RU2247788C1 - Method for preparation of scandium oxide from red mud - Google Patents

Method for preparation of scandium oxide from red mud Download PDF

Info

Publication number
RU2247788C1
RU2247788C1 RU2003119050/02A RU2003119050A RU2247788C1 RU 2247788 C1 RU2247788 C1 RU 2247788C1 RU 2003119050/02 A RU2003119050/02 A RU 2003119050/02A RU 2003119050 A RU2003119050 A RU 2003119050A RU 2247788 C1 RU2247788 C1 RU 2247788C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
precipitate
sodium hydroxide
mixture
scandium oxide
Prior art date
Application number
RU2003119050/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003119050A (en
Inventor
С.П. Яценко (RU)
С.П. Яценко
нов Н.А. Сабирз (RU)
Н.А. Сабирзянов
Л.А. Пасечник (RU)
Л.А. Пасечник
Г.М. Рубинштейн (RU)
Г.М. Рубинштейн
В.Н. Диев (RU)
В.Н. Диев
бнева Л.М. Скр (RU)
Л.М. Скрябнева
Original Assignee
Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук filed Critical Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук
Priority to RU2003119050/02A priority Critical patent/RU2247788C1/en
Publication of RU2003119050A publication Critical patent/RU2003119050A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2247788C1 publication Critical patent/RU2247788C1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Abstract

FIELD: non-iron metallurgy, in particular scandium oxide recovery from industrial waste.
SUBSTANCE: method for preparation of scandium oxide from red mud being waste of alumina production includes: multiple subsequent leaching of red mud with mixture of sodium carbonate and hydrocarbonate solutions; washing and precipitate separation; addition into obtained solution zinc oxide, dissolved in sodium hydroxide; solution holding at elevated temperature under agitation; precipitate separation and treatment with sodium hydroxide solution at boiling temperature; separation, washing, and drying of obtained product followed by scandium oxide recovery using known methods. Leaching is carried out by passing through mixture of sodium carbonate and hydrocarbonate solutions gas-air mixture containing 10-17 vol.% of carbon dioxide, and repeated up to scandium oxide concentration not less than 50 g/m3; solid sodium hydroxide is introduced into solution to adjust concentration up to 2-3.5 g/m3 as calculated to Na2O (caustic); and mixture is hold at >=800C followed by flocculating agent addition, holding, and separation of precipitate being a titanium concentrate. Obtained mixture is electrolyzed with solid electrode, cathode current density of 2-4 A/dm3, at 50-750C for 1-2 h to purify from impurities. Zinc oxide solution in sodium hydroxide is added into purified after electrolysis solution up to ratio ZnO/Sc2O3 = (10-25):1, and flocculating agent is introduced. Solution is hold at 100-1020C for 4-8 h. Separated precipitate is treated with 5-12 % sodium hydroxide solution, flocculating agent is introduced again in amount of 2-3 g/m3, mixture is hold, and precipitate is separated. Method of present invention is useful in bauxite reprocessing to obtain alumina.
EFFECT: improved recovery ratio of finished product into concentrate; decreased impurity concentration in concentrate, reduced sodium hydrocarbonate consumption, as well as reduced process time due to decreased time of fine-dispersed precipitate.
2 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к извлечению оксида скандия из отходов производства при переработке бокситов на глинозем.The invention relates to ferrous metallurgy, and in particular to the extraction of scandium oxide from industrial wastes during the processing of bauxite into alumina.

Известен способ извлечения оксида скандия из отходов производства глинозема - красного шлама, включающий выщелачивание серной кислотой, сорбцию на обработанном серной кислотой анионите на основе полиэтиленполиаминов, сорбцию скандия фосфорсодержащим ионитом, последующую промывку ионита, десорбцию скандия и переработку полученного элюата с извлечением оксида скандия (патент №2196184, С 22 В 59/00, 2003 год).There is a method of extracting scandium oxide from waste from the production of alumina - red mud, including leaching with sulfuric acid, sorption on anion exchangers treated with sulfuric acid based on polyethylene polyamines, sorption of scandium with phosphorus-containing ion exchanger, subsequent washing of the ion exchanger, desorption of scandium and processing of the obtained eluate with extraction 2196184, C 22B 59/00, 2003).

Но известный способ обладает рядом недостатков: сложная технология использования ионитов при проведении экстракции и сорбции, неблагополучная экологическая обстановка за счет использования органики.But the known method has several disadvantages: the complex technology of using ion exchangers during extraction and sorption, an unfavorable environmental situation due to the use of organics.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному является способ извлечения скандия при переработке бокситов на глинозем, например, из красного шлама, побочного продукта переработки, включающий выщелачивание водой и/или 5-12% раствором карбоната или гидрокарбоната натрия или их смесью, которое проводят не менее 3-х раз при температуре не выше 50°С в течение не менее 2-х часов при соотношении Т:Ж=1:2,5-5,0 с использованием каждый раз новых порций продукта переработки бокситов в качестве исходного сырья, отделение раствора от осадка, введение в полученный раствор оксида алюминия или цинка, растворенного в гидроксиде натрия, выдержку при температуре не ниже 80°С в течение не менее 2-х часов. Полученный осадок отделяют, промывают и обрабатывают 10-25%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании до кипения, фильтруют и промывают 1-5%-ным раствором гидроксида натрия, затем растворяют осадок в 1-5%-ной соляной кислоте, фильтруют и фильтрат обрабатывают 10-25%-ным раствором аммиака или 2-10%-ной плавиковой кислотой с избытком 1-3% от стехиометрии с получением первичного скандиевого концентрата (патент РФ №2201988, МПК С 22 В 59/00, 2003).Closest to the technical nature of the claimed is a method for the extraction of scandium during the processing of bauxite into alumina, for example, from red mud, a by-product of the processing, including leaching with water and / or 5-12% sodium carbonate or sodium bicarbonate solution or their mixture, which is carried out at least 3 times at a temperature not exceeding 50 ° C for at least 2 hours at a ratio of T: W = 1: 2.5-5.0 using each time new portions of the bauxite processing product as a feedstock, separating the solution from sediment, administration to the resulting solution aluminum oxide or zinc dissolved in sodium hydroxide, extract at a temperature not lower than 80 ° C for at least 2 hours. The precipitate obtained is separated, washed and treated with a 10-25% sodium hydroxide solution while heating to a boil, filtered and washed with a 1-5% sodium hydroxide solution, then the precipitate is dissolved in 1-5% hydrochloric acid, filtered and the filtrate treated with 10-25% ammonia solution or 2-10% hydrofluoric acid with an excess of 1-3% of stoichiometry to obtain primary scandium concentrate (RF patent No. 2201988, IPC C 22 V 59/00, 2003).

Недостатками известного способа являются:The disadvantages of this method are:

- значительный расход гидрокарбоната натрия и пониженное извлечение скандия при выщелачивании, ограниченное количество циклов выщелачивания красного шлама одной порцией раствора, поскольку увеличивается содержание карбоната натрия сверх его растворимости в растворе гидрокарбоната натрия;- a significant consumption of sodium bicarbonate and reduced extraction of scandium during leaching, a limited number of cycles of leaching of red mud from one portion of the solution, since the content of sodium carbonate increases beyond its solubility in the sodium bicarbonate solution;

- получение бедного скандиевого концентрата, обогащенного рядом вредных примесей;- obtaining a poor scandium concentrate enriched with a number of harmful impurities;

- значительное время отстаивания выпадающего мелкодисперсного осадка оксида скандия.- significant settling time of the precipitated fine precipitate of scandium oxide.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения оксида скандия из красного шлама, отхода производства глинозема, который бы обладал высокой технологичностью наряду с высоким извлечением скандия в конечный продукт.Thus, the authors were faced with the task of developing a method for producing scandium oxide from red mud, a waste from alumina production, which would have high processability along with high extraction of scandium into the final product.

