RU2201988C2 - Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina - Google Patents
Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina Download PDFInfo
- Publication number
- RU2201988C2 RU2201988C2 RU2001105366/02A RU2001105366A RU2201988C2 RU 2201988 C2 RU2201988 C2 RU 2201988C2 RU 2001105366/02 A RU2001105366/02 A RU 2001105366/02A RU 2001105366 A RU2001105366 A RU 2001105366A RU 2201988 C2 RU2201988 C2 RU 2201988C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- scandium
- sodium hydroxide
- precipitate
- extraction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к извлечению ценного компонента - скандия из промежуточных продуктов переработки бокситов на глинозем - спекательных пылей электрофильтров или красного шлама. The invention relates to non-ferrous metallurgy, and in particular to the extraction of a valuable component - scandium from intermediate products of the processing of bauxite into alumina - sinter dust of electrostatic precipitators or red mud.
Известен способ извлечения скандия из красных шламов глиноземного производства (Л. Ф. Борисенко, Л.М. Делицин, Н.С. Поликашина. Перспективы получения скандия из техногенных отходов. Обзорная информация. Вып.2 Мин. природных ресурсов РФ. ЗАО "Геоинформмарк". М., 1999, стр.64), в котором шлам подвергают кислотному разложению с последующим извлечением скандия из растворов с рН 1-3 ионитами (СФ-4, СФ-5, АИФ) и десорбцией растворов Na2CO3. Технологическое извлечение скандия из проб составляет 28%, а концентрация скандия в десорбате достигает 68-72 мг/дм3.There is a method of extracting scandium from red mud of alumina production (L. F. Borisenko, L. M. Delitsin, N. S. Polikashina. Prospects for obtaining scandium from industrial waste. Overview. Issue. 2 Min. Natural Resources of the Russian Federation. Geoinformmark CJSC ". M., 1999, p. 64), in which the sludge is subjected to acid decomposition, followed by extraction of scandium from solutions with pH 1-3 ion exchangers (SF-4, SF-5, AMP) and desorption of solutions of Na 2 CO 3 . The technological extraction of scandium from samples is 28%, and the concentration of scandium in the desorbate reaches 68-72 mg / dm 3 .
Недостатками известного способа являются: использование кислотного вскрытия шлама, значительные потери смолы за счет уноса ее мелких частиц при истирании (10-50 кг на 1 т шлама), большие загрузки ионита (6% ионита от объема раствора на каждой из 10-ти стадий), низкое содержание скандия в десорбате, а также снижение емкости смол при циклическом их использовании из-за влияния депрессирующих примесей. The disadvantages of this method are: the use of acid opening of the sludge, significant loss of resin due to the entrainment of its small particles during abrasion (10-50 kg per 1 ton of sludge), large loads of ion exchanger (6% ion exchanger from the solution volume at each of 10 stages) , low scandium content in the desorbate, as well as a decrease in the capacity of the resins during cyclic use due to the influence of depressing impurities.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому является способ получения скандийсодержащего концентрата из красных шламов глиноземного производства, включающий кислотное выщелачивание красного шлама, извлечение и концентрирование скандия из кислых растворов экстракцией или сорбцией на фосфорсодержащих экстрагентах или ионитах, элюирование скандия из органической фазы раствором карбоната аммония, осаждение скандийсодержащего концентрата из карбонатаммиачного элюата, введение в элюат алюминатного раствора глиноземного производства с последующей кристаллизацией целевого продукта, фильтрацию осадка, его промывку, сушку и прокалку (авт. св. СССР 1911499, МПК С 22 В 59/00, 1991 г.). The closest in technical essence and the achieved effect to the claimed is a method for producing scandium-containing concentrate from red mud of alumina production, including acid leaching of red mud, extraction and concentration of scandium from acidic solutions by extraction or sorption on phosphorus-containing extractants or ion exchangers, elution of scandium carbonate from an organic phase ammonium, precipitation of scandium-containing concentrate from carbonate-ammonia eluate, the introduction of aluminate in the eluate astvora alumina production, followed by the desired product by crystallization, filtering the precipitate, washing it, drying and calcination (auth. binding. USSR 1911499, IPC C 22 B 59/00, 1991 YG).
