RU2604154C2 - Method of uranium concentrates producing from acidic solutions - Google Patents

Method of uranium concentrates producing from acidic solutions Download PDF

Info

Publication number
RU2604154C2
RU2604154C2 RU2014150874/02A RU2014150874A RU2604154C2 RU 2604154 C2 RU2604154 C2 RU 2604154C2 RU 2014150874/02 A RU2014150874/02 A RU 2014150874/02A RU 2014150874 A RU2014150874 A RU 2014150874A RU 2604154 C2 RU2604154 C2 RU 2604154C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
uranium
concentrate
precipitate
ammonium
concentrates
Prior art date
Application number
RU2014150874/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2014150874A (en
Inventor
Николай Анатольевич Попонин
Валерий Юрьевич Смышляев
Алексей Андреевич Дементьев
Владимир Николаевич Рычков
Алексей Леонидович Смирнов
Александр Степанович Бабкин
Original Assignee
Акционерное общество "ДАЛУР" (АО "Далур")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "ДАЛУР" (АО "Далур") filed Critical Акционерное общество "ДАЛУР" (АО "Далур")
Priority to RU2014150874/02A priority Critical patent/RU2604154C2/en
Publication of RU2014150874A publication Critical patent/RU2014150874A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2604154C2 publication Critical patent/RU2604154C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B60/00Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
    • C22B60/02Obtaining thorium, uranium, or other actinides
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to hydrometallurgy and can be used for production of uranium concentrates in natural uranium and nuclear fuel recycling technology. Method of uranium concentrate producing from acidic solutions after uranium desorption from anionite involves, that acid solutions neutralization is carried out together with part of uranium concentrate sediment and/or remaining from previous operations uranium concentrate residue is deposited in reactors cascade chain. At that, blowing with air and/or inert gas is simultaneously performed, for example nitrogen, until obtaining of pH constant value. Alkaline reagents used are carbonate, and/or ammonium bicarbonate and/or ammonium carbonate salt.
EFFECT: technical result consists in improvement of uranium concentrate quality by reducing sulphate ions content and higher degree of uranium extraction from solution into concentrate, as well as reducing uranium concentrates production cost.
1 cl, 5 tbl, 3 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к области металлургии, в частности к гидрометаллургии, и может быть использовано для производства урановых концентратов в технологии природного урана и оборотного ядерного топлива.The present invention relates to the field of metallurgy, in particular to hydrometallurgy, and can be used for the production of uranium concentrates in the technology of natural uranium and recycled nuclear fuel.

Известен способ концентрирования урана из товарных десорбатов, при котором уран осаждают водным раствором аммиака в виде полиуранатов аммония. Осадок отжимают на фильтр-прессе, и кек транспортируют на гидрометаллургический завод для дальнейшего аффинажа. Содержание урана в получаемом химическом концентрате в зависимости от его чистоты колеблется от 40 до 60% (см. «Гидрометаллургическая переработка уранового сырья» под ред. Д.И. Скороварова, М., Атомиздат, 1979, с. 394-398).A known method of concentrating uranium from commodity desorbates, in which uranium is precipitated with an aqueous solution of ammonia in the form of ammonium polyuranates. The precipitate is squeezed out on a filter press, and the cake is transported to the hydrometallurgical plant for further refining. The uranium content in the resulting chemical concentrate, depending on its purity, ranges from 40 to 60% (see "Hydrometallurgical Processing of Uranium Raw Materials" edited by DI Skorovarov, M., Atomizdat, 1979, pp. 394-398).

Недостатками известного способа являются: невысокий процент выхода урана, большой расход реагентов и, как следствие, повышенная стоимость конечной продукции.The disadvantages of this method are: a low percentage of uranium yield, a large consumption of reagents and, as a result, the increased cost of the final product.

