RU2252934C1 - Method for recovery of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid from aqueous solutions - Google Patents
Method for recovery of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid from aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2252934C1 RU2252934C1 RU2004101585/04A RU2004101585A RU2252934C1 RU 2252934 C1 RU2252934 C1 RU 2252934C1 RU 2004101585/04 A RU2004101585/04 A RU 2004101585/04A RU 2004101585 A RU2004101585 A RU 2004101585A RU 2252934 C1 RU2252934 C1 RU 2252934C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- naphthol
- amino
- solution
- 1a2h4sk
- extraction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод, содержащих 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоту (1А2Н4СК) в присутствие 1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты (1А8Н24СК) и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (1А8Н36СК).The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be recommended for the analysis of treated wastewater containing 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid (1A2H4SK) in the presence of 1-amino-8-naphthol-2,4-disulfonic acid (1A8H24SK) and 1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid (1A8H36SC).
В качестве прототипа выбран способ извлечения нафтоламиносульфокислот из водных растворов диэтиловым эфиром этиленгликоля [Ермолаева Т.Н., Комарова Ю.Н., Суханов П.Т. - Изв. вузов. Химия и хим. технология, 1999, т. 42, вып.1, с.108-111]. При этом степень извлечения составляет 45,7% (1А2Н4СК), 8,8% (1А8Н24СК), 8,7% (1А8Н36СК).As a prototype, the method of extraction of naphtholaminosulfonic acids from aqueous solutions with ethylene glycol diethyl ether [Yermolaeva TN, Komarova Yu.N., Sukhanov P.T. - Izv. universities. Chemistry and Chem. technology, 1999, v. 42, issue 1, pp. 108-111]. The degree of extraction is 45.7% (1A2H4SK), 8.8% (1A8N24SK), 8.7% (1A8H36SK).
В предложенной системе невозможно селективное извлечение 1А2Н4СК в присутствии аминонафтолдисульфокислот.In the proposed system, it is impossible to selectively recover 1A2H4SK in the presence of aminonaphthalene disulfonic acids.
Задачей изобретения является повышение избирательности извлечения: практически полное (до 96-97%) 1А2Н4СК при минимальном (менее 5%) 1А8Н24СК и 1А8Н36СК.The objective of the invention is to increase the selectivity of extraction: almost complete (up to 96-97%) 1A2H4SK with a minimum (less than 5%) 1A8N24SK and 1A8N36SK.
Поставленная задача достигается за счет того, что при извлечении аминонафтолсульфокислот из водных растворов, новым является то, что экстракцию проводят 1,4-диоксаном из водного раствора, насыщенного сульфатом аммония с рН 0,1-1,0 при объемном соотношении экстрагента и водной пробы 0,3:10.The problem is achieved due to the fact that when extracting aminonaphtholsulfonic acids from aqueous solutions, it is new that extraction is carried out with 1,4-dioxane from an aqueous solution saturated with ammonium sulfate with a pH of 0.1-1.0 at a volume ratio of extractant and aqueous sample 0.3: 10.
Технический результат достигается тем, что аминонафтолсульфокислоты извлекают 1,4-диоксаном, экстракцию проводят из насыщенного раствора сульфата аммония при рН 0,1-1,0.The technical result is achieved by the fact that aminonaphtholsulfonic acid is extracted with 1,4-dioxane, extraction is carried out from a saturated solution of ammonium sulfate at a pH of 0.1-1.0.
Предлагаемый способ извлечения 1А2Н4СК из водных растворов осуществляется следующим образом.The proposed method for the extraction of 1A2H4SK from aqueous solutions is as follows.
