RU2295494C2 - Magnesium oxide production process - Google Patents
Magnesium oxide production process Download PDFInfo
- Publication number
- RU2295494C2 RU2295494C2 RU2004132613/15A RU2004132613A RU2295494C2 RU 2295494 C2 RU2295494 C2 RU 2295494C2 RU 2004132613/15 A RU2004132613/15 A RU 2004132613/15A RU 2004132613 A RU2004132613 A RU 2004132613A RU 2295494 C2 RU2295494 C2 RU 2295494C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- precipitate
- magnesium oxide
- magnesium chloride
- aqueous solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения оксида магния.The invention relates to the chemical industry, and in particular to methods for producing magnesium oxide.
Известен способ получения оксида магния из природного сырья, включающий растворение его в серной кислоте с концентрацией не менее 20 масс.%, отделение нерастворимого осадка от полученного сульфатного раствора путем охлаждения смеси до состояния кристаллизации с последующей промывкой закристаллизованной смеси водой, очистку раствора от примесных металлов осаждением в виде гидроксидов при pH 5-7, отделение осадка, осаждение гидроксида магния из раствора обработкой его щелочным агентом при pH 10-12, отделение осадка целевого продукта и термообработку его в две стадии: на первой стадии при 200-450°С, а на второй стадии при 450-850°С, после чего продукт промывают водой (патент Российской Федерации №2128626, опубликован 10.04.99).A known method of producing magnesium oxide from natural raw materials, including dissolving it in sulfuric acid with a concentration of not less than 20 wt.%, Separating the insoluble precipitate from the obtained sulfate solution by cooling the mixture to crystallization, followed by washing the crystallized mixture with water, cleaning the solution of impurity metals by precipitation in the form of hydroxides at pH 5-7, separation of the precipitate, precipitation of magnesium hydroxide from solution by treatment with an alkaline agent at pH 10-12, separation of the precipitate of the target product and heat treatment its operation in two stages: in the first stage at 200-450 ° C, and in the second stage at 450-850 ° C, after which the product is washed with water (patent of the Russian Federation No. 2128626, published on 04/10/99).
Недостатком способа является высокая себестоимость оксида магния из-за высокой стоимости природного сырья, большого количества операций и значительных энергозатрат, вызванных двухстадийной термообработкой целевого продукта. Кроме того, известный способ не позволяет получать оксид магния высокой чистоты и при его реализации получаются труднофильтруемые осадки.The disadvantage of this method is the high cost of magnesium oxide due to the high cost of natural raw materials, a large number of operations and significant energy costs caused by two-stage heat treatment of the target product. In addition, the known method does not allow to obtain magnesium oxide of high purity and when it is implemented, hard-to-filter precipitates are obtained.
Известен способ получения оксида магния из концентрата, включающий растворение его в соляной кислоте, осаждение магния из очищенного раствора фосфатом аммония в аммиачной среде в присутствии винной кислоты при pH 10-12, после чего осадок отделяют, прокаливают в две стадии при 200-450°С и 450-850°С, растворяют в соляной кислоте, из раствора магний сорбируют на катионите, катионит промывают водой для отделения фосфат-ионов и элюируют магний раствором соляной кислоты с получением очищенного раствора, из которого магний осаждают в виде основного карбоната щелочным реагентом раствора аммиака, насыщенным карбонатом аммония (патент Российской Федерации №2183584, опубликован 20.06.2002).A known method of producing magnesium oxide from a concentrate, including dissolving it in hydrochloric acid, precipitating magnesium from a purified solution of ammonium phosphate in an ammonia medium in the presence of tartaric acid at pH 10-12, after which the precipitate is separated, calcined in two stages at 200-450 ° C. and 450-850 ° C, dissolved in hydrochloric acid, magnesium is sorbed from the solution on cation exchange resin, the cation exchange resin is washed with water to separate phosphate ions and magnesium is eluted with hydrochloric acid solution to obtain a purified solution from which magnesium is precipitated as basic carb nata alkaline reagent ammonia solution, saturated ammonium carbonate (patent of the Russian Federation №2183584, published 20.06.2002).
