний конец колонны, а также связанный с ним прочий накопитель жидкости или приемник дистилляционного аппарата (перегонный куб).

Предпочтительно способ согласно изобретению применяется для удаления ртути из щелочи или растворов алкоголятов щелочного металла, в частности, таких щелочей или растворов алкоголятов щелочного металла, которые получены разложением амальгамы щелочного металла водой или спиртом. Получение амальгамы щелочного металла и ее разложение водой или спиртом без катализаторов или при применении катализаторов являются известными технологиями. В качестве щелочного металла применяются литий, натрий, калий, рубидий или цезий, предпочтительно, натрий или калий. Разложением амальгамы натрия или калия водой образуется натровый или калийный щелок. При разложении амальгамы натрия или калия спиртом образуется раствор соответствующего алкоголята натрия или калия в соответствующем спирте. Щелок или раствор алкоголята постоянно загрязнены, как описано выше, ртутью, которая способом согласно изобретению полностью или значительно удаляется.

В качестве спирта для получения подлежащего обработке способом согласно изобретению раствора алкоголята щелочного металла может применяться любой спирт. Предпочтительно применяется замещенный или незамещенный, алифатический, алициклический, ароматический, арилалифатический, арилалициклический, циклоалкилароматический или алкилароматический спирт. В частности, применяются разветвленные или неразветвленные, алифатические спирты с атомами углерода от одного до шести, такие как метанол, этанол, 1-пропанол ("н-пропанол"), 2-пропанол ("изо-пропанол"), 1-бутанол ("н-бутанол"), 2-бутанол ("изо-бутанол"), 2-метил-1-пропанол ("втор-бутанол"), 1,1-диметил-1-этанол ("трет-бутанол"), или отдельные изомерные С5- или С6-спирты. Особенно предпочтительно применение метанола или этанола.

Разложением амальгамы натрия или калия метанолом или этанолом получают раствор метанолята натрия или метанолята калия в метаноле или раствор этанолята натрия или этанолята калия в этаноле, которые потом подвергаются переработке по способу согласно изобретению.

Концентрация применяемых согласно изобретению растворов, т.е. например, полученного разложением амальгамы натрия водой или спиртом щелока или раствора алкоголята щелочного металла может варьироваться в широких пределах, она не является решающей для способа согласно изобретению. Концентрация загрязненного ртутью раствора и количество отогнанного растворителя устанавливаются таким образом, что в нижней части колонны отводится раствор желаемой концентрации и с желаемым максимальным количеством ртути.

В большинстве случаев концентрация устанавливается или решающе определяется в соответствие с условиями получения растворов, в случае разложения амальгамы щелочного металла в соответствии с применяемыми для разложения количествами спирта или воды и с содержанием амальгамы. Поэтому технически обычны определенные концентрации подлежащего очистке раствора и часто последующие способы рассчитаны на обычные концентрации их исходных веществ. Освобожденный от ртути способом согласно изобретению раствор может без проблем затем разбавляться или концентрироваться и таким образом доводиться до желаемой концентрации. Преимуществом предлагаемого способа дистилляции является то, что выбором концентрации введенного в колонну раствора и количества отогнанного растворителя в нижней части колонны может быть отведен раствор желаемой концентрации. При одной из предпочтительных форм выполнения способа согласно изобретению к раствору добавляется количество растворителя, который отгоняется перед или после дистилляции в качестве дополнительного растворителя и таким образом сохраняется первоначальная концентрация обработанного раствора. Это может происходить разбавлением раствора перед дистилляцией, а также посредством одновременного введения раствора и растворителя в дистилляционную колонну. Таким образом сохраняется образующаяся при обычном получении раствора и поэтому технически обычная концентрация раствора и снижается только его содержание ртути.

Если для отделения ртути применяется исключительно способ дистилляции согласно изобретению, концентрация раствора, например, щелочи или раствора алкоголята, практически не существенна, может применяться также и затор, что означает раствор с концентраций выше насыщения растворенного вещества, т.е. с долей нерастворенного. В экстремальном случае в дистилляционную колонную может вводиться также и загрязненное ртутью твердое вещество, например гидроксид натрия или калия, этанолят натрия или калия или метанолят натрия или калия, однако с технической точки зрения это сложнее, чем ввод способного к перекачиванию раствора или затора. Применение способного к перекачиванию раствора или затора является поэтому предпочтительным. Если в колонну вводится твердое вещество, то также вводится достаточное для его растворения количество дополнительного растворителя.

Если перед дистилляцией согласно изобретению проводятся еще другие стадии очистки, применяемую концентрацию следует устанавливать в соответствие с требованиями этой стадии очистки. Если проводятся дополнительные стадии фильтрации, применение заторов полностью исключается.