Известен способ получения урановых концентратов из кислых растворов на основе полиуранатов аммония из кислых растворов методом щелочного осаждения с использованием гидроксида аммония. Способ заключается в следующем. Избыточную кислотность нейтрализуют раствором аммиака или гидроксидом натрия до значения рН 6-7. Полученный осадок полиураната аммония или натрия отделяют от раствора с получением уранового концентрата (см. Тураев Р.С., Жерин И.И. Химия и технология урана. М., Издательский дом «Руда и Металлы», 2006. - С. 185-189 - ПРОТОТИП).A known method of producing uranium concentrates from acidic solutions based on ammonium polyuranates from acidic solutions by alkaline deposition using ammonium hydroxide. The method is as follows. Excessive acidity is neutralized with ammonia solution or sodium hydroxide to a pH of 6-7. The obtained precipitate of ammonium or sodium polyuranate is separated from the solution to obtain uranium concentrate (see Turaev RS, Zherin II Chemistry and technology of uranium. M., Publishing House "Ore and Metals", 2006. - P. 185- 189 - PROTOTYPE).

Недостатками известного способа является следующее. Методом щелочного осаждения с использованием раствора аммиака или гидроксида натрия в качестве нейтрализующего реагента получают полиуранат аммония низкого качества, он содержит большое количество примесей, в частности, наблюдалось превышение требований технических условий по ионам сульфата при получении урановых концентратов из нитратно-сернокислых растворов. Наконец, использование раствора аммиака или гидроксида натрия приводит к тому, что осадки после фильтрации имеют повышенную влажность, что, в свою очередь, ведет к увеличению транспортных расходов при больших объемах производства и удорожанию уранового концентрата. При этом содержание урана в осадке намного ниже стехиометрического значения из-за высокого содержания примесей.The disadvantages of this method is the following. By the alkaline deposition method using a solution of ammonia or sodium hydroxide as a neutralizing reagent, low-quality ammonium polyuranate is obtained, it contains a large amount of impurities, in particular, an excess of technical requirements for sulfate ions was observed in the preparation of uranium concentrates from nitrate-sulfate solutions. Finally, the use of a solution of ammonia or sodium hydroxide leads to the fact that precipitation after filtration has a high humidity, which, in turn, leads to an increase in transportation costs for large volumes of production and an increase in the cost of uranium concentrate. Moreover, the uranium content in the sediment is much lower than the stoichiometric value due to the high content of impurities.

Задача, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, состоит в создании эффективной технологии извлечения концентрата урана из кислых растворов.The problem to which the invention is directed, is to create an effective technology for the extraction of uranium concentrate from acidic solutions.

Технический результат заключается в существенном повышении содержания урана в концентратах при осаждении из кислых растворов за счет высокой степени извлечения урана из раствора в концентрат, в снижении влажности уранового осадка, а также примесей в урановых концентратах, в снижении себестоимости производства урановых концентратов за счет сокращения расхода реагентов и низкой стоимости последних.The technical result consists in a significant increase in the uranium content in concentrates during precipitation from acidic solutions due to the high degree of extraction of uranium from the solution into the concentrate, in reducing the humidity of the uranium precipitate, as well as in impurities in uranium concentrates, in reducing the cost of production of uranium concentrates by reducing the consumption of reagents and low cost of the latter.

Технический результат достигается тем, что в способе получения урановых концентратов из кислых растворов после десорбции урана с анионита и получения уранового товарного регенерата, включающем подачу товарного регенерата и щелочного реагента в цепочку реакторов каскада, нейтрализацию растворов и осаждение полученной пульпы с образованием осадка уранового концентрата, его фильтрацию и отжим, согласно изобретению нейтрализацию избытка кислоты проводят совместно с предварительно введенной в кислый раствор частью осадка уранового концентрата и/или используют оставшийся осадок уранового концентрата с предыдущих операций осаждения в цепочке реакторов каскада до величины рН полученной пульпы в пределах 5,4-6,0 с одновременной продувкой пульпы воздухом и/или инертным газом, например азотом, до установления постоянного значения рН, равного 6,2-6,8.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing uranium concentrates from acidic solutions after desorption of uranium from anion exchange resin and obtaining uranium commodity regenerate, including supplying commodity regenerate and alkaline reagent to the cascade reactor chain, neutralizing the solutions and precipitating the resulting pulp with the formation of a precipitate of uranium concentrate, it filtration and extraction, according to the invention, the neutralization of excess acid is carried out together with a portion of the uranium con sediment previously introduced into the acid solution the centrate and / or use the remaining precipitate of uranium concentrate from previous deposition operations in the cascade reactor chain to a pH of the resulting pulp in the range of 5.4-6.0 while blowing the pulp with air and / or an inert gas, such as nitrogen, until a constant pH value is established equal to 6.2-6.8.

