RU2329495C1 - Тест-способ определения летучей кислотности вина - Google Patents
Тест-способ определения летучей кислотности вина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2329495C1 RU2329495C1 RU2007106286/28A RU2007106286A RU2329495C1 RU 2329495 C1 RU2329495 C1 RU 2329495C1 RU 2007106286/28 A RU2007106286/28 A RU 2007106286/28A RU 2007106286 A RU2007106286 A RU 2007106286A RU 2329495 C1 RU2329495 C1 RU 2329495C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- wine
- volatile
- films
- volatile acidity
- acidity
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Способ определения летучей кислотности вина включает отбор пробы, объемом 1 см3, которую помещают в герметично закрытый бюкс, через 10 мин отбирают 3 см3 равновесной газовой фазы (РГФ) и анализируют ее с применением детектирующего устройства с тремя измерительными элементами - пьезокварцевыми резонаторами, на оба электрода каждого из которых нанесены соответствующие пленки массой 20-25 мкг. Сигналы трех измерительных элементов фиксируют по интегральному алгоритму через каждые 10 с в течение 70 с после введения в детектирующее устройство равновесной газовой фазы вина. Рассчитывают по уравнению Зауэрбрея массу сорбируемых всеми пленками легколетучих кислот (Q, мкг) и по градуировочному графику Q=f(К) определяют летучую кислотность (К, г/л) с характеристикой: "занижено", "завышено", "соответствует норме". Изобретение позволяет быстро и надежно контролировать содержание летучих кислот за счет исключения стадии пробоподготовки, сокращения анализа с 90 до 10 мин и повышения числа анализов за 1 час с 1 до 4-5. 2 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть применено для определения летучей кислотности вина.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является арбитражный метод потенциометрического титрования летучих кислот вина [Сборник международных методов анализа и оценки вин и сусел. / под ред. Л.Н.Гордеевой, О.З.Захариной, О.Я.Мизюк, Л.В.Аринушкиной. - М. "Пищевая пром-ть", 1993. С.128-131], включающий отбор и подготовку пробы, отгонку кислот с водяным паром, потенциометрическое титрование дистиллята раствором гидроксида натрия.
Недостатками способа являются длительность и многостадийность проведения анализа, большая погрешность определения за счет потерь летучих кислот на стадии пробоподготовки.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения летучей кислотности вина с применением измерительных элементов - пьезокварцевых резонаторов (ПКР) с пленками (пьезосенсоров), чувствительными к карбоновым кислотам C1-С3, содержание которых является одним из основных показателей качества вина, позволяющих оценить летучую кислотность продукта без пробоподготовки, за короткий промежуток времени, с малой погрешностью определения.
Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе определения летучей кислотности вина, включающем отбор пробы, новым является то, что пробу объемом 1 см3 помещают в герметично закрытый бюкс, через 10 мин отбирают 3 см3 равновесной газовой фазы (РГФ) и анализируют ее с применением детектирующего устройства с тремя измерительными элементами - пьезокварцевыми резонаторами, на оба электрода каждого из которых нанесены соответствующие пленки массой 20-25 мкг, при этом пленку β-аланина наносят методом статического испарения капли на подложку из полистирола (ПС) так, чтобы соотношение компонентов по массе составило 1:1, пленки дициклогексан-18-краун-6 (ДЦ-18-К-6) и 4'-диметиламино-4-азобензолсульфонат натрия (4'-ДМА-4-АБС) наносят методом намакивания их в ацетоновые растворы с добавлением толуольного раствора полистирола так, чтобы содержание чувствительных компонентов по массе после удаления свободных растворителей составляло в пленке 50-55 мас.% и 70-75 мас.% соответственно, сигналы трех измерительных элементов фиксируют по интегральному алгоритму через каждые 10 с в течение 70 с после введения в детектирующее устройство равновесной газовой фазы вина, рассчитывают по уравнению Зауэрбрея массу сорбируемых всеми пленками легколетучих кислот (Q, мкг) и по градуировочному графику Q=f(К) определяют летучую кислотность (К, г/л) с характеристикой: "занижено", "завышено", "соответствует норме".
Технический результат заключается в разработке тест-способа определения летучей кислотности вина, позволяющего исключить пробоподготовку, сократить продолжительность проведения анализа, снизить погрешность определения летучих кислот.
Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет высокой сорбционной чувствительности пьезосенсоров к легколетучим карбоновым кислотам C1-С3, содержащимся в вине.
Чертеж. Зависимость массы (Q, мкг) от показателя летучей кислотности вина (К, г/л).
Тест-способ определения летучей кислотности вина осуществляется по следующей методике.
