RU2323883C2 - Method for processing natural uranium oxides - Google Patents
Method for processing natural uranium oxides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2323883C2 RU2323883C2 RU2006105186/15A RU2006105186A RU2323883C2 RU 2323883 C2 RU2323883 C2 RU 2323883C2 RU 2006105186/15 A RU2006105186/15 A RU 2006105186/15A RU 2006105186 A RU2006105186 A RU 2006105186A RU 2323883 C2 RU2323883 C2 RU 2323883C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- uranium
- nitric acid
- aqueous phase
- solutions
- concentration
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способам переработки концентратов оксидов природного урана и может быть использовано в технологии получения материалов топливного цикла, в частности, для получения обогащенного урана.The invention relates to methods for processing concentrates of natural uranium oxides and can be used in the technology of obtaining fuel cycle materials, in particular, to obtain enriched uranium.
В качестве исходного сырья для обогащения урана могут быть использованы его оксиды в виде технической закиси - окиси (U2O8), получаемой из природного сырья. При этом перед операцией фторирования уран необходимо дополнительно очистить от сопутствующих примесей, имеющихся в рудном концентрате (молибдена, кремния, железа, ванадия и др.). Кроме того, необходима очистка и от примесей, попадающих в уран в процессе переработки природных руд в закись-окись урана (окалина, уголь и т.д.). Для очистки урановых растворов от примесей используют экстракционную технологию переработки азотнокислых растворов урана, содержащих 300-500 г/л урана и 1-3 моль/л HNO3, с применением трибутилфосфата. Перед экстракцией порошок оксидов урана необходимо растворить в азотной кислоте.As the raw material for the enrichment of uranium, its oxides can be used in the form of technical oxide - oxide (U 2 O 8 ), obtained from natural raw materials. At the same time, before the fluorination operation, uranium must be additionally cleaned of related impurities present in the ore concentrate (molybdenum, silicon, iron, vanadium, etc.). In addition, it is also necessary to purify impurities entering the uranium during the processing of natural ores into uranium oxide-oxide (scale, coal, etc.). For the purification of uranium solutions from impurities using the extraction technology of processing nitric acid solutions of uranium containing 300-500 g / l of uranium and 1-3 mol / l of HNO 3 using tributyl phosphate. Before extraction, the powder of uranium oxides must be dissolved in nitric acid.
Известен способ растворения закиси-окиси урана в азотной кислоте (В.М.Вдовенко. Современная радиохимия. М., 1969, стр.267).A known method of dissolving nitrous oxide of uranium in nitric acid (V. M. Vdovenko. Modern radiochemistry. M., 1969, p. 267).
Способ осуществляется по следующей реакции:The method is carried out according to the following reaction:
Расход азотной кислоты на растворение по этой реакции составляет 0,62 т на 1 т урана.The dissolution rate of nitric acid for this reaction is 0.62 tons per 1 ton of uranium.
Известен способ выщелачивания урана из рудных концентратов, при котором закись-окись растворяется в азотной кислоте по следующим химическим реакциям (Ч.Харрингтон, А.Рюэле. Технология производства урана. Пер. с англ. М.: Госатомиздат, 1961, с.20):There is a method of leaching uranium from ore concentrates, in which nitrous oxide is dissolved in nitric acid by the following chemical reactions (C. Harrington, A. Ruele. Uranium production technology. Transl. From English. M .: Gosatomizdat, 1961, p.20) :
Азотная кислота окисляет уран в растворе из низшего четырехвалентного состояния в шестивалентный уранил-ион с выделением смеси окислов азота NO и NO2. В разбавленной кислоте реакция протекает главным образом с выделением NO, в концентрированной кислоте в основном образуется NO2. Расход азотной кислоты на растворение по реакции (2) составляет 0,7 т на 1 т урана, по реакции (3) - 0,59 т на 1 т урана.Nitric acid oxidizes uranium in solution from the lowest tetravalent state to the hexavalent uranyl ion with the liberation of a mixture of nitrogen oxides NO and NO 2 . In dilute acid, the reaction proceeds mainly with the release of NO; in concentrated acid, mainly NO 2 is formed . The consumption of nitric acid for dissolution by reaction (2) is 0.7 tons per 1 ton of uranium, by reaction (3) - 0.59 tons per 1 ton of uranium.
