RU2607388C1 - Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами - Google Patents
Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами Download PDFInfo
- Publication number
- RU2607388C1 RU2607388C1 RU2015149681A RU2015149681A RU2607388C1 RU 2607388 C1 RU2607388 C1 RU 2607388C1 RU 2015149681 A RU2015149681 A RU 2015149681A RU 2015149681 A RU2015149681 A RU 2015149681A RU 2607388 C1 RU2607388 C1 RU 2607388C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sensor
- oscillation frequency
- vapour
- sensors
- potassium fluoride
- Prior art date
Links
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 32
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 32
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 18
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 2
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 229940125715 antihistaminic agent Drugs 0.000 description 1
- 239000000739 antihistaminic agent Substances 0.000 description 1
- 239000012928 buffer substance Substances 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000004872 foam stabilizing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003845 household chemical Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений. Способ характеризуется тем, что применяются два сенсора на основе пьезокварцевых резонаторов (ПКР) объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц, на электроды которых наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне, для чего электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 и 5 с, после удаления свободного растворителя в течение 10 мин при температуре t = 100°C , наносятся фазы фторида калия массой 4,0 и 1,0 мкг соответственно, выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания каждого сенсора QUOTE 
(Гц), предварительно анализируемую твердую фазу массой 1 – 5 г измельчают, жидкую фазу объемом 10 QUOTE 
отбирают и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 20 и 10 мин соответственно, анализируемые газовую смесь или равновесные пары над твёрдыми, жидкими пробами объемом 5 QUOTE отбирают газовым шприцем и инжектируют в ячейку детектирования со скоростью 1 QUOTE 
, при этом вещества взаимодействуют с покрытиями из фторида калия и изменяются частоты колебания обоих сенсоров, фиксируют частоту колебаний сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции паров QUOTE 
(Гц) и для сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции QUOTE 
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для детектирования паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами.
Технической задачей изобретения является установление наличия паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы.
Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами, характеризующийся тем, что применяются два сенсора на основе пьезокварцевых резонаторов (ПКР) объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц, на электроды которых наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне, для чего электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 и 5 с, после удаления свободного растворителя в течение 10 мин при температуре t=100°С, наносятся фазы фторида калия массой 4,0 и 1,0 мкг соответственно, выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания каждого сенсора 
, 
(Гц), предварительно анализируемую твердую фазу массой 1-5 г измельчают, жидкую фазу объемом 10 см3 отбирают и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 20 и 10 мин соответственно, анализируемые газовую смесь или равновесные пары над твердыми, жидкими пробами объемом 5 см3 отбирают газовым шприцем и инжектируют в ячейку детектирования со скоростью 1 см3/с, при этом вещества взаимодействуют с покрытиями из фторида калия и изменяются частоты колебания обоих сенсоров, фиксируют частоту колебаний сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции паров 
(Гц) и для сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции 
(Гц), по полученным данным рассчитывают для каждого сенсора изменение частот колебаний относительно исходной по уравнению: 
, 
, находят коэффициент 
по уравнению: 
,
где 
и 
- изменение частоты колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;
если 
, то делают вывод о присутствии в газовой смеси паров моноэтаноламина.
Технический результат изобретения заключается в идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы.
Моноэтаноламин применяется в фармацевтической, лакокрасочной, текстильной промышленности, при производстве пластмассы для стабилизации эмульсий в качестве буферного вещества, при производстве антигистаминных препаратов, входит в состав некоторых средств в косметической и бытовой химии как сырье для получения диспергаторов, эмульгаторов, стабилизаторов пен, ПАВ, моющих и чистящих средств, шампуней и др. Легко проникает в кожу и увеличивает риск развития рака. Класс опасности в атмосферном воздухе - 2.
Способ определения паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами осуществляется следующим образом.
Применяют два сенсора на основе ПКР объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц. На электроды ПКР наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне. Электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 с для первого сенсора и 5 с для второго. Удаляют свободный растворитель при температуре t=100°С в течение 10 мин так, чтобы после удаления свободного растворителя масса пленки составила 4,0 и 1,0 мкг соответственно.
