RU2258093C1 - Способ разложения сфенового концентрата - Google Patents
Способ разложения сфенового концентрата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2258093C1 RU2258093C1 RU2003133757A RU2003133757A RU2258093C1 RU 2258093 C1 RU2258093 C1 RU 2258093C1 RU 2003133757 A RU2003133757 A RU 2003133757A RU 2003133757 A RU2003133757 A RU 2003133757A RU 2258093 C1 RU2258093 C1 RU 2258093C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentrate
- acid
- titanium
- mechanical activation
- nitric acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии титанокальциевого минерального сырья, в частности к кислотному разложению сфенового концентрата, и может быть использовано для получения диоксида титана и продуктов на его основе. Перед кислотной обработкой сфеновый концентрат подвергают механоактивации при интенсивности энергоподвода не менее 10 кДж/с на 1 кг концентрата в течение 5-30 мин. Возможно проведение механоактивации в среде углекислого газа при его расходе 0,2-0,8 моль/моль СаО. Обработку концентрата осуществляют 15-20% азотной кислотой при температуре окружающей среды и атмосферном давлении с переводом в раствор дополнительно титана. Полученную реакционную массу фильтруют с отделением кремнеземного остатка. Достигаемый технический результат заключается в повышении технологичности способа за счет снижения температуры кислотной обработки до температуры окружающей среды и ведения процесса при атмосферном давлении с обеспечением высокой степени извлечения титана и кальция в раствор. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к химической технологии титанокальциевого минерального сырья, в частности к кислотному разложению сфенового концентрата, и может быть использовано для получения диоксида титана и продуктов на его основе.
Известен способ разложения сфенового концентрата (см. патент США №5181956, МКИ5 С 22 В 34/00, 1993), включающий автоклавную обработку концентрата азотной кислотой с концентрацией 5-25% при нагревании до 160-300°С и давлении 0,39-9,81 МПа с переводом кальция в азотнокислый раствор, концентрированием титана в твердом остатке и отделением остатка.
Недостатком данного способа является проведение разложения концентрата в автоклаве при высокой температуре и повышенном давлении. Другим недостатком является необходимость последующего дополнительного вскрытия титансодержащего твердого остатка для извлечения диоксида титана.
Известен также способ (ближайший аналог) разложения сфенового концентрата (см. патент РФ №2196736, МПК7 С 01 G 23/00, C 01 F 11/00, С 22 В 3/06, 2003), включающий автоклавную обработку концентрата 15-25% азотной кислотой при температуре 110-130°С и давлении 1,2-2,4 кг/см2 в течение 5 час с переводом кальция в азотнокислый раствор, концентрированием титана в твердом остатке и отделением остатка. В результате взаимодействия сфенового концентрата с азотной кислотой при указанных условиях в раствор извлекается кальций до 93,5-98,0%, а титан на 40-60% переходит в химически активную анатазную форму и остается в твердом остатке вместе с кремнеземом.
Недостатком данного способа является проведение процесса разложения в герметичном реакторе при повышенном давлении с нагреванием реакционной смеси. Недостатком также является необходимость последующего дополнительного вскрытия титансодержащего твердого остатка для извлечения диоксида титана.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения технологичности способа за счет снижения температуры и рабочего давления при кислотной обработке с обеспечением высокой степени извлечения титана и кальция в раствор.
Технический результат достигается тем, что в способе разложения сфенового концентрата, включающем его обработку разбавленной азотной кислотой с переводом кальция в раствор и отделением кремнеземсодержащего остатка, согласно изобретению, перед кислотной обработкой концентрат подвергают механоактивации при интенсивности энергоподвода не менее 10 кДж/с на 1 кг концентрата в течение 5-30 минут, а обработку азотной кислотой осуществляют при температуре окружающей среды и атмосферном давлении с переводом в раствор дополнительно титана.
Технический результат достигается также тем, что механоактивацию сфенового концентрата проводят в среде углекислого газа при его расходе 0,2-0,8 моль/моль СаО.
Технический результат достигается и тем, что при обработке используют азотную кислоту с концентрацией 15-20%.
Сущность изобретения заключается в том, что при механических воздействиях определенного вида происходит возрастание свободной энергии за счет роста плотности структурных дислокаций в кристаллической решетке минерала и образования аморфной фазы. В результате заметно уменьшается энергия активации разложения минерала и возрастает скорость его взаимодействия с кислотой. Поэтому предварительная механическая активация концентрата в аппаратах с высокой энергонапряженностью значительно повышает степень кислотного разложения концентрата и позволяет вести процесс при температуре окружающей среды, относительно невысоких концентрациях кислоты и атмосферном давлении.