Недостатками известного способа являются сложная технология извлечения скандия за счет использования экстрагентов или ионитов при проведении экстракции или сорбции, а также наличие кислотного выщелачивания, связанного со сложностью технологического процесса использования кислот, агрессивно воздействующих на аппараты и ухудшающих экологию. The disadvantages of this method are the complex technology for the extraction of scandium due to the use of extractants or ion exchangers during extraction or sorption, as well as the presence of acid leaching, associated with the complexity of the technological process of using acids that aggressively affect the apparatus and worsen the environment.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ извлечения скандия при переработке бокситов на глинозем с достижением технического результата, обеспечивающего наряду с высоким извлечением скандия технологическую простоту процесса. Thus, the authors were faced with the task of developing a method for the extraction of scandium during the processing of bauxite into alumina with the achievement of a technical result that, along with high extraction of scandium, provided technological simplicity of the process.
Технический результат достигается в предлагаемом способе извлечения скандия при переработке бокситов на глинозем, включающем выщелачивание исходного продукта с последующим отделением раствора от осадка, осаждение введением в раствор раствора, содержащего гидроксид амфотерного металла-коллектора, последующую фильтрацию осадка и его промывку, в котором выщелачивание проводят водой или 5-12%-ным раствором карбоната или гидрокарбоната натрия или их смесью не менее 3-х раз при температуре не выше 50oС в течение не менее 2 ч при соотношении Т:Ж=1:2,5-5,0 с использованием каждый раз новых порций продукта переработки бокситов в качестве исходного сырья; в качестве раствора, содержащего гидроксид амфотерного металла-коллектора, при осаждении используют раствор оксида алюминия или цинка в гидроксиде натрия и после его введения раствор выдерживают при температуре не ниже 80oС в течение не менее 2 ч, осадок отделяют, промывают и обрабатывают 10-25%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании до кипения, фильтруют и промывают 1-5%-ным раствором гидроксида натрия, затем полученный осадок растворяют в 1-5%-ной соляной кислоте, фильтруют и фильтрат подвергают обработке раствором аммиака или плавиковой кислоты с получением осадка, его сушкой и прокалкой.The technical result is achieved in the proposed method for the extraction of scandium during the processing of bauxite on alumina, including leaching the initial product with subsequent separation of the solution from the precipitate, precipitation by introducing into the solution a solution containing amphoteric metal-collector, subsequent filtration of the precipitate and its washing, in which the leaching is carried out with water or 5-12% sodium carbonate or sodium hydrogencarbonate or a mixture thereof is not less than 3 times at a temperature of not higher than 50 o C for at least 2 hours at a ratio of T: = 1: 2.5-5.0, using each time new product portions processing bauxite feedstock; as a solution containing amphoteric metal collector hydroxide, during precipitation, a solution of aluminum oxide or zinc in sodium hydroxide is used and after its introduction the solution is kept at a temperature of at least 80 o C for at least 2 hours, the precipitate is separated, washed and treated 10- 25% sodium hydroxide solution when heated to boiling, filtered and washed with 1-5% sodium hydroxide solution, then the resulting precipitate is dissolved in 1-5% hydrochloric acid, filtered and the filtrate is subjected to treatment with ammonia or hydrofluoric acid hydrochloric acid to obtain a precipitate, drying and calcining it.
При этом обработку ведут 10-25%-ным раствором аммиака или 2-10%-ным раствором плавиковой кислоты с избытком 1-3% от стехиометрии. The treatment is carried out with a 10-25% ammonia solution or a 2-10% hydrofluoric acid solution with an excess of 1-3% of stoichiometry.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ извлечения скандия из отходов глиноземного производства, включающий щелочное выщелачивание в определенных условиях, гидролитическое разложение в присутствии раствора оксида цинка или алюминия в гидроксиде натрия также в определенных условиях и последующих обработок гидроксидом натрия, низкоконцентрированной соляной кислотой, раствором аммиака или плавиковой кислоты. Currently, from the patent and scientific literature there is no known method for extracting scandium from alumina production wastes, including alkaline leaching under certain conditions, hydrolytic decomposition in the presence of a solution of zinc oxide or aluminum in sodium hydroxide also under certain conditions and subsequent treatments with sodium hydroxide, low concentration hydrochloric acid, a solution of ammonia or hydrofluoric acid.