В качестве щелочного реагента используют, например, карбонат, и/или бикарбонат аммония, и/или карбонатную соль аммония.As the alkaline reagent, for example, ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate and / or ammonium carbonate salt are used.

Признаки, отличающие предлагаемый способ от прототипа, характеризуются тем, что:The features that distinguish the proposed method from the prototype are characterized in that:

- на начальной стадии нейтрализацию избытка кислоты проводят совместно с предварительно введенной в кислый раствор частью осадка уранового концентрата и/или используют оставшийся осадок с предыдущих операций осаждения в цепочке реакторов до величины рН полученной пульпы в пределах 5,4-6,0. Величина рН в указанных пределах способствует интенсивному выделению из пульпы осадка с высоким содержанием урана;- at the initial stage, the excess acid is neutralized together with a portion of the precipitate of uranium concentrate previously introduced into the acidic solution and / or using the remaining precipitate from previous precipitation operations in the reactor chain to a pH of the resulting pulp in the range of 5.4-6.0. The pH value in the specified range contributes to the intensive separation of sludge from the pulp with a high uranium content;

- завершение процесса нейтрализации при значениях рН 6,2-6,8 с частью осадка уранового концентрата и интенсивной продувкой воздухом и/или инертным газом способствует получению уранового концентрата без посторонних включений и с малой долей потери урана с фильтратами при отделении осадка от раствора. Выбор указанных пределов значений рН нейтрализации урановых растворов с введением части осадка уранового концентрата и одновременной продувкой пульпы воздухом обеспечивает высокую степень извлечения урана из раствора в концентрат (более 99,9%) с минимальным содержанием ионов SO42- (менее 5%);- completion of the neutralization process at pH values of 6.2-6.8 with a portion of the precipitate of uranium concentrate and intensive purging with air and / or inert gas contributes to the production of uranium concentrate without impurities and with a small fraction of the loss of uranium with filtrates during separation of the precipitate from the solution. The choice of these limits for the pH of neutralization of uranium solutions with the introduction of a portion of the precipitate of uranium concentrate and simultaneous purging of the pulp with air provides a high degree of uranium extraction from the solution into the concentrate (more than 99.9%) with a minimum content of SO 4 2- ions (less than 5%);

- использование в качестве щелочного реагента для нейтрализации кислого раствора карбоната, и/или бикарбоната аммония, и/или карбонатной соли аммония снижает влажность уранового осадка (в сухом осадке больше урана), сокращает расход нейтрализующих реагентов, снижает себестоимость уранового концентрата за счет низкой стоимости реагентов.- the use as an alkaline reagent to neutralize an acidic solution of carbonate and / or ammonium bicarbonate and / or a carbonate salt of ammonium reduces the moisture of the uranium precipitate (in a dry precipitate more than uranium), reduces the consumption of neutralizing reagents, reduces the cost of uranium concentrate due to the low cost of the reagents .

Данные, приведенные ниже, подтверждают высокую эффективность предложенного способа по сравнению с прототипом.The data below confirm the high efficiency of the proposed method in comparison with the prototype.

Проверка патентоспособности заявляемого изобретения показывает, что оно соответствует изобретательскому уровню, так как не следует для специалистов явным образом.Checking the patentability of the claimed invention shows that it corresponds to the inventive step, as it should not be obvious to specialists.