При интенсивности энергоподвода менее 10 кДж/с не достигается необходимая степень структурных нарушений кристаллической решетки сфена и, следовательно, снижается степень его кислотного разложения.
При механоактивации в течение менее 5 мин не достигается высокой степени извлечения титана и кальция. Механоактивация продолжительностью более 30 мин в указанном диапазоне подвода энергии избыточна, поскольку не оказывает существенного влияния на степень разложения концентрата и связана с повышенными энергетическими затратами.
Проведение активации исходного сырья в атмосфере углекислого газа позволяет получить аморфизированный минерал, содержащий в своем составе значительные количества карбонатных ионов, что при кислотном разложении приводит к увеличению извлечения титана и кальция в раствор.
Механоактивация сфенового концентрата в среде CO2 при его расходе менее 0,2 моль/моль СаО не обеспечивает достаточного его насыщения углекислым газом и не дает преимуществ по сравнению с механоактивацией в воздушной среде. Расход СО2 более 0,8 моль/моль СаО не увеличивает существенно степень поглощения углекислого газа концентратом и не влияет на степень извлечения титана и кальция в раствор.
Разложение концентрата, подвергнутого предварительной механоактивации, предпочтительно производить 15-20%-ной азотной кислотой. При концентрации азотной кислоты менее 15% снижается степень извлечения титана и кальция в раствор. Использование азотной кислоты с концентрацией более чем 20% приводит к повышению парциального давления кислоты над растворами, что нежелательно из-за необходимости улавливания паров кислоты.
Для разложения механоактивированного концентрата наряду с азотной кислотой может быть использована разбавленная серная кислота при некотором снижении эффективности процесса.
Сущность и преимущества заявляемого изобретения могут быть проиллюстрированы следующими Примерами.
Пример 1. Сфеновый концентрат состава, мас.%: TiO2 33,0; CaO 24,5; SiO2 32,5; Al2О3 2,5; Fe2О3 2,5; Na2O 1,0; Ln2O3 0,8; К2О 0,5, подвергают механоактивации путем измельчения в центробежно-планетарной мельнице АГО-2 в воздушной атмосфере в течение 6 мин при интенсивности энергоподвода 100 кДж/с на 1 кг концентрата. Механоактивированный концентрат в количестве 10 г обрабатывают 100 мл 20% HNO3 при температуре окружающей среды - 20°С и атмосферном давлении в течение 10 час. Реакционную массу фильтруют с отделением кремнеземного остатка. Степень извлечения в раствор титана составила 93,5%, кальция - 96,4%.
Пример 2. Осуществляют механоактивацию сфенового концентрата аналогично Примеру 1 в течение 30 мин при интенсивности энергоподвода 10 кДж/с на 1 кг концентрата. Механоактивированный концентрат в количестве 10 г обрабатывают 140 мл 15% HNO3 при температуре 20°С и атмосферном давлении в течение 9 час. Реакционную массу фильтруют с отделением кремнеземного остатка. Степень извлечения в раствор титана составила 92,2%, кальция - 97,1%.
Пример 3. Осуществляют механоактивацию сфенового концентрата аналогично Примеру 1. Отличие заключается в том, процесс ведут в атмосфере CO2 в течение 5 мин при интенсивности энергоподвода 100 кДж/с на 1 кг концентрата. Расход CO2 составляет 17,6 г (0,4 моль/моль CaO). Механоактивированный концентрат в количестве 12 г обрабатывают 120 мл 20% HNO3 при температуре 18°С и атмосферном давлении в течение 8 час. Реакционную массу фильтруют с отделением кремнеземного остатка. Степень извлечения в раствор титана составила 98,2%, кальция - 98,0%.
Пример 4. Осуществляют механоактивацию сфенового концентрата аналогично Примеру 3 в течение 8 мин при интенсивности энергоподвода 80 кДж/с на 1 кг концентрата и расходе СО2 0,88 г (0,2 моль/моль СаО). Затем 15 г механоактивированного концентрата обрабатывают 150 мл 20% HNO3 при температуре 18°С и атмосферном давлении в течение 10 час. Реакционную массу фильтруют с отделением кремнеземного остатка. Степень извлечения титана в раствор составила 95,5%, кальция - 96,9%.
Пример 5. Осуществляют механоактивацию сфенового концентрата аналогично Примеру 3 в течение 20 мин при интенсивности энергоподвода 40 кДж/с на 1 кг концентрата и расходе CO2 35,2 г (0,8 моль/моль СаО). Затем 12 г механоактивированного концентрата обрабатывают 160 мл 18% HNO3 при температуре 20°С и атмосферном давлении в течение 12 час. Реакционную массу фильтруют с отделением кремнеземного остатка. Степень извлечения в раствор титана составила 97,7%, кальция - 97,1%.