Авторами разработан технологически простой способ извлечения скандия из отходов переработки боксита в богатый концентрат с использованием характерных для глиноземного производства содо-щелочных растворов и носителей, не чуждых применяемым на глиноземных заводах технологиям (Байера, спекания, комбинированный). На основании исследований, проведенных авторами, определено, что скандий в бокситах имеет геохимическую связь с минералами железа (магнетит и гематит) и титана (рутил, ильменит). При разложении боксита в технологическом процессе оксиды титана, железа блокируют переход скандия в щелочной раствор, вследствие чего Sc+3 концентрируется в промежуточных продуктах переработки бокситов на глинозем. Процесс высокотемпературного спекания боксита с содой сопровождается значительным (до 40%) уносом мельчайшей пыли с ее улавливанием в электрофильтрах. В результате как в пылях, так и в красном шламе значительная часть скандия, содержащегося в боксите, оказывается слабосвязанной с исходными (для боксита) компонентами. Исходя из этих предположений авторами были проведены исследования по комплексованию скандия в карбонатный комплекс при обработке промежуточных продуктов переработки бокситов на глинозем - пылей электрофильтров или красного шлама.The authors have developed a technologically simple way to extract scandium from bauxite processing waste into a rich concentrate using soda-alkaline solutions and carriers characteristic of alumina production, not alien to the technologies used in alumina refineries (Bayer, sintering, combined). Based on studies conducted by the authors, it was determined that scandium in bauxite has a geochemical relationship with the minerals of iron (magnetite and hematite) and titanium (rutile, ilmenite). During the decomposition of bauxite in the technological process, titanium and iron oxides block the transition of scandium to an alkaline solution, as a result of which Sc +3 is concentrated in the intermediate products of the processing of bauxite into alumina. The process of high-temperature sintering of bauxite with soda is accompanied by a significant (up to 40%) entrainment of the finest dust with its capture in electrostatic precipitators. As a result, both in dusts and in red mud, a significant part of the scandium contained in bauxite is weakly bound to the initial (for bauxite) components. Based on these assumptions, the authors conducted studies on the complexation of scandium into a carbonate complex during the processing of intermediate products of the processing of bauxite into alumina - dust from electrostatic precipitators or red mud.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Пыль с электрофильтров печей спекания боксита или красный шлам обрабатывают 5-12%-ным раствором карбоната или гидрокарбоната натрия или их смеси и/или водой не менее 3-х раз при температуре не выше 50oС в течение не менее 2 ч при соотношении Т: Ж= 1:2,5-5,0. В раствор переходит большая часть натрия, образуя карбонат натрия, значительная часть скандия, а также некоторое количество алюминия, титана, галлия, кремния и др. Осадок отделяют, а в раствор вводят раствор оксида алюминия или цинка в гидроксиде натрия в количестве, необходимом для получения избыточной концентрации гидроксида натрия в карбонатном растворе. Затем для гидролитического осаждения раствор выдерживают при температуре не ниже 80oС в течение не менее 2 ч. Гидролитическое осаждение натриевой щелочью, а не кислотой, имеет значительное преимущество, так как исключаются безвозвратные потери используемых реагентов и отсутствует сильное вспенивание, которое наблюдается в случае проведения нейтрализации кислотой. Предлагаемые условия позволяют снизить концентрацию скандия в маточном растворе до 0,2 мг/дм3 и сделать технологию более экономичной, не проводя нейтрализацию кислотой. Значительное извлечение скандия в концентрат возможно только при соблюдении заявляемых условий. Так, при проведении выщелачивания, если соотношение Т:Ж становится меньше, чем 1:2,5, наблюдается уменьшение степени извлечения скандия вследствие резкого возрастания соотношения раствора, оставшегося со шламом, причем промывка содовым раствором не обеспечивает полного вымывания закомплексованного