RU2106177C1

RU2106177C1 - Method for extractively concentrating aniline from aqueous solutions

Info

Publication number: RU2106177C1
Application number: RU96102892A
Authority: RU
Inventors: Я.И. Коренман; Р.П. Лисицкая; В.В. Алешина; М.К. Дроздова; В.Г. Торгов
Original assignee: Институт неорганической химии СО РАН; Воронежская государственная технологическая академия
Priority date: 1996-02-14
Filing date: 1996-02-14
Publication date: 1998-03-10

Abstract

FIELD: environmental control; monitoring of residual aniline content in purified effluents from enterprises engaged in production of aniline dyes. SUBSTANCE: aniline is extracted from industrial aqueous solutions containing, as salting-out agent, ammonium sulfate in concentration 1.0-3.0 mole/l using trioctylaminoxide solutions in toluene. Further monitoring of aniline content in aqueous solutions may be continued photometrically or chromatographically. EFFECT: high-sensitivity method for environmental monitoring. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием анилина в очищенных сточных водах. The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used to control the content of aniline in treated wastewater.

Аналогом может служить способ концентрирования анилина из водных растворов бензолом (коэффициент распределения D=10,2)[1]. Недостатком аналога является низкий коэффициент распределения анилина, не обеспечивающий достаточной полноты извлечения и степени концентрирования. An analogue may be a method for concentrating aniline from aqueous solutions with benzene (distribution coefficient D = 10.2) [1]. The disadvantage of this analogue is the low distribution coefficient of aniline, which does not provide sufficient completeness of extraction and degree of concentration.

В качестве прототипа выбран способ извлечения анилина смесью дибутилфталата с бутилацетатом из водной фазы, содержащей сульфат натрия, с извлечением 95-97% [2]. Недостатком прототипа является то, что при 10-кратном концентрировании анилина смесью дибутилфталата с бутилацетатом извлекается менее 60% анилина при одноразовой экстракции. Для более полного извлечения необходимо двухкратная экстракция, что удлиняет стадию концентрирования, увеличивает расход экстрагента и снижает степень абсолютного концентрирования. As a prototype, a method for the extraction of aniline with a mixture of dibutyl phthalate with butyl acetate from the aqueous phase containing sodium sulfate was selected with the extraction of 95-97% [2]. The disadvantage of the prototype is that when 10 times the concentration of aniline with a mixture of dibutyl phthalate with butyl acetate, less than 60% of aniline is recovered during a single extraction. For a more complete extraction, double extraction is necessary, which lengthens the stage of concentration, increases the consumption of extractant and reduces the degree of absolute concentration.

Задачей данного изобретения является повышение кратности концентрирования и полноты извлечения анилина из водных растворов. Поставленная задача решается тем, что в способе экстракционного концентрирования анилина из водных растворов, включающем экстракцию анилина двухкомпонентной органической экстрагирующей смесью при использовании сульфата в качестве высаливателя, в качестве компонентов экстрагирующей смеси используют триоктиламиноксид и толуол, а в качестве сульфата используют сульфат аммония в концентрации 1,0-3,0 моль/л. The objective of the invention is to increase the multiplicity of concentration and completeness of extraction of aniline from aqueous solutions. The problem is solved in that in the method of extraction concentration of aniline from aqueous solutions, including extraction of aniline with a two-component organic extracting mixture using sulfate as a salting out agent, trioctylamine oxide and toluene are used as components of the extracting mixture, and ammonium sulfate at a concentration of 1 is used as sulfate, 0-3.0 mol / L.