Предлагаемый способ обеспечивает получение технического результата, заключающегося в высокой технологичности процесса наряду с высоким извлечением скандия.The proposed method provides a technical result, which consists in a high technological process along with high extraction of scandium.

Технический результат достигается в предлагаемом способе получения оксида скандия из красного шлама, отхода производства глинозема, включающем многократное последовательное выщелачивание красного шлама смесью растворов карбоната и гидрокарбоната натрия, промывку и отделение осадка, введение в полученный раствор оксида цинка, растворенного в гидроксиде натрия, выдержку раствора при повышенной температуре и перемешивании, отделение осадка и его обработку раствором гидроксида натрия при температуре кипения, отделение, промывку и сушку полученного продукта с последующим извлечением оксида скандия известными методами, в котором при выщелачивании через смесь растворов карбоната натрия и гидрокарбоната натрия пропускают газовоздушную смесь, содержащую 10-17% СО2 (по объему), выщелачивание повторяют до получения раствора с концентрацией по оксиду скандия не менее 50 г/м3, вводят в раствор твердый гидроксид натрия до концентрации 2-3.5 кг/м3 по Nа2Окаустическому и выдерживают при температуре не выше 80°С с последующим введением флокулянта, выдержкой и отделением осадка, являющегося титановым концентратом, полученный раствор подвергают электролизу с твердыми электродами при катодной плотности 2-4 А/дм2 и температуре 50-75°С в течение 1-2 часов для очистки от примесей, раствор оксида цинка в гидроксиде натрия добавляют в очищенный после электролиза раствор до соотношения ZnO:Sс2O3=(10-25):1 и вводят флокулянт, выдержку раствора ведут при 100-102°С в течение 4-8 часов, обработку отделенного осадка ведут 5-12% раствором гидроксида натрия при температуре кипения, снова вводят флокулянт, выдерживают и отделяют осадок.The technical result is achieved in the proposed method for producing scandium oxide from red mud, waste from alumina production, including multiple sequential leaching of red mud from a mixture of sodium carbonate and sodium bicarbonate solutions, washing and separating the precipitate, introducing zinc oxide dissolved in sodium hydroxide into the resulting solution, holding the solution at elevated temperature and stirring, separation of the precipitate and its processing with a solution of sodium hydroxide at boiling point, separation, washing and drying the resultant product followed by extraction of scandium oxide by known methods, wherein the leaching through the mixture of sodium carbonate and sodium bicarbonate solutions passed the gas-air mixture containing 10-17% CO 2 (by volume), leaching is repeated until a solution with a concentration of scandium oxide is not less than 50 g / m 3 are introduced into a solid sodium hydroxide solution to a concentration of 2-3.5 kg / m 3 to Na 2 O caustic and maintained at a temperature not higher than 80 ° C, followed by the introduction of flocculant, exposure and separation of the precipitate is schegosya titanium concentrate and the resulting solution is electrolysed with solid electrodes at a cathodic density of 2-4 A / dm 2 and a temperature of 50-75 ° C for 1-2 hours for the removal of impurities, zinc oxide solution in sodium hydroxide is added after electrolysis in the purified the solution to a ratio of ZnO: Sс 2 O 3 = (10-25): 1 and a flocculant is introduced, the solution is aged at 100-102 ° C for 4-8 hours, the separated precipitate is treated with a 5-12% sodium hydroxide solution at a temperature boiling, the flocculant is again introduced, the sediment is kept and separated.

При этом в качестве флокулянта может быть использован флокулянт марки “Налко” в количестве 2-3 г/м3.Moreover, as a flocculant can be used flocculant brand "Nalko" in an amount of 2-3 g / m 3 .

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения оксида скандия из отходов производства глинозема, включающий предлагаемую последовательность технологических операций с параметрами режимов в предлагаемых интервалах значений.Currently, from the patent and scientific and technical literature there is no known method for producing scandium oxide from alumina production wastes, including the proposed sequence of technological operations with the parameters of the modes in the proposed value ranges.

Предлагаемые технологические режимы и параметры объясняются следующими причинами.The proposed technological modes and parameters are explained by the following reasons.

Получение гидрокарбоната из карбоната натрия непосредственно в аппарате путем пропускания через пульпу красного шлама СО2-содержащей газовоздушной смеси, получаемой, например, из очищенных и охлажденных печных газов (от печей спекания, обжига известняка и др.), позволяет использовать более дешевый и в меньшем количестве продукт, а также вторичный карбонат натрия, который образуется в результате нейтрализации содержащегося в красном шламе Na2Оку гидрокарбонатом натрия, и снижает расход содопродуктов.Obtaining bicarbonate from sodium carbonate directly in the apparatus by passing through a pulp of red mud a CO 2 -containing air-gas mixture obtained, for example, from cleaned and cooled furnace gases (from sintering furnaces, calcining limestone, etc.), allows the use of cheaper and less the amount of product, as well as secondary sodium carbonate, which is formed as a result of neutralization of Na 2 O ku contained in the red mud, sodium bicarbonate, and reduces the consumption of soda products.

Применение СO2-содержащих газов позволяет корректировать содержание накапливающегося в растворе карбоната натрия, предотвращая его выпадение в осадок при многократном использовании порции обогащаемого раствора, что позволяет повысить содержание скандия в растворе. В используемом температурном интервале наблюдается повышенная стойкость гидрокарбонатного комплекса скандия и, соответственно, его максимальное извлечение.The use of CO 2 -containing gases makes it possible to adjust the content of sodium carbonate accumulating in the solution, preventing it from precipitating upon repeated use of a portion of the enriched solution, which makes it possible to increase the content of scandium in the solution. In the temperature range used, there is an increased resistance of the scandium hydrocarbonate complex and, accordingly, its maximum recovery.

Предлагаемый способ использует эффект повышения активности гидрокарбоната натрия в момент его образования, за счет которого более чем на 3% увеличивается извлечение оксида скандия в растворимый гидрокарбонатный комплекс.The proposed method uses the effect of increasing the activity of sodium bicarbonate at the time of its formation, due to which the extraction of scandium oxide into a soluble bicarbonate complex increases by more than 3%.

Введение в обогащенный скандием раствор твердого гидроксида натрия в определенном количестве и при определенных условиях позволяет частично отделить растворимые соединения титана, железа, циркония и пр., комплексы которых разрушаются при создании слабощелочной среды. Указанные оксидные соединения выпадают в осадок, тогда как более прочно связанный с гидрокарбонат-ионом скандий остается в растворе, что позволяет получить повышенную чистоту конечного продукта. Проведение электролиза в предлагаемых условиях направлено также на повышение чистоты конечного продукта, обеспечивая снижение в несколько раз содержания железа, свинца, меди, а также других примесей.The introduction of a solution of solid sodium hydroxide in a scandium-enriched solution in a certain amount and under certain conditions makes it possible to partially separate the soluble compounds of titanium, iron, zirconium, etc., whose complexes are destroyed when a slightly alkaline medium is created. These oxide compounds precipitate, while more strongly bound to the bicarbonate ion, scandium remains in solution, which allows to obtain an increased purity of the final product. The electrolysis under the proposed conditions is also aimed at increasing the purity of the final product, providing a several-fold reduction in the content of iron, lead, copper, and other impurities.

