RU2277236C1 - Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки - Google Patents
Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2277236C1 RU2277236C1 RU2005108954/28A RU2005108954A RU2277236C1 RU 2277236 C1 RU2277236 C1 RU 2277236C1 RU 2005108954/28 A RU2005108954/28 A RU 2005108954/28A RU 2005108954 A RU2005108954 A RU 2005108954A RU 2277236 C1 RU2277236 C1 RU 2277236C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alanine
- film
- oil acid
- butyric acid
- aroma
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений пищевых продуктов и может быть использовано для определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки с целью последующего применения для получения напитков на ее основе. Технический результат: повышение экспрессности анализа, увеличение числа анализов без замены сорбента. Сущность: включает отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, детектирование и определение концентрации масляной кислоты по градуировочному графику. Анализируемую пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют раствором β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя составляла 15-20 мкг, сушку пленки модификатора осуществляют при температуре 40±2°С в течение 40 мин. 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки с целью последующего применения сыворотки в производстве напитков.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки методом газовой хроматографии [ГОСТ Р 51483-99. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме], включающий отбор и подготовку пробы, подготовку газохроматографической колонки к анализу, детектирование. В качестве стандартной смеси применяется смесь метиловых эфиров очищенных жирных кислот, в том числе промышленно изготовленные смеси. Раствор метиловых эфиров жирных кислот готовят по ГОСТ Р 51486-99.
Недостатками способа являются длительность подготовки пробы и газохроматографической колонки к анализу, сложность и высокая стоимость аппаратурного оформления.
Технической задачей изобретения является определение паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки, исключение стадии подготовки пробы, повышение экспрессности анализа, увеличение числа анализов без замены сорбента.
Техническая задача достигается тем, что в способе определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки, включающем отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, детектирование и определение концентрации масляной кислоты по градуировочному графику, новым является то, что анализируемую пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют раствором β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя составляла 15-20 мкг, сушку пленки модификатора ления растворителя составляла 15-20 мкг, сушку пленки модификатора осуществляют при температуре 40±2°С в течение 40 мин.
Технический результат по предлагаемому способу заключается в исключении стадии подготовки пробы, повышении экспрессности анализа, увеличении числа анализов без замены сорбента за счет модификации электродов пьезокварцевого резонатора пленкой β-аланина, нанесенной из раствора в воде и проявляющей сорбционное сродство к масляной кислоте. Нанесение пленки с оптимальной массой сорбента (15-20 мкг) на электроды пьезорезонатора способствует повышению чувствительности и снижению погрешности определения.
Масляная кислота как один из ароматсоставляющих компонентов творожной сыворотки вносит существенный вклад в формирование ее специфического запаха. При прогоркании сыворотки содержание масляной кислоты увеличивается, и запах усиливается.
Способ осуществляется по следующей методике.
1) Пробоотбор. Отбор пробы равновесной газовой фазы масляной кислоты осуществляют пластиковыми шприцами вместимостью 10 см3 из стеклянного бюкса, закрытого полупроницаемой крышкой, куда предварительно помещают 3 см3 масляной кислоты. Пробу выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, затем через герметичный затвор вводят в ячейку детектирования, содержащую пьезокварцевый резонатор с пленкой β-аланина.
2) Подготовка пьезокварцевого резонатора. На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза (колебания типа «сдвиг по толщине») с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят водный раствор β-аланина так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 40 мин при 40±2°С масса пленки модификатора составляла 15-20 мкг.
3) Определение паров масляной кислоты. Модифицированный β-аланином пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы, перед измерениями 5 мин адаптируют к среде ячейки детектирования. Пьезорезонатор считают стабилизированным, если сдвиг частоты колебаний в течение 5 мин находится в пределах 10-15 Гц. Затем в ячейку детектирования шприцем вводят определенный объем анализируемой пробы. Считывание сигналов проводят каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности Fпл-Fc (Fпл - частота колебаний пьезорезонатора, модифицированного пленкой β-аданина, Fc - частота колебаний пьезорезонатора при сорбции паров масляной кислоты) рассчитывают отклик сенсора ΔF, Гц (максимальное изменение частоты колебаний сенсора при сорбции) и строят градуировочный график зависимости ΔF от концентрации паров масляной кислоты в области малых концентраций (с, мг/м3). По этому графику находят содержание масляной кислоты в анализируемой пробе:
ΔF=9,78·с.
