RU2603475C1 - Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из пвх-пластизоля - Google Patents
Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из пвх-пластизоля Download PDFInfo
- Publication number
- RU2603475C1 RU2603475C1 RU2015149842/15A RU2015149842A RU2603475C1 RU 2603475 C1 RU2603475 C1 RU 2603475C1 RU 2015149842/15 A RU2015149842/15 A RU 2015149842/15A RU 2015149842 A RU2015149842 A RU 2015149842A RU 2603475 C1 RU2603475 C1 RU 2603475C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dioctylphthalate
- dioctyl phthalate
- gas phase
- sample
- plastisol
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0031—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector comprising two or more sensors, e.g. a sensor array
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения диоктилфталата в равновесной газовой фазе над изделиями из ПФХ-пластизоля. Для этого применяют способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля. Для определения диоктилфталата используют частотомер с массивом из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг и полифенилового эфира (ПФЭ) массой 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования и выдерживают в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник помещают образец мягкого изделия из ПВХ-пластизоля массой 1,00 г, плотно закрывают пробкой и выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами диоктилфталата. 5 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования и фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров. Каждую секунду автоматически фиксируются отклики сенсоров, после чего регенерируют систему в течение 2 мин осушенным воздухом. Затем пробу в пробоотборнике нагревают в сушильном шкафу до 30±1°С в течение 10 мин, отбирают шприцем 5 см3 равновесной газовой фазы и повторно инжектируют в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров при 20 и 30°С. По сигналам сенсоров автоматически рассчитывают площади под кривой для каждого сенсора: S(МУНТ), S(ПФЭ), Гц·с, и рассчитывают соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр 
. По указанным параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах: если А30/20>20, то диоктилфталат присутствует в образцах изделий из ПВХ-пластизоля с концентрацией больше допустимого количества миграции (ДКМ, мг/дм3), если А30/20≤1, то содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и его содержание меньше содержания других легколетучих соединений, присутствующих в пробе. Изобретение обеспечивает идентификацию и полуколичественное определение диоктилфталата, выделяющегося из ПВХ-пластизоля. 1 пр.
Description
Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения диоктилфталата в равновесной газовой фазе над изделиями из ПФХ-пластизоля.
Технической задачей изобретения является разработка способа идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля, позволяющего без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять диоктилфталат с помощью пьезокварцевых резонаторов с тонкопленочными покрытиями, характеризующимися высокой чувствительностью, точностью, экспрессностью и селективностью определения, точностью измерения и принятия решения.
Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля, характеризующийся тем, что в качестве устройства для определения диоктилфталата используют частотомер с массивом из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг, полифенилового эфира (ПФЭ) - массой 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают образец мягкого изделия из ПВХ-пластизолямассой 1,00 гплотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами диоктилфталата, отбирают шприцем 5 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, при этом в программе автоматически фиксируются отклики сенсоров каждую секунду, регенерируют систему в течение 2 мин осушенным воздухом, затем пробу в пробоотборнике нагревают в сушильном шкафу до 30±1°С в течение 10 мин, отбирают 5 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют вторично в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, при двух температурных режимах 20 и 30°С по полученным в программе сигналам сенсоров автоматически рассчитываются площади под кривой для каждого сенсора: S(МУНТ), S(ПФЭ),Гц·с, и рассчитывают соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр и по этим параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах: если А30/20>20, то диоктилфталат присутствует в образцах изделий из ПВХ-пластизоля с концентрацией больше допустимого количества миграции (ДКМ, мг/дм3), если А30/20≤ 1, то содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и его содержание меньше содержания других легколетучих соединений, присутствующих в пробе.
Технический результат изобретения заключается в возможности определения диоктилфталата в смесях, в экспрессности измерений, высокой чувствительности, точности, селективности определения, точности измерения и принятия решения.
Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля, заключается в следующем.
На электроды 2-х пьезокварцевых резонаторов, используемых в качестве устройств, наносят из индивидуальных растворов многослойные углеродные нанотрубки (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг и полифениловый эфир (ПФЭ) - массой 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования частотомера и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания. Затем в пробоотборник помещают образец мягкого изделия из ПВХ-пластизоля массой 1,00 г плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами диоктилфталата. Отбирают шприцем 5 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров. В программе автоматически фиксируются отклики сенсоров каждую секунду, регенерируют систему в течение 2 мин осушенным воздухом, затем пробу в пробоотборнике нагревают в сушильном шкафу до 30±1°С в течение 10 мин, отбирают 5 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют вторично в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров. При двух температурных режимах 20 и 30°С по полученным в программе сигналам сенсоров автоматически рассчитываются площади под кривой для каждого сенсора: S(МУНТ), S(ПФЭ), Гц·с, и рассчитывают соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр и по этим параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах: если А30/20>20, то диоктилфталат присутствует в образцах изделий из ПВХ-пластизоля с концентрацией больше допустимого количества миграции (ДКМ, мг/дм3), если А30/20≤1, то содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и его содержание меньше содержания других легколетучих соединений, присутствующих в пробе. Все измерения проводят в закрытой ячейке детектирования многоканального анализатора газов с инжекторным вводом пробы в статических условиях.
