RU2181352C1 - Способ получения тетрафторметана - Google Patents
Способ получения тетрафторметана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2181352C1 RU2181352C1 RU2001110755A RU2001110755A RU2181352C1 RU 2181352 C1 RU2181352 C1 RU 2181352C1 RU 2001110755 A RU2001110755 A RU 2001110755A RU 2001110755 A RU2001110755 A RU 2001110755A RU 2181352 C1 RU2181352 C1 RU 2181352C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fluorine
- tetrafluoromethane
- trifluoromethane
- fluorination
- reactor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетрафторметана, применяемого как низкотемпературный хладагент, реагент для сухого травления полупроводников, ингибитор горения. Способ включает фторирование трифторметана фтором, содержащим кислород, в присутствии тетрафторметана при повышенной температуре. При этом используют трифторметан, предварительно подогретый до 100-400oС, и фтор, содержащий 0,05-0,2 мас.% кислорода, и процесс проводят в реакторе, заполненном металлической насадкой, подходящей для условий реакции, такой, как насадка из меди, никеля и хрома, в присутствии в качестве разбавителя тетрафторметана в количестве 5-90 мас.% по отношению к фтору. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области органической химии, в частности к области получения тетрафторметана, применяемого как хладагент для получения низких температур, реагент для сухого травления в электронной промышленности, ингибитор пламени.
Описано получение тетрафторметана каталитическим фторированием тетрахлорметана фтористым водородом в присутствии катализатора эмпирического состава СrО3Р3, приготовленного фторированием гидроокиси хрома при температуре до 600oС. Мольное соотношение CCl4:HF равно 2,92:14,0.
Недостатками указанного способа являются низкий выход тетрафторметана 92,5%, наличие в готовом продукте недофторированных веществ, а именно трифтормонохлорметана, использование катализатора, который предварительно необходимо получить из окиси хрома [патент США N 3752850, oпубл. 14.08.73, нац. кл. 260-544F], что усложняет технологическую схему процесса в целом.
Известен также способ производства тетрафторметана совместным сжиганием фтора и трифторхлорметана [патент США N 2895999, oпубл. 21.07.59].
Недостатками способа являются низкая конверсия 67%; необходимость использования избыточного количества исходного трифторхлорметана, который загрязняет целевой продукт; образование в процессе агрессивных продуктов, таких как фториды хлора (это увеличивает опасность процесса); необходимость дополнительной очистки готового продукта от хлора, фторидов хлора, что усложняет технологическую схему.
Наиболее близким по технологической сущности и совокупности существенных признаков является способ получения тетрафторметана реакцией трифторметана с избытком фтора в трубчатом реакторе [патент США N 3414628, oпубл. 03.12.68, нац. кл. 260-653.8].
Недостатком способа является повышенная опасность процесса вследствие:
- подачи в реакционную зону неразбавленного инертом фтора;
- нагревания фтора до высокой температуры 200 - 600oС в зоне ввода фтора в реактор, что способствует преждевременной диссоциации фтора на активные атомы и бурному началу реакции в зоне смешения с трифторметаном, приводящему к неуправляемому развитию процесса;
- проведения реакции фторирования в полом реакторе, что приводит к возникновению местных перегревов и, в итоге, резкому неуправляемому повышению температуры.
- подачи в реакционную зону неразбавленного инертом фтора;
- нагревания фтора до высокой температуры 200 - 600oС в зоне ввода фтора в реактор, что способствует преждевременной диссоциации фтора на активные атомы и бурному началу реакции в зоне смешения с трифторметаном, приводящему к неуправляемому развитию процесса;
- проведения реакции фторирования в полом реакторе, что приводит к возникновению местных перегревов и, в итоге, резкому неуправляемому повышению температуры.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения тетрафторметана без указанных выше недостатков.
Поставленная цель достигается методом фторирования галогенсодержащих углеводородов, в частности трифторметана, предварительно нагретых до 100-400oС.
Фтор в зону реакции подается без предварительного нагревания. В качестве инертного разбавителя используется тетрафторметан в количестве 5-90% по отношению к фтору.
Использование в качестве разбавителя фтора тетрафторметана снимает опасность фторирования и не приводит к загрязнению продукта реакции.
Подаваемый на синтез фтор содержит 0,05-0,2% кислорода.
Процесс фторирования галогенсодержащих углеводородов происходит в реакторе, заполненном металлической насадкой (например, медь, никель, хром), что облегчает равномерное распределение тепла в зоне реакции и стабилизации процесса.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Фторирование трифторметана осуществляют в стальном реакторе, заполненном медной стружкой. Реактор снабжен рубашкой для подачи охлаждающей воды. В нижнюю часть реактора подается предварительно нагретый до температуры 200oС трифторметан в количестве 100 л/час. Фтор, содержащий 0,05 мас.% кислорода и 99,95 мас.% фтора, вводится в нижнюю часть реактора. В нижнюю часть реактора подается тетрафторметан в количестве, равном 5% от подаваемого фтора. Температура в зоне реакции поддерживается на уровне 100oС. Продукты реакции очищают от фтористого водорода конденсацией последнего в ловушке при температуре -10oС. Несконденсировавшийся фтористый водород поглощается поглотителем известковым в колонке.
