RU2190674C2 - Способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия с воспроизводством нитрита натрия - Google Patents
Способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия с воспроизводством нитрита натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2190674C2 RU2190674C2 RU2000132450/02A RU2000132450A RU2190674C2 RU 2190674 C2 RU2190674 C2 RU 2190674C2 RU 2000132450/02 A RU2000132450/02 A RU 2000132450/02A RU 2000132450 A RU2000132450 A RU 2000132450A RU 2190674 C2 RU2190674 C2 RU 2190674C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium nitrite
- solution
- sodium
- absorbers
- nitrite
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к металлургии благородных металлов. Изобретение позволяет в процессе получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия на стадии обработки хлоридных растворов благородных металлов нитритом натрия воспроизводить более 50% нитрита натрия. Образующуюся газовую смесь, содержащую оксиды азота, обрабатывают гидроксидом натрия в 2-4 последовательно соединенных абсорберах. Перед обработкой гидроксидом натрия газовую смесь обрабатывают окислителем, например воздухом, кислородом, азотной кислотой, пероксидом водорода. 1 з.п.ф-лы.
Description
Относится к области цветной металлургии, в частности металлургии благородных металлов.
В процессе переработки производственных растворов одной из операций аффинажа родия является его концентрирование в осадок аммонийно-натриевых нитритных солей.
Известен способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия (1), по которому хлоридный раствор, содержащий металлы платиновой группы (МПГ) выпаривают с добавлением азотной кислоты, затем при перемешивании обрабатывают нитритом натрия (нитруют), прогревают, охлаждают и отделяют осадок примесей. Из полученного нитритного раствора МПГ добавкой хлорида аммония осаждают соль
x{(NH4)2Na[Rh(NO2)6]}•Y{(NH4)2Na[Ir(NO2)6]}.
x{(NH4)2Na[Rh(NO2)6]}•Y{(NH4)2Na[Ir(NO2)6]}.
Способ принят за прототип.
Недостатком способа являются следующие моменты. Выделяющиеся в процессе обработки хлоридного раствора МПГ нитритом натрия оксиды азота безвозвратно теряются. Способ требует относительно высоких затрат на реактивы. Кроме того, его реализация оказывает вредное воздействие на экологию.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является утилизация оксидов азота с воспроизводством нитрита натрия.
Технический результат достигается тем, что в известном способе получения аммонийно-натриевых солей родия, включающем обработку хлоридного раствора благородных металлов (БМ) при нагревании нитритом натрия, прогревание нитритного раствора с образованием газовой смеси оксидов азота, охлаждение и отделение осадка примесей, осаждение из нитритного раствора аммонийно-натриевых нитритных солей родия обработкой хлоридом аммония, газовую смесь оксидов азота обрабатывают раствором щелочи для получения нитрита натрия, обработку проводят в 2-4 последовательно соединенных газоходами абсорберах, причем перед поступлением в каждый из абсорберов со щелочью газовую смесь оксидов азота обрабатывают окислителем.
Сущность способа заключается в следующем. При обработке хлоридных растворов благородных металлов нитритом натрия образуются оксиды азота. В результате проведенных исследований установлено, что в газовой смеси содержание NO преобладает над NO2 (мольное соотношение около 3:1). При обработке такой газовой смеси раствором щелочи (NaOH) образуется раствор, содержащий нитрит натрия. Известно [2], что оксид азота (II) практически не взаимодействует со щелочью, а NO2 реагирует как индивидуально:
3NO2+Н2O=2HNO3+NO (1)
2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O (2)
так и в эквимолярной смеси с NO:
NO+NO2=N2O3 (3)
N2O3+2NaOH=2NaNO2+H2O (4)
N2O3+H2O=2HNO2 (5)
3HNO2=HNO3+2NO+H2O (6)
Для увеличения степени извлечения связанного азота с получением нитрита натрия предлагается газовую смесь перед поступлением в абсорберы обрабатывать окислителем, например воздухом. Абсорбцию оксидов азота следует проводить в 2-4 последовательно соединенных абсорберах для более полной абсорбции вторичного NO, образующегося по реакциям (1) и (6).
