RU2258671C2 - Способ обработки наноалмазов - Google Patents
Способ обработки наноалмазов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2258671C2 RU2258671C2 RU2003128010/15A RU2003128010A RU2258671C2 RU 2258671 C2 RU2258671 C2 RU 2258671C2 RU 2003128010/15 A RU2003128010/15 A RU 2003128010/15A RU 2003128010 A RU2003128010 A RU 2003128010A RU 2258671 C2 RU2258671 C2 RU 2258671C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrosol
- precipitate
- hydrosols
- nano
- powder
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении гидрозолей, органозолей и суспензий в маслах. Порошок наноалмазов загружают в ультразвуковой диспергатор, добавляют воду и модификатор - органический лиганд. В качестве органического лиганда можно использовать ЭДТА или ЭГТА. Полученную суспензию разделяют центрифугированием на дисперсионную среду и осадок. К осадку добавляют воду до получения суспензии и разделяют центрифугированием. Полученные осадок и гидрозоль концентрируют раздельно нагревом при вакуумировании до порошкообразного состояния. При концентрировании гидрозоля в зависимости от потребности можно получить конечные продукты: концентрированный гидрозоль, кек или сухой порошок черного цвета. В результате концентрирования осадка получают светлый порошок наноалмазов. Из полученных продуктов можно получить седиментационно устойчивые гидрозоли и органозоли без применения ультразвука, не подверженные агрегированию при замораживании и оттаивании, при кипячении и автоклавировании, с возможностью многократного высушивания и восстановления. Поверхностное загрязнение наночастиц уменьшено. Изобретение позволяет получить гидрозоли с точной концентрацией наноалмазов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к химической технологии, в частности к обработке наночастиц алмазов - продукта взрывного синтеза, и может быть использовано в различных областях промышленности, где применяются детонационные наноалмазы и/или их золи с повышенной коллоидной устойчивостью и/или с минимальными размерами кластеров наночастиц при соблюдении требований высокой точности содержания последних в дисперсионной среде.
Существует проблема очистки поверхностного слоя наночастиц от различных химических элементов, являющихся продуктами взрывных технологий при получении наноалмазов, или в значительной мере замещения этих элементов. При этом уровень очистки или замещения элементов на поверхности наноалмазов существенно влияет на свойства полученных частиц, в частности на устойчивость золей и качество различных продуктов с их применением.
Известен способ отделения алмазов от дисперсионной среды путем введения электролитов. Компоненты электролитов, адсорбируясь на поверхности алмазов, с одной стороны вызывают загрязнение и, как следствие, их коагуляцию, а с другой - в осветленной жидкости обнаруживаются алмазы, обладающие повышенной седиментационной устойчивостью /Никитин Ю.И. Изучение процесса коагуляции алмазных суспензий. Синтетические алмазы, 1976, вып.4, с.17-21/.
Известный способ характеризуется значительной потерей алмазов с осветленной жидкостью и не обладает достаточной производительностью из-за длительного отстаивания осадка.
Наиболее близким является способ агрегирования частиц в гидрозолях ультрадисперсных алмазов, включающий получение водной дисперсии наночастиц взрывного синтеза (в концентрации 0,1-0,3%) диспергированием навески порошка в бидистилляте ультразвуковым диспергатором, добавление модифицирующего вещества (электролит - хлористый калий в концентрации 10-2-10-4М) и последующее разбавление дисперсии водой /Чиганова Г.А. Агрегирование частиц в гидрозолях ультрадисперсных алмазов. Коллоидный журнал, 2000, т.62, №2, с.227-277/.
К недостаткам известного способа относятся низкая технологичность из-за использования суспензий наночастиц только в малых концентрациях, что должно приводить к большим временным и энергетическим затратам при высушивании седиментационно устойчивых дисперсий и не позволять получать сухие порошки наноалмазов в количествах, достаточных для исследования их свойств и тем более для последующего применения.
Задачей изобретения является высокотехнологичное получение наноалмазов с новыми свойствами, образующих гидрозоли с повышенной коллоидной устойчивостью и расширенными технологическими качествами, в том числе:
- возможность получения гидрозолей наноалмазов без обработки ультразвуковым диспергатором;
- возможность многократного высушивания гидрозолей и восстановления их простым добавлением воды;
- возможность получения строго определенной концентрации наноалмазов в гидрозолях;
- сохранение коллоидной устойчивости частиц в гидрозолях после их кипячения или автоклавирования;
- сохранение коллоидной устойчивости частиц при замораживании и последующем оттаивании гидрозолей;
- получение в полярных растворителях органозолей с повышенной коллоидной устойчивостью частиц;
- возможность получения в маслах суспензий наноалмазов с увеличенной коллоидной устойчивостью наночастиц.