Анализ научно-технической и патентной литературы показал, что в настоящее время в ней не содержатся вышеприведенные сведения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует критерию «новизна».The analysis of scientific, technical and patent literature showed that at present it does not contain the above information. Therefore, the claimed invention meets the criterion of "novelty."

Способ осуществляли в действующем производстве урана следующим образом.The method was carried out in the current production of uranium as follows.

В производстве уранового концентрата из растворов подземного выщелачивания уран из продуктивных растворов извлекают сорбцией на анионитах. После этой операции осуществляют десорбцию урана сернокислым раствором нитрата аммония. Нейтрализацию избытка кислоты раствора (десорбата), содержащего уран, проводили совместно с предварительно введенной в кислый раствор частью осадка уранового концентрата и/или использовали оставшийся осадок уранового концентрата с предыдущих операций осаждения в цепочке реакторов (которых должно быть не менее двух) до величины рН на начальной стадии полученной пульпы в пределах 5,4-6,0 в головном реакторе с одновременной продувкой вновь образующейся пульпы воздухом и/или инертным газом, например азотом, до установления постоянного значения рН при самотечном перетоке пульпы из головного реактора в последующие.In the production of uranium concentrate from underground leaching solutions, uranium is extracted from productive solutions by sorption on anion exchangers. After this operation, desorption of uranium is carried out with a sulfuric acid solution of ammonium nitrate. The excess of the acid of the solution (desorbate) containing uranium was neutralized together with the portion of the precipitate of the uranium concentrate previously introduced into the acid solution and / or the remaining precipitate of the uranium concentrate from the previous precipitation operations in the reactor chain (which should be at least two) was used to pH the initial stage of the obtained pulp in the range of 5.4-6.0 in the head reactor while blowing the newly formed pulp with air and / or an inert gas, such as nitrogen, until a constant value is established pH during gravity flow of pulp from the head reactor to the subsequent ones.

При продувке пульпы воздухом и/или азотом величина рН начинала повышаться, достигала определенного значения и стабилизировалась во втором и последующих реакторах при величине 6,2-6,8. В том случае, если изначальная величина рН после предварительной нейтрализации находилась в пределах 5,4-6,0, наблюдалась высокая степень осаждения урана при минимальном содержании сульфат-ионов в концентрате.When the pulp was flushed with air and / or nitrogen, the pH began to increase, reached a certain value, and stabilized in the second and subsequent reactors at a value of 6.2-6.8. In the event that the initial pH after preliminary neutralization was in the range of 5.4-6.0, a high degree of uranium precipitation was observed with a minimum content of sulfate ions in the concentrate.

Если исходные растворы нейтрализовали до значения рН ниже 5,4, после продувки воздухом наблюдалось повышенное содержание урана в растворе после его перехода в осадок, что, в свою очередь, приводило к потере урана и требовало проводить дополнительные операции, обеспечивающие его полное извлечение из раствора.If the initial solutions were neutralized to a pH below 5.4, after air purging, an increased content of uranium in the solution was observed after it became a precipitate, which, in turn, led to the loss of uranium and required additional operations to ensure its complete extraction from the solution.

Если осаждение проводили при начальном значении выше рН 6,0, то наблюдалось соосаждение сульфат-ионов с соединениями урана, и их концентрация в осадке существенно превышала допустимые значения. Максимальное содержание сульфатов в урановом концентрате, который поступает на переработку экстракцией ТБФ, составляет 5%.If the deposition was carried out at an initial value above pH 6.0, then the coprecipitation of sulfate ions with uranium compounds was observed, and their concentration in the precipitate significantly exceeded the permissible values. The maximum sulfate content in uranium concentrate, which is sent for processing by extraction of TBP, is 5%.

Но осаждение при рН 6,2-6,8 до завершения процесса нейтрализации в реакторе обеспечивало максимальную степень извлечения урана из раствора в концентрат (более 99,9% и содержанием ионов SO42- менее 5%).But precipitation at a pH of 6.2-6.8 until the neutralization process in the reactor was completed provided the maximum degree of uranium extraction from the solution into the concentrate (more than 99.9% and SO 4 2 content of less than 5%).

