RU2247164C2 - Способ получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств - Google Patents
Способ получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств Download PDFInfo
- Publication number
- RU2247164C2 RU2247164C2 RU2003106726/02A RU2003106726A RU2247164C2 RU 2247164 C2 RU2247164 C2 RU 2247164C2 RU 2003106726/02 A RU2003106726/02 A RU 2003106726/02A RU 2003106726 A RU2003106726 A RU 2003106726A RU 2247164 C2 RU2247164 C2 RU 2247164C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- niobium
- ingots
- iodide
- mass
- consumable
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к области электрометаллургии и может быть использовано для получения слитков ниобия высокой чистоты, применяемых в физико-энергетических установках, работающих с использованием явления низкотемпературной сверхпроводимости. Предложен способ получения слитков ниобия высокой чистоты, включающий электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки, при этом для получения слитков ниобия с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного йодидным рафинированием, при этом отношение масс ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного йодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, по выражению: mn/mu=(500-ρ293/ρ9,2)/(800+2×ρ293/ρ9,2), где mn - масса ниобия сорта НБ-1, г; mu - масса ниобия, полученного йодидным рафинированием, г; ρ293 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 293 К, Ом·м2/м; ρ9,2 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 9,2 К, Ом·м2/м. Технический результат: получение слитков ниобия высокой чистоты с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, что обеспечит повышение производительности процесса, снижение себестоимости слитков. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области специальной электрометаллургии и может быть использовано для получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств, в том числе с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при Т=293 К и Т=9,2 К.
Известен способ получения слитков ниобия высокой чистоты путем шестикратного электронно-лучевого переплава чернового ниобия, полученного алюминотермическим восстановлением пятиокиси ниобия, в электронно-лучевой печи, оснащенной паромасляными высоковакуумными насосами при рабочем давлении в камере печи ~5·10-4 Па [1].
Недостатком данного способа является невысокая производительность, малые значения ρ293/ρ9,2, которые находятся в пределах 100-350 и нерегулируемо изменяются как от плавки к плавке, так и по сечению одного слитка.
Недостатками данного способа являются необходимость наличия и эксплуатация очень сложного оборудования, связанная с созданием сверхвысокого вакуума, низкая производительность процесса из-за длительного периода подготовки электронно-лучевой печи к плавке, а также нерегулируемого значения ρ293/ρ9,2, изменяющегося в очень широких пределах.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения слитков ниобия высокой чистоты, включающий электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки (Зеликман А.Н. Ниобий и тантал, Москва, Металлургия, 1990, с.202[2]).
Предложенный нами способ отличается от известного тем, что для получения слитков ниобия высокой чистоты, в том числе с заданным в интервале 200-500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного йодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К по выражению, изложенному в формуле изобретения и в описании.
Технической задачей, решаемой с помощью данного изобретения, является получение слитков ниобия высокой чистоты с заданным в интервале 200...500 отношением удельных электросопротивлений при Т=293 К и Т=9,2 К, обеспечивающее повышение производительности процесса до 13% и снижение себестоимости слитков ниобия высокой чистоты до 25% в зависимости от заданного значения ρ293/ρ9,2.
Решение поставленной задачи достигают тем, что осуществляют электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки, отличающийся тем, что для получения слитков ниобия с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного йодидным рафинированием, при этом отношение масс ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного йодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К, по выражению:
mn/mu=(500-ρ293/ρ9,2)/(800+2×ρ293/ρ9,2),
где mn - масса ниобия сорта НБ-1, г;
mu - масса ниобия, полученного йодидным рафинированием, г;
ρ293 - удельное электросопротивление ниобия при Т=293 К, Ом·м2/м;
ρ9,2 - удельное электросопротивление ниобия при Т=9,2 К, Ом·м2/м.
Проведенные заявителем эксперименты по получению слитков ниобия высокой чистоты со значением отношения ρ293/ρ9,2=200...500, результаты которых приведены в таблице 1, показывают, что использование при ЭЛП расходуемой заготовки, состоящей из ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного йодидным рафинированием, в соотношении mn/mu=0...0,25 позволяет получать металл с заданным значением ρ293/ρ9,2 в интервале 200...500.
Так, использование расходуемой заготовки, состоящей из 100% ниобия йодидного рафинирования, позволяет получать слитки с ρ293/ρ9,2=500, а добавка ниобия сорта НБ-1 в количестве 0,14 и 0,25 от массы ниобия йодидного рафинирования позволила получить значения ρ293/р9,2=300 и 200 соответственно.
Таблица 1. Результаты экспериментов по получению слитков ниобия высокой чистоты. |
|||
№ | Состав расходуемой заготовки | Отношение массы ниобия НБ-1 к массе ниобия йодидного рафинирования в составе расходуемой заготовки, mn/mu | Значение отношения удельных электросопротивлений, ρ293/ρ9,2 |
1 | Йодидный ниобий | 0 | 499,1 |
2 | Йодидный ниобий +НБ-1 | 0,14 | 312 |
3 | Йодидный ниобий +НБ-1 | 0,20 | 227 |
4 | Йодидный ниобий +НБ-1 | 0,25 | 200,4 |
Йодидный ниобий +НБ-1 | 0,26 | 128 |
Примеры осуществления предлагаемого способа.