По технической сути и достигаемому техническому результату наиболее близким к заявляемому способу является способ переработки, в котором закись-окись урана выщелачивают концентрированной азотной кислотой по реакции (2) - прототип (Ч.Харрингтон, А.Рюэле. Технология производства урана. Пер. с англ. М.: Госатомиздат, 1961, с.20).In terms of technical nature and the technical result achieved, the closest to the claimed method is a processing method in which uranium oxide is leached with concentrated nitric acid according to reaction (2) - a prototype (C. Harrington, A. Ruele. Uranium production technology. Transl. From English M.: Gosatomizdat, 1961, p.20).
Недостатком известного способа является то, что после растворения концентрата урана и отделения от раствора основной массы нерастворимого остатка азотнокислые растворы урана содержат равномерно распределенную тонкодисперсную твердую фазу, состоящую из соединений железа, кремния и других нерастворимых примесей. Растворы получаются мутными, их дальнейшая экстракционная переработка затруднена, так как экстракционные производства ориентированы на переработку азотнокислых растворов, не содержащих твердой фазы. Фильтрация таких растворов через различные фильтры (полиэфирную, полиамидную ткани, синтепон и др.), а также центрифугирование не позволяют полностью освободиться от взвесей и получить прозрачные растворы.The disadvantage of this method is that after dissolving the uranium concentrate and separating the bulk of the insoluble residue from the solution, the nitric acid solutions of uranium contain a uniformly distributed finely divided solid phase consisting of compounds of iron, silicon and other insoluble impurities. The solutions are turbid, their further extraction processing is difficult, since the extraction production is focused on the processing of nitric acid solutions that do not contain a solid phase. Filtration of such solutions through various filters (polyester, polyamide fabric, sintepon, etc.), as well as centrifugation, do not completely free from suspensions and obtain clear solutions.
Задачей изобретения является получение азотнокислых урановых растворов при переработке концентратов оксидов природного урана, легко отделяемых от твердой фазы и не содержащих взвесей, пригодных для экстракционного передела.The objective of the invention is to obtain uranium nitrate solutions in the processing of concentrates of oxides of natural uranium, easily separated from the solid phase and not containing suspensions, suitable for extraction redistribution.
Поставленную задачу решают тем, что в способе переработки концентратов оксидов природного урана, включающем выщелачивание урана концентрированной азотной кислотой при повышенной температуре и отделение водной фазы от нерастворимого остатка перед экстракционным переделом, выщелачивание осуществляют при весовом отношении азотной кислоты к урану, составляющем (0,75-0,84):1, при температуре 85-100°С, с получением концентрации урана в водной фазе 700-800 г/л, пульпу в неохлажденном виде разбавляют слабыми азотнокислыми растворами до концентраций урана в водной фазе пульпы 350-500 г/л и азотной кислоты - около 1,0 моль/л, пригодных для водной фазы экстракционного передела, после чего водную фазу отделяют от нерастворимого остатка.The problem is solved in that in the method of processing concentrates of natural uranium oxides, including leaching of uranium with concentrated nitric acid at an elevated temperature and separating the aqueous phase from the insoluble residue before the extraction redistribution, leaching is carried out at a weight ratio of nitric acid to uranium of (0.75- 0.84): 1, at a temperature of 85-100 ° C, to obtain a concentration of uranium in the aqueous phase of 700-800 g / l, the pulp in an uncooled form is diluted with weak nitric acid solutions to ur concentrations in the aqueous phase of the pulp 350-500 g / l and nitric acid - about 1.0 mol / l, suitable for the aqueous phase of the extraction redistribution, after which the aqueous phase is separated from the insoluble residue.