Введение раствора оксида цинка в гидроксиде натрия в предлагаемом соотношении с последующим введением флокулянта и проведение высокотемпературного гидролиза в предлагаемых условиях способствует выделению мелкодисперсного осадка, дальнейшая обработка которого обеспечивает высокий процент извлечения оксида скандия.The introduction of a solution of zinc oxide in sodium hydroxide in the proposed ratio, followed by the introduction of a flocculant and high-temperature hydrolysis under the proposed conditions, contributes to the release of fine precipitate, further processing of which provides a high percentage of extraction of scandium oxide.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.The proposed method is as follows.

В карбонизатор помещают отфильтрованный красный шлам, воду, карбонат (30-100 г/дм3) и гидрокарбонат натрия (50-100 г/дм3), отношение Т:Ж=1:(2-5). Пульпу обрабатывают при температуре 50-60°С газовоздушной смесью, содержащей 10-17% (объемных) СО2. В процессе карбонизации в содогидрокарбонатный раствор переходят часть оксида скандия, оксид натрия, содержащийся в жидкой и в твердой фазе шлама (20%), некоторое количество соединений титана, железа, циркония и др., а также тонкодисперсная взвесь, состоящая из оксидов кремния, железа и пр. Использование СО2 из газовоздушной смеси в среднем близко к 30%. После окончания операции раствор отстаивают, отделяют от осадка. Последний промывают водой, которую используют для компенсации потерь воды при карбонизации. Благодаря возврату промводы потери скандия и содопродуктов с влагой осадка незначительны. Необходимую концентрацию гидрокарбоната натрия поддерживают за счет взаимодействия исходного и вторичного карбоната натрия с углекислым газом. Температурный интервал обусловлен тем фактом, что при температуре ниже 50°С уменьшается скорость выщелачивания шлама, а при температуре свыше 60°С увеличиваются потери растворителя - гидрокарбоната натрия. Применение карбоната вместо гидрокарбоната натрия позволяет расходовать в 1.68 раза меньше содопродуктов, кроме того, используется вторичный карбонат натрия, количество которого за 1 операцию карбонизации составляет 15-19% (масс.) от первичного карбоната натрия. Применение углекислого газа увеличивает на 3% извлечение скандия в раствор, так как образующийся гидрокарбонат натрия в момент образования обладает большей реакционной способностью.The filtered red mud, water, carbonate (30-100 g / dm 3 ) and sodium bicarbonate (50-100 g / dm 3 ) are placed in the carbonizer, the ratio T: W = 1: (2-5). The pulp is treated at a temperature of 50-60 ° C with a gas-air mixture containing 10-17% (volume) of CO 2 . In the process of carbonization, a part of scandium oxide, sodium oxide contained in the liquid and solid phase of the sludge (20%), a certain amount of titanium, iron, zirconium compounds, etc., as well as a fine suspension consisting of silicon oxides, iron are transferred into a soda hydrocarbonate solution etc. The use of CO 2 from a gas-air mixture is on average close to 30%. After the operation, the solution is defended, separated from the precipitate. The latter is washed with water, which is used to compensate for water losses during carbonization. Due to the return of industrial products, the losses of scandium and soda products with sediment moisture are insignificant. The required concentration of sodium bicarbonate is supported by the interaction of the source and secondary sodium carbonate with carbon dioxide. The temperature range is due to the fact that at a temperature below 50 ° C the rate of leaching of the sludge decreases, and at a temperature above 60 ° C, the loss of solvent, sodium bicarbonate, increases. The use of carbonate instead of sodium bicarbonate allows you to spend 1.68 times less soda products, in addition, secondary sodium carbonate is used, the amount of which per 1 carbonization operation is 15-19% (mass.) Of the primary sodium carbonate. The use of carbon dioxide increases by 3% the extraction of scandium in solution, since the resulting sodium bicarbonate at the time of formation has a greater reactivity.

Одну порцию содогидрокарбонатного обогащаемого раствора используют до 10 раз, накапливая в нем не менее 50 г/м3 оксида скандия. Количество операций ограничивается концентрациями гидрокарбоната и карбоната натрия в растворе, так как при превышении предела растворимости начинается выпадение твердых фаз.One portion of the soda-hydrocarbonate enriched solution is used up to 10 times, accumulating at least 50 g / m 3 of scandium oxide in it. The number of operations is limited by the concentration of sodium bicarbonate and sodium carbonate in the solution, since when the solubility limit is exceeded, precipitation of solid phases begins.

Богатый скандием содогидрокарбонатный раствор после карбонизации и осветления подщелачивают гидроксидом натрия до концентрации 2-3.5 г/дм3 по Nа2Окауст. и подвергают гидролизу при температуре 80°С в течение не менее 2-х часов. Выпавший осадок оксидов титана, железа, циркония, кремния является богатым титановым концентратом [(56% ТiO2 и 3.5% ZrO2 (масс.)]. Полученный содощелочной раствор подвергают электролизу при катодной плотности тока 2-4 А/дм2, температуре 50-75°С в течение 1-2 часов. В процессе электролиза в несколько раз снижается концентрация электроположительных примесей - железа, меди, свинца. Одновременно снижается концентрация находящихся в коллоидной форме оксидов титана и кремния, что можно объяснить электрофоретическим переносом к катоду мицелл и их разрядке, за счет чего оксиды титана и кремния также частично выпадают в осадок.After carbonation and clarification, a scandium-rich soda hydrocarbonate solution is made alkaline with sodium hydroxide to a concentration of 2-3.5 g / dm 3 for Na 2 O caustic. and subjected to hydrolysis at a temperature of 80 ° C for at least 2 hours. The precipitated precipitate of titanium, iron, zirconium, silicon oxides is a rich titanium concentrate [(56% TiO 2 and 3.5% ZrO 2 (mass.)]. The obtained alkaline solution is subjected to electrolysis at a cathodic current density of 2-4 A / dm 2 , temperature 50 -75 ° C for 1-2 hours. During electrolysis, the concentration of electropositive impurities — iron, copper, lead — decreases several times. At the same time, the concentration of titanium and silicon oxides in colloidal form decreases, which can be explained by the electrophoretic transfer of micelles to the cathode and their discharge due to which the oxides of titanium and silicon also partially precipitate.

В очищенный содощелочной раствор вводят цинкатный раствор, исходя из дозировки ZnO:Sc2O3=(10-25):1, вводят флокулянт и перемешивают смесь при 100-102°С в течение 4-8 часов. В условиях высокотемпературного гидролиза из раствора выпадает осадок, в котором оксид цинка является коллектором для оксида скандия. При меньшем заявленного избытка цинка снижается извлечение оксида скандия, больший избыток не влияет на процесс, но получается более бедный концентрат, что создает дополнительные трудности в последующей операции - удалении из осадка оксида цинка. Влажный осадок подают на выщелачивание 5-12% раствором гидроксида натрия при 100°С и перемешивании.A zincate solution is introduced into the purified co-alkaline solution based on the dosage of ZnO: Sc 2 O 3 = (10-25): 1, a flocculant is introduced and the mixture is stirred at 100-102 ° C for 4-8 hours. Under conditions of high-temperature hydrolysis, a precipitate precipitates from the solution in which zinc oxide is a collector for scandium oxide. With a smaller declared excess of zinc, scandium oxide extraction decreases, a larger excess does not affect the process, but a poorer concentrate is obtained, which creates additional difficulties in the subsequent operation - removal of zinc oxide from the precipitate. The wet cake is leached with a 5-12% sodium hydroxide solution at 100 ° C and with stirring.