1. Подготовка детектирующего устройства
В качестве измерительных элементов применяют пьезокварцевые резонаторы АТ-среза. Оптимальные массы пленок на электродах каждого ПКР, наносимые из растворов сорбентов, составляют 20-25 мкг.
Пленку ПС - β-аланин формируют путем послойного нанесения на электроды ПКР растворов двух сорбентов методом статического испарения капли. Первым наносят раствор ПС в толуоле в качестве подложки. После удаления из подложки толуола ее масса должна составлять 10-15 мкг. Затем на сформированную подложку наносят слой растворенного в воде β-аланина, из которого также удаляют избыток воды, при этом масса всей пленки - 20-25 мкг.
Подготовку пьезосенсоров на основе 4'-диметил-амино-4-азобензол-сульфоната натрия и дициклогексан-18-краун-6 осуществляют путем намакивания ПКР в смешанные растворы. Готовят ацетоновые растворы 4'-ДА-4-АБС и ДЦ-18-К-6 с концентрацией 10 мг/см3, смешивают каждый из них с толуольным раствором ПС (с=10 мг/см3) для стабилизации покрытия на электродах измерительных элементов таким образом, чтобы содержание активных компонентов (ПС-4'-ДА-4-АБС и ПС-ДЦ-18-К-6) по массе в сформированных и готовых к работе пленках составляло 70-75 мас.% и 50-55 мас.% соответственно. Избыток растворителя из пленок удаляют в сушильном шкафу, после охлаждения mпл=20-25 мкг.
Подготовленные пьезосенсоры помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы и выдерживают 10 мин для установления стабильного нулевого сигнала F°. Пьезосенсоры считают готовыми к работе, если изменение частоты колебаний не превышает ±5 Гц/мин.
2. Построение градуированного графика
Градуировку пьезосенсоров проводят по экспонированию их в смесях, приготовленных в соответствии с ГОСТом Р 51822-2001. В качестве арбитражного метода определения летучей кислотности вина применяют потенциометрическое титрование. Устанавливают корреляцию между показателем кислотности, рассчитанным по результатам потенциометрического анализа, и данными, полученными с применением пьезосенсоров.
3. Подготовка пробы
Помещают 1 см3 анализируемого вина или градуировочной смеси в герметично закрытый бюкс, выдерживают 10 мин до установления термодинамического равновесия. Отбор РГФ объемом 3 см3 проводят методом дискретной газовой экстракции.
4. Проведение измерений
В ячейку детектирования шприцем вводят 3 см3 равновесной газовой фазы вина или градуировочной смеси. Регистрируют аналитические сигналы пьезосенсоров через каждые 10 с в течение 70 с, по уравнению Зауэрбрея рассчитывают массу адсорбированных всеми пленками кислот (Q, мкг). По результатам анализа градуировочных смесей строят график в координатах Q=f(К) (чертеж).
5. Определение летучей кислотности вина
Рассчитывают массу адсорбированных из РГФ анализируемой пробы кислот и по градуировочному графику находят летучую кислотность с характеристикой: "занижена", "завышена", "соответствует норме".
Сущность изобретения заключается в разработке способа определения летучей кислотности вина с применением пьезосенсоров, характеризующихся высокой чувствительностью к парам легколетучих карбоновых кислот. Способ поясняется следующим примером.
Пример осуществления способа
В качестве измерительных элементов применяли пьезокварцевые резонаторы АТ-среза (плотность кварца 2600 кг/м3) с алюминиевыми электродами (площадь 0,2 см2). Собственная резонансная частота 8-10 МГц. Оптимальные массы пленок пьезокварцевых резонаторов составляли 20-25 мкг.
Пленку ПС - β-аланин формировали путем послойного нанесения на электроды ПКР растворов двух сорбентов методом статического испарения капли. Первым наносили раствор ПС в толуоле в качестве подложки. После удаления из подложки в сушильном шкафу при t=40°С в течение 10-15 мин избытка толуола ее масса составила 10-15 мкг. Затем на сформированную подложку наносили слой растворенного в воде β-аланина, из которого удаляли избыток воды в сушильном шкафу при t=40°С в течение 40 мин так, что масса всей пленки составила 20-25 мкг.
Подготовку пьезосенсоров на основе 4'-диметил-амино-4-азобензолсульфоната натрия и дициклогексан-18-краун-6 осуществляли путем намакивания ПКР в растворы двух сорбентов. Готовили ацетоновые растворы 4'-ДА-4-АБС и ДЦ-18-К-6 с концентрацией 10 мг/см3, смешивали каждый из них с толуольным раствором ПС (с=10 мг/см3) для стабилизации покрытия на электродах измерительных элементов таким образом, чтобы содержание активных компонентов (ПС-4'-ДА-4-АБС и ПС-ДЦ-18-К-6) по массе в сформированных и готовых к работе пленках составляло 70-75 мас.% и 50-55 мас.% соответственно. Избыток растворителя из пленок удаляли в сушильном шкафу при температуре не выше 40°С в течение 10 мин так, что масса пленок составила 20-25 мкг.
