RU2201478C2 - Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием - Google Patents
Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием Download PDFInfo
- Publication number
- RU2201478C2 RU2201478C2 RU2000104208A RU2000104208A RU2201478C2 RU 2201478 C2 RU2201478 C2 RU 2201478C2 RU 2000104208 A RU2000104208 A RU 2000104208A RU 2000104208 A RU2000104208 A RU 2000104208A RU 2201478 C2 RU2201478 C2 RU 2201478C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- treatment
- stainless steel
- products
- sulfuric acid
- articles
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано при подготовке поверхности перед гальваническим никелированием. Способ включает промывку изделий в воде, обезжиривание и электрохимическую обработку в водном растворе серной кислоты, при этом электрическая обработка включает операции анодного и катодного травления при плотности тока (3-10)•102 А/м2 и концентрации серной кислоты 10-20 мас.%. Операции анодного и катодного травления повторяют в течение не более половины времени одной операции. Технический результат: повышение эффективности электрохимической обработки поверхности изделий из нержавеющей стали за счет улучшения чистоты обработки и обеспечения требуемой шероховатости, повышение экологической чистоты процесса, а также равномерное распределение прочности сцепления никелевого покрытия по всей покрываемой поверхности. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области технологии нанесения гальванических покрытий, а именно к подготовке поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим осаждением никеля.
Известен способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием путем анодной обработки изделий в растворе солевого агента - хлорида натрия (заявка Японии 00-58319, кл. МПК С 25 F 3/06, опубл. 19.12.85, бюл. 3.1458). Однако в известном способе не обеспечена достаточно высокая степень очистки поверхности изделий, в связи с чем в процессе последующего никелирования не будет обеспечена и достаточно высокая адгезия покрытия.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к заявляемому является способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали путем электрохимической обработки в режиме катодного травления их в растворе кислотного агента - соляной кислоты (заявка Японии 62-12315, кл. МПК C 25 D 5/26, опубл. 18.03.87, 3-308).
Однако использование известного способа не обеспечивает требуемой степени активирования поверхности перед гальваническим никелированием из-за недостаточно высокой степени чистоты обработки, что свидетельствует о недостаточно высокой эффективности процесса катодной обработки. Кроме того, в связи со значительным испарением токсичных паров соляной кислота в известном способе не обеспечена экологическая чистота технологического процесса.
Задачей авторов предлагаемого изобретения является разработка эффективного способа подготовке поверхности изделий из нержавеющей стали, обеспечивающего высокие экологическую чистоту технологического процесса и степень очистки поверхности стальных изделии, что является основой повышения адгезии получаемого на этапе гальванического никелирования покрытия, надежно защищающего изделия от воздействия коррозионного фактора среды.
Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании изобретения, состоит в повышении степени активирования поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием за счет повышения степени очистки их поверхности и обеспечения требуемой степени шероховатости, а также в повышении экологической чистоты технологического процесса и равномерном распределении прочности сцепления никелевого покрытия по всей покрываемой поверхности.
Поставленная задача достигается тем, что способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием включает промывку изделий в воде, обезжиривание, электрохимическую обработку в водном растворе серной кислоты, при этом электрохимическая обработка включает операции анодного, а затем катодного травления, операции осуществляют при плотности тока (3-10)•102 А/м2 и концентрации серной кислоты 10-20 мас.%.
Операции анодного и катодного травления повторяют в течение не более половины времени одной операции.
Предлагаемый способ поясняется следующим образом.
Первоначально готовят в пределах заявляемых концентраций водный раствор кислотного агента, в качестве которого в предлагаемом способе используют серную кислоту. Экспериментально установлено, что при электрохимической обработке в растворе указанной кислоты в заявляемых условиях наблюдается появление большего количества пузырьков газа в объеме электролизера и у поверхности обрабатываемых изделий, создающих эффект более интенсивного барботирования растора, чем при использовании других электролитов, что способствует более полному удалению пленок оксидов металлов и других загрязнений с поверхности изделий, чем это достигнуто в прототипе.