с карбонат-ионом скандия. Если соотношение Т:Ж становится больше, чем 1:5, происходит значительное разубоживание выщелоченного скандия, а также резко возрастает содержание примесей ТiO2, SiO2, Fе2О3, ZrO2, загрязняющих при последующем гидролитическом осаждении скандийсодержащий концентрат. Добавление к черновому скандийсодержащему раствору раствора оксида алюминия или цинка в гидроксиде натрия приводит к небольшому избытку едкой щелочи от стехиометрии, но к такому избытку, при котором гидролиз металла-коллектора проходит достаточно полно, и с осадком металла-коллектора выпадает практически весь закомплексованный в растворе скандий. Важным условием в осаждении скандия из карбонатно-бикарбонатного раствора является разрушение комплекса Sc+3 и перевод его в осадок в виде основного карбоната скандия, именно с этой целью концентрация вводимого в фильтрат гидроксида натрия должна быть избыточной по отношению к концентрации NаНСО3 в черновом скандийсодержащем растворе. В предлагаемом способе отделение скандия от основных карбонатов алюминия или цинка осуществляют химическим методом. Для чего полученный после гидролитического разложения осадок растворяют в 10-25%-ном растворе гидроксида натрия при нагревании до кипения. Осадок после отстоя отфильтровывают, промывают слабым раствором щелочи (1-5% NaOH )и растворяют в разбавленной (1-5%) соляной кислоте. Затем фильтруют и фильтрат обрабатывают 10-25%-ным раствором аммиака или 2-10%-ным раствором плавиковой кислоты с избытком 1-3% от стехиометрии. Осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают при температуре не выше 800oС. Прокаленные осадки являются конечными богатыми концентратами по скандию с содержанием (в пересчете на Sc2O3) в оксидном концентрате 10-30% Sс2О3 и во фторидном концентрате 30-50% SсF3. При осаждении из кислого раствора раствором аммиака извлечение скандия в осадок достигает 94-100%, а при осаждении плавиковой кислотой 92-100%.The proposed method can be implemented as follows. The dust from the electrostatic precipitators of bauxite sintering furnaces or red mud is treated with a 5-12% solution of sodium carbonate or sodium bicarbonate or a mixture thereof and / or water at least 3 times at a temperature not exceeding 50 o C for at least 2 hours at a ratio of T : W = 1: 2.5-5.0. Most of the sodium passes into the solution, forming sodium carbonate, a significant part of scandium, as well as a certain amount of aluminum, titanium, gallium, silicon, etc. The precipitate is separated, and a solution of aluminum oxide or zinc in sodium hydroxide is added to the solution in the amount necessary to obtain excessive concentration of sodium hydroxide in the carbonate solution. Then, for hydrolytic precipitation, the solution is kept at a temperature of at least 80 o C for at least 2 hours. Hydrolytic precipitation with sodium alkali, and not acid, has a significant advantage, since the irreversible losses of the reagents used are excluded and there is no strong foaming that occurs when neutralization with acid. The proposed conditions make it possible to reduce the concentration of scandium in the mother liquor to 0.2 mg / dm 3 and make the technology more economical without neutralizing with acid. Significant extraction of scandium in concentrate is possible only if the declared conditions are met. So, during leaching, if the ratio T: G becomes less than 1: 2.5, a decrease in the degree of extraction of scandium is observed due to a sharp increase in the ratio of the solution remaining with the sludge, and washing with a soda solution does not completely wash out the scandium complexed with the carbonate ion . If the T: G ratio becomes greater than 1: 5, the leached scandium is significantly diluted, and the content of TiO 2 , SiO 2 , Fe 2 O 3 , ZrO 2 impurities, which pollute the scandium-containing concentrate during subsequent hydrolytic precipitation, sharply increases. The addition of a solution of aluminum oxide or zinc in sodium hydroxide to a rough scandium-containing solution leads to a slight excess of caustic alkali from stoichiometry, but to an excess in which the hydrolysis of the collector metal is quite complete and almost all of the scandium complexed in