RU2624217C1 - Method for extracting tyrosin and vitamin b6 from water solution - Google Patents
Method for extracting tyrosin and vitamin b6 from water solution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2624217C1 RU2624217C1 RU2016122576A RU2016122576A RU2624217C1 RU 2624217 C1 RU2624217 C1 RU 2624217C1 RU 2016122576 A RU2016122576 A RU 2016122576A RU 2016122576 A RU2016122576 A RU 2016122576A RU 2624217 C1 RU2624217 C1 RU 2624217C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vitamin
- tyrosine
- aqueous
- solution
- concentration
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C227/40—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C229/00—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C229/02—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton
- C07C229/34—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton containing six-membered aromatic rings
- C07C229/36—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton containing six-membered aromatic rings with at least one amino group and one carboxyl group bound to the same carbon atom of the carbon skeleton
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D213/62—Oxygen or sulfur atoms
- C07D213/63—One oxygen atom
- C07D213/65—One oxygen atom attached in position 3 or 5
- C07D213/66—One oxygen atom attached in position 3 or 5 having in position 3 an oxygen atom and in each of the positions 4 and 5 a carbon atom bound to an oxygen, sulphur, or nitrogen atom, e.g. pyridoxal
- C07D213/67—2-Methyl-3-hydroxy-4,5-bis(hydroxy-methyl)pyridine, i.e. pyridoxine
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения, разделения и определения аминокислот и витаминов.The invention relates to analytical chemistry, in particular to the analysis of organic compounds, and can be used in the development of processes for the extraction, separation and determination of amino acids and vitamins.
Техническая задача изобретения заключается в повышении степени однократного извлечения тирозина и витамина В6 до 98%, включающем экстракцию их смеси раствором блок-сополимера торговой марки «Плуроник Р-123» из водно-солевого раствора, электрофоретический анализ водной фазы и селективное определение каждого компонента смеси с применением УФ-детектирования.The technical task of the invention is to increase the degree of single extraction of tyrosine and vitamin B 6 to 98%, including the extraction of their mixture with a solution of a block copolymer of the Pluronic R-123 brand from an aqueous-salt solution, electrophoretic analysis of the aqueous phase and the selective determination of each component of the mixture using UV detection.
Для решения технической задачи изобретения разработан способ извлечения и раздельного определения тирозина и витамина В6, характеризующийся тем, что готовят водно-солевую смесь тирозина с концентрацией 2,4-3,0 мг/см3 и витамина В6 с концентрацией 1,8⋅10-2-2,5⋅10-2 мг/см3, для чего анализируемые растворы помещают в мерную колбу, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония с концентрацией 15-20 мас.%, затем тирозин и витамин В6 экстрагируют раствором блок-сополимера «Плуроник Р-123», для этого блок-сополимер растворяют в дистиллированной воде до концентрации 0,09 г/см3, добавляют полученный раствор блок-сополимера к водно-солевому раствору тирозина и витамина В6 при соотношении объемов водно-солевой смеси тирозина и витамина В6 и блок-сополимера 5:1, экстрагируют на вибросмесителе при температуре 20±1°С в течение 7-10 мин, после расслаивания водную фазу отделяют от органической. Затем в сухую пробирку типа Эппендорф помещают 0,5-1,0 см3 водной фазы, центрифугируют в течение 4-5 мин при 5000 об/мин и анализируют в следующих условиях: напряжение +25 кВ, температура 30±1°С, ввод пробы под давлением в течение 20 с. Определение тирозина осуществляют при длине волны 254 нм, ведущий электролит - фосфатный буферный раствор с добавкой β-циклодекстрина (рН 7,8±0,2), витамин В6 определяют при длине волны 200 нм, ведущий электролит - боратный буферный раствор (рН 8,9±0,2).To solve the technical problem of the invention, a method has been developed for the extraction and separate determination of tyrosine and vitamin B 6 , characterized in that a water-salt mixture of tyrosine with a concentration of 2.4-3.0 mg / cm 3 and vitamin B 6 with a concentration of 1.8⋅ is prepared 10 -2 -2.5⋅10 -2 mg / cm 3 , for which the analyzed solutions are placed in a volumetric flask, with stirring, brought to the mark with a saturated salting out solution, which is used as ammonium sulfate with a concentration of 15-20 wt.%, Then tyrosine and vitamin B6 extracted solution "Pluroni block copolymer P-123 ", this block copolymer was dissolved in distilled water to a concentration of 0.09 g / cm 3, the resulting solution was added to a block copolymer to the aqueous-salt solution of tyrosine and vitamin B6 at a volume ratio of the water-salt and vitamin mixture tyrosine In 6 and a 5: 1 block copolymer, it is extracted on a vibratory mixer at a temperature of 20 ± 1 ° C for 7-10 minutes, after separation, the aqueous phase is separated from the organic one. Then, 0.5-1.0 cm 3 of the aqueous phase is placed in a dry test tube of the Eppendorf type, centrifuged for 4-5 minutes at 5000 rpm and analyzed under the following conditions: voltage +25 kV, temperature 30 ± 1 ° С, input pressure samples for 20 s. The determination of tyrosine is carried out at a wavelength of 254 nm, the leading electrolyte is a phosphate buffer solution with the addition of β-cyclodextrin (pH 7.8 ± 0.2), vitamin B 6 is determined at a wavelength of 200 nm, the leading electrolyte is a borate buffer solution (pH 8 , 9 ± 0.2).
