RU2266899C1 - Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions - Google Patents
Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2266899C1 RU2266899C1 RU2004112103/04A RU2004112103A RU2266899C1 RU 2266899 C1 RU2266899 C1 RU 2266899C1 RU 2004112103/04 A RU2004112103/04 A RU 2004112103/04A RU 2004112103 A RU2004112103 A RU 2004112103A RU 2266899 C1 RU2266899 C1 RU 2266899C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- extraction
- aqueous solution
- acetone
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения аминонафтолдисульфокислот (1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислота, 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота) из очищенных сточных вод производства азокрасителей.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be recommended for the extraction of aminonaphtholodisulphonic acids (1-amino-8-naphthol-2,4-disulphonic acid, 1-amino-8-naphthol-3,6-disulphonic acid) from purified wastewater produced by azo dyes.
В качестве прототипа выбран способ извлечения аминонафтолдисульфокислот из водных растворов диэтиловым эфиром этиленгликоля [Ермолаева Т.Н., Комарова Ю.Н., Суханов П.Т. - Изв. вузов. Химия и хим. технология, 1999, т. 42, вып.1, с.108-111]. При этом коэффициенты распределения (D) составляют 8,8 для 1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты (1А8H24СК) и 8,7 для 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (1А8Н36СК).As a prototype, a method was selected for extracting aminonaphthalene disulfonic acids from aqueous solutions with ethylene glycol diethyl ether [Ermolaeva TN, Komarova Yu.N., Sukhanov P.T. - Izv. universities. Chemistry and Chem. technology, 1999, v. 42, issue 1, pp. 108-111]. The distribution coefficients (D) are 8.8 for 1-amino-8-naphthol-2,4-disulfonic acid (1A8H24SK) and 8.7 for 1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid (1A8H36SK).
Технической задачей изобретения является повышение коэффициентов распределения и степени извлечения до 96%-го аминонафтолдисульфокислот из водных сред.An object of the invention is to increase the distribution coefficients and the degree of extraction of up to 96% aminonaphthalene disulfonic acids from aqueous media.
Поставленная задача достигается за счет того, что извлечение аминонафтолдисульфокислот из водных растворов, включающее экстракцию органическим растворителем в присутствии высаливателя, новым является то, что в качестве растворителя используют смесь, состоящую из 41,0-41,5 мас.% ацетона и 59,0-58,5 мас.% диацетонового спирта, в качестве высаливателя, добавляемого до насыщения, используют сульфат аммония и процесс проводят путем предварительного смешения водного раствора с водным раствором N-цетилпиридиний хлорида при соотношении молярных концентраций этих растворов, равном 1:2,5, экстракцию проводят при рН=7-8 и температуре раствора 37°С и объемном соотношении смеси растворителей и водного раствора, равном 1:10.The problem is achieved due to the fact that the extraction of aminonaphthalene disulfonic acids from aqueous solutions, including extraction with an organic solvent in the presence of a salting out agent, is new because a mixture consisting of 41.0-41.5 wt.% Acetone and 59.0 is used as a solvent. -58.5 wt.% Diacetone alcohol, ammonia sulfate is used as a salting-out agent added to saturation and the process is carried out by preliminary mixing an aqueous solution with an aqueous solution of N-cetylpyridinium chloride at a molar concentration ratio ntratsy these solutions, equal to 1: 2.5, extraction is carried out at pH = 7-8 and a solution temperature of 37 ° C and the volume ratio of solvent mixture and an aqueous solution equal to 1:10.
Технический результат заключается в том, что аминонафтолдисульфокислоты концентрируют смесью ацетон - диацетоновый спирт, экстракцию проводят из насыщенного раствора сульфата аммония в присутствии N-цетилпиридиний хлорида при температуре раствора 37°С.The technical result consists in the fact that aminonaphthalene disulfonic acids are concentrated with a mixture of acetone - diacetone alcohol, extraction is carried out from a saturated solution of ammonium sulfate in the presence of N-cetylpyridinium chloride at a solution temperature of 37 ° C.
