RU2240311C1 - Method for extraction concentrating naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions - Google Patents
Method for extraction concentrating naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2240311C1 RU2240311C1 RU2003129965/04A RU2003129965A RU2240311C1 RU 2240311 C1 RU2240311 C1 RU 2240311C1 RU 2003129965/04 A RU2003129965/04 A RU 2003129965/04A RU 2003129965 A RU2003129965 A RU 2003129965A RU 2240311 C1 RU2240311 C1 RU 2240311C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extraction
- solution
- naphtholmonosulfoacids
- concentrating
- acetone
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования нафтолмоносульфокислот (1-нафтол-4-сульфокислоты, 1-нафтол-5-сульфокислоты) в очищенных сточных водах производства азокрасителей.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be recommended for the concentration of naphtholmonosulfonic acids (1-naphthol-4-sulfonic acid, 1-naphthol-5-sulfonic acid) in purified wastewater from the production of azo dyes.
В качестве прототипа выбран способ экстракции нафтолмоносульфокислот из водных растворов гидрофобными спиртами, например н. гексиловым [Коренман Я.И. и др. Журн. прикл. химии. 1978, Т. 51, №4. С. 900-903].As a prototype, a method of extraction of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions with hydrophobic alcohols, for example n. hexilov [Korenman Ya.I. et al. adj. chemistry. 1978, T. 51, No. 4. S. 900-903].
В изученных системах коэффициенты распределения близки к 1, что не обеспечивает полноту извлечения нафтолмоносульфокислот.In the systems studied, the distribution coefficients are close to 1, which does not ensure the completeness of extraction of naphtholmonosulfonic acids.
Технической задачей изобретения является повышение степени извлечения нафтолмоносульфокислот из водных растворов.An object of the invention is to increase the degree of extraction of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions.
Поставленная задача достигается за счет того, что экстракционное кон-центрирование нафтолмоносульфокислот из водных растворов проводят экстрагентом, отличающимся тем, что к водному раствору предварительно добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 38,7 мас.%, экстракционное концентрирование проводят бинарной смесью растворителей, состоящей из 64,5-65,0 мас.% ацетона и 35,0-35,5 мас.% бутанола-1, объемное соотношение экстрагента и пробы 1:10.The problem is achieved due to the fact that the extraction concentration of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions is carried out with an extractant, characterized in that ammonium sulfate is pre-added to the aqueous solution to its concentration in the solution of 38.7 wt.%, The extraction concentration is carried out with a binary mixture of solvents consisting of from 64.5-65.0 wt.% acetone and 35.0-35.5 wt.% butanol-1, the volume ratio of extractant to sample is 1:10.
Технический результат достигается тем, что нафтолсульфокислоты концентрируют смесью ацетон - бутанол-1, экстракцию проводят из концентрированного раствора сульфата аммония.The technical result is achieved by the fact that naphtholsulfonic acids are concentrated with a mixture of acetone-butanol-1, extraction is carried out from a concentrated solution of ammonium sulfate.
Предлагаемый способ концентрирования нафтолмоносульфокислот из водных растворов осуществляется следующим образом.The proposed method for the concentration of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions is as follows.
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 64,5-65,0 мас.% ацетона и 35,0-35,5 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Равновесную концентрацию нафтолмоносульфокислот в водном растворе находят фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).Crystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 38.7 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution is taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 64.5-65.0 wt.% Acetone and 35.0-35.5 wt.% Butanol-1 is added, extracted on a vibratory mixer for 10-15 minutes, the concentrate is separated. The equilibrium concentration of naphtholmonosulfonic acids in an aqueous solution is found photometrically by reaction with diazotized sulfanilic acid (KFK-2MP, λ = 400 nm).
В органическую фазу переходит 95,1% 1-нафтол-4-сульфокислоты (1Н4СК) и 96,3% 1-нафтол-5-сульфокислоты (1Н5СК) по сравнению с исходным содержанием в анализируемой пробе.95.1% of 1-naphthol-4-sulfonic acid (1H4SK) and 96.3% of 1-naphthol-5-sulfonic acid (1H5SK) are transferred into the organic phase compared to the initial content in the analyzed sample.
Примеры осуществления способаExamples of the method
Пример 1 (по прототипу). К 10 см3 анализируемой пробы добавляют 1 см3 н. гексилового, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Равновесную концентрацию нафтолмоносульфокислот в водном растворе находят фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).Example 1 (prototype). To 10 cm 3 of the analyzed sample add 1 cm 3 N. hexyl, extracted on a vibratory mixer for 10-15 minutes, the concentrate is separated. The equilibrium concentration of naphtholmonosulfonic acids in an aqueous solution is found photometrically by reaction with diazotized sulfanilic acid (KFK-2MP, λ = 400 nm).