3NO2+Н2O=2HNO3+NO (1)
2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O (2)
так и в эквимолярной смеси с NO:
NO+NO2=N2O3 (3)
N2O3+2NaOH=2NaNO2+H2O (4)
N2O3+H2O=2HNO2 (5)
3HNO2=HNO3+2NO+H2O (6)
Для увеличения степени извлечения связанного азота с получением нитрита натрия предлагается газовую смесь перед поступлением в абсорберы обрабатывать окислителем, например воздухом. Абсорбцию оксидов азота следует проводить в 2-4 последовательно соединенных абсорберах для более полной абсорбции вторичного NO, образующегося по реакциям (1) и (6).
Использование более четырех абсорберов нецелесообразно, так как степень извлечения азота при этом практически не повышается но увеличиваются затраты на реактивы и оборудование.
Примеры осуществления процесса.
Пример 1
200 мл хлоридного раствора, содержащего, г/л: Rh 3,5; сумма МПГ 58,4; сумма неблагородных элементов (нб/элементов) 60,8. Раствор залили в реактор, последовательно соединенный газоходом с двумя абсорберами. В абсорберы залили по 100 мл раствора гидроксида натрия (пл. 1,30 г/м3). Раствор в реакторе нагрели до 70oС и обработали концентрированным раствором нитрита натрия (560 г/л) до установления рН 4,0. Раствор нитрита натрия вводили равномерным потоком в течение часа. Расход составил 168 г NaNO2 (34 г связанного азота). После прекращения ввода нитрита натрия раствор прогрели при температуре 90-95oС в течение 2 часов, охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Из полученного раствора обработкой хлоридом аммония осадили аммонийно-натриевый гексанитрит родия.
200 мл хлоридного раствора, содержащего, г/л: Rh 3,5; сумма МПГ 58,4; сумма неблагородных элементов (нб/элементов) 60,8. Раствор залили в реактор, последовательно соединенный газоходом с двумя абсорберами. В абсорберы залили по 100 мл раствора гидроксида натрия (пл. 1,30 г/м3). Раствор в реакторе нагрели до 70oС и обработали концентрированным раствором нитрита натрия (560 г/л) до установления рН 4,0. Раствор нитрита натрия вводили равномерным потоком в течение часа. Расход составил 168 г NaNO2 (34 г связанного азота). После прекращения ввода нитрита натрия раствор прогрели при температуре 90-95oС в течение 2 часов, охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Из полученного раствора обработкой хлоридом аммония осадили аммонийно-натриевый гексанитрит родия.
Образующийся в процессе нитрования газ содержал NO, NO2 и NOCl в мольном соотношении 3:1:1. Перед поступлением в абсорберы его смешивали с воздухом в соотношении NO: O2=4:1. За время нитрования с отходящими газами в абсорберы поступило 23,8 г связанного азота. Раствор после абсорбции (объединенный из двух абсорберов) содержал 93,50 г нитрита натрия и 19,18 г нитрата натрия (суммарное содержание связанного азота 22,13 г), т.е. извлечение из газа в щелочной раствор (по азоту) составило 93%. При пропускании газа через четыре абсорбера с гидроксидом натрия извлечение оксидов азота составило 99,2%.
Пример 2
200 мл хлоридного раствора, содержащего, г/л: Rh 3,5; сумма МПГ 58,4; сумма нб/элементов 60,8. Раствор залили в реактор, последовательно соединенный газоходом с двумя абсорберами. В абсорберы залили по 100 мл раствора гидроксида натрия (пл. 1,30 г/м3). Раствор в реакторе нагрели до 70oС и обработали концентрированным раствором нитрита натрия (560 г/л) до установления рН 4,0. Раствор нитрита натрия вводили равномерным потоком в течение часа. Расход составил 168 г NaNO2 (34 г связанного азота). После прекращения ввода нитрита натрия раствор прогрели при температуре 90-95oС в течение 2 часов, охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Из полученного раствора обработкой хлоридом аммония осадили аммонийно-натриевый гексанитрит родия.
