RU2181884C1 - Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях - Google Patents
Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях Download PDFInfo
- Publication number
- RU2181884C1 RU2181884C1 RU2001102874A RU2001102874A RU2181884C1 RU 2181884 C1 RU2181884 C1 RU 2181884C1 RU 2001102874 A RU2001102874 A RU 2001102874A RU 2001102874 A RU2001102874 A RU 2001102874A RU 2181884 C1 RU2181884 C1 RU 2181884C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- resonator
- toluidines
- toluidine
- modifier
- electrodes
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения концентрации паров толуидинов в газовой смеси. В способе селективного определения толуидинов в газовых смесях, включающем модифицирование электродов резонатора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию сенсора, новым является то, что для модификации электродов сенсора применяют полиэтиленгликоль-2000 (ПЭГ-2000) или триокстиламиноксид (ТОАО) с массой 5-7 мкг, наносимые из толуольного или ацетонового растворов с концентрацией 1 мкг/мкл на тензочувствительную область электродов в зависимости от определяемого изомера толуидина с последующей сушкой в течение 2 ч при 150oС. По сравнению с прототипом предлагаемый способ селективного определения толуидинов в газовых смесях позволяет сократить продолжительность полного анализа в 1,5-2 раза, при повторном определении на сформированном сорбенте - в 3-4 раза; повысить воспроизводимость сорбции на одной и той же пленке модификатора в 10 раз; снизить предел обнаружения в 2 раза, повысить чувствительность резонатора к толуидинам в 2 раза. 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения концентрации паров толуидинов в газовой смеси.
Известен способ определения толуидинов по образованию азокрасителей при сочетании диазотированных толуидинов с R-солью [Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. - М., Рекламинформбюро ММФ. - Вып. X. - 1977. - 117 с.].
Для определения газов в воздухе известно применение метода пьезокварцевого микровзвешивания с предварительной модификацией электродов [Sensors materials, technology, state of the art and future trends /Audeh S.A., Munfer P.J., Regtien P.P., Wolffenburrel R.F. // Adv. Mater. Technol. Monitor. - 1989. - 14. - P. 1-70].
Недостатками известных способов являются низкая селективность, применение большого количества реактивов, необходимость концентрирования пробы.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения анилина в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания с предварительной модификацией электродов резонатора [Rajakovic Lj. , Cavic В. Moducnost primene akustichih senzora za detekciju eksploziva i njihovih komponenti // Naucno-Tehnicki Pregled. - 1992. - V. 17, 2. - Р. 3-7].
Недостатком способа является многовариантность зависимости отклика резонатора от внешних факторов.
Технической задачей изобретения является селективное определение толуидинов в газовых смесях, снижение пределов обнаружения и повышение точности определения, ускорение анализа.
Решение задачи достигается тем, что в способе селективного определения толуидинов в газовых смесях, включающем модифицирование электродов резонатора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию сорбента, новым является то, что для модификации электродов сенсора применяют полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 или триоктиламиноксид с массой 5-7 мкг, наносимые из толуольного или ацетонового растворов с концентрацией 1 мкг/мкл на тензочувствительную область электродов в зависимости от определяемого изомера толуидина с последующей сушкой в течение 2 ч при 150oС.
Технический результат заключается в том, что на электроды резонатора наносят модификатор из толуольного или ацетонового раствора триоктиламиноксида в зависимости от определяемого изомера толуидина.
Способ заключается в том, что пробу воздуха, содержащую пары толуидинов, помещают в ячейку детектирования с закрепленным резонатором, электроды которого предварительно модифицируют. В результате селективной сорбции на модификаторе происходит изменение собственной частоты вибраций резонатора ΔF, которая является аналитическим сигналом и связана с концентрацией аналитов в пробе воздуха, которую находят по градуировочному графику.
Примеры осуществления способа
Пример 1. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с Ag-электродами микрошприцем наносят 1,0 мкл толуольного раствора полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Пленку сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при 150oС. В результате такой обработки резонатора масса пленки модификатора составляет 5-7 мкг. Резонатор охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над слоем осушителя.
Пример 1. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с Ag-электродами микрошприцем наносят 1,0 мкл толуольного раствора полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Пленку сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при 150oС. В результате такой обработки резонатора масса пленки модификатора составляет 5-7 мкг. Резонатор охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над слоем осушителя.
После закрепления резонатора в газоотборной ячейке вместимостью 1 дм3 измеряют нулевой сигнал резонатора с пленкой модификатора. В ячейку вводят анализируемую пробу и регистрируют частоту вибрации резонатора. Модификаторы электродов регенерируют в сушильном шкафу в течение 10 мин при 150±5oС.
Продолжительность анализа, включая модификацию электродов и регенерацию сорбента, составляет 2,5 ч; при повторном цикле (только сорбция толуидинов и регенерация поверхности модификатора) - 15 мин. Амортизационная стойкость пленки - 10 анализов в непрерывном режиме.
Метрологические характеристики способа приведены в табл.1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к о-толуидину составляет 9000 Гц.
Пример 2. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл толуольного раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл.1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к м-толуидину составляет 15000 Гц.
Пример 3. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл толуольного раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл.1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к п-толуидину составляет 870 Гц.
Пример 4. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл ацетонового раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к о-толуидину составляет 2500 Гц.
Пример 5. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл ацетонового раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к м-толуидину составляет 2000 Гц.
Пример 6. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл ацетонового раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к п-толуидину составляет 130 Гц.
Пример 7. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят толуольный раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к о-толуидину достигает 2770 Гц.
Пример 8. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят толуольный раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к м-толуидину достигает 2400 Гц.
Пример 9. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят толуольный раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к п-толуидину достигает 900 Гц.
Пример 10. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят ацетоновый раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к о-толуидину достигает 2000 Гц.