В общем при очистке натрового или калийного щелока устанавливается концентрация, по меньшей мере, 10 вес.%, предпочтительно, по меньшей мере, 15 вес.%, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 20 вес.%, а также в общем максимально 70 вес.%, предпочтительно максимально 65 вес.% и особенно предпочтительно максимально 60 вес.% гидроксида натрия или калия в воде. При очистке метанолята натрия или калия в общем устанавливается концентрация, по меньшей мере, 20 вес.%, предпочтительно, по меньшей мере, 25 вес.% и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 27 вес.%, а также в общем максимально 40 вес.%, предпочтительно максимально 32 вес.% и особенно предпочтительно максимально 31 вес.% метанолята натрия или калия в метаноле. При очистке этанолята натрия или калия в общем устанавливается концентрация, по меньшей мере, 10 вес.%, предпочтительно, по меньшей мере, 15 вес.% и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 16 вес.%, а также в общем максимально 30 вес.%, предпочтительно максимально 22 вес.% и особенно предпочтительно максимально 20 вес.% этанолята натрия или калия в этаноле.

Если к раствору перед или во время дистилляции добавляется дополнительный растворитель, применяется такой дополнительный растворитель, который имеет максимально ту же точку кипения, что и загрязненный ртутью раствор. Другими словами, в качестве дополнительного растворителя может применяться растворитель, имеющий более низкую точку кипения, чем растворитель загрязненного ртутью раствора. Предпочтительно растворитель загрязненного ртутью раствора применяется также в качестве дополнительного растворителя. Для удаления ртути из таких щелоков, как натровый или калийный щелок, в качестве растворителя применяется предпочтительно вода, для удаления ртути из метанольных растворов метанолята натрия или калия применяется предпочтительно метанол и для удаления ртути из этанольных растворов этанолята натрия или калия применяется предпочтительно этанол.

Соотношение загрязненного ртутью раствора к дополнительному растворителю и количество отогнанного растворителя выбираются таким образом, что с одной стороны, достигается желаемая конечная концентрация очищенного раствора и, с другой стороны, желаемое обеднение ртутью. Типичным образом соотношение раствора к дополнительному растворителю в общем устанавливается, по меньшей мере, 30:1, предпочтительно, по меньшей мере, 20:1 и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 10:3, а также в общем максимально 1:3, предпочтительно, 1:2 и особенно предпочтительно максимально 4:1. Количество отогнанного растворителя выбирается таким образом, что достигается желаемая конечная концентрация очищенного раствора.

Дополнительный растворитель вводится в колонну или в том же месте, что и подлежащий очистке раствор или же в отличном от него месте, например в нижней части колонны, на высоте между нижней частью и верхней (головной) частью колонны или в верхней части колонны. Удобным образом дополнительный растворитель вводят в колонну в том же месте, что и подлежащий очистке раствор.

Давление и температура при отгонке выбираются в соответствие с имеющимися общими условиями (например, с имеющимися в месте колонны нагревающими агентами), это представляет собой задачу, решаемую опытным специалистом.

Ртуть отделяется из отогнанного растворителя в качестве жидкой фазы и отправляется на обезвреживание или возвращается снова на получение амальгамы. Отогнанный растворитель регенерируется или же отправляется на обезвреживание. Он может снова возвращаться в колонну. Если речь идет о том же растворителе, что и в подлежащем очистке растворе, он применяется для получения раствора. При получении щелочи или растворов алкоголята щелочного металла отогнанная вода или отогнанный спирт предпочтительно возвращаются в разлагатель амальгамы. В этом случае обычно не нужно предварительного отделения ртути, содержащаяся в растворителе ртуть возвращается в разлагатель в ртутный цикл получения и разложения амальгамы. Однако рекомендуется, как практически всегда при возвращениях потоков веществ, частичный поток возвращенного потока растворителя выводить и обезвреживать, чтобы предотвращать или ограничивать повышение уровня загрязнений (ртутью и/или возможно другими загрязнениями).

Форма выполнения применяемой дистилляционной колонны не является решающей для настоящего изобретения и может в основном следовать экономическим соображениям, но требуемая мощность разделения для отгонки растворителя должна обеспечиваться. Выполнение таких колонн известно из уровня техники. Могут применяться тарельчатые или насадочные колонны. Применение тарельчатых колон вследствие их простой конструкции предпочтительно. Могут применяться известные формы тарелок колонн, например колпачковые, туннельные или клапанные тарелки.