Состав продукта по данным хроматографического анализа в мас.%: CF4 - 99,8; С2F6 - 0,2 ( с учетом тетрафторметана, поданного на разбавление фтора).
Пример 2. Получение тетрафторметана проводится в условиях примера 1. Содержание кислорода во фторе 0,2%. Количество подаваемого на разбавление тетрафторметана 90% по отношению к фтору. Трифторметан предварительно нагревали до температуры 400oС. Реактор заполнен никелевой стружкой.
Состав продукта после отделения фтористого водорода в мас.%: CF4 - 99,95; С2F6 - 0,05.
Пример 3. Получение тетрафторметана проводится в условиях примера 1. Фторирование осуществляется в полом реакторе. Количество подаваемого на разбавление CF4 - 5,0 % по отношению к фтору. Расход фтора 102 л/ч. Состав продукта после отделения фтористого водорода в мас.%: CF4 - 93,4; С2F6 - 5,0; C3F8 - 1,0 ; C4F10 - 0,6.
Claims (2)
1. Способ получения тетрафторметана фторированием трифторметана фтором, содержащим кислород, в присутствии тетрафторметана при повышенной температуре, отличающийся тем, что используют трифторметан, предварительно подогретый до 100-400oС, и фтор, содержащий 0,05-0,2 мас. % кислорода, и процесс проводят в реакторе, заполненном металлической насадкой, подходящей для условий реакции, в присутствии тетрафторметана в количестве 5-90 мас. % по отношению к фтору в качестве разбавителя.
2. Способ получения тетрафторметана по п. 1, отличающийся тем, что в качестве металлической насадки используют насадку из меди, никеля и хрома.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001110755A RU2181352C1 (ru) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | Способ получения тетрафторметана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001110755A RU2181352C1 (ru) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | Способ получения тетрафторметана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2181352C1 true RU2181352C1 (ru) | 2002-04-20 |
Family
ID=20248729
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001110755A RU2181352C1 (ru) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | Способ получения тетрафторметана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2181352C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109867586A (zh) * | 2017-12-04 | 2019-06-11 | 浙江省化工研究院有限公司 | 一种三氟甲烷资源化转化生产四氟化碳的方法 |
-
2001
- 2001-04-24 RU RU2001110755A patent/RU2181352C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109867586A (zh) * | 2017-12-04 | 2019-06-11 | 浙江省化工研究院有限公司 | 一种三氟甲烷资源化转化生产四氟化碳的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2395618C (fr) | Nouveau procede de preparation du 1,1,1-trifluoro-2,2-dichloroethane | |
WO1996019425A1 (en) | Process for the preparation of perfluorocarbons | |
CN101432252A (zh) | 1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制造方法 | |
JP4851463B2 (ja) | フッ化カルボニルの製造方法 | |
WO2014077246A1 (ja) | ドライエッチングガスの製造方法 | |
US6720464B2 (en) | Production and use of octafluoropropane | |
CA1299202C (fr) | Synthese du chloro-1 difluoro-1,1 ethane | |
JP2947158B2 (ja) | ヘキサフルオロエタンの製造方法 | |
KR100502996B1 (ko) | 옥타플루오로프로판의 제조 방법 | |
RU2181352C1 (ru) | Способ получения тетрафторметана | |
US5336816A (en) | Method for preparing 1,1-dichloro-1-fluoroethane | |
CN1384049A (zh) | 三氟化氮的制备方法 | |
JP4508356B2 (ja) | 三フッ化窒素の製造方法及びその用途 | |
US5705717A (en) | Fluorination process using hydrogen fluoride-containing fluorinating agents | |
JP3159043B2 (ja) | テトラフルオロメタンの製造方法 | |
JP7088025B2 (ja) | 3-クロロ-1,1,2,2-テトラフルオロプロパンの製造方法 | |
US5672788A (en) | Two-step process for manufacturing 1,1-difluoroethane | |
JP4624905B2 (ja) | 三フッ化窒素の製造方法 | |
KR20080016944A (ko) | 할로겐화 질소의 합성방법 | |
US20100280292A1 (en) | Method of recovering hydrofluoric acid | |
JP4574259B2 (ja) | フルオロメタンの精製方法 | |
JP2002539096A (ja) | フッ素化された化合物を製造する方法 | |
KR980009213A (ko) | 1-클로로-1,1-디플루오로에탄의 플루오르화에 의한 1,1,1-트리플루오로에탄의 합성 | |
KR100569245B1 (ko) | 불화 금속계 촉매를 이용한 펜타플루오로에틸요오다이드의 제조방법 | |
RU2280030C1 (ru) | Способ получения перфторалкансульфофторидов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100425 |