Поставленная задача решается тем, что в способе обработки наноалмазов, включающем получение суспензии на основе наноалмазов, модификатора и воды, производятся ее разделение на дисперсионную среду и осадок, добавление к осадку воды до получения суспензии и последующее ее разделение на различные по свойствам фракции наноалмазов, согласно изобретению в качестве модификатора используют органический лиганд, а именно ЭДТА или ЭГТА, обе суспензии разделяют центрифугированием, причем вторую из них - на осадок и гидрозоль, которые затем раздельно концентрируют в промпродукты с нагревом при вакуумировании до порошкообразного состояния.
Отличительные признаки:
- в качестве модификатора используют органический лиганд, а именно ЭДТА или ЭГТА (что позволяет провести массообмен на поверхности частиц наноалмазов, а процесс модификации протекает быстро при обычных температурных режимах и давлениях в неагрессивной среде);
- обе указанные суспензии разделяют центрифугированием, причем вторую из них на осадок и гидрозоль (что позволяет разделить исходный продукт на компоненты, обладающие различными свойствами);
- осадок и гидрозоль раздельно концентрируют в промпродукты с нагревом при вакуумировании до порошкообразного состояния (что позволяет получать готовые к использованию промпродукты).
Таким образом, заявляемое решение соответствует критерию «новизна». Сравнение заявляемого решения с аналогами и с другими источниками информации не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию «изобретательский уровень».
Примеры осуществления способа
Пример 1. Из порошка наноалмазов партии №11, синтезированных в ОФВДМ КНЦ (Красноярск), с применением ультразвукового диспергатора УЗДН 2Т (СССР) готовят 2 мас.% суспензии. К суспензии добавляют ЭДТА до концентрации 0,015-0,5 М. Смесь центрифугируют при 6000 об/мин в течение 3 мин на центрифуге Beckman J21B (США). Надосадочную жидкость отбрасывают. К осадку добавляют воду и перемешивают. Смесь центрифугируют при 15000 об/мин в течение 10 мин на центрифуге Beckman J21B, получая надосадочную жидкость (гидрозоль наноалмазов) и осадок. Гидрозоль собирают и высушивают в вакуумном роторном испарителе Unipan 350P (Польша). В зависимости от необходимости задают содержание остаточной воды и получают промпродукт в виде концентрированного гидрозоля, кека или сухого порошка черного цвета. Осадок так же высушивают в вакуумном роторном испарителе Unipan 350P, получая светлый порошок. Распределение частиц в гидрозоле и осадке составляет 40-45 и 60-55% соответственно.
Пример 2. Из порошка наноалмазов партии №7, синтезированных в ОФВДМ КНЦ (Красноярск), с применением ультразвукового диспергатора УЗДН 2Т (СССР) готовят 1 мас.% суспензии. К суспензии добавляют ЭДТА до концентрации 0,125 М. Смесь центрифугируют при 10000 об/мин в течение 3 мин на центрифуге Beckman J21B (США). Надосадочную жидкость отбрасывают. К осадку добавляют воду и перемешивают. Смесь центрифугируют при 15000 об/мин в течение 10 мин на центрифуге Beckman J21B, получая надосадочную жидкость (гидрозоль наноалмазов) и осадок. Гидрозоль собирают и высушивают в роторном испарителе Unipan 350P (Польша). В зависимости от содержания остаточной воды получают концентрированный гидрозоль, кек или сухой порошок черного цвета. Осадок так же высушивают, получая светлый порошок. В гидрозоле обнаруживается до 65±3% наночастиц исходного порошка.
Пример 3. Из порошка наноалмазов партии №7, синтезированных в ОФВДМ КНЦ (Красноярск), с применением ультразвукового диспергатора УЗДН 2Т (СССР) готовят 1 мас.% суспензии. К суспензии добавляют ЭГТА до концентрации 0,125 М. Смесь центрифугируют при 10000 об/мин в течение 3 мин на центрифуге Beckman J21B (США). Надосадочную жидкость отбрасывают. К осадку добавляют воду и перемешивают. Смесь центрифугируют при 15000 об/мин в течение 10 мин на центрифуге Beckman J21B, получая надосадочную жидкость (гидрозоль наноалмазов) и осадок. Гидрозоль собирают и высушивают в роторном испарителе Unipan 350P (Польша). В зависимости от содержания остаточной воды получают концентрированный гидрозоль, кек или сухой порошок черного цвета. Осадок так же высушивают, получая светлый порошок. В гидрозоле обнаруживается до 50±5% наночастиц исходного порошка.