Подача нейтрализующих растворов, а также возврат в процесс части осадка концентрата урана включены в схему автоматического регулирования технологического режима производства.The supply of neutralizing solutions, as well as the return to the process of a part of the precipitate of uranium concentrate, are included in the scheme of automatic control of the technological mode of production.

Сведения, подтверждающие осуществление предлагаемого изобретения с получением вышеуказанного технического результата, а также сопоставление его эффективности с известным (по прототипу) приведены в примерах и таблицах.Information confirming the implementation of the invention with the receipt of the above technical result, as well as a comparison of its effectiveness with the known (prototype) are given in the examples and tables.

Пример 1. В данном примере приведены условия осаждения соединений урана в присутствии осадка полиураната аммония, полученного из предыдущих осаждений, и без него с использованием в качестве щелочного реагента карбоната и бикарбоната аммония, а также углеаммонийной соли (смесь 70% карбоната и 30% бикарбоната аммония). Исходный раствор урана для проведения экспериментов имел следующий состав, г/л: нитрат аммония - 100; серная кислота - 15; ион уранила в пересчете на уран 20. Пробы исходного раствора в количестве 5,0 л помещались в емкости объемом 10 л и при перемешивании производили их нейтрализацию до разных значений рН. Для сравнения проводили две параллели экспериментов. В одной серии эксперимента нейтрализацию растворов проводили без добавок полиураната аммония, в другой - в процессе нейтрализации при достижении рН 1,5-2 вводили 5 г полиураната аммония, полученного с предыдущих операций нейтрализации и, далее, продолжали нейтрализацию до заданного значения рН.Example 1. In this example, the conditions for the deposition of uranium compounds in the presence of a precipitate of ammonium polyuranate obtained from previous precipitates and without it using carbonate and ammonium bicarbonate and carbon ammonium salt (a mixture of 70% carbonate and 30% ammonium bicarbonate) are shown. ) The initial uranium solution for the experiments had the following composition, g / l: ammonium nitrate - 100; sulfuric acid - 15; uranyl ion in terms of uranium 20. Samples of the initial solution in an amount of 5.0 L were placed in a 10 L container and, with stirring, they were neutralized to different pH values. For comparison, two parallel experiments were performed. In one series of the experiment, the solutions were neutralized without the addition of ammonium polyuranate, in the other, during the neutralization process, when the pH reached 1.5-2, 5 g of ammonium polyuranate obtained from previous neutralization operations were introduced and, further, neutralization was continued to the specified pH value.

При завершении нейтрализации до определенного значения рН полученную пульпу продували воздухом до стабилизации величины рН в течение 15-30 мин. При продувке воздухом происходило интенсивное выделение осадка соединений урана. После этого пульпы фильтровали на вакуум-фильтре. Полученный фильтрат анализировали на содержание урана. Осадок промывали дистиллированной водой одинаковым объемом. Воду из осадка удаляли вакуумом до практически полного прекращения выделения воды из осадка. Полученный осадок анализировали на содержание влаги и ионов SO42-. Расчет содержания сульфат-ионов проводили с учетом влажности осадка. Полученные результаты приведены в таблицах 1-3.Upon completion of neutralization to a certain pH value, the resulting pulp was purged with air until the pH stabilized for 15-30 minutes. During air purging, an intensive precipitation of uranium compounds occurred. After that, the pulp was filtered on a vacuum filter. The resulting filtrate was analyzed for uranium content. The precipitate was washed with distilled water of the same volume. Water was removed from the precipitate by vacuum until the evolution of water from the precipitate was almost completely stopped. The resulting precipitate was analyzed for moisture and SO 4 2- ions. The content of sulfate ions was calculated taking into account the moisture content of the precipitate. The results are shown in tables 1-3.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Из полученных данных следует, что в качестве нейтрализующих агентов можно использовать все карбонатные соли аммония. Полученные данные для всех карбонатных соединений практически совпадают.From the data obtained it follows that as the neutralizing agents, all carbonate ammonium salts can be used. The data obtained for all carbonate compounds almost coincide.