Предлагаемый способ извлечения аминонафтолдисульфокислот из водных растворов осуществляется следующим образом.The proposed method for the extraction of aminonaphthalene disulfonic acids from aqueous solutions is as follows.
К анализируемому раствору с исходной концентрацией аминонафтолдисульфокислоты 10-4 моль/дм3 добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, кристаллический сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,0-41,5 мас.% ацетона и 59,0-58,5 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С. Экстракцию проводят при рН=7-8 (добавляют раствор аммиака или аммиачный буферный раствор), встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Равновесную концентрацию сульфокислот в водном растворе находят фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=490 нм).To the analyzed solution with an initial concentration of aminonaphtholodisulfonic acid of 10 -4 mol / dm 3 add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / dm 3 , crystalline ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.0-41.5 wt.% Acetone and 59.0-58.5 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C. The extraction is carried out at pH = 7-8 (add ammonia solution or ammonia buffer solution), shake on a vibratory mixer for 7-10 minutes and the extract is separated. The equilibrium concentration of sulfonic acids in the aqueous solution is determined photometrically by reaction with diazotized sulfanilic acid (KFK-2MP, λ = 490 nm).
В органическую фазу переходит 96,0% (1А8Н24СК) и 96,1% (1А8Н36СК) по сравнению с исходным содержанием в анализируемой пробе.96.0% (1A8N24SK) and 96.1% (1A8H36SK) are transferred into the organic phase compared with the initial content in the analyzed sample.
Примеры осуществления способаExamples of the method
Пример 1 (экстракция в отсутствии высаливателя). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3 и водный раствор аммиака до рН=7,5. Отбирают 10 см3 анализируемой пробы, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С. Пробу встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт.Example 1 (extraction in the absence of a salting out agent). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / DM 3 and an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5. 10 cm 3 of the analyzed sample is taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol is added, the solution is heated to 37 ° C. The sample is shaken on a vibratory mixer for 7-10 minutes, the extract is separated.
Коэффициент распределения вычисляют по уравнению (1):The distribution coefficient is calculated according to equation (1):
где А и Ар - оптическая плотность раствора до и после экстракции;where A and A p - the optical density of the solution before and after extraction;
Vo и Vв - равновесные объемы органической и водной фаз, см3.V o and V in - the equilibrium volumes of the organic and aqueous phases, cm 3 .
Степень извлечения (R, %) кислот рассчитывают по уравнению (2):The degree of extraction (R,%) of the acids is calculated according to equation (2):
В органическую фазу переходит 18,1% 1А8Н24СК (D=2,2) и 20,3% 1А8Н36СК (D=2,6) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.18.1% 1A8N24SK (D = 2.2) and 20.3% 1A8H36SK (D = 2.6) go into the organic phase compared to the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 2 (концентрация высаливателя за нижним пределом заявляемого содержания). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 42,0 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 90,8% 1А8Н24СК (D=99) и 90,9% 1А8Н36СК (D=100) по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 2 (the concentration of salting out agent beyond the lower limit of the claimed content). N-cetylpyridinium chloride is added to the analyzed solution to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / dm 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate to obtain a solution with a salt content of 42.0 wt.%. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibratory mixer 7-10 and the extract was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 90.8% of 1A8H24SK (D = 99) and 90.9% of 1A8H36SK (D = 100) go into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 3 (концентрация высаливателя за верхним пределом заявляемого содержания). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5, сульфат аммония до насыщения и еще 0,1 г кристаллического сульфата аммония. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 96,0% 1А8Н24СК (D=240) и 96,1% 1А8Н36СК (D=255) по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения достигается, способ выполним.Example 3 (concentration of salting out agent beyond the upper limit of the claimed content). N-cetylpyridinium chloride is added to the analyzed solution to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / dm 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5, ammonium sulfate to saturation and another 0.1 g of crystalline ammonium sulfate. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed as in example 1. 96.0% 1A8H24SK (D = 240) and 96.1% 1A8H36SK (D = 255) go into the organic phase compared with the initial content of substances in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is achieved, the method is feasible.