Известный способ не обеспечивает получение оксида магния высокой чистоты, требует значительного количества капитальных и эксплуатационных расходов, вызванных высокой стоимостью используемых реагентов и большим количеством операций. Кроме того, при реализации известного способа образуются жидкие отходы, утилизация которых требует дополнительных решений и затрат.The known method does not provide high purity magnesium oxide, requires a significant amount of capital and operating costs caused by the high cost of the reagents used and a large number of operations. In addition, when implementing the known method, liquid waste is generated, the disposal of which requires additional solutions and costs.
Известен способ получения оксида магния, включающий обжиг отходов талькового производства, обработку продуктов обжига азотной кислотой концентрацией 48-53% с получением раствора нитрата магния, который отделяют от осадка фильтрованием при 90-100°С, охлаждают с выделением кристаллогидрата нитрата магния, который прокаливают с получением целевого продукта (авторское свидетельство СССР №1570995, опубликовано 15.06.90).A known method of producing magnesium oxide, including the burning of waste from talc production, processing of products of calcination with nitric acid at a concentration of 48-53% to obtain a solution of magnesium nitrate, which is separated from the precipitate by filtration at 90-100 ° C, is cooled with the release of magnesium hydrate crystalline hydrate, which is calcined with obtaining the target product (USSR copyright certificate No. 1570995, published June 15, 90).
Известный способ не позволяет получить оксид магния высокой чистоты, требует значительных энергозатрат на отжиг отходов талькового производства (или исходных продуктов) и фильтрование нитрата магния, значительных эксплуатационных затрат из-за высокой стоимости азотной кислоты. Недостатком известного способа является также плохая фильтруемость осадка. Кроме того, утилизация образующихся после фильтрации жидких отходов требует дополнительных решений и затрат.The known method does not allow to obtain magnesium oxide of high purity, requires significant energy consumption for annealing of waste from talc production (or starting products) and filtering of magnesium nitrate, significant operating costs due to the high cost of nitric acid. The disadvantage of this method is the poor filterability of the sediment. In addition, the disposal of liquid waste generated after filtration requires additional solutions and costs.
Наиболее близким аналогом является известный способ получения оксида магния из хлормагниевого водного раствора путем осаждения гидроокиси магния моноэтаноламином, фильтрации, промывки и прокаливания осадка (авторское свидетельство СССР №1111994, опубликовано 07.09.84).The closest analogue is the known method for producing magnesium oxide from a chloramagnesium aqueous solution by precipitation of magnesium hydroxide with monoethanolamine, filtration, washing and calcination of the precipitate (USSR copyright certificate No. 1111994, published 07.09.84).
Известный способ обеспечивает получение оксида магния высокой чистоты. Но при этом применение дорогостоящих органических реагентов для осаждения магнийсодержащего соединения требует значительных затрат, а следовательно, повышает себестоимость продукта. При получении оксида магния известным способом для обеспечения высокой чистоты требуются дополнительные операции для его очистки, но при этом не обеспечиваются заданные свойства (насыпная плотность не более 0,3 г/см3 и содержание частиц крупностью менее 1 мкм не менее 20%), предъявляемые к оксиду магния электротехнической промышленностью. Кроме того, при его реализации образуются трудноперерабатываемые жидкие отходы, утилизация которых также требует высоких затрат.The known method provides the production of magnesium oxide of high purity. But at the same time, the use of expensive organic reagents for the deposition of magnesium-containing compounds requires significant costs, and therefore increases the cost of the product. Upon receipt of magnesium oxide in a known manner to ensure high purity additional operations are required for its purification, but this does not provide the desired properties (bulk density of not more than 0.3 g / cm 3 and the content of particles with a particle size of less than 1 μm not less than 20%) to magnesium oxide by the electrical industry. In addition, in its implementation difficult-to-process liquid waste is generated, the disposal of which also requires high costs.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является снижение себестоимости оксида магния при обеспечении его высокой чистоты, экологической безопасности производства и заданных свойств (насыпная плотность не более 0,3 г/см3 и содержание частиц крупностью менее 1 мкм не менее 20%).The task to which the invention is directed is to reduce the cost of magnesium oxide while ensuring its high purity, environmental safety of production and desired properties (bulk density of not more than 0.3 g / cm 3 and a particle content of particle size less than 1 μm at least 20%) .