Следует отметить различие в составах осадка и раствора при проведении процесса осаждения из чистых растворов и из растворов в присутствии осадка соединений урана с предыдущих операций осаждения, а также влияние рН осаждения. При нейтрализации чистых растворов урана в заданных режимах прототипа фильтраты содержат некоторое количество урана и сульфатов. Но при нейтрализации пульп, в составе которых, помимо урановых растворов, присутствуют осадок с прошлых операций осаждения уранового концентрата, при начальных значениях рН ниже 5,4 с продувкой воздухом содержание сульфатов в концентрате превышает нормативный показатель (равный 5%). Повышение рН начала осаждения более 6,0 приводит к росту концентрации урана в фильтрате более 50 мг/л. Растворы с таким содержанием урана требуют дополнительной переработки.It should be noted the difference in the composition of the precipitate and the solution during the deposition process from pure solutions and from solutions in the presence of a precipitate of uranium compounds from previous precipitation operations, as well as the effect of the precipitation pH. When neutralizing pure solutions of uranium in predetermined prototype modes, the filtrates contain a certain amount of uranium and sulfates. But when neutralizing pulps, in which, in addition to uranium solutions, there is a precipitate from previous operations of precipitation of uranium concentrate, at initial pH values below 5.4 with air purging, the sulfate content in the concentrate exceeds the standard indicator (equal to 5%). An increase in the pH of the onset of precipitation of more than 6.0 leads to an increase in the concentration of uranium in the filtrate of more than 50 mg / L. Solutions with this uranium content require additional processing.

Таким образом, при определенных условиях (рН 5,4-6,0) на начальной стадии осаждения с вводом осадка урана и продувкой воздухом до завершения процесса нейтрализации при рН 6,2-6,8 можно получать концентрат уранила не содержащего сульфаты при низких потерях урана с фильтратами отделения осадка от раствора.Thus, under certain conditions (pH 5.4–6.0), at the initial stage of deposition with the introduction of a uranium precipitate and purging with air until the completion of the neutralization process at pH 6.2–6.8, it is possible to obtain a sulfate-free uranyl concentrate with low losses uranium with filtrates separating the precipitate from the solution.

Пример 2. В данном примере проведено сопоставление качества получаемых концентратов при использовании в качестве нейтрализующих реагентов, предлагаемых в прототипе (гидроксид натрия или раствор аммиака), с концентратами, полученными осаждением карбонатом и/или бикарбонатом аммония с последующей продувкой воздухом. Эти данные представлены в таблице 4.Example 2. In this example, the quality of the obtained concentrates was compared when used as neutralizing reagents proposed in the prototype (sodium hydroxide or ammonia solution) with concentrates obtained by precipitation with ammonium carbonate and / or ammonium bicarbonate, followed by air purging. These data are presented in table 4.

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Из представленных данных следует, что концентраты, полученные путем нейтрализации кислых растворов карбонатом и/или бикарбонатом аммония, содержат в сухом веществе больше урана, меньше ионов сульфата и воды. По техническим требованиям для последующей переработки урановых концентратов с использованием экстракции трибутилфосфатом содержание сульфатов в полиуранатных концентратах не должно превышать 5%, отсюда концентраты, полученные путем осаждения гидроксидом натрия или аммиаком, требуют дополнительной переработки, что повлечет увеличение числа операций и расхода реагентов.From the presented data it follows that the concentrates obtained by neutralizing acidic solutions with ammonium carbonate and / or bicarbonate contain more uranium in the dry matter, less sulfate and water ions. According to the technical requirements for the subsequent processing of uranium concentrates using extraction with tributyl phosphate, the sulfate content in polyuranate concentrates should not exceed 5%, hence the concentrates obtained by precipitation with sodium hydroxide or ammonia require additional processing, which will entail an increase in the number of operations and the consumption of reagents.