Подготовленные пьезосенсоры помещали в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы и выдерживали 10 мин для установления стабильного нулевого сигнала F°. Пьезосенсоры считали готовыми к работе, если изменение частоты колебаний не превышало ±5 Гц/мин.
Градуировку пьезосенсоров проводили по экспонированию их в смесях, приготовленных в соответствии с ГОСТом Р 51822-2001. В качестве арбитражного метода определения летучей кислотности вина применяли потенциометрическое титрование.
Помещали 1 см3 анализируемого вина или градуировочной смеси в герметично закрытый бюкс, выдерживали 10 мин до установления термодинамического равновесия. Отбирали РГФ объемом 3 см3 над жидкостью методом дискретной газовой экстракции.
Отобранную пробу вводили в детектирующее устройство, фиксировали сигналы пьезосенсоров через каждые 10 с в течение 70 с, рассчитывали массу адсорбированных всеми пленками кислот по уравнению Зауэрбрея. По результатам анализа градуировочных смесей строили график в координатах Q=f(K) (чертеж), по которому определяли летучую кислотность вина с характеристикой: "занижена", "завышена", "соответствует норме". В качестве тестируемых проб выбраны модельная смесь кислот, вина из виноградов сортов "Лидия" и "Изабелла". Так, для анализируемых образцов установлено, что по критерию летучая кислотность модельная смесь и вино из винограда "Изабелла" соответствуют норме, вино из винограда "Лидия" не соответствует и характеризуется завышенным значением К (табл.1).
| Таблица 1 | |||
| Результаты осуществления тест-способа определения летучей кислотности вина | |||
| Проба | К±ΔК, г/л | Q, мкг | Летучая кислотность |
| модельная смесь кислот | 0,76±0,05 | 0,2 | "соответствует норме" |
| вино из винограда "Изабелла" | 1,12±0,06 | 0,3 | "соответствует норме" |
| вино из винограда "Лидия" | 2,87±0,29 | 0,9 | "завышена" |
Некоторые характеристики заявляемого способа и прототипа сопоставлены в табл.2.
| Таблица 2 | ||
| Сопоставление характеристик прототипа и заявляемого способа | ||
| Параметр | Прототип | Заявляемый способ |
| Продолжительность пробоподготовки, мин | 30 | 10 |
| Продолжительность анализа, мин: | 90 | |
| с модификацией электродов ПКР | 60 | |
| без модификации | 10 | |
| Число анализов за 1 час | 1 | 4-5 |
В РГФ вина содержатся помимо карбоновых кислот другие органические соединения, поэтому нами проанализировано мешающее влияние этилового спирта, воды, некоторых кетонов и альдегидов на интенсивность сорбции кислот пленками. Для этого рассчитывали массовую чувствительность пленок по отношению к различным группам соединений. В результате исследований установили, что применяемые нами пленки ПС-4'-ДМ-4-АБС, ПС-ДЦ-18-К-6, ПС - β-аланин максимально чувствительны к муравьиной, уксусной и пропионовой кислотам соответственно. Пьезосенсор с пленкой ПС - β-аланин при этом позволяет суммарно определять содержание муравьиной и уксусной кислот. Применение других сорбентов в качестве модификаторов электродов ПКР не позволяет определять летучую кислотность, т.к. влияние сопутствующих соединений, формирующих аромат вина, будет существенным. Так для быстрого и надежного контроля за содержанием летучих кислот в вине три пьезосенсора - минимальное достаточное число измерительных элементов в детектирующем устройстве для соблюдения простоты измерений, расчета суммарного сигнала и высоких метрологических характеристик измерений.
Определение летучей кислотности вина с применением пьезосенсоров позволяет быстро и надежно контролировать содержание летучих кислот и применимо в диагностике микробиологических заболеваний вина, вызываемых развитием уксуснокислых бактерий, а также фальсификации вин путем замены натуральных ингредиентов.
Таким образом, предлагаемый тест-способ определения летучей кислотности вина позволяет:
1) исключить стадию пробоподготовки;
2) сократить продолжительность анализа с 90 до 10 мин;
3) повысить число анализов за 1 час с 1-го до 4-5.