the solution precipitates . An important condition for the deposition of scandium from a carbonate-bicarbonate solution is the destruction of the Sc +3 complex and its precipitation as the main scandium carbonate; for this reason, the concentration of sodium hydroxide introduced into the filtrate should be excessive in relation to the concentration of NaHCO 3 in the rough scandium-containing solution . In the proposed method, the separation of scandium from basic carbonates of aluminum or zinc is carried out by a chemical method. Why the precipitate obtained after hydrolytic decomposition is dissolved in a 10-25% sodium hydroxide solution when heated to boiling. The precipitate after sludge is filtered off, washed with a weak solution of alkali (1-5% NaOH) and dissolved in dilute (1-5%) hydrochloric acid. Then it is filtered and the filtrate is treated with 10-25% ammonia solution or 2-10% hydrofluoric acid solution with an excess of 1-3% of stoichiometry. The precipitate is filtered, washed, dried and calcined at a temperature not exceeding 800 o C. Calcined precipitates are the final rich concentrates according to scandium with the content (in terms of Sc 2 O 3 ) in the oxide concentrate 10-30% S 2 O 3 and in the fluoride concentrate 30-50% ScF 3 . When precipitated from an acidic solution with an ammonia solution, the extraction of scandium in the precipitate reaches 94-100%, and when precipitated with hydrofluoric acid 92-100%.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. The proposed method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Сухой красный шлам, содержащий, мас.%: Fе2О3 42,4; Аl2O3 14,0; СаО 14,1; SiO2 7,6; TiO2 4,0; Sс2О3 0,0120; остальное - вода и другие примеси, в количестве 100 г обрабатывают 250 мл 10%-ным раствором бикарбоната натрия (10 г NaHCO3/100 мл Н2O) при перемешивании в течение 2 ч при температуре 45oС при соотношении Т:Ж=1:2,5. Операцию со свежими порциями сухого красного шлама (каждая порция по 100 г) повторяют еще дважды при тех же условиях ее проведения. После отстоя осадок отделяют фильтрованием с промывкой бикарбонатом натрия. Получают 150 мл фильтрата, в который добавляют 1,5 мл раствора оксида алюминия в гидроксиде натрия (Nа2Ообщ. 180 г/дм3, Аl2О3 120 г/дм3) и доводят концентрацию гидроксида натрия в растворе до 15 г/л. Раствор нагревают до температуры 80oС и выдерживают в течение 2 ч, осадок отделяют, промывают и обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании до кипения, фильтруют, промывают 1%-ным раствором гидроксида натрия, растворяют осадок в 5%-ной соляной кислоте, фильтруют и фильтрат обрабатывают 10%-ным раствором аммиака до рН 7. Выпавший осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают при 800oС. Масса осадка равна 20 мг, содержание Sс2O3 11,25%, извлечение скандия из шлама составляет 5,90%.Example 1. Dry red mud, containing, wt.%: Fe 2 About 3 42,4; Al 2 O 3 14.0; CaO 14.1; SiO 2 7.6; TiO 2 4.0; S 2 O 3 0.0120; the rest - water and other impurities in an amount of 100 g was treated with 250 ml of a 10% solution of sodium bicarbonate (10 g NaHCO 3/100 mL H 2 O) with stirring for 2 hours at 45 o C with a ratio S: L = 1: 2.5. The operation with fresh portions of dry red mud (each portion of 100 g) is repeated twice more under the same conditions for its implementation. After settling, the precipitate was separated by filtration with washing with sodium bicarbonate. 150 ml of the filtrate are obtained, to which 1.5 ml of a solution of aluminum oxide in sodium hydroxide is added (Na 2 O total. 180 g / dm 3 , Al 2 O 3 120 g / dm 3 ) and the concentration of sodium hydroxide in the solution is adjusted to 15 g / l The solution is heated to a temperature of 80 o C and incubated for 2 hours, the precipitate is separated, washed and treated with 10% sodium hydroxide solution while heating to boiling, filtered, washed with 1% sodium hydroxide solution, dissolve the precipitate in 5% hydrochloric acid, filtered and the filtrate is treated with a 10% solution of ammonia to pH 7. The precipitate is filtered, washed, dried and calcined at 800 o C. the mass of the precipitate is 20 mg, the content of SC 2 O 3 11.25%, the extraction of scandium from sludge is 5.90%.