При концентрации менее 5% гидроксида натрия ухудшаются скорость и полнота выщелачивания оксида цинка, при концентрации более 12% увеличиваются потери оксида скандия.At a concentration of less than 5% sodium hydroxide, the rate and completeness of leaching of zinc oxide deteriorate; at a concentration of more than 12%, the loss of scandium oxide increases.

В известном способе при выщелачивании осадков, полученных из производственных растворов, извлечение в раствор гидроксида натрия оксида цинка обычно прекращается после удаления 92-94%; в предлагаемом способе за счет удаления примесей при проведении электролитической очистки повышается процент выщелачиваемости оксида цинка, в результате чего удаляется 95-98% оксида цинка.In the known method, when leaching sediments obtained from industrial solutions, the extraction of zinc oxide into a sodium hydroxide solution usually stops after 92-94% is removed; in the proposed method, due to the removal of impurities during electrolytic cleaning, the percentage of leachability of zinc oxide increases, as a result of which 95-98% of zinc oxide is removed.

Маточный содощелочной раствор после извлечения скандия передают в глиноземное производство или частично используют в голове процесса. Цинкатный раствор после выщелачивания осадка оксидов используют многократно.The mother liquor after alkali extraction is transferred to alumina production or partially used in the head of the process. The zincate solution after leaching the precipitate of oxides is used repeatedly.

Осадок оксида скандия отфильтровывают из цинкатного раствора, промывают и высушивают при 250°С. Он является богатым концентратом, содержащим до 32% оксида скандия. Для отделения тонкодисперсного осадка оксида скандия вводят флокулянт и дают достаточную выдержку - до 6 часов для выпадения осадка. В качестве флокулянта может быть использован флокулянт “Налко” №7864 в виде раствора из расчета 2-3 г/м3.The scandium oxide precipitate is filtered off from the zincate solution, washed and dried at 250 ° C. It is a rich concentrate containing up to 32% scandium oxide. To separate a fine precipitate of scandium oxide, a flocculant is introduced and a sufficient exposure time is given - up to 6 hours for precipitation. As a flocculant can be used flocculant "Nalko" No. 7864 in the form of a solution at the rate of 2-3 g / m 3 .

Полное извлечение оксида скандия из красного шлама в концентрат в среднем составляет 12.8% (масс.).The total recovery of scandium oxide from red mud to concentrate averages 12.8% (mass.).

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.

Пример 1. В стальной стакан емкостью 3,5 дм3 (⌀150 мм, высота 200 мм) - карбонизатор, оборудованный мешалкой, крышкой, барботером и водяной рубашкой, помещают 150 г Nа2СO3 и 30 г NаНСO3, 1.6 дм3 воды и 1 кг отвального красного шлама с влажностью 25%. Состав шлама: твердая фаза, масс.%: Fе2O3 39-40, FеO 6-7, Аl2O3 12-14, SiO2 8-9, СаO 12-13, ТiO2 3.5-4.0, Nа2O 3-3.5, ZrO2 0.16, Сu 0.08, Рb 0.05, Sc2O3 0.0125, nnn 14.0; жидкая фаза, г/дм3: Nа2Oку 8.0, Na2Oкб 0.4, Аl2O3 1.6.Example 1. In a steel glass with a capacity of 3.5 dm 3 (⌀150 mm, height 200 mm), a carbonizer equipped with a stirrer, a lid, a bubbler and a water jacket was placed with 150 g of Na 2 CO 3 and 30 g of NaHCO 3 , 1.6 dm 3 water and 1 kg of waste red mud with a moisture content of 25%. Sludge composition: solid phase, mass%: Fe 2 O 3 39-40, FeO 6-7, Al 2 O 3 12-14, SiO 2 8-9, CaO 12-13, TiO 2 3.5-4.0, Na 2 O 3-3.5, ZrO 2 0.16, Cu 0.08, Pb 0.05, Sc 2 O 3 0.0125, nnn 14.0; liquid phase, g / dm 3 : Na 2 O ku 8.0, Na 2 O kb 0.4, Al 2 O 3 1.6.

Через пульпу, состоящую из 1.85 дм3 жидкой и 0.75 кг твердой фазы (отношение Ж:Т=1:2,5), за 6 часов карбонизации при температуре 60°С пропускают 290 ндм3 газовой смеси, содержащей 17% СO2. При карбонизации поддерживают постоянный объем пульпы, компенсируя потерю воды добавлением промвод, полученных при отмывке выщелоченного шлама. За счет промывки потери содопродуктов снижаются на 3.3 г Nа2O за одну операцию.Through a pulp consisting of 1.85 dm 3 liquid and 0.75 kg of solid phase (ratio W: T = 1: 2.5), for 6 hours of carbonization at a temperature of 60 ° C, 290 ndm 3 of a gas mixture containing 17% CO 2 are passed. During carbonization, a constant volume of pulp is maintained, compensating for the loss of water by the addition of a slurry obtained by washing the leached sludge. Due to washing, the loss of soda products is reduced by 3.3 g of Na 2 O in one operation.

Часть NаНСO3 - 19.8 г - расходуется на нейтрализацию Nа2Oку, содержащегося в жидкой и твердой фазах красного шлама: соответственно 2.1 и 5.2 г, всего 7.3 г Nа2Oку. При этом в растворе образуется 25.0 г Nа2СO3. Поглощение СO2 раствором при карбонизации составляет в среднем 30%.Part of NaHCO 3 - 19.8 g - is spent on the neutralization of Na 2 O ku contained in the liquid and solid phases of red mud: 2.1 and 5.2 g, respectively, only 7.3 g Na 2 O ku . In this case, 25.0 g of Na 2 CO 3 are formed in the solution. The absorption of CO 2 by solution during carbonization averages 30%.

Масса полученного осадка в первой и последующих операциях составляет ~1.0 кг при влажности 25%.The mass of the obtained precipitate in the first and subsequent operations is ~ 1.0 kg at a moisture content of 25%.

