RU2006026C1

RU2006026C1 - Method of extraction concentration of phenols compounds

Info

Publication number: RU2006026C1
Authority: RU
Inventors: В.Г. Торгов; Я.И. Коренман; М.К. Дроздова; И.В. Николаева; В.В. Ребристая; Р.П. Лисицкая; Е.В. Бобринская
Original assignee: Институт неорганической химии СО РАН
Priority date: 1992-07-16
Filing date: 1992-07-16
Publication date: 1994-01-15

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: method involves the steps of: shaking a predetermined volume of an aqueous solution to be analyzed with a solution of trioctylaminooxide in toluene for 10 min, removing concentrate after separation of phases. Further detection of phenol compounds in concentrate can be carried out by photometric technique. EFFECT: enhanced effect. 2 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием фенольных соединений в очищенных сточных водах фенольных производств. The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used to control the content of phenolic compounds in the treated wastewater of phenolic plants.

Аналогом может служит способ концентрирования фенола из водных растворов трикрезилфосфатом (коэффициент распределения D = 60. An analogue may be the method of concentrating phenol from aqueous solutions with tricresyl phosphate (distribution coefficient D = 60.

Недостатком аналога является низкий коэффициент распределения, что не обеспечивает достаточной степени концентрирования и полноты извлечения. The disadvantage of the analogue is the low distribution coefficient, which does not provide a sufficient degree of concentration and completeness of extraction.

В качестве прототипа выбран способ извлечения фенольных соединений растворами триоктилфосфиноксида в ароматическом растворителе (для экстракции фенола D = 616 для гидрохинона D = 80). As a prototype, a method was selected for the extraction of phenolic compounds with solutions of trioctylphosphine oxide in an aromatic solvent (for the extraction of phenol D = 616 for hydroquinone D = 80).

Недостатком прототипа является то, что при 50-кратном нитрировании фенольных соединений 0,85 моль/л раствором триоктилфосфиноксида в ароматическом растворителе извлекается лишь 92,5% фенола и 60% гидрохинона при однократной экстракции. Для более полного извлечения необходима двукратная экстракция, что удлиняет стадию концентрирования, увеличивает расход экстракта и снижает степень абсолютного концентрирования. The disadvantage of the prototype is that with 50-fold nitration of phenolic compounds with 0.85 mol / L solution of trioctylphosphine oxide in an aromatic solvent, only 92.5% phenol and 60% hydroquinone are extracted in a single extraction. For a more complete extraction, double extraction is necessary, which lengthens the stage of concentration, increases the consumption of the extract and reduces the degree of absolute concentration.

Задачей изобретения является повышение кратности концентрирования и степени извлечения фенольных соединений из водных растворов. The objective of the invention is to increase the multiplicity of concentration and the degree of extraction of phenolic compounds from aqueous solutions.

Поставленная задача решается тем, что экстракционное концентрирование фенольных соединений из водных растворов включает экстракцию растворами, органических оксидов, причем концентрирование приводят растворами триоктиламиноксида (ТОАО) в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат натрия в количестве 0,25-0,35 моль/л. The problem is solved in that the extraction concentration of phenolic compounds from aqueous solutions includes extraction with solutions of organic oxides, and the concentration is carried out with solutions of trioctylamine oxide (TOAO) in toluene from an aqueous solution to which 0.25-0 sodium sulfate is added as a salting out agent 35 mol / l.

Отличиями предлагаемого способа от прототипа является последовательность приемов и режим: реагенты и их концентрации, а именно концентрирование растворами триоктиламиноксида в толуоле; из водного раствора, в который добавляют высаливатель сульфат натрия; в количестве 0,25-0,35 моль/л. The differences of the proposed method from the prototype is the sequence of methods and mode: reagents and their concentrations, namely concentration with solutions of trioctylamine oxide in toluene; from an aqueous solution to which sodium sulfate is added; in an amount of 0.25-0.35 mol / L.