Затем осуществляют регенерацию ячейки детектирования и пленочного покрытия продувкой системы воздухом.
Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки детектирования, составляет 60 мин.
Время, необходимое для восстановления сорбента, 10-15 мин.
Погрешность определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки ±12%.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1
Пластиковыми шприцами из стеклянного бюкса, закрытого полупроницаемой крышкой, отбирают пробу равновесной газовой фазы масляной кислоты.
На электроды пьезокварцевого резонатора микрошприцем наносят раствор β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после испарения растворителя в сушильном шкафу при 40±2°С в течение 40 мин составляла 20 мкг. Затем пьезорезонатор помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы, выдерживают в течение 5 мин для установления нулевого сигнала, вводят шприцем анализируемую пробу объемом 3 см и фиксируют отклик пьезокварцевого резонатора. По отклику сенсора ΔF=Fпл-Fc и уравнению градуировочного графика ΔF=9,78·см рассчитывают содержание масляной кислоты в аромате творожной сыворотки. Способ осуществим.
Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов и последующую регенерацию ячейки детектирования, составляет 60 мин.
Время, необходимое для восстановления сорбента, 10-15 мин.
Погрешность определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки ±12%.
Результаты приведены в табл.1.
Пример 2
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
На электроды пьезорезонатора микрошприцем наносят раствор β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40±2°С в течение 40 мин составляла 15 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты приведены в табл.1.
Пример 3
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
На электроды пьезокварцевого резонатора микрошприцем наносят раствор β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40±2°С в течение 40 мин составляла 2 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как отклик модифицированного пьезорезонатора находится на уровне шумов. Результаты приведены в табл.1.
Пример 4
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
На электроды пьезокварцевого резонатора микрошприцем наносят раствор β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40±2°С в течение 40 мин составляла 10 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так снижается аналитический сигнал, возрастает погрешность определения. Результаты приведены в табл.1.
Пример 5
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
На электроды пьезокварцевого резонатора микрошприцем наносят раствор β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40±2°С в течение 40 мин составляла 25 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как снижается аналитический сигнал вследствие затухания колебаний в пленке модификатора, возрастает погрешность определения. Результаты приведены в табл.1.
Пример 6
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
На электроды пьезокварцевого резонатора микрошприцем наносят раствор β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40±2°С в течение 40 мин составляла 32 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как снижается аналитический сигнал вследствие затухания колебаний в пленке модификатора, возрастает погрешность определения. Результаты приведены в табл.1.
Пример 7
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
На электроды пьезорезонатора микрошприцем наносят другой модификатор - раствор тетрабензоатпентаэритрита (ТБПЭ) в хлороформе так, чтобы масса после удаления растворителя в сушильном шкафу при 40°С в течение 40±2 мин составляла 20 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как возрастает дрейф нулевого сигнала, снижается аналитический сигнал, повышается погрешность определения. Результаты приведены в табл.1.
Пример 8
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
В качестве растворителя β-аланина применяют ацетон. Способ неосуществим вследствие невысокой растворимости β-аланина в ацетоне.
Пример 9
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
В качестве растворителя β-аланина применяют хлороформ. Способ неосуществим вследствие невысокой растворимости β-аланина в хлороформе.
Пример 10
Пробоотбор осуществляют аналогично примеру 1.
В качестве растворителя β-аланина применяют этанол. Способ неосуществим вследствие невысокой растворимости β-аланина в этаноле.
Некоторые характеристики заявляемого способа и прототипа сопоставлены в табл.2.
Из примеров 1-10 и табл.1 и 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе пленки раствора β-аланина в воде после сушки 15-20 мкг (примеры 1 и 2). При уменьшении или увеличении массы сорбента (пример 3-6) снижается чувствительность модифицированного пьезокварцевого резонатора по отношению к парам масляной кислоты, возрастает погрешность определения. Применение других растворителей (ацетон, хлороформ, спирт) невозможно из-за плохой растворимости β-аланина в них (пример 8, 9, 10). Применение других модификаторов (пример 7) не позволяет определять пары масляной кислоты в аромате творожной сыворотки.