Степень извлечения (R, %) нафтолмоносульфокислот рассчитывают по формулеThe degree of extraction (R,%) of naphtholmonosulfonic acids is calculated by the formula
R=(Cисх.-Сравн.)·100/Сисх.,R = (C ref. -C equal ) · 100 / C ref. ,
где Cисх и Сравн. - концентрации нафтолмоносульфокислоты в исходном и равновесном растворах соответственно.where C ref and C equ. - the concentration of naphtholmonosulfonic acid in the initial and equilibrium solutions, respectively.
В органическую фазу переходит 52,6% 1Н4СК и 51,6% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием нафтолмоносульфокислот в анализируемой пробе.52.6% 1H4SK and 51.6% 1H5SK pass into the organic phase compared to the initial content of naphtholmonosulfonic acids in the analyzed sample.
Пример 2 (экстракция в отсутствие высаливателя).Example 2 (extraction in the absence of a salting out agent).
К 10 см3 анализируемой пробы добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Ввиду применения гидрофильных растворителей и отсутствия высаливателя органическая фаза не образуется. Получение концентрата невозможно, способ невыполним.1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 64.8 wt.% Acetone and 35.2 wt.% Butanol-1 is added to 10 cm 3 of the analyzed sample, extracted on a vibratory mixer for 10-15 minutes, the concentrate is separated. Due to the use of hydrophilic solvents and the absence of a salting out agent, an organic phase is not formed. Obtaining a concentrate is impossible, the method is not feasible.
Пример 3 (концентрация высаливателя за нижним пределом заявляемого содержания).Example 3 (the concentration of salting out agent beyond the lower limit of the claimed content).
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,0 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 93,3% 1Н4СК и 93,8% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное (95-97%-ное) извлечение не достигается, способ невыполним.Crystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 38.0 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 64.8 wt.% Acetone and 35.2 wt.% Butanol-1 was added, extracted with a vibrating mixer for 10-15 minutes, the concentrate was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 93.3% of 1H4SK and 93.8% of 1H5SK passes into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. Almost complete (95-97%) extraction is not achieved, the method is not feasible.
Пример 4 (концентрация высаливателя за верхним пределом заявляемого содержания).Example 4 (concentration of salting out agent beyond the upper limit of the claimed content).
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 39,5 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Выделяются кристаллы высаливателя, повышается расход соли, экстракция невозможна, способ невыполним.Crystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 39.5 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 64.8 wt.% Acetone and 35.2 wt.% Butanol-1 was added, extracted with a vibrating mixer for 10-15 minutes, the concentrate was separated. Salting-out crystals stand out, salt consumption increases, extraction is impossible, the method is not feasible.
Пример 5 (экстракция за нижним пределом заявляемого содержания ацетона в бинарной смеси растворителей).Example 5 (extraction beyond the lower limit of the claimed content of acetone in a binary mixture of solvents).
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 64,0 мас.% ацетона и 36,0 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 93,3% 1Н4СК и 94,9% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное (95-97%-ное) извлечение не достигается, способ невыполним.Crystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 38.7 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 64.0 wt.% Acetone and 36.0 wt.% Butanol-1 was added, extracted on a vibratory mixer for 10-15 minutes, and the concentrate was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 93.3% of 1H4SK and 94.9% of 1H5SK passes into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. Almost complete (95-97%) extraction is not achieved, the method is not feasible.
Пример 6 (экстракция за верхним пределом заявляемого содержания ацетона в бинарной смеси растворителей).Example 6 (extraction beyond the upper limit of the claimed content of acetone in a binary mixture of solvents).
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 66,0 мас.% ацетона и 34,0 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют как в примере 1. В органическую фазу переходит 90,5% 1Н4СК и 92,9% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное (95-97%-ное) извлечение не достигается, способ невыполним.Crystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 38.7 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 66.0 wt.% Acetone and 34.0 wt.% Butanol-1 was added, extracted on a vibrating mixer for 10-15 minutes, the concentrate was separated. Further, the analysis is performed as in example 1. 90.5% of 1H4SK and 92.9% of 1H5SK passes into the organic phase compared with the initial content of substances in the analyzed sample. Almost complete (95-97%) extraction is not achieved, the method is not feasible.
Пример 7 (экстракция в заявляемом пределе содержания ацетона и бутанола-1 в бинарной смеси растворителей).Example 7 (extraction in the claimed limit of the content of acetone and butanol-1 in a binary mixture of solvents).
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют как в примере 1. В органическую фазу переходит 95,1% 1Н4СК и 96,3% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное извлечение нафтолмоносульфокислот достигается.Crystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 38.7 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 64.8 wt.% Acetone and 35.2 wt.% Butanol-1 was added, extracted with a vibrating mixer for 10-15 minutes, the concentrate was separated. Further, the analysis is performed as in example 1. 95.1% of 1H4SK and 96.3% of 1H5SK passes into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. Almost complete extraction of naphtholmonosulfonic acids is achieved.
Пример 8 (экстракция в заявляемом пределе содержания ацетона и бутанола-1 в бинарной смеси растворителей).Example 8 (extraction in the claimed limit of the content of acetone and butanol-1 in a binary mixture of solvents).