Способ поясняется следующим примером.
Пример.
На обезжиренные этиловым спиртом электроды пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц наносят микрошприцем из индивидуальных растворов многослойные углеродные нанотрубки, полифениловый эфир и удаляют свободный растворитель в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 45°С, располагая резонаторы строго горизонтально в держателе. Масса пленок после сушки и охлаждения для сорбента пчелиный клей составляет около 15 мкг, для многослойных углеродных нанотрубок - 3 мкг. Подготовленные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования частотомера и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания. Дрейф «нулевой» линии после сушки составляет ±2 Гц/мин. При большем отклонении резонатор с пленкой повторно сушат. Для исследования берут 3 образца мелко измельченных изделий из ПВХ-пластизоля массой 1,00 г. Вкалывают в детектор шприцем равновесную газовую фазу над образцами, содержащую диоктилфталат и другие соединения, которые могут выделяться из изделий из ПВХ-пластизоля. Измерения проводят при 2-х температурных режимах: 20 и 30°С. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменения отклика сенсора (частота колебаний) в течение 120 с. При двух температурных режимах 20 и 30°С по полученным в программе сигналам сенсоров автоматически рассчитываются площади под кривой для каждого сенсора: S(МУНТ), S(ПФЭ), Гц·с и находят соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр и по этим параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах. Для первого образца А30/20 = 22,6, следовательно, концентрация диоктилфталата в равновесной газовой фазе над данным образцом больше допустимого количества миграции. Для второго образца А30/20 = 0,4 - содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и меньше содержания других легколетучих соединений. Для третьего образца А30/20 = 4, следовательно, концентрация диоктилфталата и других соединений равны. Первый и третий образцы изделий из ПВХ-пластизоля не соответствуют рекомендуемой концентрации диоктилфталата в данных изделиях.
При реализации способа идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля достигается экспрессность измерений, высокая чувствительность, точность, селективность анализа, объективность измерения и принятия решения.
Способ осуществим.
Как видно из примера, предложенный способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля с использованием пьезосенсоров позволяет определить содержание диоктилфталата в изделиях из ПВХ-пластизоля при применении в качестве устройств пьезокварцевых резонаторов, модифицированных многослойными углеродными нанотрубками (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг, полифениловым эфиром (ПФЭ) - массой 15-20 мкг, содержание диоктилфталата находят по значениям отношения параметров 
Способ экспрессный, характеризующийся точностью определения, надежностью, высокой чувствительностью, минимальным количеством стадий и затрат на реактивы, легко осуществим, высокоселективный, применим для оценки безопасности изделий из ПВХ-пластизоля.
Разработанный способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля:
- минимальным количеством стадий;
- минимальными затратами на реактивы;
- высокой чувствительностью;
- экспрессностью;
- селективностью анализа;
- точностью (погрешность анализа 5%);
- объективностью измерения и принятия решения.
