RU2280056C2 - Состав полирующей суспензии - Google Patents
Состав полирующей суспензии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2280056C2 RU2280056C2 RU2003137240/04A RU2003137240A RU2280056C2 RU 2280056 C2 RU2280056 C2 RU 2280056C2 RU 2003137240/04 A RU2003137240/04 A RU 2003137240/04A RU 2003137240 A RU2003137240 A RU 2003137240A RU 2280056 C2 RU2280056 C2 RU 2280056C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polishing
- silicon dioxide
- suspension
- hundred
- months
- Prior art date
Links
Landscapes
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к составам полирующих суспензий на основе диоксида кремния и может быть использовано при обработке пластин монокристаллического кремния. В состав полирующей суспензии, содержащей дистиллированную воду, дисперсный диоксид кремния и этилендиамин, дополнительно введена натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы, в качестве дисперсного диоксида кремния используют диоксид кремния со средним размером частиц 10÷40 нм, а компоненты суспензии взяты в следующих мольных частях: дистиллированная вода 100; дисперсный диоксид кремния 4,5÷5,0; этилендиамин 1,0÷1,4; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,00005÷0,0001. Достигается увеличение скорости съема материала при полировке и удешевление суспензии. 1 табл.
Description
Изобретение относится к составам полирующих суспензий на основе окиси кремния и может быть использовано при обработке пластин монокристаллического кремния.
Известны составы полирующих суспензий с использованием в качестве полировальных агентов смесей, состоящих из коллоидного кремнезема и водорастворимых аминов, причем диамины, содержащие 2-8 углеродных атома, обеспечивают превосходный полирующий эффект. Однако рекомендуемое содержание диаминов не обеспечивает максимальную стабильность суспензии и необходимую скорость полирования [1].
Известен состав полирующей суспензии для обработки полупроводниковых материалов, включающий в себя относительно тонкий абразивный порошок, суспензируемый в глицериновую основу с добавлением карбоксиполиметилена с высоким молекулярным весом для стабилизации суспензии. В предлагаемом составе глицерин составляет до 25 мас.%, что не позволяет использовать такую суспензию для полировки кремневых пластин [2].
В качестве агента полировальных суспензий для обработки полупроводниковых материалов известно использование аминсодержащего кремнезема с размерами частиц 0,3-1 мкм [3]. Однако процесс получения суспензии по известному способу технологически сложен и малопроизводителен и, кроме того, полировальные суспензии с частицами 0,3-1 мкм (и больше) нестабильны.
Наиболее близким к заявляемому является состав полировальной суспензии для обработки полупроводниковых материалов, который состоит из дистиллированной воды, дисперсного диоксида кремния и этилендиамина [4]. Известный состав состоит из дистиллированной воды, диоксида кремния (аэросила А-380), глицерина и водного раствора этилендиамина, в силу этого полирующая суспензия такого состава не обеспечивает высокой скорости полировки, а состав имеет повышенную стоимость.
Предлагаемое изобретение решает задачу получения состава полирующей суспензии для полировки кремниевых пластин.
Технический эффект изобретения заключается в увеличении скорости съема материала при полировке и удешевлении суспензии за счет использования более дешевых материалов.
Достижение указанного технического результата обеспечивается тем, что состав полирующей суспензии, содержащий дистиллированную воду, дисперсный диоксид кремния и этилендиамин, дополнительно содержит натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы, в качестве дисперсного диоксида кремния используют диоксид кремния со средним размером частиц 10-40 нм, а компоненты суспензии взяты в следующих мольных частях:
дистиллированная вода 100; дисперсный диоксид кремния 4,5÷5,0; этилендиамин 1,0÷1,4; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,00005÷0,0001.
Этилендиамин и натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы в указанных соотношениях выполняют преимущественно стабилизирующую функцию, а в совокупности с другими компонентами - способствуют достижению высокой скорости полировки. Отклонение от заявляемых оптимальных соотношений в составе суспензии снижает ее полирующую способность, уменьшает стабильность суспензии или приводит к формированию кремниевого геля.
Процесс приготовления полирующей суспензии проводился в стеклянном цилиндрическом сосуде при интенсивном перемешивании фторопластовой лопастной мешалкой.
Полученный продукт представляет собой суспензию молочного цвета и имеет следующие характеристики:
| плотность суспензии | 1,070÷1,075 г/см3 |
| рН при 20°С | 11,9÷12,1 |
| содержание SiO2, мас.% | 12,5÷13,; |
| вязкость | 1,25÷1,30 МПа·с |
| размер частиц | 10÷40 нм |
Суспензия применяется на I стадии процесса полировки пластин монокристаллического кремния.