Объем фильтрата после отделения и промывки осадка равен 1.60 дм3 и имеет состав, кг/м3: Nа2СO3 71.9, NаНСO3 60.1, Fе2O3 0.14, Аl2O3 0.1, ТiO2 0.7, ZrO2 0.02, Sc2O3 8.13·10-3 (суммарно во всем объеме раствора 13,0 мг). Полученный раствор используют для карбонизации второй порции красного шлама в приведенных выше условиях. Для карбонизации второй порции шлама в течение 2-х часов в пульпу подают 65 ндм3 газовоздушной смеси, содержащей 17% (объемных) СO2 для компенсации потерь NаНСO3 при нейтрализации Nа2Oку шлама и промывке осадка. В результате второй операции получают 1.6 дм3 фильтрата состава, кг/м3: Nа2СO3 72.9; NаНСO3 65.1; Fе2O3 0.22; Аl2O3 0.12; ТiO2 1.38; ZrO2 0.058 и Sc2O3 15.3 г/м3 (24.5 мг).The volume of the filtrate after separation and washing of the precipitate is 1.60 dm 3 and has a composition, kg / m 3 : Na 2 CO 3 71.9, NaHCO 3 60.1, Fe 2 O 3 0.14, Al 2 O 3 0.1, TiO 2 0.7, ZrO 2 0.02, Sc 2 O 3 8.13 · 10 -3 (total in the entire volume of the solution 13.0 mg). The resulting solution is used to carbonize a second portion of red mud in the above conditions. For carbonization in a second portion of the slurry for 2 hours, the pulp was fed 65 3 BAT-gas mixture containing 17% (by volume) of CO 2 to compensate for losses during the neutralization NaNSO 3 Na 2 O ku slurry and washing the precipitate. As a result of the second operation get 1.6 DM 3 filtrate composition, kg / m 3 : Na 2 CO 3 72.9; NaHCO 3 65.1; Fe 2 O 3 0.22; Al 2 O 3 0.12; TiO 2 1.38; ZrO 2 0.058 and Sc 2 O 3 15.3 g / m 3 (24.5 mg).

В последующих операциях карбонизацию проводят таким образом, чтобы в 3-5 операциях содержание гидрокарбоната было в пределах 65-68 кг/м3, а в 6-10 - в пределах 70-75 кг/м3. Корректировку состава добавлением Nа2СO3 в этом случае не проводят. После выполнения 5-ти операций карбонизации получают 1.63 дм3 фильтрата состава, кг/м3: Nа2СO3 81.9, NаНСО3 68.3, Fe2O3 0.27, Аl2O3 0.14, ТiO2 1.40, ZrO2 0.059 и Sc2O3 38.6 г/м3 (62.9 мг). Извлечение из шлама в раствор во всех операциях для Nа2O и Sc2O3 остается примерно постоянным, содержание в растворе оксидов железа, титана, алюминия, кремния и др. изменяется незначительно.In subsequent operations, carbonization is carried out in such a way that in 3-5 operations the hydrocarbonate content is in the range of 65-68 kg / m 3 , and in 6-10 it is in the range of 70-75 kg / m 3 . Correction of the composition by the addition of Na 2 CO 3 in this case is not carried out. After performing 5 carbonization operations, 1.63 dm 3 of the filtrate of the composition is obtained, kg / m 3 : Na 2 CO 3 81.9, NaHCO 3 68.3, Fe 2 O 3 0.27, Al 2 O 3 0.14, TiO 2 1.40, ZrO 2 0.059 and Sc 2 O 3 38.6 g / m 3 (62.9 mg). The extraction from the sludge into the solution in all operations for Na 2 O and Sc 2 O 3 remains approximately constant; the content of iron, titanium, aluminum, silicon, and other oxides in the solution changes insignificantly.

Операции карбонизации шлама одной порцией раствора продолжают до 10-ти операций, после чего получают 1.68 дм3 фильтрата состава, кг/м3: Nа2СO3 98.5, NаНСO3 74.9, Fе2O3 0.62, Аl2O3 0.17, ТiO2 1.69, ZrO2 0.06, SiO2 0.23, Сu 0.046, Рb 0.056 и Sс2O3 79 г/м3 (132.0 мг).Sludge carbonization operations with one portion of the solution continue up to 10 operations, after which 1.68 dm 3 of filtrate of the composition, kg / m 3 , is obtained: Na 2 CO 3 98.5, NaHCO 3 74.9, Fe 2 O 3 0.62, Al 2 O 3 0.17, TiO 2 1.69, ZrO 2 0.06, SiO 2 0.23, Cu 0.046, Pb 0.056 and Sс 2 O 3 79 g / m 3 (132.0 mg).

В полученном после фильтрации растворе наблюдается значительное количество взвеси, состоящей из мелкодисперсных и коллоидных частиц соединений железа, титана, кремния и др. Для перевода в осадок растворимых в гидрокарбонате соединений ряда гидроксидов (Fе, Тi, Zr и др.), а также части взвеси в фильтрат при перемешивании вводят 65.3 г твердого гидроксида натрия для получения слабощелочного раствора, что соответствует 2.5 кг/м3 по Nа2Oкаустическому. После 2-х часов выдержки при 75-80°С в раствор вводят 1% раствор флокулянта “Налко” №7864 из расчета 2 г/м3, затем после 6 часов отстаивания выпавший осадок отфильтровывают и промывают.In the solution obtained after filtration, a significant amount of suspension is observed, consisting of finely dispersed and colloidal particles of iron, titanium, silicon and other compounds. For the precipitation of a number of hydroxides (Fe, Ti, Zr, etc.) soluble in bicarbonate, as well as part of the suspension 65.3 g of solid sodium hydroxide are added to the filtrate with stirring to obtain a slightly alkaline solution, which corresponds to 2.5 kg / m 3 in Na 2 O caustic . After 2 hours of exposure at 75-80 ° C, 1% Nalko flocculant solution No. 7864 is added to the solution at a rate of 2 g / m 3 , then after 6 hours of settling, the precipitate formed is filtered off and washed.

Высушенный и прокаленный осадок массой 5.2 г содержит, масс.%: ТiO2 56.0; ZrO2 3.5; Fе2O3 25.9; SiO2 6.0; прочих (SiO2, Fе2O3, Nа2O и др.) 8.2; Sc2O3 5.1 мг или 0.16% от массы осадка.The dried and calcined precipitate weighing 5.2 g contains, wt.%: TiO 2 56.0; ZrO 2 3.5; Fe 2 O 3 25.9; SiO 2 6.0; others (SiO 2 , Fe 2 O 3 , Na 2 O, etc.) 8.2; Sc 2 O 3 5.1 mg or 0.16% by weight of the precipitate.