К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК, 1А8Н24СК и 1А8Н36СК с концентрацией 10-4 моль/дм3, добавляют высаливатель - сульфат аммония до насыщения, хлористоводородную кислоту до рН 0,1-1,0 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 водного раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Равновесную концентрацию 1А2Н4СК в водном растворе определяют по реакции диазотирования в нейтральной среде в присутствии солей Cu(II) [Химическая энциклопеция: T.1 - М.: Большая Рос.энцикл., 1998, с.140]. К раствору 1А2Н4СК с рН 0,1-1,0 добавляют концентрированный раствор щелочи до рН 5,8-6,2, по 1 см3 1% раствора нитрита натрия на каждые 5 см3 анализируемого раствора и 0,1 см3 1 моль/дм3 раствора соли Cu(II) на каждые 10 см3 анализируемого раствора (КФК-2МП, λ=400 нм). Определение 1А8Н24СК и 1А8Н36СК проводится по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (λ=400 нм, КФК-2МП).To an aqueous solution containing 1A2H4SK, 1A8N24SK and 1A8N36SK with a concentration of 10 -4 mol / dm 3 , add a salting out agent - ammonium sulfate to saturation, hydrochloric acid to pH 0.1-1.0 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the aqueous solution, extracted with a vibratory mixer for 7-10 minutes, the extract is separated. The equilibrium concentration of 1A2H4SK in an aqueous solution is determined by the diazotization reaction in a neutral medium in the presence of Cu (II) salts [Chemical encyclopedia: T.1 - M .: Bolshaya Ros.entsikl., 1998, p.140]. To a solution of 1A2H4SK with a pH of 0.1-1.0 add a concentrated alkali solution to a pH of 5.8-6.2, 1 cm 3 of a 1% sodium nitrite solution for every 5 cm 3 of the analyzed solution and 0.1 cm 3 1 mol / dm 3 of a Cu (II) salt solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution (KFK-2MP, λ = 400 nm). Determination of 1A8N24SK and 1A8N36SK is carried out by reaction with diazotized sulfanilic acid (λ = 400 nm, KFK-2MP).
В предложенных условиях в экстракт переходит 96,7% 1А2Н4СК, 4,65-4,75% 1А8Н36СК и 4,43-4,67% 1А8Н24СК.Under the proposed conditions, 96.7% 1A2H4SK, 4.65-4.75% 1A8H36SK and 4.43-4.67% 1A8H24SK go into the extract.
Примеры осуществления способаExamples of the method
Пример 1 (рН раствора за верхним пределом заявляемой величины). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н24СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 1,1 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Степень извлечения (R,%) аминонафтолсульфокислот рассчитывают по формулеExample 1 (pH of the solution beyond the upper limit of the claimed value). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H24SK to saturation, Hcl to pH 1.1 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 minutes separate the extract. The degree of extraction (R,%) of aminonaphtholsulfonic acids is calculated by the formula
R=(Сисх-Сравн)·100/Сисх,R = (C ex- C equal ) · 100 / C ex ,
где Сисх и Сравн - концентрации аминонафтолсульфокислот в исходном и равновесном растворах соответственно.where C ref and C equal are the concentrations of aminonaphtholsulfonic acids in the initial and equilibrium solutions, respectively.
В экстракт переходит 96,2% 1А2Н4СК (Сравн=3,8·10-6 моль/дм3) и 6,52% 1А8Н24СК (Сравн=9,35·10-5 моль/дм3). Извлекается более 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ невыполним.96.2% 1A2H4SK (C equal = 3.8 · 10 -6 mol / dm 3 ) and 6.52% 1A8N24SK (C equal = 9.35 · 10 -5 mol / dm 3 ) pass into the extract. More than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is not feasible.
Пример 2 (рН раствора за верхним пределом заявляемой величины). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н36СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 1,1 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,2% 1А2Н4СК и 6,77% 1А8Н36СК. Извлекается более 5% 1А8Н36СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ невыполним.Example 2 (pH of the solution beyond the upper limit of the claimed value). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H36SK to saturation, Hcl to pH 1.1 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 minutes separate the extract. Further analysis is performed as in example 1. 96.2% 1A2H4SK and 6.77% 1A8H36SK pass into the extract. More than 5% of 1A8N36SK is recovered with almost complete extraction of 1A2H4SK. The method is not feasible.