При заявленных на стадии выщелачивания отношении азотной кислоты к урану и содержании урана в водной фазе, при заявленной температуре, по-видимому, некоторые примеси, например железо, растворяются с образованием сложных комплексных соединений, например типа гематита, которые, как правило, хорошо отстаиваются и отделяются от жидкой фазы; с другой стороны, растворение некоторых примесей, в том числе и легкогидролизующихся, образующих взвеси, подавляется вовсе или идет медленнее, чем растворение урана-макрокомпонента.With the ratios of nitric acid to uranium declared at the leaching stage and the uranium content in the aqueous phase, at the stated temperature, some impurities, for example, iron, seem to dissolve with the formation of complex complexes, such as hematite, which, as a rule, settle well and separated from the liquid phase; on the other hand, the dissolution of certain impurities, including hydrolyzed ones, forming suspensions, is completely suppressed or proceeds more slowly than the dissolution of the uranium macro component.
Разбавление полученной при выщелачивании реакционной смеси в горячем (неохлажденном) состоянии позволяет прекратить растворение примесей, которые еще не успели раствориться, но могли бы раствориться со временем в концентрированных азотнокислых растворах, а также предотвратить выпадение в осадок соединений урана, которое имело бы место при охлаждении высококонцентрированных (пересыщенных) растворов. Разбавление при этом ведут слабыми азотнокислыми растворами, а не водой, чтобы предотвратить гидролиз легкогидролизующихся соединений в момент добавления разбавителя. В качестве слабых азотнокислых растворов (около 0,01 моль/л) можно использовать чистые азотнокислые растворы либо оборотные азотнокислые растворы экстракционного передела, содержащие примеси урана.Dilution of the reaction mixture obtained by leaching in a hot (uncooled) state allows one to stop the dissolution of impurities that have not yet had time to dissolve, but could dissolve over time in concentrated nitric acid solutions, and also prevent the precipitation of uranium compounds that would take place upon cooling of highly concentrated (supersaturated) solutions. In this case, dilution is carried out with weak nitric acid solutions, and not with water, in order to prevent hydrolysis of the hydrolyzable compounds at the time of adding the diluent. As weak nitric acid solutions (about 0.01 mol / L), pure nitric acid solutions or reverse nitric acid extraction redistribution solutions containing uranium impurities can be used.
Пример.Example.
Раствор азотной кислоты заданного объема и заданной концентрации нагревают до температуры 70-100°С и в него засыпают в течение 10 минут при перемешивании (сжатым воздухом) навеску порошка концентрата оксидов природного урана (25 г). Содержание урана в закиси-окиси составляет 83,19%. Объем и концентрацию азотной кислоты задают из условий обеспечения весового отношения азотной кислоты к урану, составляющего (0,6-0,84):1, и концентрации урана в водной фазе пульпы, полученной при выщелачивании, 660-800 г/л. Перемешивание продолжают в течение 30 минут. Об окончании выщелачивания судят по прекращению газовыделения. Сразу после окончания выщелачивания горячую реакционную смесь разбавляют слабым азотнокислым раствором (0,01 моль/л HNO3) до концентраций урана в водной фазе пульпы 350-500 г/л и азотной кислоты - около 1,0 моль/л. Эти концентрации пригодны (и используются) для экстракционного передела урансодержащих азотнокислых растворов с применением трибутилфосфата. Перед стадией экстракции нерастворимый остаток отделяют. В части опытов отделение осадка от водной фазы проводят фильтрацией через полиэфирную ткань ПЭ-100, при этом на фильтрацию смесь направляют после отстоя в течение нескольких часов. В другой части опытов используют центрифугирование, при этом отстой не производят.A solution of nitric acid of a given volume and predetermined concentration is heated to a temperature of 70-100 ° C and it is poured into it for 10 minutes with stirring (with compressed air) a weighed portion of the powder of the concentrate of natural uranium oxides (25 g). The uranium content in nitrous oxide is 83.19%. The volume and concentration of nitric acid is set from the conditions for ensuring a weight ratio of nitric acid to uranium of (0.6-0.84): 1, and the concentration of uranium in the aqueous phase of the pulp obtained by leaching, 660-800 g / l. Stirring is continued for 30 minutes. The end of leaching is judged by the cessation of gas evolution. Immediately after leaching is completed, the hot reaction mixture is diluted with a weak nitric acid solution (0.01 mol / L HNO 3 ) to a concentration of uranium in the aqueous phase of the pulp of 350-500 g / L and nitric acid about 1.0 mol / L. These concentrations are suitable (and used) for the extraction redistribution of uranium nitrate solutions using tributyl phosphate. Before the extraction step, the insoluble residue is separated. In some experiments, the separation of the precipitate from the aqueous phase is carried out by filtration through a PE-100 polyester fabric, while the mixture is sent to the filtration after sedimentation for several hours. In another part of the experiments, centrifugation is used, while sludge is not performed.