Полученный содощелочной раствор объемом 1.7 дм3 состава, кг/м3: Nа2СO3 176.9, Nа2Oку 2.5, Аl2O3 0.1, Fе2O3 0.04, ТiO2 0.04, ZrO2 0.01, SiO2 0.05, Сu 0.036, Рb 0.05 и Sс2O3 74.20 г/м3 (126,0 мг), подвергают электролизу при плотности тока: катодной 2.0 А/дм2, объемной 5 А/дм3, температуре 75°С с электродами из кислостойкой стали. За 2 часа электролиза концентрация ряда вредных примесей снижается и составляет, кг/м3: Fе2O3 0.003, ТiO2 0.01, SiO2 0.03, Рb 0.005, Сu 0.004. Визуально раствор после отстаивания более прозрачный. Далее в раствор вводят 0.05 дм3 цинкатного раствора (1.05 г Zn) с концентрацией Nа2Oку 180 кг/м3 и Zn 21 кг/м3 (отношение ZnO:Sс2O3=10:1), добавляют 3.2 мг флокулянта “Налко” и выдерживают при температуре около 100°С и перемешивании в течение 4 часов. После 6 часов отстаивания отфильтруют выпавший мелкокристаллический осадок. После промывки и сушки при 250°С масса осадка составляет 1.61 г, содержание компонентов, % масс.: Sс2O3 - 7.60 (0,122 г); ZnO - 81.80; Аl2O3 - 4.16; Fе2O3 - 0.31; ТiO2 - 1.05; ZrO2 - 0.37; SiO2 - 3.10; Сu - 0.006; Рb - 0.1; пр. - 1.53.The resulting co-alkaline solution with a volume of 1.7 dm 3 of the composition, kg / m 3 : Na 2 CO 3 176.9, Na 2 O ku 2.5, Al 2 O 3 0.1, Fe 2 O 3 0.04, TiO 2 0.04, ZrO 2 0.01, SiO 2 0.05, Cu 0.036, Pb 0.05 and Sс 2 O 3 74.20 g / m 3 (126.0 mg), are subjected to electrolysis at a current density of: cathodic 2.0 A / dm 2 , bulk 5 A / dm 3 , temperature 75 ° C with electrodes made of acid-resistant steel. After 2 hours of electrolysis, the concentration of a number of harmful impurities decreases and amounts to, kg / m 3 : Fe 2 O 3 0.003, TiO 2 0.01, SiO 2 0.03, Pb 0.005, Cu 0.004. Visually, the solution after settling is more transparent. Then, 0.05 dm 3 of a zincate solution (1.05 g of Zn) with a concentration of Na 2 O ku of 180 kg / m 3 and Zn 21 kg / m 3 (ZnO: Sс 2 O 3 = 10: 1 ratio) is added to the solution, 3.2 mg of flocculant is added “Nalko” and incubated at a temperature of about 100 ° C and stirring for 4 hours. After 6 hours of settling, the precipitated fine crystalline precipitate is filtered off. After washing and drying at 250 ° C, the mass of the precipitate is 1.61 g, the content of components,% mass .: Sс 2 O 3 - 7.60 (0.122 g); ZnO - 81.80; Al 2 O 3 - 4.16; Fe 2 O 3 - 0.31; TiO 2 - 1.05; ZrO 2 0.37; SiO 2 - 3.10; Cu - 0.006; Pb - 0.1; etc. - 1.53.

Отфильтрованный содощелочной раствор используют для выщелачивания следующей партии красного шлама.The filtered alkaline solution is used to leach the next batch of red mud.

Влажный осадок оксидов в течение 2-х часов обрабатывают при 100°С и перемешивании 12% раствором гидроксида натрия. В конце операции вводят 3.2 мг флокулянта “Налко” и после 6-ти часов отстаивания отфильтровывают осадок скандиевого концентрата. После промывки и высушивания при 250°С масса осадка составляет 0.41 г, состав, % (масс.): Sс2O3 - 29.70; ZnO - 11.82; Аl2O3 - 20.30; ТiO2 - 5.15; Fе2O3 - 1.52; Сu - 0.30; Рb - 0.60; пр. - 6.98.A wet oxide precipitate is treated at 100 ° C for 2 hours with stirring with a 12% sodium hydroxide solution. At the end of the operation, 3.2 mg of Nalko flocculant is administered and after 6 hours of sedimentation, the precipitate of scandium concentrate is filtered. After washing and drying at 250 ° C, the mass of the precipitate is 0.41 g, composition,% (mass.): Sс 2 O 3 - 29.70; ZnO - 11.82; Al 2 O 3 - 20.30; TiO 2 - 5.15; Fe 2 O 3 - 1.52; Cu - 0.30; Pb - 0.60; etc. - 6.98.

Далее скандиевый концентрат перерабатывают по известной технологии.Next, the scandium concentrate is processed according to known technology.

В результате среднее извлечение оксида скандия из шлама в содогидрокарбонатный раствор за 10 операций составляет (с учетом потерь с влагой отвального кека) 13.90%. Потери оксида скандия при проведении операций составляют, % (масс.): отделение осадка гидроксидов титана, циркония и др. - 3.8; от содержащегося в растворе; механические - 0.5%; осаждение смеси оксидов скандия и цинка - 3% и при выщелачивании оксида цинка из осадка - 2%. Полное извлечение оксида скандия в первичный концентрат, содержащий 29.70% Sс2O3, составляет 12.8%.As a result, the average recovery of scandium oxide from the sludge into a soda-hydrocarbonate solution in 10 operations is (taking into account losses with moisture from the dump cake) 13.90%. Losses of scandium oxide during operations are,% (mass.): Separation of the precipitate of titanium, zirconium hydroxides, etc. - 3.8; from contained in solution; mechanical - 0.5%; the precipitation of a mixture of scandium and zinc oxides is 3%, and when zinc oxide is leached from the precipitate, 2%. The total recovery of scandium oxide in the primary concentrate containing 29.70% S 2 O 3 is 12.8%.

В известном способе в прокаленном осадке содержится всего 5-20% Sс2O3, то есть меньше в 1.5-5.9 раза, а извлечение Sс2O3 из шлама на 3.0% ниже. Продолжительность осветления растворов перед фильтрацией в известном способе также в 2-3 раза превышает продолжительность этой операции в предлагаемом способе.In the known method, the calcined sludge contains only 5-20% S 2 O 3 , that is, 1.5-5.9 times less, and the extraction of S 2 O 3 from the sludge is 3.0% lower. The duration of clarification of solutions before filtration in the known method is also 2-3 times longer than the duration of this operation in the proposed method.

Пример 2. Проводят 10 операций карбонизации, как описано в примере 1, но с использованием газовоздушной смеси с содержанием 10% (объемн.) СO2 при температуре 50°. Остальные условия соответствуют примеру 1. В первой операции объем газовой смеси составляет 437 ндм3, продолжительность - 8.5 часов. Во второй операции объем газовой смеси равен 100 ндм3 при продолжительности 3 часа, в последующих операциях подачу газовой смеси проводят из расчета содержания гидрокарбоната в растворе 65-75 г/дм3. Содержание Sс2O3 после проведения 10 операций составляет 77.4 г/м3 (127.4 мг), что составляет 96.5% от результата в примере 1. Для перевода в осадок растворимых в гидрокарбонате соединений ряда гидроксидов (Fе, Тi, Zr и др.), а также части взвеси в фильтрат при перемешивании вводят твердый гидроксид натрия в расчете 2.5 кг/м3 по Nа2Oкаустическому для получения слабощелочного раствора. После 2-х часов выдержки в раствор при 75-80°С вводят 1% раствор флокулянта “Налко” №7864 из расчета 3 г/м3, затем после 6 часов отстаивания выпавший осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают. Содержание Sc2O3 в осадке после прокаливания составляет 0.08% (4,5 мг) или 3.2% от исходного в растворе. Полученный содощелочной раствор подвергают электролизу при катодной плотности тока 4.0 А/дм2, температуре 50°С с электродами из кислостойкой стали. Визуально раствор после отстаивания более прозрачный. Далее в раствор вводят 2.5 г цинка, исходя из соотношения ZnO:Sс2O3=25:1, процесс проводят при 102°С в течение 8 часов. Влажный осадок оксидов в течение 2-х часов обрабатывают при 100°С и перемешивании 5% раствором гидроксида натрия. В конце операции вводят флокулянт “Налко” №7864 из расчета 3 г/м3 и после 6-ти часов отстаивания отфильтровывают осадок скандиевого концентрата, промывают его и высушивают при 250°С.Example 2. Carry out 10 carbonization operations, as described in example 1, but using a gas-air mixture with a content of 10% (vol.) CO 2 at a temperature of 50 °. The remaining conditions correspond to example 1. In the first operation, the volume of the gas mixture is 437 nm 3 , the duration is 8.5 hours. In the second operation, the volume of the gas mixture is equal to 100 ndm 3 with a duration of 3 hours; in subsequent operations, the supply of the gas mixture is carried out based on the calculation of the hydrocarbonate content in the solution of 65-75 g / dm 3 . After 10 operations, the content of Сc 2 O 3 is 77.4 g / m 3 (127.4 mg), which is 96.5% of the result in Example 1. For precipitation of a number of hydroxides (Fe, Ti, Zr, etc.) soluble in hydrocarbonate compounds solid sodium hydroxide is added to the filtrate with stirring, at a rate of 2.5 kg / m 3 according to Na 2 O caustic, to obtain a slightly alkaline solution. After 2 hours of exposure, 1% Nalko flocculant solution No. 7864 is added to the solution at 75-80 ° C at a rate of 3 g / m 3 , then after 6 hours of settling, the precipitate formed is filtered off, washed and calcined. The content of Sc 2 O 3 in the precipitate after calcination is 0.08% (4.5 mg) or 3.2% of the initial in solution. The resulting co-alkaline solution is subjected to electrolysis at a cathodic current density of 4.0 A / dm 2 , at a temperature of 50 ° C with electrodes made of acid-resistant steel. Visually, the solution after settling is more transparent. Next, 2.5 g of zinc is introduced into the solution, based on the ratio of ZnO: S 2 O 3 = 25: 1, the process is carried out at 102 ° C for 8 hours. A wet oxide precipitate is treated at 100 ° C for 2 hours with stirring with a 5% sodium hydroxide solution. At the end of the operation, Nalko flocculant No. 7864 is introduced at a rate of 3 g / m 3 and after 6 hours of settling, the precipitate of scandium concentrate is filtered off, washed and dried at 250 ° C.

