RU2281483C1 - Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны - Google Patents
Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны Download PDFInfo
- Publication number
- RU2281483C1 RU2281483C1 RU2005121765/04A RU2005121765A RU2281483C1 RU 2281483 C1 RU2281483 C1 RU 2281483C1 RU 2005121765/04 A RU2005121765/04 A RU 2005121765/04A RU 2005121765 A RU2005121765 A RU 2005121765A RU 2281483 C1 RU2281483 C1 RU 2281483C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- butyric acid
- sample
- concentration
- air
- palmitic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны предприятий химической и других отраслей промышленности. В способе определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны, включающем отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, ввод пробы в ячейку детектирования и регистрацию аналитического сигнала, расчет концентрации масляной кислоты по градуировочному графику, отобранную пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицированы нанесением на них раствора сорбента полиэтиленгликоля-2000 в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составила 17-25 мкг, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку детектирования пробы в виде отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, рассчитанного по разности частот его колебаний до ввода пробы и после установления равновесия в сорбционной системе с введенной пробой, концентрацию масляной кислоты рассчитывают на основании градуировочного графика зависимости указанного отклика от ее концентрации по уравнению ΔF=3,5·c, где ΔF - отклик модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, Гц; с - концентрация масляной кислоты, мг/м3. Достигается упрощение и ускорение анализа при определении масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот. 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны предприятий химической и других отраслей промышленности.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является фотометрический способ определения паров масляной кислоты в воздухе рабочей зоны, заключающийся в получении метилового эфира кислоты с последующим определением по реакции с гидрохлоридом гидроксиламина и перхлоратом железа, λ=490 нм [Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.1-5. М.: Минздрав СССР ЦРИА "Морфлот", 1981. 253 с.]. Для отбора проб из воздуха рабочей зоны применяют поглотительные сосуды с силикагелем. Предельно допустимая концентрация масляной кислоты в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м3.
Недостатками способа являются необходимость подготовки пробы, приготовления растворов гидрохлорида гидроксиламина и перхлората железа для каждого единичного определения, сложность и длительность определения паров масляной кислоты.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны без стадии подготовки пробы, сокращение продолжительности анализа.
Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны, включающем отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, ввод пробы в ячейку детектирования и регистрацию аналитического сигнала, расчет концентрации масляной кислоты по градуировочному графику, отобранную пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицированы нанесением на них раствора сорбента полиэтиленгликоля-2000 (ПЭГ-2000) в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составила 17-25 мкг, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку детектирования пробы в виде отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, рассчитанного по разности частот его колебаний до ввода пробы и после установления равновесия в сорбционной системе с введенной пробой, концентрацию масляной кислоты рассчитывают на основании градуировочного графика зависимости указанного отклика от ее концентрации по уравнению
ΔF=3,5·с,
где ΔF - отклик модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, Гц;
с - концентрация масляной кислоты, мг/м3.
Технический результат по предлагаемому способу достигается за счет модификации электродов пьезокварцевого резонатора пленкой ПЭГ-2000, нанесенной из раствора в ацетоне и проявляющей сорбционное сродство к масляной кислоте. Нанесение пленки с массой сорбента 17-25 мкг на тензочувствительную область пьезорезонатора способствует повышению чувствительности и снижению погрешности определения.
Способ осуществляется по следующей методике.
1) Пробоотбор. В стеклянный бюкс с полупроницаемой крышкой помещают 2 см3 масляной кислоты, шприцем вместимостью 10 см3 отбирают равновесную газовую фазу, разбавляют воздухом до требуемой концентрации, выдерживают при комнатной температуре 5 мин, затем через герметичный затвор вводят в ячейку детектирования, содержащую пьезокварцевый резонатор, модифицированный раствором ПЭГ-2000 в ацетоне.
2) Подготовка детектирующего устройства. На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят раствор сорбента ПЭГ-2000 в ацетоне так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 17-25 мкг.