Пример 1.
Для получения слитков ниобия высокой чистоты с заданными значениями ρ293/ρ9,2=210±10 и 300±10, технология и технико-экономические показатели которого приведены в таблице 2, в качестве расходуемой заготовки использовали слиток ниобия сорта НБ-1 диаметром 0,1 м, длиной 0,7 м и массой 46250 г, вдоль образующей которого равномерно распределяли 74 прутка ниобия диаметром 0,02 м каждый, полученных йодидным рафинированием, общей массой 138750 г (mn/mu=0,25) - для заданного значения ρ293/ρ9,2=210±10 и расходуемую заготовку из слитка ниобия НБ-1 диаметром 0,07 м, длиной 0,7 м, массой 25900 г и 87 прутков ниобия общей массой 185000 г, полученного йодидным рафинированием (mn/mu=0,14) - для заданного значения ρ293/ρ9,2=300±10. Расходуемые заготовки подвергали электронно-лучевому переплаву в двухпушечной электронно-лучевой печи типа ЭДП 07/500, оснащенной высоковакуумными паромасляными насосами с азотной ловушкой. Переплав осуществляли в кристаллизатор диаметром 0,17 м через промежуточную емкость размерами 0,25×0,25 м, при этом мощность электронной пушки, обогревающей расплав в кристаллизаторе, составляла 170 кВт, а мощность электронной пушки, работающей на сплавление расходуемой заготовки и обогрев расплава в промежуточной емкости, составляла 150 кВт. В результате проведения переплава со скоростью 11,1 г/сек при рабочем вакууме 7·10-4 Па были получены 2 слитка ниобия диаметром 0,167 м массой по 185000 г.
От верха, середины и низа слитков вырезали поперечные темплеты, из которых изготавливали образцы для измерения ρ293/ρ9,2, которые подвергали 90%-ной холодной деформации с последующим вакуумным отжигом при Т=1473 К в течение 4000 сек, после чего измеряли значение ρ293/ρ9,2 четырехконтактным методом при постоянном токе.
Полученные значения параметра ρ293/ρ9,2 находились в пределах 205-210 и 295-307 соответственно, что полностью соответствовало заданным значениям.
Пример 2.
Для получения слитка ниобия высокой чистоты с заданным значением ρ293/ρ9,2=300±10 в качестве расходуемой заготовки ЭЛП использовали прутки ниобия диаметром 0,02 м, полученных йодидным рафинированием с осаждением на проволоку диаметром 0,007 м, изготовленную из ниобия сорта НБ-1. Общая масса расходуемой заготовки, состоящей из 40 прутков, составила 108000 г, из которых масса проволоки из ниобия сорта НБ-1 mn=134440 г, а масса ниобия, осажденного на ней в процессе йодидного рафинирования mu=94560 г (соотношение mn/mu=0,14).
В результате ЭЛП данной расходуемой заготовки был получен слиток ниобия массой 107200 г, от верхней и нижней частей которого отбирали образцы и измеряли ρ293/ρ9,2 по приведенной выше методике.
Полученные значения ρ293/ρ9,2 находились в пределах 297-307, что полностью соответствовало заданным значениям.
Переплав расходуемой заготовки, состоящей из 100% ниобия, полученного йодидным рафинированием, по той же технологии привел к получению слитка ниобия со значением ρ293/ρ9,2=495-501 (по прототипу).
Сравнение технико-экономических показателей получения слитков ниобия высокой чистоты с заданным значением ρ293/ρ9,2=300±10 по предлагаемому способу показало возможность повышения производительности процесса на 14% и снижение себестоимости металла на 11,5% за счет использования более дешевого ниобия сорта НБ-1 по сравнению с прототипом.
Предлагаемый способ может быть применен при промышленном производстве ниобия высокой чистоты с заданным значением ρ293/ρ9,2 в интервале 200-500 и изготовлении изделий из него, применяемых в физико-энергетических установках, работающих с использованием явления низкотемпературной сверхпроводимости.
Таблица 2. Технология и технико-экономические показатели процесса получения слитков ниобия высокой чистоты. |
||||||
№ | Технология | Заданное отношение удельных электросопротивлений ρ293/ρ9,2 | Отношение масс ниобия НБ-1 и йодидного ниобия в расходуемой заготовке ЭЛП, mn/mu | Фактическое отношение удельных электросопротивлений в слитке ниобия, ρ293/ρ9,2 | Стоимость слитка ниобия высокой чистоты, руб./кг | Примечание |
1 | Электронно-лучевой переплав расходуемой заготовки, состоящей из ниобия НБ-1 и йодидного ниобия | 300±10 | 0,14 | 295...307 | 13000 | по предлагаемому способу |
2 | Электронно-лучевой переплав расходуемой заготовки, состоящей из ниобия НБ-1 и йодидного ниобия | 210±10 | 0,25 | 205...210 | 11625 | по предлагаемому способу |
3 | Электронно-лучевой переплав расходуемой заготовки, состоящей из 100% йоидного ниобия | 300±10 | 0 | 495...501 | 15000 | по прототипу |
Источники информации
1. Производство ниобия высокой чистоты фирмой W/C/Heraeus GmbH,
“Journal of less-common metals”, 1988, V.139, №1, p.p.1-14.
2. Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г, Елютин А.В. “Ниобий и тантал”, М. “Металлургия”, 1990 г., с.202.
3. Р.Ф.Ролстен. “Йодидные металлы и йодиды металлов”, М. “Металлургия”, 1968 г., с.121-123 /прототип/.
Claims (1)
- Способ получения слитков ниобия высокой чистоты, включающий электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки, отличающийся тем, что для получения слитков ниобия с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного иодидным рафинированием, при этом отношение масс ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного иодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, по выражениюmn/mu=(500-ρ293/ρ9,2)/(800+2×ρ293/ρ9,2),где mn - масса ниобия сорта НБ-1, г;mu - масса ниобия, полученного иодидным рафинированием, г;ρ293 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 293 К, Ом·м2/м;ρ9,2 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 9,2 К, Ом·м2/м.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003106726/02A RU2247164C2 (ru) | 2003-03-11 | 2003-03-11 | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003106726/02A RU2247164C2 (ru) | 2003-03-11 | 2003-03-11 | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2003106726A RU2003106726A (ru) | 2004-09-27 |
RU2247164C2 true RU2247164C2 (ru) | 2005-02-27 |
Family
ID=35286549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003106726/02A RU2247164C2 (ru) | 2003-03-11 | 2003-03-11 | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2247164C2 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2680321C1 (ru) * | 2018-01-31 | 2019-02-19 | Акционерное Общество "Форт" | Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия |
RU2783993C1 (ru) * | 2022-05-19 | 2022-11-23 | Акционерное Общество "Твэл" | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты |
WO2023224513A1 (ru) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | Акционерное Общество "Твэл" | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты |
-
2003
- 2003-03-11 RU RU2003106726/02A patent/RU2247164C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЗЕЛИКМАН А.Н. Ниобий и тантал, Москва, Металлургия, 1990, с.202. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2680321C1 (ru) * | 2018-01-31 | 2019-02-19 | Акционерное Общество "Форт" | Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия |
RU2783993C1 (ru) * | 2022-05-19 | 2022-11-23 | Акционерное Общество "Твэл" | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты |
WO2023224513A1 (ru) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | Акционерное Общество "Твэл" | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102449176B (zh) | 生产β-γ-TiAl基合金的方法 | |
CN108193088A (zh) | 一种析出强化型AlCrFeNiV体系高熵合金及其制备方法 | |
CN106119606A (zh) | 一种WSTi45561超高强度钛合金及其制备方法 | |
CN109182843B (zh) | 一种镍钨中间合金及一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法 | |
CN109022925B (zh) | 一种减少镍基高温合金钢锭中Laves相的方法 | |
CN109112408A (zh) | 大规格p92耐热钢锻件的制造方法 | |
CN108977677B (zh) | 一种低压铸造过程中铝合金的变质处理方法 | |
CN104342585A (zh) | 锻造用Ni基合金、其制造方法及涡轮机部件 | |
CN103459063A (zh) | 热轧用钛板坯及其制造方法 | |
RU2536614C2 (ru) | Способ получения прутков и способ получения тонкой проволоки из сплава системы никель-титан с эффектом памяти формы | |
CN112281032B (zh) | 一种铝合金焊材的制备方法 | |
CN111842855B (zh) | 一种使用双联工艺将ta10残料制备成铸锭的方法 | |
CN106148739A (zh) | 一种含铌Ti3Al合金铸锭的制备方法 | |
CN113832363A (zh) | 钛合金铸锭及其制备方法 | |
CN105308196B (zh) | 马氏体时效钢的生产方法和夹杂物的微细化方法 | |
CN105018789A (zh) | 一种铸造合金钛及其制备方法 | |
CN111118414A (zh) | 一种以标准粗铜制备铜基非晶合金的方法 | |
CN110331352A (zh) | 一种控制镍基合金碳化物分布的径锻方法 | |
RU2247164C2 (ru) | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств | |
CN108070739A (zh) | Ti-6Al-7Nb合金铸锭的制备方法 | |
JP7292211B2 (ja) | 超合金の製造方法 | |
CN104498770B (zh) | 一种WSTi2815SC阻燃钛合金及其制备方法 | |
CN105950913A (zh) | 一种高强高塑性Zn-Cu-Ti合金及其制备方法 | |
CN106011575B (zh) | 一种Nb‑Ti‑Ta‑C合金棒材及其制备方法 | |
JPH04272146A (ja) | チタンおよびチタン合金製品の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110312 |