Пример 3. В данном примере представлены данные опытно-промышленных испытаний по получению урановых концентратов с использованием технического гидроксида натрия (47% водного раствора), 25% раствора аммиака в воде и смеси солей карбоната и бикарбоната аммония. Данные испытания преследовали цель - определить расход реагентов для осаждения полиуранатов, определить затраты на получение концентрата полиуранатов в пересчете на 1 кг урана. Полученные результаты представлены в таблице 5.Example 3. This example presents the data of pilot tests for the production of uranium concentrates using technical sodium hydroxide (47% aqueous solution), 25% solution of ammonia in water and a mixture of salts of carbonate and ammonium bicarbonate. These tests were aimed at determining the consumption of reagents for the deposition of polyuranates, determining the costs of obtaining a concentrate of polyuranates in terms of 1 kg of uranium. The results are presented in table 5.

Figure 00000007
Figure 00000007

Figure 00000008
Figure 00000008

Таким образом, за счет низкого расхода и низкой стоимости углеаммонийной соли (смеси карбоната и бикарбоната аммония) себестоимость полученного по предлагаемому способу полиураната аммония существенно ниже, чем при использовании растворов аммиака или гидроксида натрия по прототипу.Thus, due to the low consumption and low cost of the carbon ammonium salt (a mixture of ammonium carbonate and bicarbonate), the cost of ammonium polyuranate obtained by the proposed method is significantly lower than when using prototype ammonia or sodium hydroxide solutions.

В настоящее время предлагаемый способ получения урановых концентратов после промышленных испытаний внедрен на одном из предприятий подземного выщелачивания урана.Currently, the proposed method for producing uranium concentrates after industrial testing has been introduced at one of the enterprises of underground leaching of uranium.

Claims (2)

1. Способ получения урановых концентратов из кислых растворов после десорбции урана с анионита, включающий подачу исходного раствора и щелочного реагента в цепочку реакторов каскада, нейтрализацию кислых растворов и осаждение полученной пульпы с образованием осадка уранового концентрата, его фильтрацию и отжим, отличающийся тем, что нейтрализацию кислого раствора проводят совместно с предварительно введенной в кислый раствор частью осадка уранового концентрата и/или с оставшимся осадком уранового концентрата с предыдущей операции осаждения в цепочке реакторов каскада до величины pH полученной пульпы в пределах 5,4-6,0 с одновременной интенсивной продувкой пульпы воздухом и/или инертным газом, например азотом, до установления постоянного значения pH, равного 6,2-6,8.1. A method of producing uranium concentrates from acidic solutions after desorption of uranium from anion exchange resin, comprising supplying the initial solution and alkaline reagent to the cascade reactor chain, neutralizing the acidic solutions and precipitating the resulting pulp to form a precipitate of uranium concentrate, filtering it and spinning, characterized in that it is neutralizing acid solution is carried out together with a portion of the precipitate of uranium concentrate previously introduced into the acid solution and / or with the remaining precipitate of uranium concentrate from the previous operation deposition in the cascade reactor chain to a pH of the resulting pulp in the range of 5.4-6.0 with simultaneous intensive purging of the pulp with air and / or an inert gas, such as nitrogen, until a constant pH value of 6.2-6.8 is established. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют карбонат, и/или бикарбонат аммония, и/или карбонатную соль аммония. 2. The method according to claim 1, characterized in that the alkaline reagent is carbonate and / or ammonium bicarbonate and / or a carbonate salt of ammonium.
RU2014150874/02A 2014-12-15 2014-12-15 Method of uranium concentrates producing from acidic solutions RU2604154C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014150874/02A RU2604154C2 (en) 2014-12-15 2014-12-15 Method of uranium concentrates producing from acidic solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014150874/02A RU2604154C2 (en) 2014-12-15 2014-12-15 Method of uranium concentrates producing from acidic solutions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014150874A RU2014150874A (en) 2016-07-10
RU2604154C2 true RU2604154C2 (en) 2016-12-10