Электрохимическая обработка поверхности стальных изделий в предлагаемом способ включает в себя две последовательные стадии:
- анодное травление;
- катодное травление.
- анодное травление;
- катодное травление.
Экспериментально показано, что наиболее целесообразно в предлагаемом способе операции анодной и катодной обработки осуществлять в указанной последовательности и при оптимальной плотности тока в диапазоне значений 3-10•102 А/м2.
В таких условиях протекают следующие процессы.
В ходе анодной обработки при плотности тока в заявляемом диапазоне значений растворяются (подтравливаются) крайние участки поверхностью слоя изделий совместно с пленкой оксидов металлов и естественных загрязнений, находящихся на них. В течение расчетного времени при анодном травлении в раствор переходит ион металла с поверхностного слоя изделий, который образует прочное химическое соединение с высвобождающийся за счет диссоциации сильного электролита - серной кислоты сульфат - ионом. При этом экспериментально установлено, что требуемая степень шероховатости поверхности изделий, т.е. выведение (или съем) металла, достигается при оптимальных концентрациях серной кислоты, достаточных для поддержания необходимой электропроводности раствора, и оптимальной плотности тока.
Обеспечение требуемой шероховатости, характеризующей состояние готовности поверхностного слоя изделий к активному взаимодействию с материалом покрытия на последующих этапах гальванического никелирования, способствует активированию поверхности изделий.
На заключительной стадии анодной обработки, когда развиваются тормозящие процесс рястворения поверхностного слоя эффекты возрастания сопротивления за счет скопления в приповерхностном слое продуктов травления, осуществляют период в режим катодной обработки.
Следует отметить, что при анодной обработке на активной поверхности изделий появляется пассивная пленка окислов, образующихся в результате взаимодействия металла изделий с атомарным кислородом водного раствора электролита, который неизбежно накапливается в процессе электрохимической обработки. Наличие такой пленки может негативно повлиять на качество адгезионного взаимодействия с металлом покрытия на этапе гальванического никелирования.
В ходе катодной обработки появляется значительное количество газообразного водорода, наличие которого способствует барботированию раствора и интенсивной эвакуация скопившихся продуктов травления из окружающей обрабатываемые изделия зоны, что дополнительно повышает эффективность электрохимической обработки поверхности. Эффект барботирования в предлагаемом способе проявляется в большей степени, чем в прототипе, за счет интенсификации выделения газообразного водорода в экспериментально подобранных оптимальных плотностей тока и концентраций серной кислоты, достаточных для развития оптимальной электропроводности раствора. При этом эффективно удаляется пассивная пленка оксидов, о которой говорилось выше.
В прототипе использование только одной фазы электрохимической обработки - катодной обработки - является недостаточно эффективным приемом, поскольку при этом обеспечивается лишь механическое отторжение внешнего слоя оксидов и загрязнений, тогда как участки поверхности с глубоким проникновением в них оксидов металлов остаются незатронутыми, вследствие чего должной активации поверхности изделий перед гальваническим никелированием не происходит. Удаление таких участков поверхности в предлагаемом способе обеспечено дополнительным введением операции анодного травления перед катодной обработкой, открывающей доступ кислотного агента в течение расчетного времени к участкам, на которых еще остаются загрязнения и оксиды, и развития требуемой шероховатости, в связи с чем эффективность процесса очистки значительно повышается
Нижний предел оптимальных плотностей тока процесса электрохимической обработки ограничен величиной 10•102 А/м2 по соображениям обеспечения эффективной длительности процесса, верхний - 20•102 А/м2 - ограничен из-за опасности развития эффекта полировки поверхности, при котором не обеспечивается требуемая степень шероховатости поверхности, являющейся основой надежного сцепления последней со слоем гальванического покрытия.
Нижний предел оптимальных плотностей тока процесса электрохимической обработки ограничен величиной 10•102 А/м2 по соображениям обеспечения эффективной длительности процесса, верхний - 20•102 А/м2 - ограничен из-за опасности развития эффекта полировки поверхности, при котором не обеспечивается требуемая степень шероховатости поверхности, являющейся основой надежного сцепления последней со слоем гальванического покрытия.