Claims (1)
- Способ определения летучей кислотности вина, включающий отбор пробы, отличающийся тем, что пробу объемом 1 см3 помещают в герметично закрытый бюкс, через 10 мин отбирают 3 см3 равновесной газовой фазы (РГФ) и анализируют ее с применением детектирующего устройства с тремя измерительными элементами - пьезокварцевыми резонаторами, на оба электрода каждого из которых нанесены соответствующие пленки массой 20-25 мкг, при этом пленку β-аланина наносят методом статического испарения капли на подложку из полистирола (ПС) так, чтобы соотношение компонентов по массе составило 1:1, пленки дициклогексан-18-краун-6 (ДЦ-18-К-6) и 4′-диметиламино-4-азобензолсульфонат натрия (4′-ДМА-4-АБС) наносят методом намакивания их в ацетоновые растворы с добавлением толуольного раствора полистирола так, чтобы содержание чувствительных компонентов по массе после удаления свободных растворителей составляло в пленке 50-55 и 70-75 мас.% соответственно, сигналы трех измерительных элементов фиксируют по интегральному алгоритму через каждые 10 с в течение 70 с после введения в детектирующее устройство равновесной газовой фазы вина, рассчитывают по уравнению Зауэрбрея массу сорбируемых всеми пленками легколетучих кислот (Q, мкг) и по градуировочному графику Q=f(K) определяют летучую кислотность (К, г/л) с характеристикой: "занижено", "завышено", "соответствует норме".
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007106286/28A RU2329495C1 (ru) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Тест-способ определения летучей кислотности вина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007106286/28A RU2329495C1 (ru) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Тест-способ определения летучей кислотности вина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2329495C1 true RU2329495C1 (ru) | 2008-07-20 |
Family
ID=39809249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007106286/28A RU2329495C1 (ru) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Тест-способ определения летучей кислотности вина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2329495C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2521210C2 (ru) * | 2012-08-31 | 2014-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт биохимии им. А.Н. Баха РАН | Способ анализа винодельческой продукции |
| RU2783062C1 (ru) * | 2021-07-15 | 2022-11-08 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Устройство для определения интенсивности запаха воды |
-
2007
- 2007-02-19 RU RU2007106286/28A patent/RU2329495C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Сборник международных методов анализа и оценки вин и сусел./ Под ред. Л.Н.Гордеевой, О.З.Захариной, О.Я.Мизюк, Л.В.Аринушкиной. - М. Пищевая промышленность, 1993. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2521210C2 (ru) * | 2012-08-31 | 2014-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт биохимии им. А.Н. Баха РАН | Способ анализа винодельческой продукции |
| RU2783062C1 (ru) * | 2021-07-15 | 2022-11-08 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Устройство для определения интенсивности запаха воды |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2308709C1 (ru) | Способ определения содержания жира в маргарине | |
| CN108760672B (zh) | 三聚氰胺的检测方法 | |
| RU2329495C1 (ru) | Тест-способ определения летучей кислотности вина | |
| RU2331069C1 (ru) | Способ количественной оценки аромата мяса и мясных продуктов | |
| RU2628029C1 (ru) | Способ определения качества виноградного вина | |
| RU2466528C1 (ru) | Способ установления ранней порчи семян рапса | |
| RU2543687C1 (ru) | Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров | |
| RU2296323C1 (ru) | Тест-способ определения степени окислительного прогоркания животного жира | |
| RU2555775C1 (ru) | Экспрессный способ оценки безопасности изделий из фенолформальдегидных пластмасс | |
| RU2592209C2 (ru) | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола | |
| RU2690186C1 (ru) | Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии | |
| RU2277236C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки | |
| RU2282185C1 (ru) | Способ определения глицина в водных растворах | |
| RU2358263C1 (ru) | Способ определения паров молочной кислоты в аромате истинного раствора молока | |
| RU2396555C1 (ru) | Способ определения паров метилацетата в присутствии бензилацетата в воздухе рабочей зоны | |
| RU2281483C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны | |
| RU2321846C1 (ru) | Способ определения микроконцентраций этилового спирта в парогазовых смесях | |
| RU2328732C1 (ru) | Способ оценки качества промышленных ароматизаторов | |
| RU2315985C1 (ru) | Способ определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки | |
| RU2310840C1 (ru) | Способ раздельного определения муравьиной и уксусной кислот в газовой фазе | |
| RU2441233C1 (ru) | Способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушных смесях | |
| RU2452948C1 (ru) | Способ установления ранней порчи мяса и мясных изделий, нарушения технологии производства и рецептуры | |
| RU2319958C1 (ru) | Способ определения микроконцентраций паров аммиака в воздухе | |
| RU2284031C1 (ru) | Способ определения паров ацетальдегида в воздухе рабочей зоны | |
| CN110779997B (zh) | 一种烟草及烟草制品中三种壤香韵物质的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090220 |