Извлечение Sс2O3 из шлама в содогидрокарбонатный раствор составляет 13.6%. Потери Sс2O3 при получении концентрата из содогидрокарбонатного раствора в операциях, %: при отделении осадка гидроксидов примесей - 3.2; осаждение ZnO и Sc2O3 - 3.1; выщелачивании ZnO - 2.5; механические - 0.5; суммарные - 9.6.The extraction of Sс 2 O 3 from the sludge into the soda-hydrocarbonate solution is 13.6%. Losses of Сс 2 O 3 upon receipt of the concentrate from the soda-hydrocarbonate solution in operations,%: when separating the precipitate of hydroxide impurities - 3.2; precipitation of ZnO and Sc 2 O 3 - 3.1; leaching of ZnO - 2.5; mechanical - 0.5; total - 9.6.

Полное извлечение (масс.) из шлама в концентрат составляет 11.4% при содержании 30.6 масс.% Sc2O3.The total recovery (wt.) From the sludge to the concentrate is 11.4% with a content of 30.6 wt.% Sc 2 O 3 .

Таким образом, предлагаемый способ получения оксида скандия из красного шлама, отхода производства глинозема, позволяет увеличить процент извлечения целевого продукта в концентрат, снизить содержание примесей в концентрате, а также значительно снизить расход гидрокарбоната натрия, сократить длительность процесса за счет сокращения времени отстаивания мелкодисперсного осадка.Thus, the proposed method for producing scandium oxide from red mud, alumina production waste, allows to increase the percentage of the target product in the concentrate, reduce the content of impurities in the concentrate, as well as significantly reduce the consumption of sodium bicarbonate, shorten the process by settling fine sediment.

Claims (2)

1. Способ получения оксида скандия из красного шлама - отхода производства глинозема, включающий многократное последовательное выщелачивание красного шлама смесью растворов карбоната и гидрокарбоната натрия, промывку и отделение осадка, введение в полученный раствор оксида цинка, растворенного в гидроксиде натрия, выдержку раствора при повышенной температуре и перемешивании, отделение осадка и его обработку раствором гидроксида натрия при температуре кипения, отделение, промывку и сушку полученного продукта с последующим извлечением оксида скандия известными методами, отличающийся тем, что при выщелачивании через смесь растворов карбоната натрия и гидрокарбоната натрия пропускают газовоздушную смесь, содержащую 10-17% СО2 (по объему), выщелачивание повторяют до получения раствора с концентрацией по оксиду скандия не менее 50 г/м3, вводят в раствор твердый гидроксид натрия до концентрации 2-3,5 кг/м3 по Na2Oкаустическому и выдерживают при температуре не выше 80°С с последующим введением флокулянта, выдержкой и отделением осадка, являющегося титановым концентратом, полученный раствор подвергают электролизу с твердыми электродами при катодной плотности 2-4 А/дм2 и температуре 50-75°С в течение 1-2 ч для очистки от примесей, раствор оксида цинка в гидроксиде натрия добавляют в очищенный после электролиза раствор до соотношения ZnO:Sc2O3=(10÷25):1 и вводят флокулянт, выдержку раствора ведут при 100-102°С в течение 4-8 ч, обработку отделенного осадка ведут 5-12%-ным раствором гидроксида натрия при температуре кипения, снова вводят флокулянт, выдерживают и отделяют осадок.1. A method of producing scandium oxide from red mud - a waste product from alumina production, including multiple sequential leaching of red mud from a mixture of sodium carbonate and sodium bicarbonate solutions, washing and separating the precipitate, introducing zinc oxide dissolved in sodium hydroxide into the resulting solution, holding the solution at elevated temperature and stirring, separating the precipitate and treating it with sodium hydroxide solution at boiling point, separating, washing and drying the resulting product, followed by extraction scandium oxide known methods, characterized in that the leaching solution through a mixture of sodium carbonate and sodium hydrogencarbonate passed the gas-air mixture containing 10-17% CO 2 (by volume), leaching is repeated until a solution with a concentration of scandium oxide at least 50 g / m 3 , solid sodium hydroxide is introduced into the solution to a concentration of 2-3.5 kg / m 3 in Na 2 O caustic and kept at a temperature not exceeding 80 ° C, followed by the introduction of a flocculant, exposure and separation of the precipitate, which is a titanium concentrate, this solution is subjected to electrolysis with solid electrodes at a cathode density of 2-4 A / dm 2 and a temperature of 50-75 ° C for 1-2 hours to remove impurities; a solution of zinc oxide in sodium hydroxide is added to the solution purified after electrolysis to the ZnO ratio : Sc 2 O 3 = (10 ÷ 25): 1 and a flocculant is introduced, the solution is kept at 100-102 ° С for 4-8 hours, the separated precipitate is treated with a 5-12% sodium hydroxide solution at boiling point, flocculant is introduced again, the sediment is kept and separated. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве флокулянта используют флокулянт марки “Налко” в количестве 2-3 г/м3.2. The method according to claim 1, characterized in that as a flocculant use a flocculant brand "Nalko" in an amount of 2-3 g / m 3 .
RU2003119050/02A 2003-06-24 2003-06-24 Method for preparation of scandium oxide from red mud RU2247788C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003119050/02A RU2247788C1 (en) 2003-06-24 2003-06-24 Method for preparation of scandium oxide from red mud

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003119050/02A RU2247788C1 (en) 2003-06-24 2003-06-24 Method for preparation of scandium oxide from red mud

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003119050A RU2003119050A (en) 2005-01-20
RU2247788C1 true RU2247788C1 (en) 2005-03-10

Family

ID=34977521

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003119050/02A RU2247788C1 (en) 2003-06-24 2003-06-24 Method for preparation of scandium oxide from red mud

