RU2684663C1 - Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution - Google Patents
Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2684663C1 RU2684663C1 RU2018117011A RU2018117011A RU2684663C1 RU 2684663 C1 RU2684663 C1 RU 2684663C1 RU 2018117011 A RU2018117011 A RU 2018117011A RU 2018117011 A RU2018117011 A RU 2018117011A RU 2684663 C1 RU2684663 C1 RU 2684663C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- solution
- ion exchanger
- iron
- repeat
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химии и металлургии, конкретно к технологии извлечения скандия из продуктивных растворов, образующихся при переработке урановых руд, при их добыче методом подземного выщелачивания.The invention relates to chemistry and metallurgy, specifically to the technology of extracting scandium from productive solutions formed during the processing of uranium ores, with their extraction by the method of underground leaching.
Известен способ переработки скандийсодержащих растворов (см. Сорбция и отделение гидролизованных ионов скандия от некоторых сопутствующих ионов металлов. Журнал прикладной химии, 1976, т. 45, С. 1191). Известный способ заключается в следующем. Переработку скандийсодержащих растворов осуществляют сорбцией карбоксильными катионитами. Исходный раствор обрабатывают щелочным реагентом до рН 3,0-4,5 и направляют на ионообменное извлечение. После сорбции иониты в колонке промывают 0,5-2,0 н. раствором хлорида, перхлората или сульфата натрия (аммония). Десорбируют скандий 0,3-3,0 н. раствором азотной, соляной, фосфорной или азотной кислоты.There is a method of processing scandium-containing solutions (see Sorption and separation of hydrolyzed scandium ions from some associated metal ions. Journal of Applied Chemistry, 1976, V. 45, p. 1191). The known method is as follows. The processing of scandium-containing solutions is carried out by sorption by carboxyl cation exchangers. The original solution is treated with an alkaline reagent to a pH of 3.0-4.5 and sent for ion exchange extraction. After sorption, the ion exchangers in the column are washed with 0.5-2.0 n. a solution of chloride, perchlorate or sodium sulfate (ammonium). Desorb scandium 0.3-3.0 n. solution of nitric, hydrochloric, phosphoric or nitric acid.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании данного известного способа, относится то, что согласно известному способу необходимо предварительно нейтрализовать исходные растворы до рН 3,0-4,5, что усложняет технологию, приводит к дополнительному расходу реагентов. С другой стороны, нейтрализованные растворы являются очень неустойчивыми и быстро гидролизуются, в растворе появляется осадок, который адсорбирует значительное количество скандия при наличии в исходном растворе значительных количеств титана. Это приводит к потере более 50% скандия.The reasons that impede the achievement of the following technical result when using this known method include the fact that, according to a known method, it is necessary to neutralize the initial solutions to pH 3.0-4.5, which complicates the technology, leads to additional consumption of reagents. On the other hand, neutralized solutions are very unstable and quickly hydrolyze, a precipitate appears in the solution, which adsorbs significant amounts of scandium when significant amounts of titanium are present in the initial solution. This leads to a loss of more than 50% scandium.
Известен способ извлечения скандия из растворов переработки техногенного сырья (А.с. 1609166 СССР. Способ извлечения скандия из растворов от переработки отходов производства. Опубл. 10.05.2000, БИПМ 2000, N 13. С. 395). Известный способ заключается в сорбции скандия из растворов от переработки различных отходов производства фосфорсодержащими ионитами с последующей промывкой ионита, десорбцией скандия карбонатсодержащим раствором, осаждением из карбонатного элюата скандийсодержащих малорастворимых соединений путем введения фторида алюминия в количестве 50-100 г на 1 г скандия при 70-90°С и выдержкой образующейся суспензии в течение 1,5-3 часа.There is a method of extracting scandium from solutions of processing of technogenic raw materials (AS 1609166 USSR. Method of extracting scandium from solutions from the processing of industrial waste. Publ. 10.05.2000, BIPM 2000, N 13. P. 395). The known method consists in sorption of scandium from solutions from the processing of various wastes of production with phosphorus-containing ionites, followed by washing the ion exchanger, desorption of scandium with carbonate-containing solution, precipitation of scandium-containing poorly soluble compounds by carbonate eluate in the amount of 50-100 g per 1 g of scandium at 70-90 ° C and holding the resulting suspension for 1.5-3 hours.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании данного известного способа, относится большой расход реагентов для извлечения скандия из карбонатного элюата, неудовлетворительная избирательность извлечения скандия в осадок (что связано с соосаждением металлов примесей) и большой объем перерабатываемых растворов.The reasons that impede the achievement of the technical result indicated below when using this known method include the high consumption of reagents for the extraction of scandium from the carbonate eluate, the unsatisfactory selectivity of the extraction of scandium into the sediment (which is associated with the coprecipitation of impurity metals) and the large volume of processed solutions.