Пример 4. Из порошка наноалмазов серии УДА-С, синтезированных в ФГУП ФНПЦ «Алтай» (Бийск), с применением ультразвукового диспергатора УЗДН 2Т (СССР) готовят 1 мас.% суспензии. К суспензии добавляют ЭДТА до концентрации 0,015-0,5 М. Смесь центрифугируют при 3000 об/мин в течение 2 мин на центрифуге Beckman J21B (США). Надосадочную жидкость отбрасывают. К осадку добавляют воду и перемешивают. Смесь центрифугируют 15000 об/мин в течение 10 мин на центрифуге Beckman J21B, получая надосадочную жидкость (гидрозоль наноалмазов) и осадок. Гидрозоль собирают и высушивают в роторном испарителе Unipan 350P (Польша). В зависимости от содержания остаточной воды получают концентрированный гидрозоль, кек или сухой порошок черного цвета. Осадок так же высушивают, получая светлый порошок. Количество частиц, перешедших в гидрозоль, составляет 70±5%.
Пример 5. К сухому порошку наноалмазов серии УДА-С, синтезированных в ФГУП ФНПЦ «Алтай» (Бийск), в соотношении 1:4 (по объему) добавляют ЭДТА в концентрации 0,5 М. Смесь центрифугируют при 3000 об/мин в течение 2 мин на центрифуге Beckman J21B (США). Надосадочную жидкость отбрасывают. К осадку добавляют воду и перемешивают. Смесь центрифугируют 15000 об/мин в течение 10 мин на центрифуге Beckman J21B, получая надосадочную жидкость (гидрозоль наноалмазов) и осадок. Гидрозоль собирают и высушивают в роторном испарителе Unipan 350P (Польша). В зависимости от содержания остаточной воды получают концентрированный гидрозоль, кек или сухой порошок черного цвета. Осадок так же высушивают, получая светлый порошок. Количество частиц, перешедших в гидрозоль, составляет 75±5%.
Несмотря на различные исходные условия, указанные в приведенных примерах (порошок наноалмаза или его суспензия, концентрация модификатора, производитель наночастиц и т.д.), полученные предлагаемым способом наноалмазы обладают общими полезными характеристиками (приведены в таблице).
Таблица | ||||||
Характеристика порошка из гидрозоля | 1 | 2 | 3 | 4,5 | Исходные | |
Образование гидрозоля без применения ультразвука | + | + | + | + | - | |
Возможность многократного высушивания гидрозоля и его получения при добавлении воды к сухому порошку | + | + | + | + | - | |
Устойчивость органозолей в полярных растворителях | высокая | низкая | ||||
Седиментационная устойчивость в маслах (отсутствие осадка в течение 2-х месяцев) | + | + | + | + | - | |
Агрегирование при замораживании и оттаивании гидрозолей | нет | есть | ||||
Агрегирование при кипячении или автоклавировании | нет или мало | есть | ||||
Возможность получения точных концентраций | + | + | + | + | - | |
Минимальный размер кластеров в гидрозолях | + | + | + | + | - | |
Поверхностное загрязнение частиц | уменьшено | |||||
Характеристика порошка из осадка | 1 | 2 | 3 | 4,5 | Исходные | |
Образование гидрозоля без применения ультразвука | + | + | + | + | - | |
Возможность многократного высушивания гидрозоля и его получения при добавлении воды к сухому порошку | + | + | + | + | - | |
Седиментационная устойчивость в маслах (отсутствие осадка в течение 2-х месяцев) | средняя | низкая | ||||
Степень агрегирования при замораживании и оттаивании гидрозолей | низкая | высокая | ||||
Агрегирование при кипячении или автоклавировании | есть | есть | ||||
Возможность получения точных концентраций | + | + | + | + | - | |
Поверхностное загрязнение частиц | уменьшено |
Как следует из данных, приведенных в таблице, предложенный способ позволяет получать наноалмазы, которые образуют гидрозоли, органозоли и суспензии в маслах с повышенной коллоидной устойчивостью и обладают рядом других положительных свойств.