Claims (1)
- Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля, характеризующийся тем, что в качестве устройства для определения диоктилфталата используют частотомер с массивом из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг, полифенилового эфира (ПФЭ) - массой 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают образец мягкого изделия из ПВХ-пластизоля массой 1,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами диоктилфталата, отбирают шприцем 5 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, при этом в программе автоматически фиксируются отклики сенсоров каждую секунду, регенерируют систему в течение 2 мин осушенным воздухом, затем пробу в пробоотборнике нагревают в сушильном шкафу до 30±1°С в течение 10 мин, отбирают 5 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют вторично в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, при двух температурных режимах 20 и 30°С по полученным в программе сигналам сенсоров автоматически рассчитываются площади под кривой для каждого сенсора: S(МУНТ), S(ПФЭ), Гц·с, и рассчитывают соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметри по этим параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах: если А30/20>20, то диоктилфталат присутствует в образцах изделий из ПВХ-пластизоля с концентрацией больше допустимого количества миграции (ДКМ, мг/дм3), если А30/20≤ 1, то содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и его содержание меньше содержания других легколетучих соединений, присутствующих в пробе.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015149842/15A RU2603475C1 (ru) | 2015-11-20 | 2015-11-20 | Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из пвх-пластизоля |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015149842/15A RU2603475C1 (ru) | 2015-11-20 | 2015-11-20 | Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из пвх-пластизоля |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2603475C1 true RU2603475C1 (ru) | 2016-11-27 |
Family
ID=57774565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015149842/15A RU2603475C1 (ru) | 2015-11-20 | 2015-11-20 | Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из пвх-пластизоля |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2603475C1 (ru) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2477733C1 (ru) * | 2011-07-28 | 2013-03-20 | Ольга Юрьевна Доротюк | Пластизоль на основе поливинилхлорида |
-
2015
- 2015-11-20 RU RU2015149842/15A patent/RU2603475C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2477733C1 (ru) * | 2011-07-28 | 2013-03-20 | Ольга Юрьевна Доротюк | Пластизоль на основе поливинилхлорида |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МУК 4.1.3168—14, Газохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений, РОСПОТРЕБНАДЗОР, 16 июня 2014, найдено 24.08.2016 в Интернете на сайте http://rospotrebnadzor.ru/upload/iblock/e19/muk-4.1.3168_14.doc. КАЛМЫКОВА Е.Н. и др., Разработка пьезокварцевых иммуносенсоров для проточно-инжекционного анализа высоко- и низкомолекулярных соединений, Вестн. МГУ, сер. 2, Химия, 2002, 43, 6, стр. 399-403, найдено 24.08.2016 в Интернете на сайте http://www.chem.msu.su/rus/vmgu/026/399.pdf. АЛЕШИН Ю.К., Диагностика поверхностных и объемных структурных модификаций различных веществ с использованием пьезокварцевого сенсора, автореф. к.физ-мат н., 2009, стр. 9-12, найдено 24.08.2016 в Интернете на сайте http://www.dissercat.com/content/diagnostika-poverkhnostnykh-i-obemnykh-strukturnykh-modifikatsii-razlichnykh-veshche * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20120135909A (ko) | 공중 분석 대상물들의 검출을 위한 유량 조절 시스템 및 상기 유량 조절 시스템을 포함하는 모니터링 장치 | |
| RU2015134750A (ru) | Коррекция поверхностного газа с помощью модели равновесия вклада групп | |
| Kuchmenko et al. | Sorption specifics of volatile amines on thin films of acid-base indicators | |
| US9970894B2 (en) | Method and device for measuring concentration of substance in fluid | |
| CN101713763A (zh) | 一种测定大气中苯系物的方法 | |
| RU2603475C1 (ru) | Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из пвх-пластизоля | |
| RU2592209C2 (ru) | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола | |
| RU2555775C1 (ru) | Экспрессный способ оценки безопасности изделий из фенолформальдегидных пластмасс | |
| RU2543687C1 (ru) | Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров | |
| US10571382B2 (en) | Dynamic moisture permeability evaluation apparatus | |
| Schäfer et al. | Ionic liquids as selective depositions on quartz crystal microbalances for artificial olfactory systems—a feasibility study | |
| JP3378481B2 (ja) | 物質濃度の定量化方法、物質濃度検出装置および記録媒体 | |
| RU2441233C1 (ru) | Способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушных смесях | |
| RU2601216C1 (ru) | Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях | |
| RU2327985C1 (ru) | Способ экспресс-оценки качества ароматных (эфирных) масел и продуктов на их основе | |
| RU2377551C2 (ru) | Способ селективного определения ацетона в воздухе | |
| RU2321846C1 (ru) | Способ определения микроконцентраций этилового спирта в парогазовых смесях | |
| RU2363943C1 (ru) | Способ определения микроконцентраций аммиака | |
| RU2396555C1 (ru) | Способ определения паров метилацетата в присутствии бензилацетата в воздухе рабочей зоны | |
| RU2569759C1 (ru) | Способ оценки степени отработки моторных масел | |
| RU2014116223A (ru) | Способ определения свободного винилхлорида в блочных или тонкопленочных изделиях из поливинилхлорида | |
| CN104569206B (zh) | 一种测定血浆中游离化合物浓度、logD和化合物蛋白结合率的方法 | |
| RU2316752C1 (ru) | Способ определения характеристик сорбции газов материалами | |
| Yanase et al. | Detection of metabolic gas emitted by termites using semiconductor gas sensors | |
| Kuchmenko et al. | Test method for detecting adulterated apple juice using piezoelectric resonators |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181121 |