Из известных аналогов наиболее близким к заявленному изобретению по совокупности признаков и назначению является известный способ извлечения скандия из растворов переработки техногенного сырья - полиметаллических отходов производства (Цветная металлургия, 1994, N 8. С.22-25; Цветные металлы, 1999, N 1. С. 60-65) - принят за прототип.Of the known analogs, the closest to the claimed invention by the totality of features and purpose is a known method for extracting scandium from solutions of processing technogenic raw materials - polymetallic production wastes (Non-ferrous metallurgy, 1994, N 8. P.22-25; Non-ferrous metals, 1999, N 1. S. 60-65) - adopted for the prototype.
Способ, по прототипу, включает сорбцию скандия из растворов фосфорсодержащим ионитом, промывку фосфорсодержащего ионита раствором серной кислоты с концентрацией 100 г/дм3, десорбцию скандия раствором карбоната натрия с концентрацией 150 г/дм3, с получением десорбированного ионита, который направляют на повторную сорбцию скандия и раствора десорбции который доводят раствором кислоты до рН=1-2, что бы разрушить карбонатные комплексы скандия, с последующим осаждением из него концентрата скандия путем его обработки раствором гидроксида натрия или аммиака до рН=5-6 и выдержке при температуре 20-40°с в течении 1-2 часов.The method, according to the prototype, includes the sorption of scandium from solutions with a phosphorus-containing ion exchanger, washing the phosphorus-containing ion exchanger with a solution of sulfuric acid with a concentration of 100 g / dm 3 , desorption of scandium with a solution of sodium carbonate with a concentration of 150 g / dm 3 , to obtain a desorbed ionite, which is sent for re-sorption scandium and a desorption solution which is adjusted to a pH of 1–2 with an acid solution to destroy the scandium carbonate complexes, followed by precipitation of scandium concentrate from it by treating it with a solution of sodium hydroxide oh or ammonia to pH = 5-6 and exposure at a temperature of 20-40 ° C for 1-2 hours.
К недостаткам способа следует отнести высокую емкость по железу (III) используемого фосфорсодержащего ионита при переработке скандийсодержащих растворов и в связи с этим низкую степень очистки скандия от железа (III), что делает дальнейший процесс получения оксида скандия малорентабельным.The disadvantages of the method include the high capacity of iron (III) of the phosphorus-containing ion exchanger used in the processing of scandium-containing solutions and, therefore, the low degree of scandium purification from iron (III), which makes the further process of producing scandium oxide unprofitable.
В основу изобретения положена задача, по созданию высокорентабельного технологического процесса извлечения скандия из продуктивных урановых растворов, образующихся при добыче урана методом подземного выщелачивания.The basis of the invention is the task of creating a highly profitable process of extracting scandium from productive uranium solutions formed during the extraction of uranium using the in-situ leaching method.
При этом техническим результатом заявляемого изобретения является получение более чистого концентрата скандия.While the technical result of the claimed invention is to obtain a more pure concentrate of scandium.