На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повысить кратность концентрирования и полноту извлечения фенольных соедине-ний. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия". Based on the research conducted on the sources of patent and scientific and technical literature, we can conclude that the set of essential features is new and allows to increase the multiplicity of concentration and the completeness of extraction of phenolic compounds. Therefore, the claimed technical solution meets the criterion of "significant differences".

Применение предлагаемого способа для концентрирования фенольных соединений из водных растворов осуществляется следующим образом: к 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего 10^-6-10^-5 моль/л фенольного соединения, добавляют 10 мл толуольного раствора триоктиламиноксида, встряхивают 10 мин и отделяют концентрат. Степень извлечения фенольного соединения R% рассчитывают по уравнению
R(% )=

где D - коэффициент распределения фенольных соединений в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор определяют из данных по анализу рафината, V_в/V_o - соотношение объемов водной и органической фаз, кратность концентрирования.The application of the proposed method for the concentration of phenolic compounds from aqueous solutions is carried out as follows: 10 ml of a toluene trioctylamine oxide solution is added to 100 ml of an analyzed aqueous solution containing 10 ^-6 -10 ^-5 mol / l of phenolic compound, shaken for 10 minutes and the concentrate is separated. The degree of extraction of the phenolic compound R% is calculated by the equation
R (%) =

where D is the distribution coefficient of phenolic compounds in the system of toluene solution of trioctylamine oxide - the aqueous solution is determined from the data on the analysis of the raffinate, V _in / V _o - the ratio of the volumes of aqueous and organic phases, the concentration ratio.

Пpомышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами. The industrial applicability of the proposed method is illustrated by the following examples.

П р и м е р 1. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего фенол, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия и 10 мл 0,3 моль/л раствора ТОАО в толуоле и встряхивают на вибросмесителе 10 минут. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 99,4% фенола D = 17000). PRI me R 1. To 100 ml of an analyzed aqueous solution containing phenol, add 0.3 mol / l sodium sulfate and 10 ml of a 0.3 mol / l solution of TOAO in toluene and shake on a vibration mixer for 10 minutes. After phase separation, a concentrate containing 99.4% phenol D = 17000) is separated for further analysis.

П р и м е р 2. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего n-крезол, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия и 10 мл 0,15 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 99,5% и крезола (D = 2000). PRI me R 2. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing n-cresol, add 0.3 mol / l sodium sulfate and 10 ml of 0.15 mol / l solution of TOAO in toluene and then analogously to example 1. The concentrate contains 99.5% and cresol (D = 2000).

П р и м е р 3. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия, 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-2. Концентрат содержит 98% гидрохинона (D = 500). PRI me R 3. To 100 ml of the analyzed aqueous solution containing hydroquinone, add 0.3 mol / l sodium sulfate, 10 ml of a 0.5 mol / l solution of TOAO in toluene and then similarly to examples 1-2. The concentrate contains 98% hydroquinone (D = 500).

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов приведены в таблице. Comparative characteristics of the known and proposed methods are shown in the table.

Как видно из приведенной таблицы, предлагаемый способ увеличивает коэффициент распределения фенола в три раза, гидрохинона в шесть раз, полноту извлечения фенола на 5% , гидрохинона на 31,5% , кратность концентрирования фенола в 3 раза гидрохинона в 6 раз. (56) Lowenstein V. Petroleum, 1947, v. 10, р. 82,
Патент США N 442063, кл. С 07 С 37/68, 1983. As can be seen from the table, the proposed method increases the distribution coefficient of phenol by three times, hydroquinone by six times, the completeness of phenol extraction by 5%, hydroquinone by 31.5%, the concentration of phenol by 3 times hydroquinone by 6 times. (56) Lowenstein V. Petroleum, 1947, v. 10, p. 82,
U.S. Patent No. 4,42063, cl. C 07 C 37/68, 1983.

Claims

METHOD FOR EXTRACTION CONCENTRATION OF PHENOLIC COMPOUNDS from aqueous solutions, including extraction with solutions of organic oxides, characterized in that the concentration is carried out with solutions of trioctylamine oxide in toluene from an aqueous solution, to which sodium sulfate is added in the amount of 0.25-0.35 mol / l.