Сенсоры с массой пленки 4,0 и 1,0 мкг помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы и выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания сенсора (Гц) и (Гц) соответственно.
При анализе твердой фазы, ее отбирают массой 1-5 г, предварительно измельчают, помещают в бюкс с полиуретановой пробкой и выдерживают в течение 20 мин. Жидкую фазу отбирают объемом 10 см3 и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 10 мин. Для определения в твердой и жидкой пробах паров моноэтаноламина отбирают 5 см3 равновесной газовой фазы над ними и вкалывают в ячейку детектирования со скоростью 1 см3/с. Анализируемую газовую фазу отбирают газовым шприцем объемом 5 см3 и вкалывают в ячейку детектирования со скоростью 1 см3/с, содержащую два модифицированных фторидом калия ПКР объемных акустических волн с массой пленок фторида калия 4,0 и 1,0 мкг соответственно.
Моноэтаноламин из газовой фазы сорбируется пленками сорбента, в результате чего изменяется частота колебаний ПКР. Фиксируют частоту колебания резонатора через 30 с после инжекции пробы для сенсора с массой пленки 4,0 мкг (Гц) и частоту колебания резонатора через 60 с после инжекции пробы для сенсора с массой пленки 1,0 мкг (Гц). Рассчитывают изменение частоты колебания для каждого сенсора относительно исходной по уравнению:
После этого находят коэффициент по уравнению: , где и - изменение частоты колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;
Если в результате измерений , то делают вывод о наличии в газовой смеси паров моноэтаноламина.
Регенерация сенсора (полное восстановление исходной частоты колебаний) осуществляется в закрытой ячейке детектирования пропусканием лабораторного воздуха, не содержащего пары моноэтаноламина, в течение 2-5 мин.
Продолжительность анализа твердых и жидких проб составляет порядка 25-30 мин, газовых сред - 8-15 мин.
Способ поясняется следующим примером.
Пример 1. Анализ средства для холодной химической завивки волос.
В качестве объекта анализа выбрано средство для холодной химической завивки волос. Для анализа отбирают пробу массой 1,0 г, помещают в бюкс с полиуретановой пробкой и выдерживают в течение 20 мин; отбирают газовым шприцем 5 см3 равновесной газовой фазы над пробой и вкалывают в ячейку детектирования с пьезокварцевыми резонаторами с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг. Фиксируют исходную частоту колебания каждого сенсора: 
и 
.
Вещества из газовой фазы сорбируются пленкой сорбента, в результате чего изменяется частота колебания каждого сенсора. Фиксируют частоту колебания для сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции паров 
и для сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции паров 
.
Рассчитывают изменение частоты колебания каждого сенсора по уравнению:
Находят коэффициент по уравнению:
Сравнивают полученное число с идентификационным параметром для моноэтаноламина . Делают вывод о наличии в равновесной газовой фазе над пробой паров моноэтаноамина. В составе средства для холодной химической завивка заявлен моноэтаноламин. Продолжительность анализа составляет 28 мин.
Способ осуществим.
Предложенный способ дает возможность установить наличие паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы. При изменении массы фторида калия на сенсорах, уменьшении объема или массы анализируемых проб и объема газовых смесей, изменении времени и порядка регистрации сигналов сенсоров существенно уменьшится селективность детектирования и изменится разница в чувствительности сенсоров, что приводит к невозможности детектирования моноэтаноламина в смеси других газов и паров.
Claims (7)
- Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами заключается в применении двух сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов (ПКР) объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц, на электроды которых наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне, для чего электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 и 5 с, после удаления свободного растворителя в течение 10 мин при температуре t=100°С, наносятся фазы фторида калия массой 4,0 и 1,0 мкг соответственно, выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания каждого сенсора
по уравнению:
,
- где
-
-
-
- если, то делают вывод о присутствии в газовой смеси паров моноэтаноламина.