Регистрируют по две электрофореграммы каждой порции подготовленной пробы, на полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков. Затем с помощью программного обеспечения «Эльфоран» проводят идентификацию компонентов в пробе, определяют содержание аминокислоты и витамина.Two electrophoregrams of each portion of the prepared sample are recorded, and the correctness of the automatic peak marking is checked on the obtained electrophoregrams. Then, using the Elforan software, the components in the sample are identified, the amino acid and vitamin content are determined.
Коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) аминокислоты и витамина рассчитывают по формуламThe distribution coefficients D and the degree of extraction R (%) of the amino acid and vitamin are calculated by the formulas
, , , ,
где Сo и Св - концентрация аминокислоты или витамина в органической и водной фазах соответственно, моль/дм3, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.where C o and C in are the concentrations of amino acids or vitamins in the organic and aqueous phases, respectively, mol / dm 3 , r is the ratio of the equilibrium volumes of the aqueous and organic phases.
В органическую фазу переходит 98% тирозина и 98,2% витамина В6 от их исходного содержания в анализируемом водном растворе, коэффициенты распределения при этом равны соответственно 235 и 286.98% of tyrosine and 98.2% of vitamin B 6 are transferred to the organic phase from their initial content in the analyzed aqueous solution, while the distribution coefficients are 235 and 286, respectively.
Технический результат заключается в практически полном (98%-ном) извлечении тирозина и витамина В6 из водного раствора без применения вреднодействующих органических растворителей, раздельном определении тирозина и витамина В6 с применением электрофоретического анализа водной фазы с УФ-детектированием.The technical result consists in the almost complete (98%) recovery of tyrosine and vitamin B 6 from an aqueous solution without the use of harmful organic solvents, separate determination of tyrosine and vitamin B 6 using electrophoretic analysis of the aqueous phase with UV detection.
Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.The implementation of the method is illustrated by the following example.
Готовят водно-солевой раствор смеси тирозина и витамина В6 с концентрацией аминокислоты 2,4-3,0 мг/см3 и витамина 1,8⋅10-2-2,5⋅10-2 мг/см3, содержание высаливателя в растворе 15-20 мас.%. Отдельно готовят раствор экстрагента, для этого блок-сополимер «Плуроник Р-123» растворяют в воде до концентрации 0,09 г/см3, затем в градуированные пробирки вместимостью 10 см3 вносят 5 см3 раствора смеси тирозина и витамина В6 и 1 см3 раствора экстрагента, экстрагируют на вибросмесителе при температуре 20±1°С в течение 10 мин, затем водную фазу отделяют от органической.Prepare a water-salt solution of a mixture of tyrosine and vitamin B 6 with a concentration of amino acids of 2.4-3.0 mg / cm 3 and vitamin 1.8⋅10 -2 -2.5⋅10 -2 mg / cm 3 , the content of salting out agent in a solution of 15-20 wt.%. An extractant solution is prepared separately; for this, the Pluronic R-123 block copolymer is dissolved in water to a concentration of 0.09 g / cm 3 , then 5 cm 3 of a mixture of tyrosine and vitamin B 6 and 1 are added to graduated tubes with a capacity of 10 cm 3 cm 3 of the extractant solution, extracted on a vibratory mixer at a temperature of 20 ± 1 ° C for 10 min, then the aqueous phase is separated from the organic.