Способ обеднения ртутью согласно изобретению может быть комбинирован с любым другим способом обеднения ртутью в общий способ, чтобы комбинировать эффективность обеднения различных стадий общего способа. Так например, комбинация способа согласно изобретению с еще одним способом, которым обеднение ртутью может достигать фактора 10, приводит к общему обеднению на фактор прибл. 10³, и комбинация с двумя другими способами, которыми можно обеднять ртутью каждым на фактор 10, приводит к общему фактору обеднения 10⁴. Порядок проведения отдельных стадий общего способа может в принципе выбираться свободно. В общем является преимущественным, если сначала проводить те стадии способа, которые пригодны к удалению больших количеств ртути, чтобы потом способом согласно изобретению проводить заключительную тонкую очистку без того, что сравнительно большие количества ртути вводятся в дистилляционную колонну.

Например, рекомендуется проводить механические способы, такие как коалесценцию (слияние) капель ртути в более крупные капли перед дистилляционным способом согласно изобретению. Если дополнительно применяются абсорберы на основе амальгамирующих благородных металлов, при учете их недостатков, то они применяются предпочтительно после дистилляции согласно изобретению, чтобы оптимально использовать их высокий очищающий эффект, однако при малой абсорбционной емкости. Дистилляционный способ согласно изобретению однако делает излишним применение такого абсорбера, в лучшем случае за исключением отдельных особых случаев с экстремальными требованиями к чистоте.

При одной из предпочтительных форм выполнения дистилляционного способа согласно изобретению для очистки, в частности, щелочных растворов или растворов алкоголята щелочного металла, перед или после, однако предпочтительно перед дистилляцией проводят фильтрацию на угле. Для такой стадии фильтрации может применяться любой известный способ фильтрации на активном угле для подобных растворов. Одним из преимуществ способа согласно изобретению является то, что для предварительной стадии фильтрации на угле достаточно применение относительно грубого угля и таким образом предотвращается опасность закупорки тонкими шламами в растворах алкоголятов. Типичным образом для стадии фильтрации на угле применяют уголь со средним размером частиц в общем, по меньшей мере, 10 микрометров, предпочтительно, по меньшей мере, 20 микрометров, а также максимально 1000 микрометров, предпочтительно максимально 500 микрометров. Поверхность по БЭТ такого угля составляет в общем, по меньшей мере, 0,2 м²/г, предпочтительно, по меньшей мере, 0,5 м²/г, а также в общем максимально 1000 м²/г, предпочтительно максимально 10 м²/г. Хорошо пригоден, например, электрографит. Предпочтительный электрографит имеет поверхность прибл. 1 м²/г. Обычно загрязненный ртутью раствор фильтруют через угольный слой, который имеет толщину, по меньшей мере, 0,5 мм, предпочтительно, 1 мм, а также максимально 30, предпочтительно, 10 мм. Для этого может применяться любая конструкция фильтра, в которой может намываться соответствующий слой угольного фильтра, например, плоские фильтры, дисковые фильтры, свечевые фильтры, тарельчатые фильтры, нутч-фильтры, кромочные щелевые фильтры или фильтровальные свечи с полимерным шнуром. Предпочтительно применение кромочных щелевых фильтров, на которые намыт уголь в форме суспензии в примененном растворителе. Это является известным уровнем техники.

Далее дистилляционный способ согласно изобретению может комбинироваться со стадией фильтрации при применении волокнистого материала. Также и эти методы фильтрации известны. Типичным образом применяются инертные волокна, например волокна из полиэтилена, полипропилена, полистирола, политетрафторэтилена, целлюлозы, минеральные волокна, такие как стекловата, или минеральная вата, или смеси таких волокон. Волокна обычно спрессовываются в плоские конструкции и по выбору спекаются, снабжаются связующими, наполнителями или армирующей тканью. Эти маты из нетканого материала имеют открытые каналы или поры и имеют пористость в интервале от 50 до 90%. Они применяются в обычной форме, например, как шайбы, фильтровальные модули, фильтровальные свечи (обычно как цилиндры, с увеличенной за счет фальцевания поверхностью) или в любой другой известной форме.

Фильтрация через волокнистый фильтр осуществляется до дистилляции. Ее проводят после фильтрации на угле. В выполнении настоящего изобретения натровый или калийный щелок, или метанольный раствор метанолята натрия или калия, или этанольный раствор этанолята натрия или калия фильтруют сначала через угольный фильтр, потом через фильтр из инертного волокнистого материала и в заключение освобождают от ртути вводом в дистилляционную колонну совместно с дополнительным количеством растворителя, предпочтительно подлежащим очистке раствором, предпочтительно в верхней части колонны, отгонкой растворителя и отводом очищенной щелочи или раствора алкоголята в нижней части колонны.

Имеется также возможность проводить стадии фильтрации несколько раз или их комбинировать любым образом. Например, можно фильтровать многократно через уголь, многократно через волокнистый материал или многократно через уголь и волокнистый материал. Конкретное выполнение и очередность отдельных стадий фильтрования является обычной задачей для специалистов, которые решают ее в соответствие с подлежащим обработке потоком, его загрязнением и требованиями к обеднению ртутью.