200 мл хлоридного раствора, содержащего, г/л: Rh 3,5; сумма МПГ 58,4; сумма нб/элементов 60,8. Раствор залили в реактор, последовательно соединенный газоходом с двумя абсорберами. В абсорберы залили по 100 мл раствора гидроксида натрия (пл. 1,30 г/м3). Раствор в реакторе нагрели до 70oС и обработали концентрированным раствором нитрита натрия (560 г/л) до установления рН 4,0. Раствор нитрита натрия вводили равномерным потоком в течение часа. Расход составил 168 г NaNO2 (34 г связанного азота). После прекращения ввода нитрита натрия раствор прогрели при температуре 90-95oС в течение 2 часов, охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Из полученного раствора обработкой хлоридом аммония осадили аммонийно-натриевый гексанитрит родия.
Образующийся в процессе нитрования газ содержал NO, NO2 и NOCl в мольном соотношении 3: 1: 1. Перед поступлением в абсорберы его смешивали с газообразным кислородом в соотношении NO:O2=4:1. За время нитрования с отходящими газами в абсорберы поступило 23,8 г связанного азота. Раствор после абсорбции (объединенный из двух абсорберов) содержал 94,30 г нитрита натрия и 20,10 г нитрата натрия (суммарное содержание связанного азота 22,44 г), т.е. извлечение из газа в щелочной раствор (по азоту) составило 94,3%. При пропускании газа через четыре абсорбера с гидроксидом натрия извлечение оксидов азота составило 99,4%.
Пример 3
200 мл хлоридного раствора, содержащего, г/л: Rh 3,5; сумма МПГ 58,4; сумма нб/элементов 60,8. Раствор залили в реактор, последовательно соединенный газоходом с двумя абсорберами. В абсорберы залили по 100 мл раствора гидроксида натрия (пл. 1,30 г/м3). Раствор в реакторе нагрели до 70oС и обработали концентрированным раствором нитрита натрия (560 г/л) до установления рН 4,0. Раствор нитрита натрия вводили равномерным потоком в течение часа. Расход составил 168 г NaNO2 (34 г связанного азота). После прекращения ввода нитрита натрия раствор прогрели при температуре 90-95oС в течение 2 часов, охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Из полученного раствора обработкой хлоридом аммония осадили аммонийно-натриевый гексанитрит родия.
200 мл хлоридного раствора, содержащего, г/л: Rh 3,5; сумма МПГ 58,4; сумма нб/элементов 60,8. Раствор залили в реактор, последовательно соединенный газоходом с двумя абсорберами. В абсорберы залили по 100 мл раствора гидроксида натрия (пл. 1,30 г/м3). Раствор в реакторе нагрели до 70oС и обработали концентрированным раствором нитрита натрия (560 г/л) до установления рН 4,0. Раствор нитрита натрия вводили равномерным потоком в течение часа. Расход составил 168 г NaNO2 (34 г связанного азота). После прекращения ввода нитрита натрия раствор прогрели при температуре 90-95oС в течение 2 часов, охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Из полученного раствора обработкой хлоридом аммония осадили аммонийно-натриевый гексанитрит родия.
Образующийся в процессе нитрования газ содержал NO, NO2 и NOCl в мольном соотношении 3: 1: 1. Перед поступлением в абсорберы его смешивали с 30%-ным раствором пероксида водорода в соотношении NO:Н2О2=2:1. За время нитрования с отходящими газами в абсорберы поступило 23,8 г связанного азота. Раствор после абсорбции (объединенный из двух абсорберов) содержал 91,80 г нитрита натрия и 20,30 г нитрата натрия (суммарное содержание связанного азота 21,97 г), т. е. извлечение из газа в щелочной раствор (по азоту) составило 92,3%. При пропускании газа через четыре абсорбера с гидроксидом натрия извлечение оксидов азота составило 98,6%.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет в процессе получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия на стадии обработки хлоридных растворов благородных металлов нитритом натрия воспроизводить и возвращать в производственный цикл более 55% дорогостоящего реагента - нитрита натрия.
Источники информации
1. Металлургия благородных металлов. /Под ред. Л.В.Черняева. Изд. 2. М.: Металлургия, 1987, с.411.
1. Металлургия благородных металлов. /Под ред. Л.В.Черняева. Изд. 2. М.: Металлургия, 1987, с.411.