Claims (3)
1. Способ обработки наноалмазов, включающий получение суспензии на основе наноалмазов, модификатора и воды, ее разделение на дисперсионную среду и осадок, добавление к осадку воды до получения суспензии, отличающийся тем, что в качестве модификатора используют органический лиганд, обе суспензии разделяют центрифугированием, причем вторую из них - на осадок и гидрозоль, которые затем концентрируют в промпродукты.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического лиганда используют ЭДТА или ЭГТА.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрирование осадка и гидрозоля осуществляют раздельно путем нагрева при вакуумировании до порошкообразного состояния.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003128010/15A RU2258671C2 (ru) | 2003-09-17 | 2003-09-17 | Способ обработки наноалмазов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003128010/15A RU2258671C2 (ru) | 2003-09-17 | 2003-09-17 | Способ обработки наноалмазов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2003128010A RU2003128010A (ru) | 2005-03-27 |
RU2258671C2 true RU2258671C2 (ru) | 2005-08-20 |
Family
ID=35559986
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003128010/15A RU2258671C2 (ru) | 2003-09-17 | 2003-09-17 | Способ обработки наноалмазов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2258671C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2458858C1 (ru) * | 2010-12-20 | 2012-08-20 | Учреждение Российской академии наук Институт биофизики Сибирского отделения РАН (ИБФ СО РАН) | Способ выделения наноалмазов детонационного синтеза с повышенной коллоидной устойчивостью |
CN104931319A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-09-23 | 河南四方达超硬材料股份有限公司 | 一种检验金刚石精微粉中大颗粒的制样方法 |
-
2003
- 2003-09-17 RU RU2003128010/15A patent/RU2258671C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
ДОЛМАТОВ В.Ю. Ультрадисперсные алмазы детонационного синтеза: свойства и применение. Успехи химии, 2001, т.70, №7, с.699. ВЕРЕЩАГИН А.Л. Детонационные наноалмазы. Барнаул, 2001, с.43, 143. * |
ЧИГАНОВА Г.А. Агрегирование частиц в гидрозолях ультрадисперсных алмазов. Коллоидный журнал, 2000, т.62, №2, с.272-277. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2458858C1 (ru) * | 2010-12-20 | 2012-08-20 | Учреждение Российской академии наук Институт биофизики Сибирского отделения РАН (ИБФ СО РАН) | Способ выделения наноалмазов детонационного синтеза с повышенной коллоидной устойчивостью |
CN104931319A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-09-23 | 河南四方达超硬材料股份有限公司 | 一种检验金刚石精微粉中大颗粒的制样方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2003128010A (ru) | 2005-03-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2989050B1 (en) | A method for producing zeta negative nanodiamond dispersion and zeta negative nanodiamond dispersion | |
KR20110093700A (ko) | 나노 다이아몬드 분산액 및 그 제조 방법 | |
US20200048096A1 (en) | Method for preparing graphene oxide quantum dots in a large scale with cryptocrystalline graphite | |
JP2015013788A (ja) | シリカ粒子およびその製造方法 | |
JP2018108913A (ja) | ナノダイヤモンドの塩添加超音波脱凝集 | |
JP2011523966A (ja) | 無機固体粒子、殊に二酸化チタン顔料粒子の表面被覆方法 | |
JP6555483B2 (ja) | 針状炭酸ストロンチウム微粒子及びその分散液 | |
JP5359166B2 (ja) | フッ素化ナノダイヤモンド分散液の作製方法 | |
JPWO2018038055A1 (ja) | 分散性バクテリアセルロース乾燥物の製造方法およびバクテリアセルロース分散液の製造方法 | |
Koroleva et al. | Synthesis of hydroxyapatite nanoparticles by controlled precipitation in the presence of sodium dodecyl sulfate | |
CN113365941A (zh) | 磷酸钛粉体、化妆品用白色颜料 | |
RU2258671C2 (ru) | Способ обработки наноалмазов | |
Grządka | Stability of manganese dioxide by guar gum in the absence or presence of surfactants | |
JP2017001916A (ja) | ナノダイヤモンド粉体製造方法およびナノダイヤモンド粉体 | |
TWI615359B (zh) | 吸附材料分散液及吸附方法 | |
CN104138795B (zh) | 一种不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法 | |
CN107812957A (zh) | 一种基于银镜反应制备荧光银纳米颗粒的方法 | |
CN109133123A (zh) | 一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法 | |
JP4044350B2 (ja) | 無孔質球状シリカ及びその製造方法 | |
RU2665425C1 (ru) | Способ получения органофильного порошкообразного бентонита | |
Ahmad et al. | The effect of silica nanoparticles stability in biological media | |
RU2252192C2 (ru) | Способ получения наноалмазов взрывного синтеза с повышенной коллоидной устойчивостью | |
AU2013254453B2 (en) | Method for the separation of diamond particle clusters | |
Podlipskaya et al. | Synthesis and Electrophoretic Concentration of Hydroxyapatite Nanoparticles in Reverse Micelles of Oxyethylated Surfactant | |
JP2003119021A (ja) | 炭酸カルシウム凝集粒子が分散された炭酸カルシウムスラリーの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150918 |