Пример 11. На обе стороны пьезокварцевого резонатора AТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят ацетоновый раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к м-толуидину достигает 3700 Гц.
Пример 12. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят ацетоновый раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к п-толуидину достигает 1650 Гц.
Пример 13. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят ацетоновый раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к м-толуидину достигает 3000 Гц.
Пример 14. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят ацетоновый раствор ТОАО. Далее анализируют, как указано в примере 1.
Метрологические характеристики способа приведены в табл. 1.
Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к м-толуидину достигает 2700 Гц.
Из примеров 1-14 и табл. 1 видно, что решение поставленной задачи достигается тем, что в качестве модификатора электродов резонатора используются толуольные (примеры 1-3, 7-9) или ацетоновые (примеры 4-6, 10-14) растворы ПЭГ-2000 (примеры 1-6) или ТОАО (примеры 7-14) с массой 5-7 мкг (примеры 1-12). При уменьшении (пример 13) или увеличении (пример 14) массы пленки модификатора чувствительность определения (S, Гц дм3/моль) толуидинов снижается, ошибка определения возрастает.
Для определения о-толуидина (примеры 1, 4, 7, 10) в качестве модификатора электродов резонатора следует использовать ТОАО, наносимый из толуольного раствора (пример 7); для определения м-толуидина (примеры 2, 5, 8, 11) - ацетоновый раствор ТОАО (пример 11), т.к. при этом сохраняются высокая чувствительность и низкая ошибка определения (W, %).
По сравнению с прототипом (табл. 2) предлагаемый способ селективного определения толуидинов в газовых смесях позволяет сократить продолжительность полного анализа в 1,5-2 раза, при повторном определении на сформированном сорбенте - в 3-4 раза; повысить воспроизводимость результатов сорбции на одной и той же пленке модификатора в 10 раз; снизить предел обнаружения в 2 раза, повысить чувствительность резонатора к толуидинам в 2 раза.
Claims (1)
- Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях, включающий модифицирование электродов резонатора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию сорбента, отличающийся тем, что для модификации электродов сенсора применяют полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 или триоктиламиноксид с массой 5-7 мкг, наносимые из толуольного или ацетонового растворов с концентрацией 1 мкг/мкл на тензочувствительную область электродов в зависимости от определяемого изомера толуидина с последующей сушкой в течение 2 ч при 150oС.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001102874A RU2181884C1 (ru) | 2001-01-30 | 2001-01-30 | Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001102874A RU2181884C1 (ru) | 2001-01-30 | 2001-01-30 | Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2181884C1 true RU2181884C1 (ru) | 2002-04-27 |
Family
ID=20245450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001102874A RU2181884C1 (ru) | 2001-01-30 | 2001-01-30 | Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2181884C1 (ru) |
-
2001
- 2001-01-30 RU RU2001102874A patent/RU2181884C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| RAJAKOVIC LJ, CAVIC B. Nauchno-Tehnicki Pregled, 1992, v. 17, № 2, р. 3-7. * |
| ПЕРЕГУД Е.А., БЫХОВСКАЯ М.С., ГЕРНЕТ Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: Химия, 1970, с. 194-195. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ruys et al. | Mercury detection in air using a coated piezoelectric sensor | |
| Fatibello-Filho et al. | Piezoelectric crystal monitor for carbon dioxide in fermentation processes | |
| Mirmohseni et al. | Determination of chlorinated aliphatic hydrocarbons in air using a polymer coated quartz crystal microbalance sensor | |
| RU2181884C1 (ru) | Способ селективного определения толуидинов в газовых смесях | |
| RU2175130C1 (ru) | Способ определения концентрации паров толуидинов в воздухе рабочей зоны и населенных мест | |
| RU2190211C1 (ru) | Способ раздельного определения нитроанилинов в воздушной смеси с толуидинами | |
| RU2296323C1 (ru) | Тест-способ определения степени окислительного прогоркания животного жира | |
| RU2281483C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны | |
| Lai et al. | Piezoelectric quartz crystal detection of ammonia using pyridoxine hydrochloride supported on a polyethoxylate matrix | |
| RU2193770C1 (ru) | Способ создания матрицы сенсоров для определения основного компонента газовых выбросов мебельной фабрики | |
| RU2287820C1 (ru) | Способ селективного определения нонилфенола в растворе с помощью пьезокварцевого иммуносенсора | |
| RU2163374C1 (ru) | Способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе | |
| JPH049743A (ja) | 匂い物質の検出方法および該方法に用いられる高分子膜被覆水晶発振子 | |
| Moody et al. | A polymer support for pyridoxine hydrochloride used as a sorbent for the piezoelectric quartz crystal detection of ammonia | |
| RU2241696C1 (ru) | Способ суммарного определения алкилацетатов c2 -c5 в воздухе рабочей зоны | |
| RU2277237C1 (ru) | Способ определения паров пропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны | |
| RU2211447C1 (ru) | Способ определения суммарного содержания нитроалканов c1 -c3 в воздухе рабочей зоны | |
| RU2155333C1 (ru) | Способ определения концентрации паров анилина в воздухе рабочей зоны | |
| CN110646577A (zh) | 水分活度检测方法 | |
| RU2188417C1 (ru) | Способ определения фенола в газовой смеси с нитропроизводным | |
| RU2205391C1 (ru) | Способ определения фенола и формальдегида в воздухе рабочей зоны | |
| RU2184956C2 (ru) | Способ определения хлорфенолов в воздухе в присутствии фенола | |
| RU2204126C1 (ru) | Способ раздельного определения ацетона и этилацетата в воздухе | |
| RU2117285C1 (ru) | Способ определения фенола в воздухе | |
| RU2363943C1 (ru) | Способ определения микроконцентраций аммиака |