Применение предлагаемого способа для концентрирования анилина из водного раствора осуществляется следующим образом: к 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего 10^-5-10^-4моль/л анилина, добавляют 10 мл толуольного раствора триоктиламиноксида, встряхивают 10 мин и отделяют концентрат. Степень извлечения анилина (R,%) рассчитывают по уравнению

где
D - коэффициент распределения анилина в системе толуольный раствор ТОАО - водный раствор, находят из данных анализа экстракта; V_в/V_o- соотношение объемов водной и органической фаз, кратность концентрирования.The application of the proposed method for concentrating aniline from an aqueous solution is carried out as follows: to 100 ml of an analyzed aqueous solution containing 10 ^-5 -10 ^-4 mol / l of aniline, add 10 ml of toluene trioctylamine oxide solution, shake for 10 minutes and separate the concentrate. The degree of extraction of aniline (R,%) is calculated by the equation

Where
D is the distribution coefficient of aniline in the system of toluene solution TOAO - an aqueous solution, is found from the analysis data of the extract; V _in / V _o - the ratio of the volumes of the aqueous and organic phases, the concentration ratio.

Применение предлагаемого способа иллюстрируются следующими примерами. The application of the proposed method is illustrated by the following examples.

Пример 1. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 0,5 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, встряхивают на вибросмесителе 10 мин. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 95,0% анилина (D=190). Example 1. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing aniline, add 0.5 mol / L ammonium sulfate and 10 ml of a 0.5 mol / L solution of TOAO in toluene, shake on a vibrating mixer for 10 minutes. After phase separation, a concentrate containing 95.0% aniline (D = 190) is separated for further analysis.

Пример 2. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 1,0 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 96,1% анилина (D= 250). Example 2. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing aniline, add 1.0 mol / l ammonium sulfate and 10 ml of a 0.5 mol / l solution of TOAO in toluene, then similarly to example 1. The concentrate contains 96.1% aniline (D = 250).

Пример 3. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 2,0 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле. Далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 96,8% анилина (D= 310). Example 3. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing aniline, add 2.0 mol / L ammonium sulfate and 10 ml of a 0.5 mol / L solution of TOAO in toluene. Further, similarly to example 1. The concentrate contains 96.8% of aniline (D = 310).

Пример 4. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 3,0 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 97,1% анилина (D= 340). Example 4. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing aniline, add 3.0 mol / l ammonium sulfate and 10 ml of a 0.5 mol / l solution of TOAO in toluene, then similarly to example 1. The concentrate contains 97.1% aniline (D = 340).

Пример 5. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 3,2 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 97,1% анилина (D= 345). Example 5. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing aniline, add 3.2 mol / l of ammonium sulfate and 10 ml of a 0.5 mol / l solution of TOAO in toluene, then similarly to example 1. The concentrate contains 97.1% aniline (D = 345).

Пример 6. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 3,5 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 97,2% анилина (D= 350). Дальнейшее увеличение концентрации высаливается нецелесообразно, так как при концентрации сульфата аммония 3,0 моль/л достигается практически полное извлечение анилина (примеры 2-4) и далее экстракционные характеристики повышаются незначительно. Example 6. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing aniline, add 3.5 mol / l ammonium sulfate and 10 ml of a 0.5 mol / l solution of TOAO in toluene, then similarly to example 1. The concentrate contains 97.2% aniline (D = 350). A further increase in the concentration is salted out impractical, since when the concentration of ammonium sulfate is 3.0 mol / l, almost complete extraction of aniline is achieved (examples 2-4) and then the extraction characteristics increase slightly.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в таблице. Comparative characteristics of the known and proposed methods are shown in the table.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ увеличивает коэффициент распределения анилина в 9 раз, полноту извлечения анилина на 19%, кратность концентрирования в 9,5 раз. As can be seen from the table, the proposed method increases the distribution coefficient of aniline by 9 times, the completeness of extraction of aniline by 19%, the concentration ratio of 9.5 times.

Claims

The method of extraction concentration of aniline from aqueous solutions, including the extraction of aniline with a two-component organic extracting mixture using sulfate as a salting out agent, characterized in that trioctylamine oxide and toluene are used as components of the extracting mixture, and ammonium sulfate at a concentration of 1.0-3 is used as sulfate , 0 mol / L.