Технический результат достигается тем, что в заявляемом способе получения оксида магния, включающем осаждение магнийсодержащего соединения из хлормагниевого водного раствора, фильтрацию, промывку и прокаливание осадка, в отличие от наиболее близкого аналога осаждение магнийсодержащего соединения проводят путем обработки хлормагниевого водного раствора с содержанием в нем хлорида магния 100-300 г/л бикарбонатом аммония или натрия, взятых в количестве 0,8-1,0 от массы хлорида магния, полученную пульпу перемешивают в течение 0,25-1,0 часа, а прокаливание осадка осуществляют при температуре 600-850°С.The technical result is achieved by the fact that in the inventive method for producing magnesium oxide, including the deposition of a magnesium-containing compound from a chlorine-magnesium aqueous solution, filtering, washing and calcining a precipitate, in contrast to the closest analogue, the precipitation of a magnesium-containing compound is carried out by treating a magnesium-chlorinated aqueous solution with magnesium chloride in it 100-300 g / l ammonium or sodium bicarbonate, taken in an amount of 0.8-1.0 by weight of magnesium chloride, the resulting pulp is stirred for 0.25-1.0 hours, and proc pouring the precipitate is carried out at a temperature of 600-850 ° C.
Технический результат может быть достигнут в результате того, что хлормагниевые водные растворы готовят при использовании твердых отходов магнийтермического производства циркония.The technical result can be achieved as a result of the fact that chloromagnesium aqueous solutions are prepared using solid waste magnesium-thermal production of zirconium.
Кроме того, технический результат может быть достигнут тогда, когда осаждение магнийсодержащего соединения проводят при температуре 60-75°С.In addition, the technical result can be achieved when the deposition of the magnesium-containing compounds is carried out at a temperature of 60-75 ° C.
Технический результат может быть достигнут тем, что промывку магнийсодержащего соединения осуществляют на фильтре водой при Т:Ж=1:(6-9).The technical result can be achieved in that the washing of the magnesium-containing compound is carried out on the filter with water at T: W = 1: (6-9).
Кроме того, технический результат может быть достигнут тогда, когда прокаливание осадка ведут в течение 1-3 часов.In addition, the technical result can be achieved when the calcination of the precipitate is carried out within 1-3 hours.
Технический результат может быть достигнут тогда, когда для повторного приготовления хлормагниевого водного раствора используют воду после промывки осадка.The technical result can be achieved when water is used for the repeated preparation of the chloramagnesium aqueous solution after washing the precipitate.
К тому же, технический результат может достигаться тогда, когда оставшийся после фильтрации раствор упаривают с получением хлористого натрия.In addition, the technical result can be achieved when the solution remaining after filtration is evaporated to obtain sodium chloride.
Это позволяет уменьшить затраты на используемые реагенты, так как бикарбонаты аммония и натрия являются более дешевыми, но не менее эффективными осадителями, обеспечивающими высокую степень извлечения магния при осаждении из заявляемого раствора при указанных соотношениях реагентов. В результате осаждения образуется карбонат магния в виде легко фильтрующегося, легко отмывающегося осадка, что дает возможность провести последующую переработку до получения целевого продукта без потерь с минимальным количеством операций и энергозатрат. Оставшийся после фильтрации осадка раствор хлорида натрия может быть легко переработан, что обеспечивает экологическую безопасность производства с получением дополнительного товарного продукта - хлорида натрия.This allows you to reduce the cost of the reagents used, since ammonium and sodium bicarbonates are cheaper, but no less effective precipitators, providing a high degree of magnesium extraction during deposition from the inventive solution at the indicated ratios of the reagents. As a result of precipitation, magnesium carbonate is formed in the form of an easily filtered, easily washed precipitate, which makes it possible to carry out subsequent processing to obtain the target product without losses with a minimum number of operations and energy costs. The sodium chloride solution remaining after filtration of the precipitate can be easily processed, which ensures environmental safety of production with the receipt of an additional commercial product - sodium chloride.
Для приготовления хлормагниевого водного раствора могут быть использованы отходы магнийтермического производства циркония, что позволит получить дополнительный экологический результат и уменьшить расходы на исходный продукт.For the preparation of a water-magnesium chloride solution, waste from the magnesium-thermal production of zirconium can be used, which will provide an additional environmental result and reduce the cost of the initial product.
Для повторного приготовления хлормагниевого водного раствора используют воду после промывки осадка, что обеспечивает замкнутый цикл процесса и способствует еще более эффективному извлечению целевого продукта.To re-prepare the chlorine-magnesium aqueous solution, water is used after washing the precipitate, which provides a closed process cycle and contributes to an even more efficient recovery of the target product.