3) Определение паров масляной кислоты. Модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку детектирования, перед измерениями 5 мин адаптируют к среде ячейки. Пьезорезонатор стабилизирован, если сдвиг частоты колебаний в течение 5 мин находится в пределах 10-15 Гц. Затем в ячейку шприцем вводят 5 см3 воздуха, содержащего пары масляной кислоты при концентрации на уровне 5-20 мг/м3. Считывание сигналов проводят каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности Fпл-Fc (Fпл - частота колебаний пьезорезонатора, модифицированного пленкой ПЭГ-2000, Fc - частота колебаний пьезорезонатора при сорбции паров масляной кислоты) рассчитывают отклик сенсора ΔF, Гц (максимальное изменение частоты колебаний сенсора при сорбции). Строят градуировочный график зависимости ΔF от концентрации паров масляной кислоты в воздухе (с, мг/м3). По уравнению графика находят содержание масляной кислоты в анализируемой пробе воздуха:
ΔF=3,5·c.
После измерения регенерируют ячейку детектирования и пленочное покрытие продувкой системы лабораторным воздухом.
Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки детектирования, 30 мин.
Число анализов без замены покрытий пьезокварцевого резонатора 200.
Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.
Погрешность определения паров масляной кислоты в воздухе ±15%.
Определение пальмитиновой и стеариновой кислот в анализируемом воздухе с применением пьезокварцевого резонатора, электроды которого модифицированы раствором ПЭГ-2000 в ацетоне, проводили по методике, аналогичной описанной выше.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
В стеклянный бюкс с полупроницаемой крышкой помещали 2 см3 масляной кислоты, шприцем вместимостью 10 см3 отбирали равновесную газовую фазу, разбавляли воздухом до требуемой концентрации, выдерживали при комнатной температуре 5 мин, затем через герметичный затвор вводили в ячейку детектирования, содержащую пьезокварцевый резонатор, модифицированный раствором ПЭГ-2000 в ацетоне.
На электроды пьезокварцевого резонатора микрошприцем наносили раствор ПЭГ-2000 в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40°С в течение 30 мин составляла 17 мкг. Затем пьезорезонатор помещали в статическую ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы, выдерживали 5 мин для установления нулевого сигнала, вводили шприцем анализируемую пробу объемом 5 см3 и фиксировали сигнал пьезорезонатора через 15 с после ввода пробы. По разности Fпл-Fc рассчитывали отклик сенсора ΔF, по уравнению градуировочного графика ΔF=3,5·с находили содержание масляной кислоты в анализируемой пробе воздуха. Способ осуществим. Результаты анализа приведены в табл.1.
Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме с модификацией электродов и последующей регенерацией ячейки детектирования составляет 30 мин.
Число анализов без замены покрытий пьезокварцевого резонатора 200.
Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.
Погрешность определения паров масляной кислоты в воздухе 15%.
Определение пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе с применением пьезокварцевого резонатора, электроды которого модифицированы раствором ПЭГ-2000, проводили аналогично описанной методике. Пленка ПЭГ-2000, нанесенная на электроды пьезокварцевого резонатора из раствора в ацетоне, не проявляет сорбционного сродства к пальмитиновой и стеариновой кислотам, аналитический сигнал находится на уровне шумов, повышается погрешность определения. Поэтому пальмитиновая и стеариновая кислоты не мешают определению паров масляной кислоты в воздухе. Способ неосуществим. Результаты приведены в табл.1.
Пример 2
Отбор паров масляной кислоты проводили аналогично примеру 1.
На электроды пьезорезонатора микрошприцем наносили раствор ПЭГ-2000 в ацетоне так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 25 мкг. Далее анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты приведены в табл.1.
Пример 3
Отбор паров масляной кислоты проводили аналогично примеру 1.
На электроды пьезорезонатора микрошприцем наносили раствор ПЭГ-2000 в ацетоне так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 50°С масса пленки модификатора составляла 25 мкг. Далее анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как происходит разложение модификатора, снижается время "жизни" пьезорезонатора без замены покрытия, наблюдается значительный дрейф нулевого сигнала. Результаты приведены в табл.1.
Пример 4
Отбор паров масляной кислоты проводили аналогично примеру 1.
На электроды пьезорезонатора микрошприцем наносили раствор ПЭГ-2000 в ацетоне так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 30°С масса пленки модификатора составляла 25 мкг. Далее анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как температура 30°С не обеспечивает полного удаления растворителя, что приводит к значительному дрейфу нулевого сигнала, увеличению погрешности определения.