Экспериментально определены оптимальные концентрации раствора серной кислоты, при которых обеспечивается долговременная катодная обработка, позволяющая наиболее полно удалить весь поверхностный слой с оксидами и загрязнениями. Эти концентрации находятся в диапазоне значений 10-20 мас.%. Так замечено, что при концентрациях, меньших 10 мас.% кислотного агента недостаточно для развития требуемой электропроводности раствора, при этом не обеспечивается и полнота очистки поверхности изделий. При концентрациях серной кислоты, превышающих верхний заявляемый предел - 20 мас.%, процесс малоэффективен, поскольку в этом случае развивается быстротекущий и интенсивный процесс разложения кислотного агента и воды и полезная электрическая энергия перерасходуется необоснованно. Оптимально показано использование водных растворов серной кислоты в диапазоне значений концентраций от 10-20 мас. %, при которых обеспечивается и требуемая электропроводность раствора и расчетное время травления, достаточное для эффективного очищения поверхности и создания требуемой шероховатости.
В случаях наличия значительного слоя оксидов и загрязнений в поверхностном слое изделий операции анодной и катодной обработки необходимо провести повторно в течение половины длительности одного рабочего цикла травления при исходной плотности тока.
На фиг. 1 представлена фотография, иллюстрирующая результаты электрохимической обработки с применением последовательных стадий анодного и катодного травления по предлагаемому способу, на которых виден план сформированной шероховатости на поверхности изделий из нержавеющих сталей марок 20Х23Н18 и 18XH9T. На фиг.2 изображен вид поверхности изделий, подвергшихся анодной и катодной обработке при плотности тока 30•102 А/м2, иллюстрирующей проявление эффекта полировки.
Количественно степень оптимальной шероховатости оценена в у.e. как величина съема металла от 4 до 6 мкм, что по расчетно-теоретическим представлениям значительно превышает возможности прототипа.
Таким образом при использовании предлагаемого изобретения обеспечивается более эффективное активирование поверхности изделий из нержавеющих сталей перед гальваническим никелированием за счет обеспечения более высокой степени очистки их поверхности от оксидов и загрязнений. Кроме того, в предлагаемом способе повышена экологическая чистота технологического процесса за счет исключения из сферы его средств соляной кислоты.
Пример 1. Предлагаемый способ реализован в лабораторных условиях на установке электролитического никелирования изделий.
Первоначально ванну электрохимического травления заполняют водным раствором кислотного агента - серной кислоты - с концентрацией 10 мас.%, после чего в нее загружают изделия из нержавеющей стали марки 20X23H18, например детали крепежа.
Затем проводят электрохимическую обработку сначала в режиме анодного травления при плотности тока в условиях данного примера 3•102 А/м2. После завершения операции анодной обработки в течение расчетного времени (порядка 20 мин) электрохимическую обработку переводят в режим катодного травления при указанной плотности тока.
На фиг.2 представлена картина полученной в условиях предлагаемого способа состояния поверхности обрабатываемых изделий, из которой видно, что шероховатость имеет вид равномерно распределенных по поверхности изделий впадин, раковин и выступов, высота профиля которых минимально (порядка ±10%) отклоняется от среднего значения. Визуально состояние поверхности обработанных изделий оценивалась на микроскопе модель МП СУ-1, а профиль поверхностного слоя - на приборе "Профилометр-профилограф - 252".
Пример 2. В условиях примера 1 реализованы концентрация серной кислоты 20 мас.% при плотности катодной и анодной обработки 10•102 А/м2.
Пример 3. Реализован в условиях примера 2 при плотности тока 30 А/м2.
Пример 4. В условиях примера 1 с дополнительной повторной анодной и катодной обработкой в течение 10 мин.
Данные по примерам сведены в таблицу.
С учетом примеров реализации заявляемого способа, иллюстративных материалов и данных таблицы можно заключить, что использование всех операций и их последовательности, режимов, кислотного агента процесса электрохимической обработки изделий из нержавеющей стали в рамках предлагаемого способа обеспечивает более высокую степень очистки поверхности указанных изделий, на чем основана более эффективная активация поверхности, следствием наличия которой будет высокая адгезия слоя никелевого покрытия, получаемого на этапе гальванического нанесения покрытия, и в более оптимальных условиях, чем это обеспечено в способе-прототипе.