Заявляемый технический результат достигается тем, что способ извлечения скандия, согласно изобретению, включает сорбцию скандия на фосфорсодержащем ионите, промывку насыщенного фосфорсодержащего ионита, десорбцию скандия из насыщенного фосфорсодержащего ионита раствором карбоната натрия, с получением десорбированного ионита, который направляют на повторную сорбцию скандия и раствора десорбции который предварительно подкисляют с последующим осаждением концентрата скандия путем его обработки гидроксидом натрия или аммиаком, отличающийся тем, что перед промывкой проводят восстановление железа (III) до железа (II) в фазе насыщенного ионита восстановителем - серистой кислотой (H2SO3) или сульфитом натрия (Na2SO3).The claimed technical result is achieved in that the method of extracting scandium according to the invention includes sorption of scandium on a phosphorus-containing ion exchanger, washing a saturated phosphorus-containing ion exchanger, desorption of scandium from a saturated phosphorus-containing ion exchanger with sodium carbonate solution, to obtain a desorbed ion exchanger, which is sent to re-sorbate scandium. which is pre-acidified with the subsequent precipitation of scandium concentrate by its treatment with sodium hydroxide or ammonia, is different It is assumed that before washing, iron (III) is reduced to iron (II) in the phase of a saturated ion exchanger with a reducing agent — sulfuric acid (H 2 SO 3 ) or sodium sulfite (Na 2 SO 3 ).
Введение предварительной операции восстановление железа (III) до железа (II) в фазе насыщенного ионита восстановителем, перед промывкой ионита, позволяет отделить скандий от железа (III) за счет перевода его в форму железа (II), т.к. известно, что фосфорсодержащие группы ионитов образуют очень прочные комплексные соединения с ионами железа (III), что осложняет процесс их отделения от скандия. Приемлемого отделения скандия от железа (III) не удается добиться даже при использовании высококонцентрированных растворов кислот. С другой стороны, фосфорсодержащие иониты сорбируют железо (II) не за счет образования комплексного соединения, а за счет ионного обмена с протонами фосфорнокислой группы, что позволяет десорбировать железо (II) из фазы фосфорсодержащего ионита относительно слабыми растворами минеральных кислот. Таким образом, проведение операции восстановления позволяет перевести в фазе фосфорсодержащего ионита железо (III) в железо (II), что при последующей операции промывки раствором серной кислоты приведет к более эффективному отделению скандия от железа.The introduction of the preliminary operation of the reduction of iron (III) to iron (II) in the phase of a saturated ion exchanger with a reducing agent, before washing the ion exchanger, allows separating scandium from iron (III) by transferring it to the iron (II) form, since It is known that phosphorus-containing groups of ion exchangers form very strong complex compounds with iron (III) ions, which complicates the process of their separation from scandium. Acceptable separation of scandium from iron (III) cannot be achieved even with the use of highly concentrated acid solutions. On the other hand, phosphorus-containing ion exchangers adsorb iron (II) not due to the formation of a complex compound, but due to ion exchange with the protons of the phosphoric acid group, which makes it possible to desorb iron (II) from the phosphorus-containing ion exchanger phase with relatively weak solutions of mineral acids. Thus, carrying out a reduction operation makes it possible to transfer iron (III) to iron (II) in the phase of a phosphorus-containing ion exchanger, which in the subsequent washing operation with a solution of sulfuric acid will lead to more efficient separation of scandium from iron.
Осуществление заявляемого способа подтверждается следующими примерами.The implementation of the proposed method is confirmed by the following examples.
Пример 1. Навески фосфорсодержащего ионита в количестве 10 см3 каждая, помещали в пластиковые колонки диаметром 10 мм и высотой 100 мм и пропускали через них определенный объем технологического раствора подземного выщелачивания урана. После завершения пропускания технологического раствора подземного выщелачивания урана через колонки пропускали: через одну, раствор серной кислоты с концентрацией 100 г/дм3, а через другие, сначала, раствор H2SO3 (Nа2SО3) с концентрацией удовлетворяющей мольному соотношению SO3 : железо = 5, а затем раствор серной кислоты с концентрацией 100 г/дм3. Растворы анализировали на скандий, торий, железо, алюминий до и после пропускания через колонки. По разности концентраций и емкости ионитов анализировали степень отмывки.Example 1. A sample of a phosphorus-containing ion exchanger in the amount of 10 cm 3 each was placed in plastic columns with a diameter of 10 mm and a height of 100 mm and passed through them a certain amount of technological solution of the underground leaching of uranium. After completion of passing the process solution of underground leaching of uranium, the following were passed through the columns: through one, a solution of sulfuric acid with a concentration of 100 g / dm 3 , and through others, first, a solution of H 2 SO 3 (Pa 2 SO 3 ) with a concentration satisfying the molar ratio of SO 3 : iron = 5, and then a solution of sulfuric acid with a concentration of 100 g / dm 3 . Solutions were analyzed for scandium, thorium, iron, aluminum before and after passing through the columns. The difference in concentration and capacity of ion exchangers was used to analyze the degree of washing.