Пример 4 (экстракция в отсутствии N-цетилпиридиний хлорида). К анализируемому раствору добавляют водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит по 92,0% 1А8Н24СК и 1А8Н36СК (D=115) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 4 (extraction in the absence of N-cetylpyridinium chloride). To the analyzed solution is added an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 92.0% of 1А8Н24СК and 1А8Н36СК (D = 115) are transferred to the organic phase compared to the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 5 (концентрация N-цетилпиридиний хлорида за верхним пределом заявляемого содержания). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,6·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас, % ацетона и 58,7 мас, % диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 96,0% 1А8Н24СК (D=240) и 96,1% 1А8Н36СК (D=255) по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения достигается, способ выполним.Example 5 (concentration of N-cetylpyridinium chloride beyond the upper limit of the claimed content). N-cetylpyridinium chloride is added to the analyzed solution to obtain a solution with a concentration of 2.6 · 10 -4 mol / dm 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5, and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed as in Example 1. 96.0% 1A8H24SK (D = 240) and 96.1% 1A8H36SK (D = 255) go into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is achieved, the method is feasible.
Пример 6 (концентрация N-цетилпиридиний хлорида за нижним пределом заявляемого содержания). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,4·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит по 94,8% 1А8Н24СК и 1А8Н36СК (D=181) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 6 (concentration of N-cetylpyridinium chloride below the lower limit of the claimed content). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.4 · 10 -4 mol / DM 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 94.8% of 1А8Н24СК and 1А8Н36СК (D = 181) are transferred to the organic phase compared to the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 7 (температура при экстракции ниже заявляемой величины). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 35°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. Уменьшается объем органической фазы, в нее переходит по 94,9% (D=184) 1А8Н24СК и 1А8Н36СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 7 (temperature during extraction below the declared value). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / DM 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 35 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. The volume of the organic phase is reduced, 94.9% (D = 184) 1A8N24SK and 1A8N36SK passes into it in comparison with the initial content of substances in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 8 (температура при экстракции выше заявляемой величины). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 39°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. Уменьшается объем органической фазы вследсвие испарения экстрагента. В органическую фазу переходит 93,5% 1А8Н24СК (D=145) и 93,7% 1А8Н36СК (D=150) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 8 (the temperature during extraction is higher than the declared value). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / DM 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 39 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. The volume of the organic phase is reduced due to evaporation of the extractant. 93.5% 1A8N24SK (D = 145) and 93.7% 1A8H36SK (D = 150) go into the organic phase compared with the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 9 (рН раствора за нижним пределом заявляемого интервала). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=6,8 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 93,9% 1А8Н24СК (D=155) и 94,2% 1А8Н36СК (D=163) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 9 (pH of the solution beyond the lower limit of the proposed interval). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / DM 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 6.8 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed as in Example 1. 93.9% of 1A8H24SK (D = 155) and 94.2% of 1A8H36SK (D = 163) go into the organic phase compared with the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 10 (рН раствора за верхним пределом заявляемого интервала). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=8,2 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 92,9% 1А8Н24СК (D=130) и 93,5% 1А8Н36СК (D=145) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 10 (pH of the solution beyond the upper limit of the proposed interval). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / DM 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 8.2 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed as in example 1. 92.9% 1A8H24SK (D = 130) and 93.5% 1A8H36SK (D = 145) go into the organic phase compared with the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 11 (извлечение за нижним пределом заявляемого содержания ацетона в смеси растворителей). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 40,9 мас.% ацетона и 59,1 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин, и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 93,7% 1А8Н24СК (D=150) и 94,0% 1А8Н36СК (D=158) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 11 (extraction beyond the lower limit of the claimed content of acetone in a mixture of solvents). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / DM 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 40.9 wt.% Acetone and 59.1 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibratory mixer for 7-10 minutes, and the extract was separated . Further, the analysis is performed as in Example 1. 93.7% 1A8H24SK (D = 150) and 94.0% 1A8H36SK (D = 158) go into the organic phase compared with the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 12 (извлечение за верхним пределом заявляемого содержания ацетона в смеси растворителей). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,7 мас.% ацетона и 58,3 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит по 94,9% 1А8Н24СК и 1А8Н36СК (D=184) по сравнению с исходным содержанием кислот в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения не достигается, способ невыполним.Example 12 (extraction beyond the upper limit of the claimed content of acetone in a mixture of solvents). N-cetylpyridinium chloride is added to the analyzed solution to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / dm, aqueous ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate until saturated. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.7 wt.% Acetone and 58.3 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 94.9% of 1А8Н24СК and 1А8Н36СК (D = 184) are transferred to the organic phase compared to the initial acid content in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is not achieved, the method is not feasible.