Claims (2)
1. Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали, перед гальваническим никелированием, включающий промывку изделий в воде, обезжиривание, электрохимическую обработку в водном растворе серной кислоты, отличающийся тем, что электрохимическая обработка включает операции анодного, а затем катодного травления, при этом операции осуществляют при плотности тока (3-10)•102 А/м2 и концентрации серной кислоты 10-20 мас. %.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что операции анодного и катодного травления повторяют в течение не более половины времени одной операции.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000104208A RU2201478C2 (ru) | 2000-02-18 | 2000-02-18 | Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000104208A RU2201478C2 (ru) | 2000-02-18 | 2000-02-18 | Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2000104208A RU2000104208A (ru) | 2001-11-20 |
RU2201478C2 true RU2201478C2 (ru) | 2003-03-27 |
Family
ID=20230887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000104208A RU2201478C2 (ru) | 2000-02-18 | 2000-02-18 | Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2201478C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2549037C2 (ru) * | 2013-07-03 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим меднением |
-
2000
- 2000-02-18 RU RU2000104208A patent/RU2201478C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
ГОСТ 9.305-84. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. - М., 1988, с.165 и 166, карта 13, 19. * |
ЛАЙНЕР В.И. Защитные покрытия металлов. - М.: Металлургия, 1974, с.15,48. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2549037C2 (ru) * | 2013-07-03 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим меднением |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20080217186A1 (en) | Electropolishing process for titanium | |
WO1990015168A1 (en) | Electrolytic method for regenerating tin or tin-lead alloy stripping compositions | |
RU2583500C2 (ru) | Травление нержавеющей стали в окислительной электролитической ванне с кислотой | |
CN114855105A (zh) | 一种钛阳极基材前处理方法 | |
CN114411157A (zh) | 一种铝箔残留氯离子的清洗方法及其应用 | |
RU2201478C2 (ru) | Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим никелированием | |
RU97106251A (ru) | Способ кондиционирования наружной поверхности элемента, изготовленного из меди или медного сплава, изложницы для непрерывного литья металлов | |
US3632490A (en) | Method of electrolytic descaling and pickling | |
JP5518421B2 (ja) | ニッケルめっきが施された銅又は銅合金屑のリサイクル方法 | |
KR20160100343A (ko) | 알루미늄재의 전해 연마 처리 방법 | |
CN114540824A (zh) | 一种利用废酸溶液再生钛阳极板的方法 | |
US4145267A (en) | Nonplating cathode and method for producing same | |
JPH0361397A (ja) | スチールより成る平坦加工品の片面のみの電解被覆方法 | |
JP3295839B2 (ja) | 電解コンデンサ用アルミニウム箔における箔表面の銅除去方法 | |
JP2630702B2 (ja) | 金属基体上に被覆された金または白金族金属を剥離回収する方法及びその剥離回収装置 | |
JP3235216B2 (ja) | 不溶性電極及び/又は電気メッキ槽の洗浄方法 | |
JP2003171788A (ja) | 被メッキ物から金属母材を分別回収する装置および前記分別回収方法 | |
JP3339505B1 (ja) | 銅メッキカーボン電極の銅メッキ剥離装置 | |
KR100710481B1 (ko) | 주석 박리 조성물 및 그를 이용한 주석 박리 방법 | |
JP2011140678A (ja) | 銀めっきが施された銅又は銅合金屑のリサイクル方法 | |
JPH02310400A (ja) | マグネシウム上のめっき皮膜を剥離する方法 | |
JP2001140093A (ja) | 金属フープ材のめっき後処理方法 | |
DE19820001C2 (de) | Verfahren zur Entfernung von Metallschichten auf Metall, Glas, Keramik und Kunststoffteilen | |
JPS63235500A (ja) | 電解粗面化処理のための前処理方法 | |
JP4732081B2 (ja) | 酸化アルミニウム膜形成用組成物及び酸化アルミニウム膜形成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070219 |