Проводят визуальные наблюдения за состоянием растворов урана после отстаивания и фильтрации через полиэфирную ткань, а также после центрифугирования. Определяют скорость фильтрации раствора через полиэфирную ткань, см3/мин.Visual monitoring of the state of uranium solutions is carried out after settling and filtering through a polyester fabric, as well as after centrifugation. Determine the rate of filtration of the solution through the polyester fabric, cm 3 / min.
Проводят 3 серии опытов.Conduct 3 series of experiments.
В первой серии опытов изменяют весовое отношение азотной кислоты к урану (от 0,6 до 0,84 г HNO3 на 1 г U).In the first series of experiments, the weight ratio of nitric acid to uranium is changed (from 0.6 to 0.84 g of HNO 3 per 1 g of U).
Во второй серии опытов при неизменном весовом отношении азотной кислоты к урану создают разную концентрацию урана в водной фазе пульпы - от 660 г/л до 800 г/л. - путем изменения концентрации азотной кислоты в растворе, подаваемом на выщелачивание, т.е. изменения Т:Ж.In the second series of experiments, at a constant weight ratio of nitric acid to uranium, a different concentration of uranium in the aqueous phase of the pulp is created - from 660 g / l to 800 g / l. - by changing the concentration of nitric acid in the solution supplied for leaching, i.e. changes T: W.
В третьей серии изменяют температуру реакционной смеси от 70 до 100°С.In the third series, the temperature of the reaction mixture is changed from 70 to 100 ° C.
Результаты опытов по переработке концентратов оксидов природного урана приведены в таблице.The results of experiments on the processing of concentrates of natural uranium oxides are given in the table.
Из результатов таблицы видно, что при весовом отношении азотной кислоты к урану, составляющем (0,75-0,84):1, концентрации урана 700-800 г/л в водной фазе пульпы от выщелачивания, температуре выщелачивания 85-100°С, разбавлении пульпы в неохлажденном виде слабыми азотнокислыми растворами до концентраций урана в водной фазе пульпы 350-500 г/л и азотной кислоты - около 1,0 моль/л, получаются хорошо разделяемые (на фильтре или на центрифуге) смеси, растворы урана до и после отделения осадка - прозрачные (опыты 5-8, 5а-8а первой серии, 1-5, 1a, 5a второй серии, опыты 1-4, 4а третьей серии). При других условиях растворы получаются мутными, скорость фильтрации ниже, тонкодисперсная взвесь забивает фильтр и затрудняет прохождение раствора через фильтр, центрифугирование также не обеспечивает прозрачность растворов.From the results of the table it can be seen that when the weight ratio of nitric acid to uranium is (0.75-0.84): 1, the concentration of uranium is 700-800 g / l in the aqueous phase of the pulp from leaching, the leaching temperature is 85-100 ° C, dilution of the pulp in an uncooled form with weak nitric acid solutions to uranium concentrations in the aqueous phase of the pulp of 350-500 g / l and nitric acid - about 1.0 mol / l, mixtures are obtained that are well separated (on a filter or in a centrifuge), uranium solutions before and after sediment separation is transparent (experiments 5-8, 5a-8a of the first series, 1-5, 1a, 5a of the second series, experiments 1-4, 4a series). Under other conditions, the solutions turn cloudy, the filtration rate is lower, the fine suspension clogs the filter and makes it difficult to pass the solution through the filter, centrifugation also does not ensure the transparency of the solutions.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать азотнокислые урановые растворы при переработке концентратов оксидов природного урана, легко отделяемые от твердой фазы и не содержащие взвеси, пригодные для экстракционного передела.Thus, the proposed method allows to obtain uranium nitrate solutions in the processing of concentrates of natural uranium oxides, easily separated from the solid phase and not containing suspensions, suitable for extraction redistribution.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006105186/15A RU2323883C2 (en) | 2006-02-20 | 2006-02-20 | Method for processing natural uranium oxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006105186/15A RU2323883C2 (en) | 2006-02-20 | 2006-02-20 | Method for processing natural uranium oxides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006105186A RU2006105186A (en) | 2007-09-20 |