Таким образом, предлагаемый способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки по сравнению с прототипом:
1) исключает стадию подготовки пробы;
2) сокращает время анализа;
3) увеличивает число анализов без замены сорбента.
| Таблица 1. | ||||||||
| Примеры осуществления способа определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки | ||||||||
| Номер примера | Модификатор | Растворитель | Масса модификатора m, мкг | Аналитический сигнал, Гц | Время опроса, с | Время регенерации, мин | Погрешность определения, % | Реализация способа |
| 1 | β-аланин | вода | 20 | 119 | 15 | 10 | 12,0 | осуществим |
| 2 | β-аланин | вода | 15 | 109 | 15 | 10 | 12,6 | осуществим |
| 3 | β-аланин | вода | 2 | 10 | 15 | 10 | 18,5 | неосуществим |
| 4 | β-аланин | вода | 10 | 88 | 15 | 10 | 14,5 | неосуществим |
| 5 | β-аланин | вода | 25 | 91 | 15 | 10 | 14,9 | неосуществим |
| 6 | β-аланин | вода | 32 | 85 | 15 | 10 | 15,1 | неосуществим |
| 7 | ТБПЭ | хлороформ | 20 | 30 | 30 | 15 | 15,0 | неосуществим |
| 8 | β-аланин | ацетон | - | - | - | - | - | неосуществим |
| 9 | β-аланин | хлороформ | - | - | - | - | - | неосуществим |
| 10 | β-аланин | этанол | - | - | - | - | - | неосуществим |
| Таблица 2. | ||
| Сравнение прототипа и предлагаемого способа | ||
| Параметр | Прототип | Предлагаемый способ |
| Пробоподготовка | Необходима | Исключена |
| Продолжительность анализа, мин | 90-120 | 60 |
| Число анализов без замены сорбента | 100-150 | Не менее 200 |
Claims (1)
- Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки, включающий отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, детектирование и определение концентрации масляной кислоты по градуировочному графику, отличающийся тем, что анализируемую пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют раствором β-аланина в воде так, чтобы масса пленки после удаления растворителя составляла 15-20 мкг, пленку модификатора сушат при температуре 40±2°С в течение 40 мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005108954/28A RU2277236C1 (ru) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005108954/28A RU2277236C1 (ru) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2277236C1 true RU2277236C1 (ru) | 2006-05-27 |
Family
ID=36711400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005108954/28A RU2277236C1 (ru) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2277236C1 (ru) |
-
2005
- 2005-03-28 RU RU2005108954/28A patent/RU2277236C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ Р 51483-99. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108760672B (zh) | 三聚氰胺的检测方法 | |
| CN108760924B (zh) | 一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法 | |
| Plantinga et al. | Determination of 3-chloropropane-1, 2-diol in liquid hydrolysed vegetable proteins by capillary gas chromatography with flame ionization detection | |
| RU2277236C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в аромате творожной сыворотки | |
| CN108931596A (zh) | 一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法 | |
| RU2331069C1 (ru) | Способ количественной оценки аромата мяса и мясных продуктов | |
| RU2358263C1 (ru) | Способ определения паров молочной кислоты в аромате истинного раствора молока | |
| RU2296323C1 (ru) | Тест-способ определения степени окислительного прогоркания животного жира | |
| RU2277237C1 (ru) | Способ определения паров пропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны | |
| RU2281483C1 (ru) | Способ определения паров масляной кислоты в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот в воздухе рабочей зоны | |
| RU2628029C1 (ru) | Способ определения качества виноградного вина | |
| RU2284031C1 (ru) | Способ определения паров ацетальдегида в воздухе рабочей зоны | |
| RU2592209C2 (ru) | Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола | |
| CN115598260A (zh) | 地表水中氯甲烷的吹扫捕集气相色谱-质谱检测方法 | |
| RU2315985C1 (ru) | Способ определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки | |
| RU2468849C1 (ru) | Способ извлечения бензапирена из фильтра | |
| RU2396555C1 (ru) | Способ определения паров метилацетата в присутствии бензилацетата в воздухе рабочей зоны | |
| RU2351923C1 (ru) | Способ определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока | |
| RU2265834C1 (ru) | Способ определения паров муравьиной кислоты в воздухе рабочей зоны | |
| RU2204126C1 (ru) | Способ раздельного определения ацетона и этилацетата в воздухе | |
| RU2216016C1 (ru) | Способ определения гексана в воздухе | |
| RU2241696C1 (ru) | Способ суммарного определения алкилацетатов c2 -c5 в воздухе рабочей зоны | |
| RU2310840C1 (ru) | Способ раздельного определения муравьиной и уксусной кислот в газовой фазе | |
| CN110779997B (zh) | 一种烟草及烟草制品中三种壤香韵物质的测定方法 | |
| RU2208785C2 (ru) | Способ идентификации коньяка |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070329 |