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 64,5 мас.% ацетона и 35,5 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 95,0% 1Н4СК и 95,8% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное извлечение нафтолмоносульфокислот достигаетсяCrystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 38.7 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 64.5 wt.% Acetone and 35.5 wt.% Butanol-1 was added, extracted on a vibratory mixer for 10-15 minutes, the concentrate was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 95.0% 1H4SK and 95.8% 1H5SK passes into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. Almost complete extraction of naphtholmonosulfonic acids is achieved
Пример 9 (экстракция в заявляемом пределе содержания ацетона и бутанола-1 в бинарной смеси растворителей).Example 9 (extraction in the claimed limit of the content of acetone and butanol-1 in a binary mixture of solvents).
К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 бинарной смеси растворителей, содержащей 65,0 мас.% ацетона и 35,0 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 95,0% 1Н4СК и 95,7% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное извлечение нафтолмоносульфокислот достигается.Crystalline ammonium sulfate was added to the analyzed solution to obtain a solution with a salt content of 38.7 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a binary mixture of solvents containing 65.0 wt.% Acetone and 35.0 wt.% Butanol-1 was added, extracted on a vibrating mixer for 10-15 minutes, the concentrate was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 95.0% 1H4SK and 95.7% 1H5SK passes into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. Almost complete extraction of naphtholmonosulfonic acids is achieved.
Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования нафтолмоносульфокислот приведена в таблице.Comparative characteristics of the known and proposed methods for the concentration of naphtholmonosulfonic acids are given in the table.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003129965/04A RU2240311C1 (en) | 2003-10-08 | 2003-10-08 | Method for extraction concentrating naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003129965/04A RU2240311C1 (en) | 2003-10-08 | 2003-10-08 | Method for extraction concentrating naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2240311C1 true RU2240311C1 (en) | 2004-11-20 |
| RU2003129965A RU2003129965A (en) | 2005-03-27 |
Family
ID=34311281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003129965/04A RU2240311C1 (en) | 2003-10-08 | 2003-10-08 | Method for extraction concentrating naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2240311C1 (en) |
-
2003
- 2003-10-08 RU RU2003129965/04A patent/RU2240311C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КОРЕНМАН Я.И. и др. Журнал прикладной химии. - 1978, т. 51, № 4, с. 900-903. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003129965A (en) | 2005-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Grindey et al. | Micro procedure for determination of pyrophosphate and orthophosphate | |
| Rönnberg et al. | A simplified procedure for the fluorometric determination of histamine in rat stomach | |
| RU2240311C1 (en) | Method for extraction concentrating naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions | |
| Chu et al. | Quantitative separation of 4-hydroxyproline from skeletal muscle collagen by micellar electrokinetic capillary electrophoresis | |
| Marzola et al. | Spin-labeling study of human serum albumin in reverse micelles | |
| Zuman et al. | Polarographic and electrochemical studies of some aromatic nitro compounds: Part VIII. Effects of solvents and surfactants on current–voltage curves obtained with DC and differential pulse polarography | |
| RU2266899C1 (en) | Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions | |
| Robert et al. | Studies on aldehyde‐protein interactions. I. Reaction of amino acids with lower aldehydes | |
| RU2130451C1 (en) | Method of extraction of 1-naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions | |
| RU2255083C1 (en) | Method of extraction isolation and concentration of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions | |
| US2476085A (en) | Purification of subtilin | |
| Ferrari et al. | Purification of dimethylformamide for use in aqueous and nonaqueous microtitrations | |
| Hirai et al. | A direct determination of taurine in perchloric acid-deproteinized biological samples | |
| RU2128331C1 (en) | Method of separately determining aniline and phenol in aqueous solutions | |
| RU2258698C1 (en) | Method for extraction of aminonaphtholsulfoacids and aminophenolsulfoacids from aqueous solutions | |
| RU2324675C1 (en) | Process of concentrating resorcinol from water solutions | |
| Hussain et al. | A comparative study of the O‐phthalaldehyde method for the neurotoxin 3‐N‐oxalyl‐l‐2, 3‐diaminopropanoic acid as modified by various laboratories | |
| RU2182898C1 (en) | Method of concentration of 2-naphthol from aqueous solutions | |
| RU2343950C1 (en) | Method of sulphoazo dye e110 extraction from aqueous solution | |
| RU2106177C1 (en) | Method for extractively concentrating aniline from aqueous solutions | |
| RU2680394C2 (en) | Method for concentrating phloroglucine from aqueous solutions | |
| SU1541503A1 (en) | Method of quantitative determination of imid maleopimaric acid | |
| RU2043625C1 (en) | Process of extraction concentration of naphtosulfoacids | |
| RU2315994C1 (en) | Method of determination of the dihydroxybenzenes in the water solutions | |
| RU2113881C1 (en) | Method of recovery of nitroso-r salt from aqueous solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20051009 |