Пример 2. Пыль с электрофильтров состава, мас.%: Аl2О3 19,9; Fе2О3 7,4; ∑ Na2O 37; SiO2 4,1; ППП 23,6; Sс2О3 0,008; в количестве 120 г обрабатывают 500 мл воды в течение часа при температуре 45oC, осадок отделяют и обрабатывают 500 мл 10%-ным раствором бикарбоната натрия (10 г NаНСО3/100 мл Н2О) при перемешивании в течение 2 ч при температуре 45oС при соотношении Т:Ж=1: 5. Операцию (каждая порция пыли по 120 г) повторяют еще дважды при тех же условиях ее проведения. После отстоя осадок отделяют фильтрованием с промывкой бикарбонатом натрия. Получают 500 мл фильтрата, в который добавляют 5,0 мл раствора оксида цинка в гидроксиде натрия (Na2Oобщ. 180 г/дм3, ZnO 50 г/дм3), доводят концентрацию гидроксида натрия в растворе до 15 г/л. Раствор выдерживают при температуре 80oС в течение 2 ч, осадок отделяют, промывают и обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании до кипения, фильтруют, промывают 5%-ным раствором гидроксида натрия, растворяют осадок в 1%-ной соляной кислоте и фильтрат обрабатывают 10%-ным раствором аммиака до рН 2. Выпавший осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают при 800oС. Масса осадка равна 15 мг, содержание Sс2O3 26,0%, извлечение скандия из шлама составляет 12,3%.Example 2. Dust from electrostatic precipitators composition, wt.%: Al 2 About 3 19.9; Fe 2 O 3 7.4; ∑ Na 2 O 37; SiO 2 4.1; RFP 23.6; S 2 O 3 0.008; in an amount of 120 g was treated with 500 ml of water for one hour at a temperature of 45 o C, the precipitate is separated and treated with 500 ml of a 10% solution of sodium bicarbonate (NaHCO3 10 g / 100ml H 2 O) with stirring for 2 hours at a temperature 45 o With a ratio of T: L = 1: 5. The operation (each portion of dust 120 g each) is repeated twice more under the same conditions for its implementation. After settling, the precipitate was separated by filtration with washing with sodium bicarbonate. 500 ml of the filtrate are obtained, to which 5.0 ml of a solution of zinc oxide in sodium hydroxide is added (Na 2 O total. 180 g / dm 3 , ZnO 50 g / dm 3 ), the concentration of sodium hydroxide in the solution is adjusted to 15 g / l. The solution was kept at a temperature of 80 ° C. for 2 hours, the precipitate was separated, washed and treated with a 10% sodium hydroxide solution while heating to boiling, filtered, washed with a 5% sodium hydroxide solution, and the precipitate was dissolved in 1% hydrochloric acid and the filtrate is treated with 10% ammonia solution to pH 2. The precipitated precipitate is filtered, washed, dried and calcined at 800 o C. the mass of the precipitate is 15 mg, the content of SC 2 O 3 26,0%, the extraction of scandium from the sludge is 12, 3%
Пример 3. Сухой красный шлам, содержащий, мас.%: Fе2О3 42,4; Аl2O3 14,0; СаО 14,1; SiO2 7,6; TiO2 4,0; Sc2O3 0,0120; остальное - вода и другие примеси, в количестве 100 г обрабатывают 250 мл 10%-ным раствором бикарбоната натрия (10 г NаНСО3/100 мл Н2О) при перемешивании в течение 2 ч при температуре 45oС при соотношении Т:Ж=1:2,5. Операцию со свежими порциями сухого красного шлама (каждая порция по 100 г) повторяют еще дважды при тех же условиях ее проведения. После отстоя осадок отделяют фильтрованием с промывкой бикарбонатом натрия. Получают 150 мл фильтрата, в который добавляют 1,5 мл раствора оксида алюминия в гидроксиде натрия (Nа2Ообщ. 180 г/дм3, Аl2О3 120 г/дм3) и доводят концентрацию гидроксида натрия в растворе до 15 г/л. Раствор нагревают до температуры 80oС и выдерживают в течение 2 ч, осадок отделяют, промывают и обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании до кипения, фильтруют, промывают 1%-ным раствором гидроксида натрия, растворяют осадок в 5%-ной соляной кислоте, фильтруют и фильтрат обрабатывают 10%-ной плавиковой кислотой с избытком от стехиометрии реакции осаждения фторидов 3%. Выпавший осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают при 800oС. Масса осадка равна 15 мг, содержание SсF3 27,0%, извлечение скандия из шлама составляет 6,1%.Example 3. Dry red mud, containing, wt.%: Fe 2 About 3 42,4; Al 2 O 3 14.0; CaO 14.1; SiO 2 7.6; TiO 2 4.0; Sc 2 O 3 0.0120; the rest - water and other impurities in an amount of 100 g was treated with 250 ml of a 10% solution of sodium bicarbonate (NaHCO3 10 g / 100ml H 2 O) with stirring for 2 hours at 45 o C with a ratio S: L = 1: 2.5. The operation with fresh portions of dry red mud (each portion of 100 g) is repeated twice more under the same conditions for its implementation. After settling, the precipitate was separated by filtration with washing with sodium bicarbonate. 150 ml of the filtrate are obtained, to which 1.5 ml of a solution of aluminum oxide in sodium hydroxide is added (Na 2 O total. 180 g / dm 3 , Al 2 O 3 120 g / dm 3 ) and the concentration of sodium hydroxide in the solution is adjusted to 15 g / l The solution is heated to a temperature of 80 o C and incubated for 2 hours, the precipitate is separated, washed and treated with 10% sodium hydroxide solution while heating to boiling, filtered, washed with 1% sodium hydroxide solution, dissolve the precipitate in 5% hydrochloric acid, filtered and the filtrate is treated with 10% hydrofluoric acid in excess of 3% from the stoichiometry of the fluoride precipitation reaction. The precipitate formed is filtered, washed, dried and calcined at 800 ° C. The mass of the precipitate is 15 mg, the content of SсF 3 is 27.0%, the extraction of scandium from the sludge is 6.1%.