Family

ID=56372505

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014150874/02A RU2604154C2 (en) 2014-12-15 2014-12-15 Method of uranium concentrates producing from acidic solutions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2604154C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111024800B (en) * 2019-12-20 2022-06-28 核工业北京地质研究院 Method for confirming relation between pH value and uranium dissolving capacity in fluid

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4430308A (en) * 1982-12-13 1984-02-07 Mobil Oil Corporation Heated ion exchange process for the recovery of uranium
EP0204217A1 (en) * 1985-05-28 1986-12-10 Sumitomo Chemical Company, Limited Recovery of metals adsorbed on chelating agents
EP1041578A2 (en) * 1999-03-24 2000-10-04 General Electric Company Process for converting uranium metal alloys to UO2 powder and pellets
RU2323883C2 (en) * 2006-02-20 2008-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" Method for processing natural uranium oxides
RU2323989C2 (en) * 2005-05-17 2008-05-10 Александр Васильевич Вальков Method of monazite recycling

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4430308A (en) * 1982-12-13 1984-02-07 Mobil Oil Corporation Heated ion exchange process for the recovery of uranium
EP0204217A1 (en) * 1985-05-28 1986-12-10 Sumitomo Chemical Company, Limited Recovery of metals adsorbed on chelating agents
EP1041578A2 (en) * 1999-03-24 2000-10-04 General Electric Company Process for converting uranium metal alloys to UO2 powder and pellets
RU2323989C2 (en) * 2005-05-17 2008-05-10 Александр Васильевич Вальков Method of monazite recycling
RU2323883C2 (en) * 2006-02-20 2008-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" Method for processing natural uranium oxides

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ТУРАЕВ Р.С., ЖЕРИН И.И. Химия и технология урана, М., Издательский дом "Руда и металлы", 2006, с.185-189. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014150874A (en) 2016-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102514227B1 (en) Lithium recovery method
CN101798119B (en) Method for preparing manganese sulfate monohydrate
CN109518005A (en) A kind of production method of battery grade cobalt sulfate crystal
CA2989845C (en) Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide from the same
CN113584308A (en) Process for recovering components from alkaline cells
CN101125682A (en) Method for preparing arsenic trioxide by using arsenic-containing waste water
CN108467942B (en) Method for selectively leaching zinc, lead, gallium and germanium from zinc replacement slag
CN109182791B (en) Method for removing aluminum from rare earth feed liquid by organic acid complexation-solid phase adsorption
CN106947872A (en) method for purifying zinc oxide
US20220064757A1 (en) Lithium recovery and purification
CN102216219A (en) Process for the production of high-purity magnesium hydroxide
AU2018403419A1 (en) Method of producing scandium oxide from scandium-containing concentrates
CN112607777A (en) Production process of ammonium molybdate
RU2016104C1 (en) Method of storage battery lead bearing scrap processing
CN113088702B (en) Method for recovering valuable elements from acid leaching solution of roasting slag of gold-containing sulfur concentrate
RU2604154C2 (en) Method of uranium concentrates producing from acidic solutions
RU2694866C1 (en) Method of extracting scandium from scandium-containing material
RU2674527C1 (en) Method for extracting rare earth metals from productive solutions in sulfuric acid leaching of uranium ores
CN106396164B (en) A kind of industrial acidic wastewater treatment process
AU2016333158A1 (en) Method for recovering zinc from solution
KR102576690B1 (en) Method for separating high-purity valuable metals from used batteries using solvent extraction
AU2012300185B2 (en) Method for the treatment of acidic leach liquors
RU2506331C1 (en) Method for obtaining ammonium tungstate
RU2612107C2 (en) Method of extracting scandium from scandium-bearing product solution
RU2559476C1 (en) Method of extracting rare earth metals from nitrophosphate solution in nitric acid processing of apatite concentrate

Legal Events

Date Code Title Description
HZ9A Changing address for correspondence with an applicant
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181216

PD4A Correction of name of patent owner
NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20200406