RU2592209C2 - Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола - Google Patents
Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола Download PDFInfo
- Publication number
- RU2592209C2 RU2592209C2 RU2014146693/15A RU2014146693A RU2592209C2 RU 2592209 C2 RU2592209 C2 RU 2592209C2 RU 2014146693/15 A RU2014146693/15 A RU 2014146693/15A RU 2014146693 A RU2014146693 A RU 2014146693A RU 2592209 C2 RU2592209 C2 RU 2592209C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phenol
- pegsb
- acetone
- gas phase
- max
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и касается способа определения ацетона и фенола в равновесной газовой фазе над полимерными материалами и воздухе рабочей зоны. Сущность способа заключается в том, что используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔFmax). Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон. Использование способа позволяет без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять ацетон и фенол. 1 пр.
Description
Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения ацетона и фенола в равновесной газовой фазе над полимерными материалами и воздухе рабочей зоны.
Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа детектирования ацетона и фенола, позволяющего без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять ацетон и фенол с помощью пьезокварцевых резонаторов с тонкопленочными покрытиями, характеризующимися высокой чувствительностью, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения.
Для решения технической задачи изобретения предложен экспрессный способ детектирования ацетона и фенола, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства для определения ацетона и фенола используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔFmax), и рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов(ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.
Технический результат изобретения заключается в возможности определения ацетона и фенола, в экспрессности измерений, высокой чувствительности, точности, селективности анализа, объективности измерения и принятия решения.
Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола заключается в следующем.
На электроды 2-х пьезокварцевых резонаторов, используемых в качестве тест-устройств для определения ацетона и фенола, наносят из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания (Fi). Затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин. Затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменение частоты колебания каждого пьезокварцевого резонатора с пленкой в течение 120 с. Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора (ΔFmax) в течение 120 с. Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО) и отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, определяют содержание свободного ацетона и фенола. Если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол. Если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.
Все измерения проводят в закрытой ячейке детектирования анализатора газов с инжекторным вводом пробы в статических условиях.
Способ поясняется следующим примером.
Пример 1.
На обезжиренные этиловым спиртом электроды пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц наносят микрошприцем из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСБ) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) и удаляют свободный растворитель в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 45°С, располагая резонаторы строго горизонтально в держателе. Масса пленки каждого сенсора после сушки и охлаждения составляет около 20 мкг. Подготовленные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания (Fi). Дрейф «нулевой» линии после сушки составляет ±2 Гц/мин. При большем отклонении резонатор с пленкой повторно сушат. Готовят модельные смеси ацетона и толуола, фенола и ацетона и смесь фенола, толуола и ацетона в различном соотношении концентраций, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами данных веществ. Затем в ячейку вкалывают шприцем равновесную газовую фазу, содержащую пары ацетона, фенола и толуола. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменение частоты колебания каждого пьезокварцевого резонатора с пленкой в течение 120 с. Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора (ΔFmax)в течение 120 с. Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120 и определяют содержание свободного ацетона и фенола. Для исследования берут 2 образца мелко измельченных фенолформальдегидных пластмасс (коробки из-под дисков). Вкалывают в детектор шприцем равновесную газовую фазу над образцами фенолформальдегидных пластмасс. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменения отклика сенсора (частота колебаний, Fi) в течение 120 с. Регистрируют аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний в течение 120 с(ΔFmax). Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔFmax). Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО) и отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, определяют содержание свободного ацетона и фенола в анализируемых фенолформальдегидных пластмассах. Для первого образца кинетические коэффициенты для пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат и триоктилфосфиноксид γ5/120=0,3±0,05, параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=1,7±0,2, следовательно, в равновесной газовой фазе над данным образцом присутствует фенол. Для второго образца кинетический коэффициент для пьезокварцевого резонатора с модификатором полиэтиленгликольсебацинат γ5/120=1,3±0,05, а для пьезокварцевого резонатора с модификатором триоктилфосфиноксид γ5/120=1,0±0,1, параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, следовательно, в равновесной газовой фазе над данным образцом присутствует ацетон с высокой вероятностью.
При реализации экспрессного способа детектирования ацетона и фенола достигается экспрессность измерений, высокая чувствительность, точность, селективность анализа, объективность измерения и принятия решения.
Способ осуществим.
Как видно из примера, предложенный способ детектирования ацетона и фенола с использованием пьезосенсоров позволяет определить наличие в пробах ацетона и фенола при применении в качестве тест-устройств пьезокварцевые резонаторы, модифицированные из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинатом (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксидом (ТОФО) путем нанесения их на электроды с последующей сушкой в течение 15-20 мин при температуре 40-50°С, так что масса пленки сорбента составляет 15-20 мкг, содержание ацетона и фенола находят по параметру эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО) и кинетическому коэффициенту γ5/120.