Полирующая суспензия готовилась следующим образом: в стеклянный цилиндрический сосуд заливали необходимый объем дистиллированной воды, добавляли этилендиамин и натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы в оптимальных мольных соотношениях компонентов, после чего порционно добавляли диоксид кремния в виде аэросила при постоянном перемешивании. Перемешивание вели с помощью фторопластовой лопастной мешалки, скорость перемешивания - 2500 об/мин в течение 1 часа. Затем полученную суспензию центрифугировали, например, со скоростью 2000 об/мин в течение 15 минут для удаления более крупных частиц диоксида кремния, которые могут привести к возникновению царапин на поверхности пластин кремния в ходе их полировки. После центрифугирования получали частицы со средним размером 10÷40 нм.
Примеры составов полирующей суспензии.
Для приготовления полирующей суспензии использовали вещества: аэросил А-175, этилендиамин, натриевая соль карбоксилметилцеллюлозы (далее КМЦ), дистиллированная вода.
Пример 1. К 1800 мл Н2О (100 моль) добавляли 72 мл этилендиамина (1,2 моль) и 12,5 грамм КМЦ (0,00007 моль), затем порционно добавляли 282 грамма аэросила (4,7 моль) при постоянном перемешивании. Перемешивание проводили в течение 1 часа, затем полученную суспензию центрифугировали со скоростью 2000 об/мин в течение 15 минут. Оценивали свойства полученного продукта. Последний представлял собой суспензию молочного цвета. Другие свойства полученного продукта приведены в таблице.
Примеры 2÷20. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличия примеров состояли в различных соотношениях исходных компонентов. Отличия в составах примеров, а также свойства полученных при этом продуктов приведены в таблице.
Пример 21. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 молям) Н2О добавляли 55 мл (0,82 моль) этилендиамина. Полученный продукт представлял собой кремниевый гель.
Пример 22. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл Н2О (100 молей) добавляли 120 мл (1,8 моль) этилендиамина. Полученная суспензия являлась сильнощелочной, т.е. рН>12,5, что вело к понижению стабильности суспензии за счет растворения частиц двуокиси кремния.
Пример 23. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 молям) Н2О добавляли 200 грамм SiO2 (3,33 моль).
Полученная суспензия не обеспечивала необходимой скорости и качества полировки.
Пример 24. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 моль) Н2О добавляли 350 грамм (5,8 моль) SiO2. Полученный продукт представлял собой кремниевый гель.
Пример 25. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 молям) Н2О добавляли 5,35 грамм КМЦ (0,00003 моль). Полученная суспензия не обладала достаточной стабильностью.
Пример 26. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл Н2О (100 моль) добавляли 25 грамм КМЦ (0,00014 моль). Полученная суспензия не обеспечивала необходимой скорости и качества полировки.
Испытания полученной согласно изобретению полировальной суспензии и контрольных суспензий осуществляли путем оценки стабильности суспензии и ее полирующих свойств. Стабильность суспензии оценивали визуально на основании наблюдений, а также путем измерения удельного веса суспензии.
После 6 месяцев испытаний предлагаемая суспензия сохранила (примеры 1÷20) все первоначальные параметры.
Испытания на полирующую способность осуществляли на полуавтомате Ю1М3.105.004. Полировке подвергались пластины монокристаллического кремния марок КДБ 12 и КЭФ 4,5. Время обработки 30 минут.
Величина съема при использовании заявляемого согласно изобретению состава составила 30÷35 мкм.
Контрольные составы полирующей суспензии имели меньшую стабильность или скорость съема.
| Таблица | ||||||
| № примеров | Содержание компонентов, моль | Устойчивость суспензии | Полирующая способность* (величина съема в мкм) | |||
| Вода Н2О | SiO2 диоксид кремния | C2H8N2 этилендиамин | КМЦ натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы | |||
| 1. | 100 | 4,7 | 1,2 | 0,00007 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 2. | 100 | 4,5 | 1,0 | 0,00005 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 3. | 100 | 5,0 | 1,0 | 0,00005 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 4. | 100 | 4,7 | 1.0 | 0,00005 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 5. | 100 | 4,7 | 1,4 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 6. | 100 | 4,7 | 1,2 | 0,00005 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 7. | 100 | 4,7 | 1,2 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 8. | 100 | 4,5 | 1,2 | 0,00007 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 9. | 100 | 4,5 | 1,4 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 10. | 100 | 4,5 | 1,4 | 0,00005 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 11. | 100 | 5,0 | 1,1 | 0,00008 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 12. | 100 | 5,0 | 1,4 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 13. | 100 | 4,8 | 1,0 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 14. | 100 | 4,8 | 1,0 | 0,00008 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 15. | 100 | 4,8 | 1,4 | 0,00007 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 16. | 100 | 4,5 | 1,2 | 0,00005 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 17. | 100 | 4,5 | 1,2 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 18. | 100 | 5,0 | 1,2 | 0,00005 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 19. | 100 | 5,0 | 1.1 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 20. | 100 | 5,0 | 1,0 | 0,0001 | не менее 6 месяцев | 30÷35 |
| 22. | 100 | 4,7 | 1,8 | 0,00007 | 10 дней | 35 |
| 23. | 100 | 3,33 | 1,2 | 0,00007 | не менее 6 месяцев | 20 |
| 25. | 100 | 4,7 | 1,2 | 0,00003 | 15 дней | 30 |
| 26. | 100 | 4,7 | 1,2 | 0,00014 | не менее 6 месяцев | 27 |
| *время обработки 30 минут. | ||||||
Источники информации
1. Патент США №4169337, МКИ В 24 В 1/08, опубл. 02.10.1979 г.