Таким образом, из приведенных Примеров следует, что предлагаемый способ разложения сфенового концентрата является более технологичным по сравнению с прототипом за счет снижения температуры со 110-130°С до температуры окружающей среды и снижения давления с 1,2-2,4 кг/см2 до атмосферного. При этом обеспечивается высокая степень извлечения в раствор титана (до 98,2%) и кальция (до 98,0%).
Claims (3)
1. Способ разложения сфенового концентрата, включающий его обработку разбавленной азотной кислотой с переводом кальция в раствор и отделением кремнеземсодержащего остатка, отличающийся тем, что перед кислотной обработкой концентрат подвергают механоактивации при интенсивности энергоподвода не менее 10 кДж/с на 1 кг концентрата в течение 5-30 мин, а обработку азотной кислотой осуществляют при температуре окружающей среды и атмосферном давлении с переводом в раствор дополнительно титана.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что механоактивацию сфенового концентрата проводят в среде углекислого газа при его расходе 0,2-0,8 моль/моль СаО.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что при обработке используют азотную кислоту с концентрацией 15-20%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003133757A RU2258093C1 (ru) | 2003-11-19 | 2003-11-19 | Способ разложения сфенового концентрата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003133757A RU2258093C1 (ru) | 2003-11-19 | 2003-11-19 | Способ разложения сфенового концентрата |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2003133757A RU2003133757A (ru) | 2005-07-27 |
RU2258093C1 true RU2258093C1 (ru) | 2005-08-10 |
Family
ID=35842950
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003133757A RU2258093C1 (ru) | 2003-11-19 | 2003-11-19 | Способ разложения сфенового концентрата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2258093C1 (ru) |
-
2003
- 2003-11-19 RU RU2003133757A patent/RU2258093C1/ru not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2003133757A (ru) | 2005-07-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2021193216A (ja) | ケイ酸塩鉱物からのリチウムの回収 | |
CN102320615B (zh) | 一种以微硅粉为原料碳化制备沉淀白炭黑的方法 | |
CN101417798A (zh) | 一种稻壳燃烧废气和废渣综合利用的方法 | |
CN110358935A (zh) | 从钒酸钠溶液中回收钒与钠的方法 | |
NO150952B (no) | Fremgangsmaate til oppberedning av silisiumdioksydholdig avfallsflyvestoev til krystallinsk zeolittisk molekylarsikt av type a | |
FR2489369A1 (fr) | Procede pour reduire la teneur en fer de matieres premieres contenant du fer, du silicium et de l'aluminium et pour produire de l'oxyde ferrique, eventuellement avec un concentre d'alumine | |
CN110240162A (zh) | 铝电解废炭基多孔炭的制备方法 | |
RU2258093C1 (ru) | Способ разложения сфенового концентрата | |
JP2018131351A (ja) | 大気中co2を回収して炭素を分離する方法 | |
EP2331459A2 (de) | Verfahren zur pyrolyse von kohlehydraten | |
CN111170353B (zh) | 碳循环制备稀土氟化物的方法 | |
CN107792875A (zh) | 一种四氢咔唑酮生产废液处理方法 | |
CN112479221A (zh) | 一种四水八硼酸钠生产合成工艺 | |
CN116747302A (zh) | 近红外ⅱ区响应的黑色二氧化钛纳米酶复合物应用与制备 | |
CN111097273B (zh) | 一种fcc再生烟气的处理方法及装置 | |
JP7028027B2 (ja) | Co2を吸収して炭素に分解する方法、及びco2吸収材 | |
CA2781021A1 (en) | Novel process for producing silicon | |
CN112774655B (zh) | 二正丁胺硫酸盐分解用催化剂及其制备方法及回收二正丁胺和硫酸的方法 | |
CA2373402A1 (en) | Method of production of magnesium and chlorine from magnesium chloride solutions containing ammonium chloride | |
CN110078119A (zh) | 一种空气净化纳米二氧化钛制备方法 | |
RU2072964C1 (ru) | Способ получения активного угля | |
CN114797449B (zh) | 基于θ-Al2O3催化剂高效催化分解电解铝烟气中的CF4及HF副产物资源化的方法 | |
CN113244927B (zh) | 一种dbd等离子体协同催化剂净化cs2并回收硫的方法 | |
RU2680493C1 (ru) | Способ получения титанокремниевого натрийсодержащего продукта | |
RU2625118C1 (ru) | Способ получения модифицированного титаносиликата фармакосидеритового типа |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131120 |