Способ экспрессный (не более 5 мин - общее время, 2 мин - измерение), характеризующийся точностью определения, надежностью, высокой чувствительностью, минимальным количеством стадий и затрат на реактивы, легко осуществим, высокоселективный, применим для детектирования на уровне микроконцентраций ацетона и фенола.
Разработанный экспрессный способ детектирования ацетона и фенола характеризуется:
- минимальным количеством стадий;
- минимальными затратами на реактивы;
- высокой чувствительностью;
- экспрессностью (не более 5 мин - общее время, 2 мин - измерение);
- селективностью анализа;
- точностью (погрешность анализа 5%);
- объективностью измерения и принятия решения.
Claims (1)
- Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства для определения ацетона и фенола используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы- максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с(ΔFmax), и рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А (ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120 и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А (ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014146693/15A RU2592209C2 (ru) | 2014-11-21 | 2014-11-21 | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014146693/15A RU2592209C2 (ru) | 2014-11-21 | 2014-11-21 | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014146693A RU2014146693A (ru) | 2016-06-10 |
RU2592209C2 true RU2592209C2 (ru) | 2016-07-20 |
Family
ID=56114903
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014146693/15A RU2592209C2 (ru) | 2014-11-21 | 2014-11-21 | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2592209C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU190740U1 (ru) * | 2018-11-26 | 2019-07-11 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Пьезорезонансный сорбционный сенсор концентрации газообразного вещества |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112557479B (zh) * | 2020-11-22 | 2024-04-09 | 安徽大学 | 一种区分α-萘酚及其同分异构体β-萘酚的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2456590C1 (ru) * | 2011-02-15 | 2012-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ГОУ ВПО ВГТА) | Способ тест-идентификации многокомпонентных газовых смесей бензола, толуола, фенола, формальдегида, ацетона и аммиака |
-
2014
- 2014-11-21 RU RU2014146693/15A patent/RU2592209C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2456590C1 (ru) * | 2011-02-15 | 2012-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ГОУ ВПО ВГТА) | Способ тест-идентификации многокомпонентных газовых смесей бензола, толуола, фенола, формальдегида, ацетона и аммиака |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
КУЧМЕНКО Т.А и др., Применение массивов пьезосенсоров для эксперссного определения свободных легколетучих свободных компонентов в изделиях из фенолформальдегидных пластмасс//Аналитика и контроль, 2014, Т18, N1, С.56-75. КУЧМЕНКО Т.А и др., Экспрессный способ оценки безопастности изделий из фенолформальдегидных пластмасс//Вестник ВГУИТ, 2014, N2, C.135-141. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU190740U1 (ru) * | 2018-11-26 | 2019-07-11 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Пьезорезонансный сорбционный сенсор концентрации газообразного вещества |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2014146693A (ru) | 2016-06-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
PAWLISZYN et al. | Solid phase microextraction (SPME) | |
US6627444B1 (en) | Method and solid phase calibration sample for calibration of analytical instructions | |
RU2592209C2 (ru) | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола | |
Kuchmenko et al. | Sorption specifics of volatile amines on thin films of acid-base indicators | |
RU2456590C1 (ru) | Способ тест-идентификации многокомпонентных газовых смесей бензола, толуола, фенола, формальдегида, ацетона и аммиака | |
RU2555775C1 (ru) | Экспрессный способ оценки безопасности изделий из фенолформальдегидных пластмасс | |
RU2603475C1 (ru) | Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из пвх-пластизоля | |
RU2601216C1 (ru) | Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях | |
RU2441233C1 (ru) | Способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушных смесях | |
RU2396555C1 (ru) | Способ определения паров метилацетата в присутствии бензилацетата в воздухе рабочей зоны | |
RU2607388C1 (ru) | Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами | |
RU2216016C1 (ru) | Способ определения гексана в воздухе | |
RU2321846C1 (ru) | Способ определения микроконцентраций этилового спирта в парогазовых смесях | |
RU2390765C1 (ru) | Способ определения бензола | |
RU2013144419A (ru) | Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров | |
RU2363943C1 (ru) | Способ определения микроконцентраций аммиака | |
RU2216730C1 (ru) | Способ определения аммиака в газовой смеси с органическими соединениями | |
RU2377551C2 (ru) | Способ селективного определения ацетона в воздухе | |
RU2296323C1 (ru) | Тест-способ определения степени окислительного прогоркания животного жира | |
EP3299798A1 (en) | Dynamic moisture permeability evaluation apparatus, method for evaluating dynamic moisture permeability, and dynamic moisture permeability evaluation program | |
RU2205391C1 (ru) | Способ определения фенола и формальдегида в воздухе рабочей зоны | |
CN104569206B (zh) | 一种测定血浆中游离化合物浓度、logD和化合物蛋白结合率的方法 | |
RU2240554C1 (ru) | Способ определения нонана в воздухе | |
RU2206084C1 (ru) | Способ определения нитроэтана в воздухе | |
RU2241696C1 (ru) | Способ суммарного определения алкилацетатов c2 -c5 в воздухе рабочей зоны |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HZ9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171122 |