2. Патент США №4242842, МКИ C 08 J 5/14, опубл. 06.01.1981 г.
3. Заявка РБ №950979, МКИ С 01 В 33/18, С 03 В 8/02, опубл. 30.09.1997 г.
4. Готра З.Ю. Технология микроэлектронных устройств. Справочник. М., Радио и связь, 1991 г., с.85 (прототип).
Claims (1)
- Состав полирующей суспензии, содержащий дистиллированную воду, дисперсный диоксид кремния и этилендиамин, отличающийся тем, что он дополнительно содержит натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы, в качестве дисперсного диоксида кремния используют диоксид кремния со средним размером частиц 10÷40 нм, а компоненты суспензии взяты в следующих мольных частях: дистиллированная вода 100; дисперсный диоксид кремния 4,5÷5,0; этилендиамин 1,0÷1,4; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,00005÷0,0001.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003137240/04A RU2280056C2 (ru) | 2003-12-23 | 2003-12-23 | Состав полирующей суспензии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003137240/04A RU2280056C2 (ru) | 2003-12-23 | 2003-12-23 | Состав полирующей суспензии |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2003137240A RU2003137240A (ru) | 2005-06-10 |
| RU2280056C2 true RU2280056C2 (ru) | 2006-07-20 |
Family
ID=35833784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003137240/04A RU2280056C2 (ru) | 2003-12-23 | 2003-12-23 | Состав полирующей суспензии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2280056C2 (ru) |
-
2003
- 2003-12-23 RU RU2003137240/04A patent/RU2280056C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОТРА З.Ю. Технология микроэлектронных устройств: Справочник. М.: Радио и связь, 1991, с.85. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003137240A (ru) | 2005-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4260396A (en) | Compositions for polishing silicon and germanium | |
| KR101728646B1 (ko) | 실리콘 웨이퍼용 연마액 조성물 | |
| TWI624537B (zh) | Grinding composition and method for producing the same | |
| US4983650A (en) | Fine polishing composition for wafers | |
| JP4115562B2 (ja) | 研磨用組成物 | |
| CN100337925C (zh) | 结晶性二氧化铈溶胶及其制造方法 | |
| TWI650410B (zh) | 矽晶圓硏磨用組成物 | |
| TWI659077B (zh) | 包含含有氧化鈰之磨料粒子之ｃｍｐ組成物 | |
| CN109673157A (zh) | 研磨用组合物和研磨用组合物套组 | |
| US2601352A (en) | Silica sols and method of making same | |
| CN102257092A (zh) | 含有非离子型聚合物的浆料组合物及使用方法 | |
| JP7116872B2 (ja) | 分散媒中の不活性粒子および研磨粒子を分離および懸濁させることを目的とした粘性粒子の水性、半水性、非水性スラリーサスペンションのｉｎ－ｓｉｔｕ生成 | |
| KR20140039260A (ko) | 연마용 조성물 | |
| TWI582184B (zh) | 研磨用組成物、其製造方法、稀釋用原液、矽基板之製造方法、及矽基板 | |
| WO2011158718A1 (ja) | 半導体基板用研磨液及び半導体ウエハの製造方法 | |
| WO2019098257A1 (ja) | シリカ粒子の分散液及びその製造方法 | |
| JP2019106539A (ja) | トリメチルスルホキソニウムカチオンを有するシリカを含有するｃｍｐスラリー組成物 | |
| RU2280056C2 (ru) | Состав полирующей суспензии | |
| US3852085A (en) | Stable refractory slurry composition | |
| FR3056987A1 (fr) | Composition de polissage comprenant des particules de silice positives et negatives | |
| JP6387250B2 (ja) | 研磨用組成物製造用キットおよびその利用 | |
| JP6927732B2 (ja) | 異形シリカ粒子の製造方法 | |
| CN109996853A (zh) | 研磨用组合物 | |
| JP3969605B2 (ja) | 研磨液組成物 | |
| JPS6230333A (ja) | シリコンウエ−ハの研磨方法及び組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20111224 |