Пример 3 (рН раствора за нижним пределом заявляемой величины). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н24СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 0 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,5% 1А2Н4СК и 5,05% 1А8Н24СК. Извлекается более 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ невыполним.Example 3 (pH of the solution beyond the lower limit of the claimed value). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H24SK to saturation, Hcl to pH 0 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted on a vibratory mixer for 7-10 minutes, separated extract. Next, the analysis is performed as in example 1. 96.5% 1A2H4SK and 5.05% 1A8H24SK are transferred to the extract. More than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is not feasible.
Пример 4 (рН раствора за нижним пределом заявляемой величины). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н36СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 0 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,5% 1А2Н4СК и 5,15% 1А8Н36СК. Извлекается более 5% 1А8Н36СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ невыполним.Example 4 (pH of the solution beyond the lower limit of the claimed value). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H36SK to saturation, Hcl to pH 0 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted on a vibration mixer for 7-10 minutes, separated extract. Further analysis is performed as in example 1. 96.5% 1A2H4SK and 5.15% 1A8H36SK pass into the extract. More than 5% of 1A8N36SK is recovered with almost complete extraction of 1A2H4SK. The method is not feasible.
Пример 5 (рН раствора в заявляемом интервале). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н24СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 0,1 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,7% 1А2Н4СК и 4,67% 1А8Н24СК. Извлекается менее 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ выполним.Example 5 (pH of the solution in the claimed range). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H24SK to saturation, Hcl to pH 0.1 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 minutes separate the extract. Next, the analysis is performed as in example 1. 96.7% 1A2H4SK and 4.67% 1A8H24SK pass into the extract. Less than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is feasible.
Пример 6 (рН раствора в заявляемом интервале). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н24СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 0,5 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,7% 1А2Н4СК и 4,43% 1А8Н24СК. Извлекается менее 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ выполним.Example 6 (pH of the solution in the claimed range). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H24SK to saturation, Hcl to pH 0.5 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 minutes separate the extract. Further analysis is performed as in example 1. 96.7% 1A2H4SK and 4.43% 1A8H24SK are transferred to the extract. Less than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is feasible.
Пример 7 (рН раствора в заявляемом интервале). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н24СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 1,0 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,7% 1А2Н4СК и 4,58% 1А8Н24СК. Извлекается менее 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ выполним.Example 7 (pH of the solution in the claimed range). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H24SK to saturation, Hcl to pH 1.0 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 minutes separate the extract. Further analysis is performed as in example 1. 96.7% 1A2H4SK and 4.58% 1A8H24SK pass to the extract. Less than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is feasible.
Пример 8 (рН раствора в заявляемом интервале). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н36СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 0,1 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,7% 1А2Н4СК и 4,69% 1А8Н36СК. Извлекается менее 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ выполним.Example 8 (pH of the solution in the claimed range). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H36SK until saturation, Hcl to pH 0.1 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 minutes separate the extract. Further analysis is performed as in example 1. 96.7% 1A2H4SK and 4.69% 1A8H36SK pass into the extract. Less than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is feasible.
Пример 9 (рН раствора в заявляемом интервале). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н36СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 0,5 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,7% 1А2Н4СК и 4,65% 1А8Н36СК. Извлекается менее 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ выполним.Example 9 (pH of the solution in the claimed range). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H36SK to saturation, Hcl to pH 0.5 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 min separate the extract. Next, the analysis is performed as in example 1. 96.7% 1A2H4SK and 4.65% 1A8H36SK pass into the extract. Less than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is feasible.
Пример 10 (рН раствора в заявляемом интервале). К водному раствору, содержащему 1А2Н4СК и 1А8Н36СК, добавляют сульфат аммония до насыщения, НСl до рН 1,0 и 1,4-диоксан из расчета 0,3 см3 раствора на каждые 10 см3 анализируемого раствора, экстрагируют на вибросмесителе 7-10 мин, отделяют экстракт. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В экстракт переходит 96,7% 1А2Н4СК и 4,75% 1А8Н36СК. Извлекается менее 5% 1А8Н24СК при практически полном извлечении 1А2Н4СК. Способ выполним.Example 10 (pH of the solution in the claimed range). Ammonium sulfate is added to an aqueous solution containing 1A2H4SK and 1A8H36SK to saturation, Hcl to pH 1.0 and 1,4-dioxane at the rate of 0.3 cm 3 of the solution for every 10 cm 3 of the analyzed solution, extracted with a vibrating mixer for 7-10 minutes separate the extract. Further analysis is performed as in example 1. 96.7% 1A2H4SK and 4.75% 1A8H36SK pass into the extract. Less than 5% of 1А8Н24СК is recovered with almost complete extraction of 1А2Н4СК. The method is feasible.
Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов извлечения представлены в таблице.Comparative characteristics of the known and proposed extraction methods are presented in the table.
1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота
1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислота
1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислотаThe degree of extraction (%)
1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid
1-amino-8-naphthol-2,4-disulfonic acid
1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid
8,8
8,745.7
8.8
8.7
4,43
4,6596.7
4.43
4.65
4
4
1
one
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004101585/04A RU2252934C1 (en) | 2004-01-19 | 2004-01-19 | Method for recovery of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid from aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004101585/04A RU2252934C1 (en) | 2004-01-19 | 2004-01-19 | Method for recovery of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid from aqueous solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2252934C1 true RU2252934C1 (en) | 2005-05-27 |
Family
ID=35824515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004101585/04A RU2252934C1 (en) | 2004-01-19 | 2004-01-19 | Method for recovery of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid from aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2252934C1 (en) |
-
2004
- 2004-01-19 RU RU2004101585/04A patent/RU2252934C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЕРМОЛАЕВА Т. Н. И др. Изв. вузов. Химия и химическая технология. 1999, т. 42, вып.1, с. 108-111. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7392848B1 (en) | Methods to produce sulfate-free saline water and gypsum | |
| EP2596208A1 (en) | Oil recovery process for carbonate reservoirs | |
| US20040062705A1 (en) | Process for lowering the content of organic matter and nitrogenous products contained in bromide-containing effluents | |
| EP2686400A1 (en) | Oil recovery process for carbonate reservoirs | |
| US7569737B2 (en) | Method for excluding salt and other soluble materials from produced water | |
| US20140224490A1 (en) | Composition and method for enhanced hydrocarbon recovery | |
| CN105481656B (en) | The extraction process of aldehydes matter in a kind of pyrolkigneous liquid | |
| KR101454314B1 (en) | Draw solution recovering method for forward osmosis system | |
| RU2252934C1 (en) | Method for recovery of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid from aqueous solutions | |
| US11028317B2 (en) | Additives for eliminating fracturing fluids used for oil extraction | |
| CA2978345C (en) | Removal of oil recovery chemicals from production fluids | |
| RU2258698C1 (en) | Method for extraction of aminonaphtholsulfoacids and aminophenolsulfoacids from aqueous solutions | |
| RU2266899C1 (en) | Method for extraction of aminonaphthol disulfoacids from aqueous solutions | |
| RU2014106990A (en) | METHODS FOR ISOLATING 4-CHLORO-2-FLUOR-3-SUBSTITUTED-PHENYLBORONIC ACIDS | |
| RU2255083C1 (en) | Method of extraction isolation and concentration of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions | |
| US10883055B2 (en) | Method for selective extraction of surfactants from crude oil | |
| RU2798909C2 (en) | Compositions based on sulfonated internal ketones for increasing oil recovery | |
| RU2258697C1 (en) | Method for sorption extraction of hydroxysulfoacids from aqueous solutions | |
| RU2343950C1 (en) | Method of sulphoazo dye e110 extraction from aqueous solution | |
| RU2807411C1 (en) | Extraction method for isolation of lithium from aqueous solutions containing lithium, magnesium and calcium chlorides | |
| RU2257572C1 (en) | Method of separately determining resorcinol and 2,4- dinitroresorcinol in presence of 4-nitrosoresorcinol | |
| RU2147300C1 (en) | Method of isolating sulfonamines and sulfonamides from aqueous solutions containing phenols and aromatic sulfonic acids | |
| RU2184077C1 (en) | Method of elemental sulfur dissolving | |
| US11739005B2 (en) | Liquid crystallizer salting out solution | |
| RU2315994C1 (en) | Method of determination of the dihydroxybenzenes in the water solutions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060120 |