RU2343950C1

RU2343950C1 - Method of sulphoazo dye e110 extraction from aqueous solution

Info

Publication number: RU2343950C1
Application number: RU2007142773/04A
Authority: RU
Inventors: Наталь Юрьевна Санникова (RU); Наталья Юрьевна Санникова; Яков Израильевич Коренман (RU); Яков Израильевич Коренман; Павел Тихонович Суханов (RU); Павел Тихонович Суханов
Priority date: 2007-11-19
Filing date: 2007-11-19
Publication date: 2009-01-20

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: aqueous solution of sulphoazo dye E110 is added with crystalline ammonium sulphate of solution concentration 43 wt %, extracted with solvent mixture of 1,4-dioxane in amount 60-77 wt % and 2-propanol in amount 40-23 wt % within 10 minutes. Volume ratio of solvents and aqueous solution of sulphoazo dye E110 is 1:10. Sulphoazo dye E110 content after extraction is evaluated with spectrophotometry. Extraction rate R is calculated by formula: R = (A-A_P)*100 %/A, where A, A_p are optical densities of aqueous solution prior to extraction and thereafter respectively.

EFFECT: method improvement.

2 ex

Description

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения сульфоазокрасителя Е110 при аналитическом контроле водных сред и пищевых продуктов.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be recommended for the extraction of sulphonase dye E110 in the analytical control of aqueous media and food products.

Технической задачей изобретения является достижение практически полного извлечения сульфоазокрасителя Е110 (динатрий-6-гидрокси-5[(4-сульфофенил)-азо]-2-нафталинсульфонат) из водных растворов при однократной экстракции.An object of the invention is to achieve almost complete extraction of the E110 sulfo-dye (disodium 6-hydroxy-5 [(4-sulfophenyl) azo] -2-naphthalenesulfonate) from aqueous solutions with a single extraction.

Способ извлечения сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора, характеризующийся тем, что к водному раствору сульфоазокрасителя Е110 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, экстрагируют смесью растворителей, состоящей из 1,4-диокса-на в количестве 60-77 мас.% и 2-пропанола в количестве 40-23 мас.%, в течение 10 минут, объемное соотношение смеси растворителей и водного раствора сульфоазокрасителя Е110 составляет 1:10, после экстракции содержание сульфоазокрасителя определяют спектрофометрически, степень извлечения R вычисляют по формуле:A method of extracting E110 sulfo dye from an aqueous solution, characterized in that crystalline ammonium sulfate is added to an aqueous solution of E110 sulfo dye to its concentration in a solution of 43 wt.%, Extracted with a mixture of solvents consisting of 1,4-dioxane in an amount of 60-77 wt. % and 2-propanol in an amount of 40-23 wt.%, for 10 minutes, the volume ratio of the mixture of solvents and an aqueous solution of sulfate dye E110 is 1:10, after extraction, the content of sulfate dye is determined spectrophotometrically, the degree of extraction R values are calculated by the formula:

R=(A-A_p)·100%/А,R = (AA _p ) 100% / A,

где А, А_р - оптическая плотность водного раствора до экстракции и после экстракции соответственно.where A, A _p is the optical density of the aqueous solution before extraction and after extraction, respectively.

Технический результат заключается в достижении практически полного извлечения (99,6%) сульфоазокрасителя Е110 из водных растворов при однократной экстракции смесью 1,4-диоксан - 2-пропанол из насыщенного водного раствора сульфата аммония.The technical result consists in achieving almost complete extraction (99.6%) of the E110 sulfo-dye from aqueous solutions by a single extraction with a mixture of 1,4-dioxane - 2-propanol from a saturated aqueous solution of ammonium sulfate.

Предлагаемый способ извлечения сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора осуществляют по следующей методике.The proposed method for the extraction of sulfoazoic dye E110 from an aqueous solution is carried out according to the following method.

К 20 см³ водного раствора сульфоазокрасителя Е110 добавляют 15,1 г кристаллического сульфата аммония (получают раствор, содержащий 43 мас.% сульфата аммония), измеряют оптическую плотность полученного раствора. Затем в раствор вводят 2 см³ смеси 1,4-диоксана с 2-пропанолом в соотношении 60-77:40-23 мас.% и экстрагируют на вибросмесителе. Межфазное равновесие достигается в течение 10 мин. После отделения концентрата содержание сульфоазокрасителя Е110 в равновесной водной фазе устанавливают спектрофотометрически по собственному светопоглощению (КФК-2МП, λ=490 нм). Степень извлечения рассчитывают по формуле:15.1 g of crystalline ammonium sulfate is added to 20 cm ^{3 of an} aqueous solution of E110 sulfo-dyestuff (a solution containing 43 wt.% Ammonium sulfate is obtained), and the optical density of the resulting solution is measured. Then, 2 cm ^{3 of a} mixture of 1,4-dioxane with 2-propanol is introduced into the solution in a ratio of 60-77: 40-23 wt.% And extracted on a vibratory mixer. Interfacial equilibrium is achieved within 10 minutes. After separation of the concentrate, the content of the E110 sulfonic azo dye in the equilibrium aqueous phase is determined spectrophotometrically by its own light absorption (KFK-2MP, λ = 490 nm). The degree of extraction is calculated by the formula:

R=(A-A_p)·100%/А,R = (AA _p ) 100% / A,

В органическую фазу переходит 96-98% сульфоазокрасителя Е110 по сравнению с исходным содержанием в анализируемом водном растворе.96-98% of E110 sulphonic dye passes into the organic phase compared to the initial content in the analyzed aqueous solution.

Примеры осуществления способаExamples of the method

Пример 1. К 20 см³ водного раствора, содержащего сульфоазокраситель Е110, добавляют 15,1 г кристаллического сульфата аммония (получают 43 мас.% раствор), измеряют оптическую плотность полученного водного раствора (А). Затем в него вводят 2 см³ смеси, содержащей 60 мас.% 1,4-диоксана и 40 мас.% 2-пропанола (объемное соотношение смеси растворителей и водного раствора сульфоазокрасителя Е110 составляет 1:10), и экстрагируют в течение 10 мин. Затем отделяют концентрат красителя, измеряют оптическую плотность равновесного водного раствора (А_р) и рассчитывают степень извлечения красителя Е 110 (R, %) по формуле:Example 1. To 20 cm ^{3 of an} aqueous solution containing an E110 sulfo-dye, add 15.1 g of crystalline ammonium sulfate (get 43 wt.% Solution), measure the optical density of the resulting aqueous solution (A). Then, 2 cm ^{3 of a} mixture containing 60 wt.% 1,4-dioxane and 40 wt.% 2-propanol is introduced into it (the volume ratio of the mixture of solvents and the aqueous solution of sulfate-dye E110 is 1:10) and extracted for 10 minutes. Then the dye concentrate is separated, the optical density of the equilibrium aqueous solution (A _r ) is measured and the degree of extraction of the dye E 110 (R,%) is calculated by the formula:

R=(A-A_p)·100%/А.R = (AA _p ) 100% / A.

В органическую фазу переходит 98% сульфоазокрасителя Е 110.98% of sulfonic acid dye E 110 goes into the organic phase.

Пример 2. Извлечение сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора выполняют аналогично примеру 1, но смесь растворителей для экстракции содержит 1,4-диоксана 77 мас.%, 2-пропанола 23 мас.%, при экстракции в течение 10 мин. Измеряют оптическую плотность равновесного водного раствора и рассчитывают степень извлечения.Example 2. The extraction of E110 sulfo-dye from an aqueous solution is carried out analogously to example 1, but the solvent mixture for extraction contains 1,4-dioxane 77 wt.%, 2-propanol 23 wt.%, With extraction for 10 minutes The optical density of the equilibrium aqueous solution is measured and the degree of extraction is calculated.

В органическую фазу переходит 98% сульфоазокрасителя Е110.98% of the E110 sulfoazo dye passes into the organic phase.

Осуществление способа извлечения сульфоазокрасителя Е110 за пределами заявляемых интервалов содержания растворителей не обеспечивает практически полного извлечения (R<96%).The implementation of the method for the extraction of sulfoazoic dye E110 outside the claimed ranges of solvents does not provide almost complete extraction (R <96%).

Предлагаемый способ извлечения сульфоазокрасителя Е110 из водного раствора позволил практически полностью извлекать сульфоазокраситель Е110 (96% и более) по сравнению с экстракцией 1,4-диоксаном и 2-пропанолом (92-94%) и получить концентрат красителя при однократной экстракции в течение 10 минут.The proposed method for the extraction of E110 sulphonic dye from an aqueous solution made it possible to almost completely remove the E110 sulphonated dye (96% or more) compared to the extraction with 1,4-dioxane and 2-propanol (92-94%) and obtained a dye concentrate after a single extraction for 10 minutes .

Аналоги не обнаружены.No analogues found.

Claims

A method of extracting an E110 sulfo-dye from an aqueous solution, characterized in that crystalline ammonium sulfate is added to an aqueous solution of an E110 sulfo-dye to its concentration in a solution of 43 wt.%, Extracted with a mixture of solvents consisting of 1,4-dioxane in an amount of 60-77 wt.% and 2-propanol in an amount of 40-23 wt.%, for 10 min, the volume ratio of the mixture of solvents and an aqueous solution of sulfate dye E110 is 1:10, after extraction, the content of sulfate dye is determined spectrophotometrically, the degree of extraction R is calculated by the formula:
R = (AA _p ) 100% / A,
where A, A _p is the optical density of the aqueous solution before extraction and after extraction, respectively.