-
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015149681A RU2607388C1 (ru) | 2015-11-19 | 2015-11-19 | Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015149681A RU2607388C1 (ru) | 2015-11-19 | 2015-11-19 | Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2607388C1 true RU2607388C1 (ru) | 2017-01-10 |
Family
ID=58452555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015149681A RU2607388C1 (ru) | 2015-11-19 | 2015-11-19 | Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2607388C1 (ru) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU180847A1 (ru) * | В. М. Костюченко, Л. В. Козодой, Л. В. Сухова , Щ. Ф. Никулий | |||
| SU276492A1 (ru) * | 1968-07-16 | 1975-04-15 | Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности | Индикаторна трубка дл определени паров моноэтаноламина в газе |
-
2015
- 2015-11-19 RU RU2015149681A patent/RU2607388C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU180847A1 (ru) * | В. М. Костюченко, Л. В. Козодой, Л. В. Сухова , Щ. Ф. Никулий | |||
| SU276492A1 (ru) * | 1968-07-16 | 1975-04-15 | Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности | Индикаторна трубка дл определени паров моноэтаноламина в газе |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МУК 4.1.1296-03 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2-аминиэтанола (моноэтаноламина) в воздухе рабочей зоны. Введено в действие 30.03.2003. Раздел 4. ПЕРЕГУД Е.А. и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. - Москва, Химия, 1970, с. 64-65. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Keshapolla et al. | Apparent molar volumes and isentropic compressions of benzylalkylammonium ionic liquids in dimethylsulfoxide from 293.15 K to 328.15 K | |
| Yebra et al. | Speed of sound in ionic liquids with a common ion as a function of pressure and temperature | |
| Rao et al. | Thermodynamic and volumetric behavior of green solvent 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate with aniline from T=(293.15 to 323.15) K at atmospheric pressure | |
| Wei et al. | Measurement of vaporization enthalpy by isothermogravimetrical method and prediction of the polarity for 1-alkyl-3-methylimidazolium acetate {[C n mim][OAc](n= 4, 6)} ionic liquids | |
| Bahadur et al. | Screening of environmental friendly ionic liquid as a solvent for the different types of separations problem: Insight from activity coefficients at infinite dilution measurement using (gas+ liquid) chromatography technique | |
| Rao et al. | Physicochemical properties of green solvent 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate with aniline from T=(293.15 to 323.15) K at atmospheric pressure | |
| RU2607388C1 (ru) | Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами | |
| Kuchmenko et al. | Sorption specifics of volatile amines on thin films of acid-base indicators | |
| MacCrehan et al. | Development of SRM 2907 trace terrorist explosives simulants for the detection of Semtex and triacetone triperoxide | |
| Kang et al. | Response of an electrodeless quartz crystal microbalance in gaseous phase and monitoring adsorption of iodine vapor on zeolitic-imidazolate framework-8 film | |
| RU2592209C2 (ru) | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола | |
| Yoo et al. | Increasing QCM sensitivity based on high molecular weight porous polymer films | |
| Kuchmenko et al. | Peculiarities of microweighing of trace quantities of alkylamines on polymer and solid-state thin films | |
| RU2555775C1 (ru) | Экспрессный способ оценки безопасности изделий из фенолформальдегидных пластмасс | |
| RU2628029C1 (ru) | Способ определения качества виноградного вина | |
| Schäfer et al. | Ionic liquids as selective depositions on quartz crystal microbalances for artificial olfactory systems—a feasibility study | |
| Tokuyama et al. | Detection of AU (III) ions using a poly (N, N-dimethylacrylamide)-coated QCM sensor | |
| Ghanta et al. | Density and speed of sound of the binary mixture of 1-butyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide+ 2-methoxyethanol from T=(298.15 to 323.15) K at atmospheric pressure | |
| RU2327985C1 (ru) | Способ экспресс-оценки качества ароматных (эфирных) масел и продуктов на их основе | |
| RU2543687C1 (ru) | Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров | |
| RU2601216C1 (ru) | Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях | |
| RU2014116223A (ru) | Способ определения свободного винилхлорида в блочных или тонкопленочных изделиях из поливинилхлорида | |
| Filippov et al. | Direct identification of volatile organic vapors in complex mixtures: Advanced chemical imaging of analytes by cross-reactive sensor arrays with temporal separation | |
| RU2441233C1 (ru) | Способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушных смесях | |
| Ghani et al. | Density and molar volumes of Imidazolium-based ionic liquid mixtures and prediction by the Jouyban-Acree model |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181120 |