Пример 1.Example 1
100 г твердых отходов магнийтермического производства циркония, содержащих магний - 25,1% масс., хлор - 74,3% масс., остальное - примеси, растворяли в 600 г воды (концентрация 100 г/л) при комнатной температуре. Добавляли в полученный раствор 100 г бикарбоната аммония.100 g of solid waste from the magnesium-thermal production of zirconium containing magnesium — 25.1% by mass, chlorine — 74.3% by mass, the rest — impurities, were dissolved in 600 g of water (concentration of 100 g / l) at room temperature. 100 g of ammonium bicarbonate was added to the resulting solution.
Полученную пульпу перемешивали в течение 0,6 часа. При этом происходило постепенное осаждение карбоната магния в виде хорошо кристаллизующегося, рыхлого, крупнопористого осадка. Взаимодействие компонентов шло по реакции, описываемой уравнением:The resulting pulp was stirred for 0.6 hours. In this case, a gradual precipitation of magnesium carbonate occurred in the form of a well-crystallizing, loose, large-pore precipitate. The interaction of the components went according to the reaction described by the equation:
Затем проводили фильтрацию пульпы. Отделенный таким образом карбонат магния промывали на фильтре водой, взятой в количестве 600 г (соотношение 1:6). Промытый осадок помещали в печь и прокаливали при температуре 725°С в течение 2 часов:Then the pulp was filtered. The magnesium carbonate thus separated was washed on a filter with water taken in an amount of 600 g (1: 6 ratio). The washed precipitate was placed in an oven and calcined at a temperature of 725 ° C for 2 hours:
В результате получали 44 г целевого продукта. По данным химического анализа полученный оксид магния содержал незначительное количество примесей: 0,20% масс., в том числе: CaO - 0,16% масс., Na - 0,01% масс., К - 0,01% масс., Cl - 0,02% масс.The result was 44 g of the target product. According to chemical analysis, the obtained magnesium oxide contained an insignificant amount of impurities: 0.20 wt%, including: CaO - 0.16 wt%, Na - 0.01 wt%, K - 0.01 wt%. Cl - 0.02% of the mass.
Раствор, оставшийся после фильтрации пульпы, использовали для нейтрализации щелочных отходов основного производства, аммиачную воду, полученную от улавливания аммиака, использовали для приготовления аммиачных растворов основного производства.The solution remaining after filtering the pulp was used to neutralize the alkaline waste of the main production, ammonia water obtained from the capture of ammonia was used to prepare ammonia solutions of the main production.
Воду, которой промывали карбонат магния, использовали затем для приготовления хлормагниевого водного раствора следующих опытов.The water, which was washed with magnesium carbonate, was then used to prepare a chloro magnesium aqueous solution of the following experiments.
Аналогично опыту, описанному в примере 1, провели опыты (2-18), используя различные параметры и соотношения реагентов в пределах заявляемых. В результате получали оксид магния высокой чистоты: содержание примесей от 0,1% до 0,21% масс.Similarly to the experiment described in example 1, conducted experiments (2-18), using various parameters and ratios of reagents within the claimed. The result was magnesium oxide of high purity: the content of impurities from 0.1% to 0.21% of the mass.
Для получения сравнительных данных был проведен опыт по получению оксида магния с использованием в качестве осадителя бикарбоната натрия и в соответствии с наиболее близким аналогом.To obtain comparative data, an experiment was carried out to obtain magnesium oxide using sodium bicarbonate as a precipitant and in accordance with the closest analogue.
Раствор, оставшийся после фильтрации пульпы, полученной с использованием бикарбоната натрия, выпаривали до полного удаления воды. Получали 124 г порошка хлорида натрия.The solution remaining after filtration of the pulp obtained using sodium bicarbonate was evaporated until water was completely removed. Received 124 g of powder of sodium chloride.