Описанным способом возможно простое обеднение ртутью до достигаемых применением амальгамирующих благородных металлов значений, т.е. на максимально 3 ч/блн, без того, что приходится считаться с недостатками амальгамирующих благородных металлов.

Примеры

Пример 1

Кромочный щелевой фильтр покрывается намывкой суспензии из электрографита (средний размер частиц 300 микрометров, поверхность по БЭТ 1,1 м²/г) в метаноле с угольным слоем толщиной от 2 до 3 мм. При температуре 70-80°С фильтруют нагруженный ртутью метанольный раствор метанолята натрия (27 вес.%) при расходе 12-15 литров на 100 см² фильтровальной поверхности и в час. После этого стекающий раствор вместе с 20 литрами метанолята на 100 л раствора метанолята натрия подают в верхнюю часть непрерывно работающей колонны с туннельными тарелками. Отгоняют столько метанола, что в нижней части колонны получают 30 вес.%-ый раствор метанолята натрия.

Перед и после фильтрации отбирают по 4 пробы и анализируют на содержание ртути. Результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1
до фильтрации [ч/млн]	после фильтрации [ч/млн]	после дистилляции [ч/блн]
23	3,3	20
21	4,3	10
18	3,3	14
17	3,1	12

Значения показывают, что способом дистилляции согласно изобретению достигают степень обеднения ртутью отчетливо более чем 100 и, несмотря на применение относительно грубого угля для фильтрации и только двухстадийного способа, достигают более низкое содержание ртути, чем способом по немецкой заявке DE 19704889, при котором загрязненный ртутью раствор помещают в перегонный куб и отводят только растворитель.

Пример 2

С 27 вес.%-ым раствором метанолята натрия как в примере 1 проводят фильтрацию на угольном фильтре. Затем раствор метанолята разбавляют в соотношении 5:1 и фильтруют через фильтровальный модуль из фильтровальных шайб с фильтровальным слоем из смеси целлюлозных волокон с кизельгуром с шириной пор от 2 до 5 микрометров. После этого раствор без дальнейшего разбавления подают в верхнюю часть колонны с туннельными тарелками.

Отгоняют столько метанола, что в нижней части колонны получают 30 вес.%-ый раствор метанолята натрия.

Перед и после фильтрации отбирают по 5 проб и анализируют на содержание ртути. Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2
до фильтрации [ч/млн]	после фильтрации на угле [ч/млн]	после фильтрации на волокнистом материале и дистилляции [ч/блн]
18	2,3	1-2
19	3,5	2
19	2,9	1
19	2,3	2
>100	1,8	<1

Пример 3

С 27 вес.%-ым раствором метанолята натрия как в примере 1 проводят фильтрацию на угольном фильтре. Затем раствор метанолята разбавляют метанолом в соотношении 5:1,1 и фильтруют через модуль свечевых фильтров с фильтровальными свечами из нетканого материала из волокон полипропилена. Свечи нагружают 460 до 550 л/ч, в пересчете на фильтровальный элемент длиной в 25,4 см (10 дюймов). После этого раствор без дальнейшего разбавления подают в верхнюю часть колонны с туннельными тарелками. Отгоняют столько метанола, что в нижней части колонны получают 30 вес.%-ый раствор метанолята натрия.

Перед и после фильтрации отбирают по 2 пробы и анализируют на содержание ртути. Результаты представлены в таблице 3.

Таблица 3
до фильтрации [ч/млн]	после фильтрации [ч/млн]	после фильтрации через волокнистый материал и дистилляции [ч/блн]
10,8	3,6	1
13,8	4,2	1

Примеры 1 и 2 показывают, что способом согласно изобретению ртуть можно удалять до самой нижней области значений ч/блн при трудоемкости, сравнимой с известными способами.

Claims

1. Способ удаления ртути из загрязненных ртутью щелочи или спиртового раствора алкоголята щелочного металла, отличающийся тем, что загрязненные ртутью щелочь или спиртовой раствор алкоголята щелочного металла фильтруют сначала через уголь и потом через инертный волокнистый материал, а затем вводят в дистилляционную колонну поверх нижней части, отгоняют воду или спирт и обедненные ртутью щелочь или спиртовой раствор отводят в нижней части колонны.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кроме загрязненных ртутью щелочи или спиртового раствора алкоголята щелочного металла в колонну подают дополнительный растворитель, такой как вода или спирт.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что загрязненные ртутью щелочь или спиртовой раствор алкоголята щелочного металла и дополнительный растворитель, такой как вода или спирт, вводят в колонну в объемном соотношении в интервале от 30:1 до 1:3.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что загрязненные ртутью щелочь или спиртовой раствор алкоголята щелочного металла вводят в верхнюю часть колонны.