RU2098805C1 - Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов - Google Patents
Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2098805C1 RU2098805C1 RU96110741A RU96110741A RU2098805C1 RU 2098805 C1 RU2098805 C1 RU 2098805C1 RU 96110741 A RU96110741 A RU 96110741A RU 96110741 A RU96110741 A RU 96110741A RU 2098805 C1 RU2098805 C1 RU 2098805C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- isobutyl alcohol
- sensor
- gas mixture
- volatile alcohols
- flow rate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов путем детектирования пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, при этом в качестве активного сорбента применяют силиконовое масло (лукооил) в количестве 10 - 15 мкг при содержании изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов 20 - 80 об.%. 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов предприятий, например, лакокрасочной промышленности, содержащих легколетучие спирты.
Аналогом может служить способ детективрования легколетучих спиртов методом газовой хроматографии. Недостатком способа является сложность аппаратурного оформления.
Известен способ определения летучих веществ в воздушной среде методом пьезокварцевого микровзвешивания. Недостатком способа является высокий предел обнаружения веществ.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому решению является способ определения спиртов в воздушной среде с помощью модифицированного кварцевого сенсора. В качестве модификатора применен 4-циан-4-пентилбифенил (ПЦБ). Недостатком прототипа является невозможность селективного определения изобутилового, н-бутилового, н-пропилового и изопропилового спиртов при совместном присутствии и высокий предел обнаружения.
Задачей изобретения является селективное определение изобутилового спирта в присутствии легколетучих спиртов, снижение пределов обнаружения и повышения экспрессности анализа.
Поставленная задача достигается тем, что в способе определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов, включающем детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, новым является то, что в качестве активного сорбента (модификатора) использовано силиконовое масло (лкооил) в количестве 10 15 мкг (расход газа-носителя воздух 5 10 мл/с) при содержании изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов 20 80 об.
Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что применяемый сорбент-модификатор (лукооил) позволяет обнаруживать избирательно наименьшее количество изобутилового спирта в анализируемой пробе, использование в качестве растворителя лукооила ацетона позволяет получить воспроизводимый сигнал. Выбор оптимальной массы сорбента (10 15 мкг) и расхода воздуха (5 10 мл/с) способствует увеличению чувствительности модифицированного кварцевого сенсора и экспрессности анализа.
Присутствие н-пропилового, изопропилового и н-бутилового спиртов не мешает избирательно сорбировать изобутиловый спирт на модифицированных электродах кварцевого сенсора, при содержании его в смеси 20 80 об.
Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов состоит из двух этапов: 1) подготовка сенсора для определения спирта в газовой смеси и 2) детектирование изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров.
1) На обе стороны серебряного электрода (диаметр 5 мм, площадь 0,2 см2) пьезоэлектрического кварцевого сенсора (срез АТ, плотность кварца 2600 кг/м3) с собственной резонансной частотой 8 МГц наносили микрошприцем раствор силиконового масла (лукооила) в ацетоне в количестве 10 - 15 мкг (концентрация 1 мг/м3. Затем сушили в сушильном шкафу 1 ч при 60oC (этого времени достаточно для испарения растворителя). 2) Модифицированный кварцевый сенсор помещали в ячейку детектирования. Затем пропускали газ-носитель-воздух (расход 5 10 мл/с) в течение 1 мин, анализируемую пробу (расход 5 10 мл/с), содержащую 20 80 об. изобутилового спирта в газовой смеси н-пропилового, изопропилового и н-бутилового спиртов, в течение 8 мин.
Изменение резонансной частоты сенсора (разность частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе) прямо пропорционально содержанию изобутилового спирта в анализируемой газовой пробе [4] его находят по градуировочному графику.
Пример 1. На обе стороны электрода сенсора микрошприцем наносят 10 мкг раствора лукооила в ацетоне (концентрация 0,1 мг/м3). Затем сенсор сушат в сушильном шкафу 1 ч при 60oC. После сушки сенсор помещают в ячейку детектирования, куда подается воздух (расход 5 мл/с) в течение 1 мин, затем анализируемая проба (содержание изобутилового спирта в газовой смеси гомологов и изомеров 20 об. расход 5 мл/с) в течение 8 мин. Содержание изобутилового спирта в газовой смеси, прямо пропорциональное разности частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе, находят по градуировочному графику, построенному по стандартным газовым растворам спиртов.
Продолжительность анализа, включая стадии нанесения пленки сорбента 135 мин; при повторном использовании модифицированного сенсора 9 мин.
Чувствительность сенсора 1050 Гц м3 мг-1.
Пример 2. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.), Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 1150 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.
Пример 3. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 5 мл/с (содержание изобутилового спирта 17 об.). Способ не осуществим, так как не выполняется задача предлагаемого способа селективное определение спирта в смеси легколетучих спиртов.
Пример 4. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробу 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 85 об.). Способ не осуществим, так как не выполняется задача предлагаемого способа селективное определение изобутилового спирта в смеси легколетучих спиртов.
Пример 5. Масса лукооила 5 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 5 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора низкая 400 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.
Пример 6. Масса лукооила 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ не осуществим, так как фиксируемый сигнал (ΔF) не стабилен.
Пример 7. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 3 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора низкая 200 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.