Из данных таблицы 1 видно, предварительное контактирование фосфорсодержащего ионита с сернистой кислотой позволяет повысить степень отмывки железа (III и II) с 57 до 92%. При этом, вымываемость (потери с операцией) скандия из фазы фосфорсодержащего ионита не увеличивается.From the data of table 1 it can be seen that the preliminary contacting of the phosphorus-containing ion exchanger with sulfurous acid makes it possible to increase the degree of washing of iron (III and II) from 57 to 92%. At the same time, the leaching capacity (loss with the operation) of scandium from the phase of a phosphorus-containing ion exchanger does not increase.
Пример 2. Навески фосфорсодержащего ионита в количестве 10 см3 каждая, помещали в пластиковые колонки диаметром 10 мм и высотой 100 мм и пропускали через них определенный объем технологического раствора подземного выщелачивания урана. После завершения пропускания технологического раствора подземного выщелачивания урана через колонки, параллельно, пропускали раствор сернистой кислоты, с концентрацией удовлетворяющей мольному соотношению SO3 : железо = 1, 3, 5, 7, 10, 12, а затем раствор серной кислоты с концентрацией 100 г/дм3. Растворы анализировали на скандий, торий, железо, алюминий до и после пропускания через колонки. По разности концентраций и емкости ионитов анализировали степень отмывки.Example 2. A sample of phosphorus-containing ion exchanger in the amount of 10 cm 3 each was placed in plastic columns with a diameter of 10 mm and a height of 100 mm and passed through them a certain amount of technological solution of the underground leaching of uranium. After completion of the transmission of the technological solution of underground leaching of uranium, a solution of sulfurous acid was passed through the columns in parallel, with a concentration satisfying the molar ratio SO 3 : iron = 1, 3, 5, 7, 10, 12, and then a solution of sulfuric acid with a concentration of 100 g / dm 3 . Solutions were analyzed for scandium, thorium, iron, aluminum before and after passing through the columns. The difference in concentration and capacity of ion exchangers was used to analyze the degree of washing.
Из данных таблицы l видно, предварительное контактирование фосфорсодержащего ионита с сернистой кислотой в интервале мольного соотношение SO3 : железо = 3-10 позволяет повысить степень отмывки железа (III и II) с 57 до 93%. При этом, при мольном соотношении SO3 : железо = 1, заметного увеличения отмывки железа не происходит. При и мольном соотношении SO3 : железо = 10, заметного увеличения отмывка (потери) скандия.From the data in table l, it can be seen that preliminary contacting of the phosphorus-containing ion exchanger with sulfurous acid in the molar ratio SO 3 : iron = 3–10 makes it possible to increase the degree of washing of iron (III and II) from 57 to 93%. In this case, when the molar ratio of SO 3 : iron = 1, a significant increase in the washing of iron does not occur. When and the molar ratio of SO 3 : iron = 10, a marked increase in washing (loss) of scandium.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018117011A RU2684663C1 (en) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018117011A RU2684663C1 (en) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016146632A Previously-Filed-Application RU2674717C2 (en) | 2016-11-28 | 2016-11-28 | Method of producing scandium concentrate from scandium-bearing solution |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2684663C1 true RU2684663C1 (en) | 2019-04-11 |
Family
ID=66168144
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018117011A RU2684663C1 (en) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2684663C1 (en) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2460276A1 (en) * | 1979-07-03 | 1981-01-23 | Rhone Poulenc Ind | PROCESS FOR TREATING RARE EARTH OXIDES AND GALLIUM MIXTURES |