Пример 13 (извлечение при заявляемой температуре в заявляемом интервале рН и содержания ацетона в смеси растворителей, заявляемой концентрации N-цетилпиридиний хлорида и высаливателя). К анализируемому раствору добавляют N-цетилпиридиний хлорид до получения раствора с концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, водный раствор аммиака до рН=7,5 и сульфат аммония до насыщения. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 смеси растворителей, содержащей 41,3 мас.% ацетона и 58,7 мас.% диацетонового спирта, нагревают раствор до 37°С, встряхивают на вибросмесителе 7-10 мин и отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 96,0% (D=240) 1А8Н24СК и 95,1% (D=255) 1А8Н36СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Условие 96%-ного извлечения достигается, способ выполним.Example 13 (extraction at the claimed temperature in the claimed pH range and the acetone content in the solvent mixture, the claimed concentration of N-cetylpyridinium chloride and salting out agent). To the analyzed solution add N-cetylpyridinium chloride to obtain a solution with a concentration of 2.5 · 10 -4 mol / DM 3 , an aqueous solution of ammonia to pH = 7.5 and ammonium sulfate to saturation. 10 cm 3 of the resulting solution was taken, 1 cm 3 of a mixture of solvents containing 41.3 wt.% Acetone and 58.7 wt.% Diacetone alcohol was added, the solution was heated to 37 ° C, shaken on a vibrating mixer for 7-10 minutes and the extract was separated. Further, the analysis is performed, as in example 1. 96.0% (D = 240) 1A8H24SK and 95.1% (D = 255) 1A8H36SK passes into the organic phase compared to the initial content of substances in the analyzed sample. The condition of 96% recovery is achieved, the method is feasible.
Примеры 14-19 выполнены аналогично примеру 13, представлены в таблице 1, включают результаты экстракционного извлечения 1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты по заявляемому интервалу массовых соотношений ацетона и диацетонового спирта, рН анализируемого раствора.Examples 14-19 are performed analogously to example 13, are presented in table 1, include the results of extraction extraction of 1-amino-8-naphthol-2,4-disulfonic acid and 1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid according to the claimed range of mass ratios acetone and diacetone alcohol, the pH of the analyzed solution.
Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов извлечения аминонафтолдисульфокислот из водных растворов приведена в таблице 2.Comparative characteristics of the known and proposed methods for the extraction of aminonaphthalene disulfonic acids from aqueous solutions are shown in table 2.