Пример 8. Масса луккооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемый газовой пробы 7 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим, Чувствительность сенсора 1130 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.
Пример 9. Масса лукооила 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ не осуществим, так как наблюдается разрушение поверхности пленки сорбента.
Из примеров 1 9 и табл. 1 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе сорбента (лукооила) 10 15 мкг (концентрация раствора лукооила в ацетоне 1 мг/м3), расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 5 10 мл/с, содержанием изобутилового спирта в газовой смеси гомологов и изомеров 20 8- об. Эти условия позволяют определять изобутиловый спирт в газовой смеси гомологов и изомеров. При уменьшении массы сорбента (пример 5) и расходе газа-носителя и анализируемой газовой пробы (пример 7) снижается чувствительность модифицированного кварцевого сенсора по отношению к изобутиловому спирту, Увеличение массы лукооила и расхода газа-носителя или анализируемой газовой пробы (примеры 6 и 9) приводит к разрушению поверхности пленки сорбента и не стабильному сигналу. При увеличении или уменьшении содержания изобутилового спирта в анализируемой газовой пробе, содержащей легколетучие спирты, невозможно осуществить селективное определение исследуемого спирта (примеры 3 и 4).
По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества:
1) создания условия для определения изобутилового спирта в газовой пробе в присутствии гомологов и изомеров;
2) значительно снижаются пределы обнаружения н-бутилового спирта: по прототипу 0,234 мг/м3, по предлагаемому решению, 0,04 мг/м3;
3) повышается чувствительность сенсора, модифицированного лукооилом, по отношению к бутиловому спирту в 1,5 раза.
1) создания условия для определения изобутилового спирта в газовой пробе в присутствии гомологов и изомеров;
2) значительно снижаются пределы обнаружения н-бутилового спирта: по прототипу 0,234 мг/м3, по предлагаемому решению, 0,04 мг/м3;
3) повышается чувствительность сенсора, модифицированного лукооилом, по отношению к бутиловому спирту в 1,5 раза.
Claims (1)
- Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов, включающий детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента применяют силиконовое масло (лукооил) в количестве 10 15 мкг при содержании изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов 20 80 об.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96110741A RU2098805C1 (ru) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96110741A RU2098805C1 (ru) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2098805C1 true RU2098805C1 (ru) | 1997-12-10 |
| RU96110741A RU96110741A (ru) | 1998-02-10 |
Family
ID=20181182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96110741A RU2098805C1 (ru) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2098805C1 (ru) |
-
1996
- 1996-05-29 RU RU96110741A patent/RU2098805C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| John J. McCallum. Piezoelectric Devices for Mass and Chemical Measurements. // Analyst, October 1989, v.114, p. 1173 - 1189. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2022120752A1 (zh) | 利用液相色谱-串联质谱定量分析生物样本中游离氨基酸的方法 | |
| Martos et al. | Calibration of solid phase microextraction for air analyses based on physical chemical properties of the coating | |
| Lord et al. | Evolution of solid-phase microextraction technology | |
| Ruys et al. | Mercury detection in air using a coated piezoelectric sensor | |
| RU2098805C1 (ru) | Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов | |
| Holzer et al. | Gas chromatographic-mass spectrometric evaluation of exhaled tobacco smoke | |
| Alvarez-Martin et al. | SPME-GC–MS for the off-gassing analysis of a complex museum object | |
| RU2241696C1 (ru) | Способ суммарного определения алкилацетатов c2 -c5 в воздухе рабочей зоны | |
| Fowler et al. | Indirect determination of O-ethyl S-(2-diisopropylaminoethyl) methylphosphonothioate in air at low concentrations | |
| RU2204126C1 (ru) | Способ раздельного определения ацетона и этилацетата в воздухе | |
| Knarr et al. | Determination of methanethiol at parts-per-million air concentrations by gas chromatography | |
| RU2277237C1 (ru) | Способ определения паров пропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны | |
| CN113466396A (zh) | 一种皮肤接触材料中增塑剂迁移量的检测方法 | |
| CN114624338A (zh) | 利用液相色谱-串联质谱定量分析生物样本中游离氨基酸的方法 | |
| RU2237238C1 (ru) | Способ определения ацетонитрила в воздухе рабочей зоны | |
| RU2698506C1 (ru) | Способ количественного газохроматографического анализа паров пропионовой кислоты в зараженном воздухе | |
| Kuchmenko et al. | Determination of trace amounts of hydrogen sulfide in a gas flow using a piezoelectric detector | |
| RU2281483C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны | |
| RU2284031C1 (ru) | Способ определения паров ацетальдегида в воздухе рабочей зоны | |
| RU2196983C1 (ru) | Способ раздельного определения фенола и других ароматических углеводородов | |
| RU2117285C1 (ru) | Способ определения фенола в воздухе | |
| Mitra et al. | Microtrap interface for on‐line mass spectrometric monitoring of air emissions | |
| RU2055360C1 (ru) | Способ определения воды в жидких органических средах | |
| Allinson et al. | Identification of tear gases in suspect spray cans and cloth samples by ion mobility spectrometry | |
| RU2239183C1 (ru) | Способ определения метилэтилкетона в воздухе |