Таким образом, предлагаемый способ извлечения скандия при переработке бокситов на глинозем значительно проще технологически, чем известный. При этом обеспечивает достаточно высокий процент извлечения скандия. Thus, the proposed method for the extraction of scandium in the processing of bauxite into alumina is much easier technologically than the known one. At the same time, a sufficiently high percentage of scandium recovery is provided.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001105366/02A RU2201988C2 (en) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001105366/02A RU2201988C2 (en) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001105366A RU2001105366A (en) | 2003-01-20 |
| RU2201988C2 true RU2201988C2 (en) | 2003-04-10 |
Family
ID=20246533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001105366/02A RU2201988C2 (en) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2201988C2 (en) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100370040C (en) * | 2006-03-17 | 2008-02-20 | 汪友华 | Method for extracting scandium from red mud |
| CN102491620A (en) * | 2011-12-06 | 2012-06-13 | 中国铝业股份有限公司 | Method for separating red mud component |
| RU2483131C1 (en) * | 2011-12-26 | 2013-05-27 | Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН | Method of making scandium oxide from red slag |
| CN103352118A (en) * | 2013-07-17 | 2013-10-16 | 内蒙古科技大学 | Method for extracting Nb from bayan obo tailings |
| CN104046803A (en) * | 2014-06-04 | 2014-09-17 | 吉林吉恩镍业股份有限公司 | Method for recovering scandium from scandium-containing material in ore pulp extraction mode |
| RU2536714C1 (en) * | 2013-08-06 | 2014-12-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объдиненная Копания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of producing scandium-bearing concentrate from red mud |
| RU2562183C1 (en) * | 2014-05-29 | 2015-09-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Кoмпания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of producing of scandium concentrate from red slime |
| CN105568009A (en) * | 2016-03-03 | 2016-05-11 | 河南理工大学 | Method for recovering scandium in acid solution |
| RU2613246C1 (en) * | 2016-06-09 | 2017-03-15 | Акционерное общество "Научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт горного дела и металлургии цветных металлов" (АО "Гипроцветмет") | Method for scandium extraction from productive solutions |
| RU2630183C1 (en) * | 2016-11-11 | 2017-09-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Scandium recovery method from red mud |
| WO2018026308A1 (en) | 2016-08-04 | 2018-02-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Production of a scandium-containing concentrate and subsequent extraction of high-purity scandium oxide therefrom |
| RU2684663C1 (en) * | 2018-05-07 | 2019-04-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution |
| US11293077B2 (en) * | 2017-06-21 | 2022-04-05 | United Company Rusal Eng. And Tech. Centre Llc | Method for recovering scandium from red mud left from alumina production |
-
2001
- 2001-02-26 RU RU2001105366/02A patent/RU2201988C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КОРШУНОВ Б.Г. и др. Скандий. - М.: Металлургия, 1987, с.132-134. Химия. - М.: ВИНИТИ, 1992, № 16, реферат 16Л114. * |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100370040C (en) * | 2006-03-17 | 2008-02-20 | 汪友华 | Method for extracting scandium from red mud |
| CN102491620A (en) * | 2011-12-06 | 2012-06-13 | 中国铝业股份有限公司 | Method for separating red mud component |
| RU2483131C1 (en) * | 2011-12-26 | 2013-05-27 | Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН | Method of making scandium oxide from red slag |
| CN103352118A (en) * | 2013-07-17 | 2013-10-16 | 内蒙古科技大学 | Method for extracting Nb from bayan obo tailings |
| RU2536714C1 (en) * | 2013-08-06 | 2014-12-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объдиненная Копания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of producing scandium-bearing concentrate from red mud |