US5338520A (en) * | 1986-03-19 | 1994-08-16 | Rhone-Poulenc Chimie | Recovery of neodymium/didymium values from bastnaesite ores |
WO2003010295A1 (en) * | 2001-07-23 | 2003-02-06 | Pacific Ore Technology (Australia) Ltd | Adaptation of bacteria for use in leaching |
RU2201988C2 (en) * | 2001-02-26 | 2003-04-10 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina |
RU2247788C1 (en) * | 2003-06-24 | 2005-03-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Method for preparation of scandium oxide from red mud |
CN101555548A (en) * | 2009-04-24 | 2009-10-14 | 北京科技大学 | Method for improving bioleaching effect of municipal solid waste incineration flying ash |
-
2018
- 2018-05-07 RU RU2018117011A patent/RU2684663C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2460276A1 (en) * | 1979-07-03 | 1981-01-23 | Rhone Poulenc Ind | PROCESS FOR TREATING RARE EARTH OXIDES AND GALLIUM MIXTURES |
US5338520A (en) * | 1986-03-19 | 1994-08-16 | Rhone-Poulenc Chimie | Recovery of neodymium/didymium values from bastnaesite ores |
RU2201988C2 (en) * | 2001-02-26 | 2003-04-10 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina |
WO2003010295A1 (en) * | 2001-07-23 | 2003-02-06 | Pacific Ore Technology (Australia) Ltd | Adaptation of bacteria for use in leaching |
RU2247788C1 (en) * | 2003-06-24 | 2005-03-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Method for preparation of scandium oxide from red mud |
CN101555548A (en) * | 2009-04-24 | 2009-10-14 | 北京科技大学 | Method for improving bioleaching effect of municipal solid waste incineration flying ash |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2013360015B2 (en) | A process, method and plant for recovering scandium | |
CN113293293B (en) | Method for recovering nickel and cobalt from laterite-nickel ore by resin adsorption method | |
CN103789552A (en) | Method for recovering rhenium from high-temperature alloy pickle liquor | |
RU2684663C1 (en) | Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution | |
RU2196184C2 (en) | Method of processing scandium-containing solutions | |
US2864667A (en) | Anionic exchange process for the recovery of uranium and vanadium from carbonate solutions | |
JP3303066B2 (en) | How to purify scandium | |
RU2731951C2 (en) | Method of producing scandium concentrate | |
RU2612107C2 (en) | Method of extracting scandium from scandium-bearing product solution | |
RU2062810C1 (en) | Method for selective extraction of scandium form hydrochloric solutions | |
RU2674717C2 (en) | Method of producing scandium concentrate from scandium-bearing solution | |
JPS5842737A (en) | Recovering method for gallium | |
RU2613238C2 (en) | Method of producing scandium concentrate from scandium-bearing solution | |
RU2207393C1 (en) | Method of thorium recovery and concentration from process solutions | |
US2863717A (en) | Recovery of uranium values from copper-bearing solutions | |
US4008307A (en) | Production of monobasic potassium phosphate by ion exchange | |
RU2093596C1 (en) | Method of recovering rhenium from nitrate-sulfate solutions | |
US4278643A (en) | Resin sorption process for extracting tungsten | |
RU2226177C2 (en) | Method of sorption recovery of uranium from solutions and pulps | |
RU2604154C2 (en) | Method of uranium concentrates producing from acidic solutions | |
Abisheva et al. | RHENIUM OF KAZAKHSTAN (REVIEW OF TECHNOLOGIES FOR RHENIUM RECOVERY FROM MINERAL RAW MATERIALS IN KAZAKHSTAN) | |
RU2410455C1 (en) | Method of extracting stibium from sulphate solutions | |
RU2759979C1 (en) | Method for removing copper from acid solutions | |
RU2618998C2 (en) | Method for extracting rhenium from solutions | |
RU2622201C1 (en) | Method for processing waste scandium solutions of uranium production |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200508 |