2. Н.С.Ахметов. Общая и неорганическая химия. М.: Высшая школа, 1981, с. 344-365.
Claims (2)
1. Способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия, включающий обработку хлоридного раствора благородных металлов при нагревании нитритом натрия, прогревание нитритного раствора с образованием газовой смеси оксидов азота, охлаждение и отделение осадка примесей, осаждение из нитритного раствора аммонийно-натриевых нитритных солей родия обработкой хлоридом аммония, отличающийся тем, что газовую смесь оксидов азота обрабатывают раствором щелочи для получения нитрита натрия, обработку проводят в 2-4 последовательно соединенных газоходами абсорберах, причем перед поступлением в каждый из абсорберов с щелочью газовую смесь оксидов азота обрабатывают окислителем.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют воздух, кислород или пероксид водорода.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000132450/02A RU2190674C2 (ru) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | Способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия с воспроизводством нитрита натрия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000132450/02A RU2190674C2 (ru) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | Способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия с воспроизводством нитрита натрия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2190674C2 true RU2190674C2 (ru) | 2002-10-10 |
RU2000132450A RU2000132450A (ru) | 2003-01-20 |
Family
ID=20243904
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000132450/02A RU2190674C2 (ru) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | Способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия с воспроизводством нитрита натрия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2190674C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2751206C1 (ru) * | 2020-11-16 | 2021-07-12 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ очистки раствора родия от примесей |
-
2000
- 2000-12-25 RU RU2000132450/02A patent/RU2190674C2/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Металлургия благородных металлов. Под ред. ЧЕРНЯЕВА Л.В. Изд. 2. - М.: Металлургия, 1987, с.411. МАСЛЕНИЦКИЙ И.Н. и др. Металлургия благородных металлов. М.: Металлургия, 1972, с.328. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2751206C1 (ru) * | 2020-11-16 | 2021-07-12 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ очистки раствора родия от примесей |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU658613B2 (en) | Aqueous phase removal of nitrogen from nitrogen compounds | |
JPS63178829A (ja) | 廃ガスよりの酸化窒素類の分離中にアンモニアを収回する方法および装置 | |
US4853193A (en) | Process for removing NOx and SOx from a gaseous mixture | |
GB1498152A (en) | Method of heat recovery in a process for the removal of nitrogen oxides from exhaust gases | |
RU2190674C2 (ru) | Способ получения аммонийно-натриевых нитритных солей родия с воспроизводством нитрита натрия | |
CN112403184B (zh) | 一种利用烧结烟气回收多种硫资源的方法 | |
CN110102009A (zh) | 一种催化氧化硫氰化物的方法 | |
US3110563A (en) | Process for the production of high percentage nitric oxide | |
DE69622424T2 (de) | Verfahren zur herstellung und wiederverwendung von salpetersäure | |
EP1954630A2 (en) | Process for preparing a metal hydroxide | |
RU2027668C1 (ru) | Способ получения нитрата натрия | |
GB1523726A (en) | Process for removing no from a flue gas by selective reduction with | |
Maetzing et al. | Chemistry of the electron beam process and its application to emission control | |
CZ282130B6 (cs) | Způsob opětovného záskávání oxidu dusnatého z odpadního plynu vznikajícího při výrobě dusitanu amonného | |
RU2165289C2 (ru) | Способ очистки отходящих газов от окислов азота | |
RU2049545C1 (ru) | Способ извлечения цезия из азотнокислых растворов | |
US1925739A (en) | Method of preparing ammonium sulphate | |
JP3104253B2 (ja) | アンモニアまたは亜硝酸性窒素含有水の処理方法 | |
JPS5889987A (ja) | 脱硫及び脱硝排水の浄化処理方法 | |
SU696062A1 (ru) | Способ очистки сульфатных цинковых растворов от железа | |
RU2146168C1 (ru) | Способ очистки отходящих газов от оксидов азота | |
JPH0127796B2 (ru) | ||
SU394318A1 (ru) | Способ переработки отработанных сернокислотных травильных растворов | |
JPS5949048B2 (ja) | 排ガスの湿式処理方法 | |
JPH03166324A (ja) | 白金の回収方法 |