Затем в сухую пробирку типа Эппендорф помещают 0,5-1,0 см3 водной фазы, центрифугируют в течение 4-5 мин при 5000 об/мин и анализируют в следующих условиях: напряжение +25 кВ, температура 30±1°С, ввод пробы под давлением в течение 20 с. Определение тирозина осуществляют при длине волны 254 нм, ведущий электролит - фосфатный буферный раствор с добавкой β-циклодекстрина (рН 7,8±0,2), витамин В6 определяют при длине волны 200 нм, ведущий электролит - боратный буферный раствор (рН 8,9±0,2).Then, 0.5-1.0 cm 3 of the aqueous phase is placed in a dry test tube of the Eppendorf type, centrifuged for 4-5 minutes at 5000 rpm and analyzed under the following conditions: voltage +25 kV, temperature 30 ± 1 ° С, input pressure samples for 20 s. The determination of tyrosine is carried out at a wavelength of 254 nm, the leading electrolyte is a phosphate buffer solution with the addition of β-cyclodextrin (pH 7.8 ± 0.2), vitamin B 6 is determined at a wavelength of 200 nm, the leading electrolyte is a borate buffer solution (pH 8 , 9 ± 0.2).
Регистрируют по две электрофореграммы каждой порции подготовленной пробы, на полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков. Затем с помощью программного обеспечения «Эльфоран» проводят идентификацию компонентов в пробе, определяют содержание аминокислоты и витамина. Коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) аминокислоты и витамина рассчитывают по формуламTwo electrophoregrams of each portion of the prepared sample are recorded, and the correctness of the automatic peak marking is checked on the obtained electrophoregrams. Then, using the Elforan software, the components in the sample are identified, the amino acid and vitamin content are determined. The distribution coefficients D and the degree of extraction R (%) of the amino acid and vitamin are calculated by the formulas
, , , ,
где Сo и Св - концентрация аминокислоты или витамина в органической и водной фазах соответственно, моль/дм3, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.where C o and C in are the concentrations of amino acids or vitamins in the organic and aqueous phases, respectively, mol / dm 3 , r is the ratio of the equilibrium volumes of the aqueous and organic phases.
В органическую фазу переходит 98,0% тирозина и 98,2% витамина В6 от их исходного содержания в анализируемом водном растворе.98.0% tyrosine and 98.2% vitamin B 6 go into the organic phase from their initial content in the analyzed aqueous solution.
При использовании водно-солевых растворов тирозина и витамина В6, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов степень извлечения тирозина и витамина В6 не достигает заявленных максимумов.When using water-salt solutions of tyrosine and vitamin B 6 , prepared with a different salting out agent or with a proposed salting out agent of a different concentration, as well as using other extractants, the degree of extraction of tyrosine and vitamin B 6 does not reach the declared maximums.
