RU2113881C1

RU2113881C1 - Method of recovery of nitroso-r salt from aqueous solution

Info

Publication number: RU2113881C1
Application number: RU96111093A
Authority: RU
Inventors: Я.И. Коренман; П.Т. Суханов; С.П. Калинкина; Н.Ю. Страшилина
Original assignee: Воронежская государственная технологическая академия
Priority date: 1996-05-31
Filing date: 1996-05-31
Publication date: 1998-06-27

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: to aqueous medium is added extracting agent containing trioctyl-N-oxide solution in butyl acetate in weight ratios of (17-20): (83-80) weight ratios and at extracting agent to sample volumetric ratio of 1:10. EFFECT: greater recovery of nitroso-R-salt from aqueous solutions using single extraction. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения нитрозо-R-соли (1-наятол-2-нитрозо-3,6-дисульфокислоты двунатриевая соль) из водных сред предприятий, производящих и потребляющих синтетические красители. The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used to extract nitroso-R-salt (1-natol-2-nitroso-3,6-disulfonic acid disodium salt) from aqueous media of enterprises producing and consuming synthetic dyes.

Известны способы повышения степени извлечения органических соединений из водных сред путем экстракции органическим растворителем, в который вводят сильносольватирующие соединения. Known methods for increasing the degree of extraction of organic compounds from aqueous media by extraction with an organic solvent into which highly solvating compounds are introduced.

Такой прием не применяется для органических соединений, содержащих лиофильные сульфогруппы, ввиду их высокой растворимости в воде [1]. This technique is not used for organic compounds containing lyophilic sulfo groups, due to their high solubility in water [1].

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ извлечения нитрозо-R-соли, основанный на экстракции н-бутилацетатом [2]. Closest to the proposed method in technical essence is a method for the extraction of nitroso-R-salt, based on extraction with n-butyl acetate [2].

Недостатком способа является неполное извлечение нитрозо-R-соли в условиях однократной экстракции. The disadvantage of this method is the incomplete extraction of nitroso-R-salt in a single extraction.

Задачей изобретения является повышение степени извлечения нитрозо-R-соли из водных растворов в условиях однократной экстракции. The objective of the invention is to increase the degree of extraction of nitroso-R-salt from aqueous solutions under conditions of a single extraction.

Это достигается тем, что для повышения степени извлечения нитрозо-R-соли к водной пробе добавляют экстрагент, содержащий раствор триоктиламина-N-оксида (ТОАО) в бутилацетате, взятых в массовых соотношениях (17-20):(83-80). This is achieved by the fact that to increase the degree of extraction of the nitroso-R salt, an extractant containing a solution of trioctylamine-N-oxide (TOAO) in butyl acetate taken in weight ratios (17-20) :( 83-80) is added to the aqueous sample.

На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повысить степень извлечения нитрозо-R-соли из водных растворов. Based on the research conducted on the sources of patent and scientific and technical literature, we can conclude that the set of essential features is new and can increase the degree of extraction of nitroso-R-salt from aqueous solutions.

Способ осуществляется следующим образом. Готовят растворы триоктил-N-оксида в бутилацетате в соотношении 17-20 мас.% ТОАО и 83-80 мас.% бутилацетата. К водному раствору нитрозо-R-соли добавляется такой объем приготовленного экстрагента, чтобы соотношение объемов водной и органической фаз было равным 10. Проводят экстракцию, после разделения органическая фаза содержит более 97% нитрозо-R-соли по сравнению с исходным содержанием в водной пробе. The method is as follows. Prepare solutions of trioctyl-N-oxide in butyl acetate in the ratio of 17-20 wt.% TOAO and 83-80 wt.% Butyl acetate. Such a volume of the prepared extractant is added to the aqueous solution of nitroso-R salt so that the ratio of the volumes of the aqueous and organic phases is 10. Extraction is carried out, after separation the organic phase contains more than 97% nitroso-R salt compared to the initial content in the aqueous sample.

Способ иллюстрируется следующими примерами. The method is illustrated by the following examples.

Пример 1 (по прототипу). К 10 см³ водного раствора нитрозо-R-соли с концентрацией 0,1 мг/см³добавляют 1 см³ н-бутилацетата, экстрагируют 10 мин, после расслаивания органической и водной фаз фотометрически устанавливают содержание извлекаемого компонента в равновесной водной фазе (собственное поглощение, λ = 360 нм, l=1 см). По разности между исходной концентрацией и содержанием нитрозо-R-соли в водном растворе после экстракции устанавливают степень извлечения, она составляет 26,4%. Для полного извлечения нитрозo-R-соли в органическую фазу необходимы повторные экстракции.Example 1 (prototype). To 10 cm ^{3 of an} aqueous solution of nitroso-R-salt with a concentration of 0.1 mg / cm ³ add 1 cm ³ n-butyl acetate, extracted for 10 minutes, after delamination of the organic and aqueous phases, the content of the extracted component in the equilibrium aqueous phase is photometrically determined (intrinsic absorption , λ = 360 nm, l = 1 cm). By the difference between the initial concentration and the content of nitroso-R-salt in the aqueous solution after extraction, the degree of extraction is established, it is 26.4%. For the complete extraction of the nitroso-R salt into the organic phase, repeated extraction is necessary.

Пример 2 (за нижним пределом заявляемого содержания ТОАО). К 10 см³ водного раствора нитрозо-R-соли с концентрацией 0,1 мг/см³ добавляют 1 см³ раствора ТОАО в бутилацетате при соотношении компонентов 16-84 мас.%, далее анализ ведут, как в примере 1, степень извлечения нитрозо-R-соли составляет 93,2%.Example 2 (beyond the lower limit of the declared content of TOAO). To 10 cm ^{3 of an} aqueous solution of nitroso-R-salt with a concentration of 0.1 mg / cm ³ add 1 cm ³ solution of TOAO in butyl acetate with a ratio of components of 16-84 wt.%, Then the analysis is carried out, as in example 1, the degree of extraction of nitroso -R-salts is 93.2%.

Примеры 3-6 выполнены аналогично примеру 2, представлены в таблице, включают результаты экстракционного извлечения нитрозо-R-соли по заявленному интервалу массовых соотношений ТОАО и бутилацетата. Examples 3-6 are performed analogously to example 2, are presented in the table, include the results of extraction extraction of nitroso-R-salt according to the claimed range of mass ratios of TOAO and butyl acetate.

Дальнейшее увеличение содержания ТОАО в бутилацетате практически не изменяет степени извлечения нитрозо-R-соли, приводит к образованию трудноразделяемой эмульсии органической фазы в воде. A further increase in the content of TOAO in butyl acetate practically does not change the degree of extraction of the nitroso-R salt, and leads to the formation of a difficult to separate emulsion of the organic phase in water.

Claims

A method of extracting a nitroso-R salt from aqueous media, comprising adding an extractant to an aqueous sample, characterized in that a solution of trioctyl-N-amine oxide in n-butyl acetate, taken in a mass ratio of 17 - 20: 83 - 80, is used as an extractant the volume ratio of extractant to sample is 1: 10.