Данные всех опытов показаны в таблице. Они свидетельствуют о снижении себестоимости оксида магния, полученного заявляемым способом. При этом обеспечивается высокая чистота целевого продукта, экологическая безопасность производства и получается продукт с заданными свойствами (насыпная плотность не более 0,3 г/см3 и содержание частиц крупностью менее 1 мкм не менее 20%). Кроме того, заявляемый способ, в свою очередь, позволяет перерабатывать в товарный продукт отходы магнийтермического производства циркония, обеспечивая тем самым дополнительный экологический эффект и расширяя сырьевую базу для получения оксида магния.The data of all experiments are shown in the table. They indicate a decrease in the cost of magnesium oxide obtained by the claimed method. This ensures high purity of the target product, environmental safety of production and the product with the desired properties is obtained (bulk density of not more than 0.3 g / cm 3 and the content of particles with a particle size of less than 1 μm at least 20%). In addition, the inventive method, in turn, allows you to recycle the waste product of magnesium-thermal production of zirconium, thereby providing an additional environmental effect and expanding the raw material base for producing magnesium oxide.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004132613/15A RU2295494C2 (en) | 2004-11-09 | 2004-11-09 | Magnesium oxide production process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004132613/15A RU2295494C2 (en) | 2004-11-09 | 2004-11-09 | Magnesium oxide production process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004132613A RU2004132613A (en) | 2006-04-27 |
| RU2295494C2 true RU2295494C2 (en) | 2007-03-20 |
Family
ID=36655309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004132613/15A RU2295494C2 (en) | 2004-11-09 | 2004-11-09 | Magnesium oxide production process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2295494C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2513652C2 (en) * | 2012-05-29 | 2014-04-20 | Татьяна Васильевна Бондарчук | Method of obtaining magnesium oxide |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110203952A (en) * | 2019-05-25 | 2019-09-06 | 邢台镁熙环保材料有限公司 | A kind of production technology of low iron, low violent magnesium carbonate |
-
2004
- 2004-11-09 RU RU2004132613/15A patent/RU2295494C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2513652C2 (en) * | 2012-05-29 | 2014-04-20 | Татьяна Васильевна Бондарчук | Method of obtaining magnesium oxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004132613A (en) | 2006-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107406906B (en) | Process for producing magnesium compounds and various byproducts using sulfuric acid in HCl recovery loop | |
| JP5044925B2 (en) | Method for producing high purity calcium carbonate | |
| US20040219082A1 (en) | Selective recovery of aluminium, cobalt and platinum values from a spent catalyst composition | |
| CN103738986A (en) | Method for producing magnesium hydroxide and calcium carbonate in manners of burning dolomite and dissolving into water to separate calcium and magnesium | |
| US6447738B1 (en) | Coproducing alumina, iron oxide, and titanium-dioxide from aluminum ore bodies and feedstocks | |
| EA010106B1 (en) | Process for complete utilization of olivine constituents | |
| WO2018218294A1 (en) | Process for producing magnesium oxide from alkaline fly ash or slag | |
| CN104591234A (en) | Process for preparing light magnesium carbonate from industrial magnesium hydroxide | |
| US20160200587A1 (en) | Method for manufacturing hydrated magnesium carbonate | |
| CN114667358A (en) | Preparation process of aluminum oxide | |
| JPH0260606B2 (en) | ||
| KR101562263B1 (en) | Method for preparing sodium nitrate using a waste solution containing nitric acid | |
| RU2295494C2 (en) | Magnesium oxide production process | |
| AU2020451269A1 (en) | A two stages extraction method for synthesizing precipitated calcium carbonate | |
| KR102082873B1 (en) | Method for manufacturing magnesium hydroxide | |
| JP4746853B2 (en) | High purity metal hydroxide, purification method and production method thereof, hydroxide and oxide obtained by these methods, and synthetic resin composition and synthetic resin molded article | |
| RU2600045C1 (en) | Method of producing ammonium paratungstate | |
| RU2176676C1 (en) | Method of processing vanadium-containing middlings | |
| RU2642577C1 (en) | Method of leaching wastes of enriched amorphous magnesite with solution of nitric acid | |
| WO2005068358A1 (en) | Production of 'useful material(s)' from waste acid issued from the production of titanium dioxyde | |
| RU2633677C1 (en) | Method for processing solutions after carbonate processing of tungsten ores | |
| RU2198842C2 (en) | Method of magnesium oxide producing | |
| RU2259320C1 (en) | Magnesium-containing ore processing method | |
| RU2513652C2 (en) | Method of obtaining magnesium oxide | |
| RU2207392C1 (en) | Method of processing of technical-grade vanadium pentoxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091110 |