Предлагаемый способ извлечения тирозина и витамина В6 позволяет практически полностью извлекать тирозин и витамин В6 из водно-солевой смеси (R=98%) при однократной экстракции, соотношении объемов водно-солевого раствора и блок-сополимера «Плуроник Р-123» 5:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония.The proposed method for the extraction of tyrosine and vitamin B 6 allows you to almost completely recover tyrosine and vitamin B 6 from a water-salt mixture (R = 98%) with a single extraction, the ratio of the volumes of water-salt solution and block copolymer "Pluronic R-123" 5: 1 and use as a salting out agent of ammonium sulfate.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016122576A RU2624217C1 (en) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | Method for extracting tyrosin and vitamin b6 from water solution |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016122576A RU2624217C1 (en) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | Method for extracting tyrosin and vitamin b6 from water solution |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2624217C1 true RU2624217C1 (en) | 2017-07-03 |
Family
ID=59312370
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016122576A RU2624217C1 (en) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | Method for extracting tyrosin and vitamin b6 from water solution |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2624217C1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2712666C1 (en) * | 2019-04-30 | 2020-01-30 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method of extracting vitamins b2 and b6 from aqueous solution |
RU2768763C1 (en) * | 2021-03-04 | 2022-03-24 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method for extracting threonine from an aqueous solution |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2276784C1 (en) * | 2005-03-15 | 2006-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Method for selective determination of tyrosine and phenylalanine in aqueous solution |
-
2016
- 2016-06-07 RU RU2016122576A patent/RU2624217C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2276784C1 (en) * | 2005-03-15 | 2006-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Method for selective determination of tyrosine and phenylalanine in aqueous solution |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Я.И. КОРЕНМАН И ДР., Извлечение витаминов группы В водорастворимыми полимерами, ВЕСТНИК ВГУИТ, 2012, 1, стр. 119-121. Н.Я. МОКШИНА И ДР., Раздельное определение ароматических α -аминокислот и витаминов после экстракции из водных сред, АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ, 2009, Т. 13, 4, стр. 169-173. Н.Я. МОКШИНА И ДР., Общая методология межфазного распределения аминокислот и водорастворимых витаминов в разнохарактерных экстракционных системах, КОНДЕНСИРОВАННЫЕ СРЕДЫ И МЕЖФАЗНЫЕ ГРАНИЦЫ, 2013, Т. 15, 4, стр. 423-427. Н.Я. МОКШИНА И ДР., Экстракция ароматических аминокислот поли-N-винилпирролидоном-3500, ВЕСТНИК ВГУИТ, 2014, 3, стр. 110-114. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2712666C1 (en) * | 2019-04-30 | 2020-01-30 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method of extracting vitamins b2 and b6 from aqueous solution |
RU2768763C1 (en) * | 2021-03-04 | 2022-03-24 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method for extracting threonine from an aqueous solution |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103076407A (en) | Fast detection method for food preservative agent and antioxidant | |
RU2624217C1 (en) | Method for extracting tyrosin and vitamin b6 from water solution | |
CN105372371A (en) | Ion chromatography method for simultaneous determination of oxalic ion, succinate ion, sulfate ion and phosphate ion in reconstituted tobacco and application thereof | |
Okamoto et al. | Simultaneous determination of metal ions, amino acids, and other small biogenic molecules in human serum by capillary zone electrophoresis with transient isotachophoretic preconcentration | |
Xu et al. | Determination of formaldehyde in aquatic products by micellar electrokinetic capillary chromatography with 2, 4-dinitrophenylhydrazine derivatization | |
RU2374641C1 (en) | Method of detecting aluminium (iii) | |
Svidritskii et al. | Simultaneous determination of fat-and water-soluble vitamins by microemulsion electrokinetic chromatography | |
CN108614053B (en) | Rapid detection of preservatives and sweeteners in butter or cream | |
RU2768763C1 (en) | Method for extracting threonine from an aqueous solution | |
RU2712666C1 (en) | Method of extracting vitamins b2 and b6 from aqueous solution | |
RU2811552C1 (en) | Method of separate determination of sorbic and benzoic acids | |
RU2407001C2 (en) | Method of determining riboflavin in aqueous solution | |
RU2510020C1 (en) | Method of determining aluminium (iii) | |
CN108051510B (en) | Method for determining environmental hormone in meat matrix sample | |
RU2572228C1 (en) | Method for proline extraction from water solutions | |
RU2276784C1 (en) | Method for selective determination of tyrosine and phenylalanine in aqueous solution | |
RU2407004C1 (en) | Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution | |
RU2631806C2 (en) | A new version of delamination in the system of the antipyrine (ap) - water - sodium sulphate | |
RU2553373C1 (en) | Method of extracting novocain from water solution | |
RU2490629C1 (en) | Method of extracting caffeine from aqueous solution | |
RU2645068C2 (en) | Method of extracting scandium (iii) for its further determination in system containing antipirine and sulfosalicylic acid | |
RU2429471C1 (en) | Method for quantitative determination of glucose in aqueous solution | |
RU2305833C1 (en) | Method for selective determination of tryptophan and phenylalanine in aqueous solutions | |
Čakrt et al. | Spectrofluorimetric and isotachophoretic determination of maprotiline in human blood serum | |
RU2319143C2 (en) | Method of determining aspartic acid in aqueous solution |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180608 |