96,1 (1А8Н36СК)96.0 (1A8N24SK)
96.1 (1A8N36SK)
96,0 (1А8Н36СК)96.0 (1A8N24SK)
96.0 (1A8N36SK)
96,0 (1А8Н36СК)96.0 (1A8N24SK)
96.0 (1A8N36SK)
96,0 (1А8Н36СК)96.0 (1A8N24SK)
96.0 (1A8N36SK)
96,0 (1А8Н36СК)96.0 (1A8N24SK)
96.0 (1A8N36SK)
96,0 (1А8Н36СК)96.0 (1A8N24SK)
96.0 (1A8N36SK)
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004112103/04A RU2266899C1 (en) | 2004-04-20 | 2004-04-20 | Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004112103/04A RU2266899C1 (en) | 2004-04-20 | 2004-04-20 | Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2266899C1 true RU2266899C1 (en) | 2005-12-27 |
Family
ID=35870373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004112103/04A RU2266899C1 (en) | 2004-04-20 | 2004-04-20 | Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2266899C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105017089A (en) * | 2014-07-25 | 2015-11-04 | 泰山医学院 | Method for extracting 5-sulfoisophthalic acid monosodium salt by adopting complexation extraction process |
-
2004
- 2004-04-20 RU RU2004112103/04A patent/RU2266899C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЕРМОЛАЕВ Т.Н. и др. Изв. вузов Химия и химическая технология, 1999, т.42, вып.1, с.108-111. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105017089A (en) * | 2014-07-25 | 2015-11-04 | 泰山医学院 | Method for extracting 5-sulfoisophthalic acid monosodium salt by adopting complexation extraction process |
| CN105061268A (en) * | 2014-07-25 | 2015-11-18 | 泰山医学院 | Method for extracting sodium m-phthalic acid-5-sulfonate from sodium m-phthalic acid-5-sulfonate waste water |
| CN105017089B (en) * | 2014-07-25 | 2017-01-18 | 泰山医学院 | Method for extracting 5-sulfoisophthalic acid monosodium salt by adopting complexation extraction process |
| CN105061268B (en) * | 2014-07-25 | 2017-03-08 | 泰山医学院 | A kind of extraction M-phthalic acid 5 sodium sulfonate method from M-phthalic acid 5 sodium sulfonate waste water |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8183182B2 (en) | Composition of microemulsion and method for advanced recovery of heavy oil | |
| EP0330527B1 (en) | Process for the preparation of aqueous solutions of 2-hydroxy-4-methylthio-butyric acid | |
| Weisner et al. | Organic synthesis in fluoroalcohol-water two-phase systems | |
| RU2266899C1 (en) | Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions | |
| US20170009128A1 (en) | Methods for enhancing oil recovery using complex nano-fluids | |
| RU2255083C1 (en) | Method of extraction isolation and concentration of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions | |
| Hollenberg et al. | Hydration numbers by near-infrared spectrophotometry. 1. Amino acids | |
| WO2018211061A1 (en) | Additives for eliminating fracturing fluids used for oil extraction | |
| RU2295635C2 (en) | Oil production method | |
| Bolletta et al. | Photochemical, photophysical, and thermal behavior of the tris (1, 10-phenanthroline) chromium (III) ion in aqueous solution | |
| Burdette et al. | Characterization of seawater and aerosol particle surfactants using solid phase extraction and mass spectrometry | |
| RU2258698C1 (en) | Method for extraction of aminonaphtholsulfoacids and aminophenolsulfoacids from aqueous solutions | |
| RU2252934C1 (en) | Method for recovery of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid from aqueous solutions | |
| RU2240311C1 (en) | Method for extraction concentrating naphtholmonosulfoacids from aqueous solutions | |
| DE10018971A1 (en) | Bisazo compound and method of dyeing or printing using them | |
| RU2343950C1 (en) | Method of sulphoazo dye e110 extraction from aqueous solution | |
| Malinowski et al. | Liquid‐liquid and vapour‐liquid behaviour of oleyl alcohol applied to extractive fermentation processing | |
| RU2324675C1 (en) | Process of concentrating resorcinol from water solutions | |
| SU1586511A3 (en) | Method of extracting paraffins from their mixtures with alkansulfonic acids | |
| RU2113881C1 (en) | Method of recovery of nitroso-r salt from aqueous solution | |
| RU2258925C1 (en) | Aromatic hydroxysulfonic acid identification method | |
| McCain et al. | Carbon-13 NMR study of southern bean mosaic virus | |
| RU2258697C1 (en) | Method for sorption extraction of hydroxysulfoacids from aqueous solutions | |
| US4843184A (en) | Process for extracting paraffins from their mixtures with paraffinsulfonic acids | |
| RU2276784C1 (en) | Method for selective determination of tyrosine and phenylalanine in aqueous solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060421 |