| RU2323883C2 true RU2323883C2 (en) | 2008-05-10 |
Family
ID=39800095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006105186/15A RU2323883C2 (en) | 2006-02-20 | 2006-02-20 | Method for processing natural uranium oxides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2323883C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2451761C1 (en) * | 2010-11-01 | 2012-05-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Method of processing natural uranium chemical concentrate |
| RU2503732C1 (en) * | 2012-07-10 | 2014-01-10 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Method of processing natural-origin uranium-bearing ore |
| RU2604154C2 (en) * | 2014-12-15 | 2016-12-10 | Акционерное общество "ДАЛУР" (АО "Далур") | Method of uranium concentrates producing from acidic solutions |
-
2006
- 2006-02-20 RU RU2006105186/15A patent/RU2323883C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ВДОВЕНКО В.М., Современная радиохимия, Москва, Атомиздат, 1969, с.267. * |
| ХАРРИНГТОН Ч. и др., Технология производства урана, Пер. с англ., Москва, Госатомиздат, 1961, с.20-24. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2451761C1 (en) * | 2010-11-01 | 2012-05-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Method of processing natural uranium chemical concentrate |
| RU2503732C1 (en) * | 2012-07-10 | 2014-01-10 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Method of processing natural-origin uranium-bearing ore |
| RU2604154C2 (en) * | 2014-12-15 | 2016-12-10 | Акционерное общество "ДАЛУР" (АО "Далур") | Method of uranium concentrates producing from acidic solutions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2006105186A (en) | 2007-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2562989C1 (en) | Method of preparing vanadium oxide | |
| RU2736539C1 (en) | Method of producing vanadium oxide of a battery grade | |
| CN101954370B (en) | Method for recycling arsenic-containing waste residues | |
| CN103402909B (en) | Make UO3And/or U3O8It is converted into hydration UO4Method | |
| US10407316B2 (en) | Extraction of products from titanium-bearing minerals | |
| RU2323883C2 (en) | Method for processing natural uranium oxides | |
| WO2020237312A1 (en) | Recovery of titanium products from titanomagnetite ores | |
| JPH04119919A (en) | Production of titanium dioxide | |
| CN105523590A (en) | Method for preparing ferric chloride | |
| JP2018150588A (en) | Method for recovering scandium | |
| JP2000507307A (en) | Method for solubilizing metal valuables from Ta-Nb-ore material containing insoluble fluoride | |
| US1286400A (en) | Process of treating ores. | |
| CN104755640A (en) | Recovery of zinc from lead slag | |
| CN102205268A (en) | Wet processing method of tungsten-containing molybdenum oxide rough concentrate | |
| CN207738825U (en) | Extracting Scandium from Red Mud and the system for preparing iron oxide red | |
| RU2205885C2 (en) | Method of extraction of uranium from ore | |
| RU2576819C1 (en) | Procedure for processing silicon containing wastes of uranium production | |
| RU2618024C1 (en) | Method of extracting cerium | |
| RU2743383C1 (en) | Method of processing acid-resistant uranium-containing materials | |
| RU2503732C1 (en) | Method of processing natural-origin uranium-bearing ore | |
| US20240084417A1 (en) | Method for liquefying niobium and tantalum, and method for producing niobium solution and tantalum solution | |
| CN114075627A (en) | Germanium recovery method | |
| CN115491522A (en) | Method and equipment for reducing vanadium loss of vanadium-containing underflow slag | |
| US1316351A (en) | Process of treating copper ores by lixiviation with an so | |
| RU2219131C2 (en) | Method for uranium extraction from solid waste of sublimate production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090221 |