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2247788C1 (en)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100370040C (en) * 2006-03-17 2008-02-20 汪友华 Method for extracting scandium from red mud
RU2480412C1 (en) * 2012-02-10 2013-04-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "СКАНТЕХ" Processing method of red muds of alumina industry
RU2483131C1 (en) * 2011-12-26 2013-05-27 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН Method of making scandium oxide from red slag
RU2484164C1 (en) * 2011-12-27 2013-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "СКАНТЕХ" Method of producing scandium-bearing concentrate from red mud
US20140314639A1 (en) * 2013-04-22 2014-10-23 Vale S.A. Method for recovering scandium from intermediate products formed in the hydrometallurgical processing of laterite ores
RU2536714C1 (en) * 2013-08-06 2014-12-27 Общество с ограниченной ответственностью "Объдиненная Копания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of producing scandium-bearing concentrate from red mud
RU2562183C1 (en) * 2014-05-29 2015-09-10 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Кoмпания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of producing of scandium concentrate from red slime
RU2582425C1 (en) * 2014-12-10 2016-04-27 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of extracting scandium from scandium-bearing material
CN106430278A (en) * 2016-09-28 2017-02-22 益阳鸿源稀土有限责任公司 Method for preparing high-purity anhydrous scandium acetate and high-purity scandium oxide
RU2613246C1 (en) * 2016-06-09 2017-03-15 Акционерное общество "Научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт горного дела и металлургии цветных металлов" (АО "Гипроцветмет") Method for scandium extraction from productive solutions
RU2630183C1 (en) * 2016-11-11 2017-09-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Scandium recovery method from red mud
WO2018026308A1 (en) 2016-08-04 2018-02-08 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Production of a scandium-containing concentrate and subsequent extraction of high-purity scandium oxide therefrom
RU2684663C1 (en) * 2018-05-07 2019-04-11 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution
US11142809B2 (en) 2015-02-10 2021-10-12 Scandium International Mining Corp. Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores
US11293077B2 (en) * 2017-06-21 2022-04-05 United Company Rusal Eng. And Tech. Centre Llc Method for recovering scandium from red mud left from alumina production

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102994756A (en) * 2012-09-29 2013-03-27 贵州绿水青山环保科技有限公司 Method for enriching rare earth elements from red mud
CN110205430A (en) * 2019-07-09 2019-09-06 广东工业大学 A method of strengthening reduction roasting and recycles red mud iron component
RU2729282C1 (en) * 2020-03-10 2020-08-05 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of extracting scandium from scandium-containing materials

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100370040C (en) * 2006-03-17 2008-02-20 汪友华 Method for extracting scandium from red mud
RU2483131C1 (en) * 2011-12-26 2013-05-27 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН Method of making scandium oxide from red slag
RU2484164C1 (en) * 2011-12-27 2013-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "СКАНТЕХ" Method of producing scandium-bearing concentrate from red mud
RU2480412C1 (en) * 2012-02-10 2013-04-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "СКАНТЕХ" Processing method of red muds of alumina industry
US9677155B2 (en) * 2013-04-22 2017-06-13 Vale S.A. Method for recovering scandium from intermediate products formed in the hydrometallurgical processing of laterite ores
US20140314639A1 (en) * 2013-04-22 2014-10-23 Vale S.A. Method for recovering scandium from intermediate products formed in the hydrometallurgical processing of laterite ores
RU2536714C1 (en) * 2013-08-06 2014-12-27 Общество с ограниченной ответственностью "Объдиненная Копания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of producing scandium-bearing concentrate from red mud
RU2562183C1 (en) * 2014-05-29 2015-09-10 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Кoмпания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of producing of scandium concentrate from red slime
RU2582425C1 (en) * 2014-12-10 2016-04-27 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of extracting scandium from scandium-bearing material
US11142809B2 (en) 2015-02-10 2021-10-12 Scandium International Mining Corp. Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores
RU2613246C1 (en) * 2016-06-09 2017-03-15 Акционерное общество "Научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт горного дела и металлургии цветных металлов" (АО "Гипроцветмет") Method for scandium extraction from productive solutions
RU2647398C2 (en) * 2016-08-04 2018-03-15 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Obtaining scandium-containing concentrate and following removing the scandium oxide of high purity
WO2018026308A1 (en) 2016-08-04 2018-02-08 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Production of a scandium-containing concentrate and subsequent extraction of high-purity scandium oxide therefrom
CN108026609A (en) * 2016-08-04 2018-05-11 俄铝工程技术中心有限责任公司 The production of the concentrate containing scandium and therefrom further extraction high-purity mangesium oxide scandium
US20190161828A1 (en) * 2016-08-04 2019-05-30 United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide from the same
US11021773B2 (en) * 2016-08-04 2021-06-01 United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide from the same
CN108026609B (en) * 2016-08-04 2022-08-23 俄铝工程技术中心有限责任公司 Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide therefrom
CN106430278A (en) * 2016-09-28 2017-02-22 益阳鸿源稀土有限责任公司 Method for preparing high-purity anhydrous scandium acetate and high-purity scandium oxide
RU2630183C1 (en) * 2016-11-11 2017-09-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Scandium recovery method from red mud
US11293077B2 (en) * 2017-06-21 2022-04-05 United Company Rusal Eng. And Tech. Centre Llc Method for recovering scandium from red mud left from alumina production
RU2684663C1 (en) * 2018-05-07 2019-04-11 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of producing scandium concentrate from scandium-containing solution

Also Published As

Publication number Publication date
RU2003119050A (en) 2005-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2247788C1 (en) Method for preparation of scandium oxide from red mud
CN105803226B (en) A kind of method of the Extraction of rare earth from ion adsorption type rare earth ore and aluminium
DE3390123T1 (en) Process for the production of metallic aluminum by chlorination of aluminum chloride hexahydrate (ACH)
CN111348669B (en) Preparation method of sodium hexafluoroaluminate
CN113278808B (en) Method for recovering various solid waste materials in aluminum smelting process in linkage manner
US5558847A (en) Process for recovering aluminium and fluorine from fluorine containing waste materials
CN112110466B (en) Method for removing iron impurities in fly ash and intermediate product thereof
DE1202297B (en) Process for the extraction of iron as well as high quality titanium and aluminum compounds from bauxites with a high iron content, red mud residues, jlmenite ores and the like. like
JPS589815A (en) Manufacture of high purity alumina
JPH10509212A (en) Recovery of metal and chemical value
CA1324977C (en) Process of treating residues from the hydrometallurgical production of zinc
RU2483131C1 (en) Method of making scandium oxide from red slag
US2384009A (en) Process for recovering magnesium salts
AU660169B2 (en) Recovering aluminium and flourine from flourine containing waste materials
CN113697834B (en) Method for preparing friedel-crafts salt from titanium extraction slag and friedel-crafts salt
JP3796929B2 (en) Almidros residual ash treatment method
CN1280099A (en) Technology for producing alumina via high alumina to silica ratio sintering process
WO2010096862A1 (en) Zinc oxide purification
US4135917A (en) Process for recovering gallium from alkali aluminate solutions resulting from treatment of aluminum-containing ores
US4152227A (en) Method for extraction of gallium from aluminate-alkaline solutions in the production of alumina from aluminum-containing ores
RU2069181C1 (en) Process for preparing scandium oxide
JPS63496A (en) Method for purifying gallium electrolytic solution
CN86107657B (en) Production for sphare niobium pentoxide
RU2373152C2 (en) Method of complex processing aluminosilicate material
JPS6256215B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080625