| RU2562183C1 (en) * | 2014-05-29 | 2015-09-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Кoмпания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of producing of scandium concentrate from red slime |
| CN104046803A (en) * | 2014-06-04 | 2014-09-17 | 吉林吉恩镍业股份有限公司 | Method for recovering scandium from scandium-containing material in ore pulp extraction mode |
| CN105568009A (en) * | 2016-03-03 | 2016-05-11 | 河南理工大学 | Method for recovering scandium in acid solution |
| RU2613246C1 (en) * | 2016-06-09 | 2017-03-15 | Акционерное общество "Научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт горного дела и металлургии цветных металлов" (АО "Гипроцветмет") | Method for scandium extraction from productive solutions |
| WO2018026308A1 (en) | 2016-08-04 | 2018-02-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Production of a scandium-containing concentrate and subsequent extraction of high-purity scandium oxide therefrom |
| RU2647398C2 (en) * | 2016-08-04 | 2018-03-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Obtaining scandium-containing concentrate and following removing the scandium oxide of high purity |
| US20190161828A1 (en) * | 2016-08-04 | 2019-05-30 | United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC | Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide from the same |
| US11021773B2 (en) * | 2016-08-04 | 2021-06-01 | United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC | Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide from the same |
| RU2630183C1 (en) * | 2016-11-11 | 2017-09-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Scandium recovery method from red mud |
| US11293077B2 (en) * | 2017-06-21 | 2022-04-05 | United Company Rusal Eng. And Tech. Centre Llc | Method for recovering scandium from red mud left from alumina production |
| RU2684663C1 (en) * | 2018-05-07 | 2019-04-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2201988C2 (en) | Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina | |
| RU2595178C2 (en) | Method of extracting rare-earth elements and rare metals | |
| NO900970L (en) | PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF RARE EARTH MINERALS. | |
| AU2014339746A1 (en) | Deriving high value products from waste red mud | |
| RU2669737C1 (en) | Method for preparation of scandium oxide from scandium-containing concentrates | |
| US5085837A (en) | Method for purifying TiO2 ore by alternate leaching with an aqueous solution of an alkali metal compound and an aqueous solution of mineral acid | |
| US4668485A (en) | Recovery of sodium aluminate from Bayer process red mud | |
| US4474736A (en) | Treatment of aluminous materials | |
| RU2001105366A (en) | METHOD FOR SCANDIUM EXTRACTION WHEN PROCESSING BOXITE ON ALUMINUM | |
| CN1005565B (en) | Method for extracting scandium oxide from artificial rutile | |
| RU2245936C1 (en) | Method for vanadium recovery | |
| RU2484164C1 (en) | Method of producing scandium-bearing concentrate from red mud | |
| RU2571244C1 (en) | Method for obtaining pure tungstic acid | |
| RU2070596C1 (en) | Method of scandium concentrates production | |
| RU2069181C1 (en) | Process for preparing scandium oxide | |
| RU2210609C1 (en) | Method of production of metallic palladium | |
| RU2257348C1 (en) | Scandium oxide preparation process | |
| RU2477758C1 (en) | Method of extracting americium | |
| RU2665512C1 (en) | Method for phosphogypsum processing | |
| CN112441614B (en) | Method for separating and recovering titanium dioxide from acidic solution | |
| RU2576978C1 (en) | Method of processing of iron-containing monazite concentrates | |
| RU2572119C1 (en) | Method for processing aluminium-containing raw material | |
| RU2344076C2 (en) | Method of integrated processing of magnesium-chrome crude ore | |
| AU2022304960A1 (en) | PROCESS FOR THE RECOVERY OF RARE EARTH METALS FROM WASTE RESIDUES FROM TiO2 PRODUCTION | |
| RU2295494C2 (en) | Magnesium oxide production process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080227 |