Пример 5
Отбор паров масляной кислоты проводили аналогично примеру 1.
На электроды пьезорезонатора микрошприцем наносили другой модификатор - раствор ТБПЭ (тетрабензопентаэритрита) в ацетоне так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 17 мкг. Далее анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как аналитический сигнал пьезорезонатора находится на уровне шумов, наблюдается значительный дрейф нулевого сигнала. Результаты приведены в табл.1.
Пример 6
Отбор паров масляной кислоты проводили аналогично примеру 1.
На электроды пьезорезонатора микрошприцем наносили другой модификатор - раствор сквалана в хлороформе так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40°С в течение 30 мин масса пленки модификатора составляла 17 мкг. Далее анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как аналитический сигнал пьезорезонатора находится на уровне шумов, наблюдается значительный дрейф нулевого сигнала. Результаты приведены в табл.1.
Некоторые характеристики заявляемого способа и прототипа сопоставлены в табл.2.
Из примеров 1-6 и табл.1 и 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе пленки сорбента ПЭГ-2000, равной 17-25 мкг, после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С (примеры 1 и 2). При уменьшении или увеличении массы сорбента снижается чувствительность модифицированного пьезокварцевого резонатора по отношению к парам масляной кислоты в воздухе, возрастает погрешность определения. Удаление растворителя в сушильном шкафу при 50°С приводит к разложению модификатора, снижению времени "жизни" пьезорезонатора без замены покрытия, значительному дрейфу нулевого сигнала (пример 3). При 30°С в сушильном шкафу не происходит полного удаления растворителя, что приводит к значительному дрейфу нулевого сигнала и увеличению погрешности определения (пример 4). Применение других модификаторов (примеры 5 и 6) не позволяет определять пары масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе. Пленка ПЭГ-2000, нанесенная на электроды пьезокварцевого резонатора из раствора в ацетоне, не проявляет сорбционного сродства к пальмитиновой и стеариновой кислотам, аналитический сигнал находится на уровне шумов, повышается погрешность определения. Поэтому пальмитиновая и стеариновая кислоты не мешают определению паров масляной кислоты в воздухе.
Таким образом, предлагаемый способ определения паров масляной кислоты в присутствии стеариновой и пальмитиновой кислот в воздухе по сравнению с прототипом позволяет:
1) определить пары масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны;
2) исключить стадию пробоподготовки;
2) сократить продолжительность анализа со 120 мин до 30 мин.
Таблица 1 Примеры осуществления способа |
||||||||||
Номер примера | Кислота | Модификатор | Растворитель | Масса модификатора, мкг | Температура удаления растворителя, °C | Аналитический сигнал, Гц | Время опроса, с | Время регенерации, мин | Погрешность определения, % | Реализация способа |
1 | Масляная | ПЭГ-2000 | ацетон | 17 | 40 | 41 | 15 | 10 | 15,0 | осуществим |
Пальмитиновая | ПЭГ-2000 | ацетон | 17 | 40 | 8 | 10 | 10 | 16,8 | неосуществим | |
Стеариновая | ПЭГ-2000 | ацетон | 17 | 40 | 9 | 10 | 10 | 16,4 | неосуществим | |
2 | Масляная | ПЭГ-2000 | ацетон | 25 | 40 | 38 | 15 | 10 | 15,8 | осуществим |
3 | Масляная | ПЭГ-2000 | ацетон | 25 | 50 | 26 | 15 | 10 | 17,4 | неосуществим |
4 | Масляная | ПЭГ-2000 | ацетон | 25 | 30 | 23 | 15 | 10 | 17,8 | неосуществим |
5 | Масляная | ТБПЭ | ацетон | 17 | 40 | 6 | 5 | 10 | 18,9 | неосуществим |
6 | Масляная | сквалан | хлороформ | 17 | 40 | 10 | 10 | 10 | 16,8 | неосуществим |
Таблица 2 Сравнение прототипа и предлагаемого способа |
||
Параметр | Прототип | Предлагаемый способ |
Стадия пробоподготовки | Обязательна | Отсутствует |
Продолжительность анализа, мин | 120 | 30 |
Claims (1)
- Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны, включающий отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, ввод пробы в ячейку детектирования и регистрацию аналитического сигнала, расчет концентрации масляной кислоты по градуировочному графику, отличающийся тем, что отобранную пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицированы нанесением на них раствора сорбента полиэтиленгликоля-2000 в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составила 17-25 мкг, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку детектирования пробы в виде отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, рассчитанного по разности частот его колебаний до ввода пробы и после установления равновесия в сорбционной системе с введенной пробой, концентрацию масляной кислоты рассчитывают на основании градуировочного графика зависимости указанного отклика от ее концентрации по уравнениюΔF=3,5·c,где ΔF - отклик модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, Гц;с - концентрация масляной кислоты, мг/м3.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005121765/04A RU2281483C1 (ru) | 2005-07-11 | 2005-07-11 | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005121765/04A RU2281483C1 (ru) | 2005-07-11 | 2005-07-11 | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2281483C1 true RU2281483C1 (ru) | 2006-08-10 |
Family
ID=37059675
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005121765/04A RU2281483C1 (ru) | 2005-07-11 | 2005-07-11 | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2281483C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2735058C1 (ru) * | 2020-06-16 | 2020-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Генезис-Таврида" | Способ определения изменения содержания вредоносных газов в воздухе |
-
2005
- 2005-07-11 RU RU2005121765/04A patent/RU2281483C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, М, Минздрав СССР, ЦРИА "Морфлот", 1981, с.1-5. * |
ПЕРЕГУД Е.А., БЫХОВСКАЯ М.С., ГЕРНЕТ Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе, М, Химия, 1970, с.338. ПОЛЮДЕК-ФАБИНИ Р., БЕЙРИХ Т. Органический анализ, Л, Химия, 1981, с.136, 142-152. ГУБЕН-ВЕЙЛЬ. Методы органической химии, т.2, Методы анализа, М, Химия, 1967, с.949-950. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2735058C1 (ru) * | 2020-06-16 | 2020-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Генезис-Таврида" | Способ определения изменения содержания вредоносных газов в воздухе |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Di Francesco et al. | Water sorption by anhydrous ionic liquids | |
RU2281483C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны | |
RU2284031C1 (ru) | Способ определения паров ацетальдегида в воздухе рабочей зоны | |
RU2396555C1 (ru) | Способ определения паров метилацетата в присутствии бензилацетата в воздухе рабочей зоны | |
RU2195643C1 (ru) | Способ контроля коррозии металлического урана | |
RU2277237C1 (ru) | Способ определения паров пропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны | |
RU2277236C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки | |
RU2296323C1 (ru) | Тест-способ определения степени окислительного прогоркания животного жира | |
RU2315986C1 (ru) | Способ количественного определения аммиака в воздухе производственных помещений | |
RU2358263C1 (ru) | Способ определения паров молочной кислоты в аромате истинного раствора молока | |
RU2241696C1 (ru) | Способ суммарного определения алкилацетатов c2 -c5 в воздухе рабочей зоны | |
RU2441233C1 (ru) | Способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушных смесях | |
RU2592209C2 (ru) | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола | |
RU2163374C1 (ru) | Способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе | |
RU2216730C1 (ru) | Способ определения аммиака в газовой смеси с органическими соединениями | |
RU2312330C1 (ru) | Способ определения автомобильного бензина в воздухе | |
RU2181884C1 (ru) | Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях | |
RU2117285C1 (ru) | Способ определения фенола в воздухе | |
RU2204126C1 (ru) | Способ раздельного определения ацетона и этилацетата в воздухе | |
RU2315985C1 (ru) | Способ определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки | |
RU2188417C1 (ru) | Способ определения фенола в газовой смеси с нитропроизводным | |
RU2098805C1 (ru) | Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов | |
RU2205391C1 (ru) | Способ определения фенола и формальдегида в воздухе рабочей зоны | |
RU2239183C1 (ru) | Способ определения метилэтилкетона в воздухе | |
RU2237238C1 (ru) | Способ определения ацетонитрила в воздухе рабочей зоны |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070712 |