RU2119503C1 - Способ получения суберина из коры березы - Google Patents
Способ получения суберина из коры березы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2119503C1 RU2119503C1 RU96102551A RU96102551A RU2119503C1 RU 2119503 C1 RU2119503 C1 RU 2119503C1 RU 96102551 A RU96102551 A RU 96102551A RU 96102551 A RU96102551 A RU 96102551A RU 2119503 C1 RU2119503 C1 RU 2119503C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- suberin
- aqueous
- birch bark
- activation
- bark
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 title claims abstract description 13
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 title claims abstract description 13
- 229930183415 Suberin Natural products 0.000 title claims description 20
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 17
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000002360 explosive Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 abstract 1
- 239000002916 wood waste Substances 0.000 abstract 1
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 16
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JYDNKGUBLIKNAM-UHFFFAOYSA-N Oxyallobutulin Natural products C1CC(=O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(CO)CCC(C(=C)C)C5C4CCC3C21C JYDNKGUBLIKNAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- FVWJYYTZTCVBKE-ROUWMTJPSA-N betulin Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(CO)CC[C@@H](C(=C)C)[C@@H]5[C@H]4CC[C@@H]3[C@]21C FVWJYYTZTCVBKE-ROUWMTJPSA-N 0.000 description 2
- MVIRREHRVZLANQ-UHFFFAOYSA-N betulin Natural products CC(=O)OC1CCC2(C)C(CCC3(C)C2CC=C4C5C(CCC5(CO)CCC34C)C(=C)C)C1(C)C MVIRREHRVZLANQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- -1 isopropyl alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000004230 steam cracking Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Использование: выделение ценных органических соединений, используемых в медицинской, химической и парфюмерной промышленностях, из отходов переработки древесины. Сущность изобретения: кора березы предварительно активируется в условиях взрывного автогидролиза при следующих параметрах: давление 3 - 5 МПа, температура 180 - 260oC и продолжительность активации 60 - 360 секунд с последующим гидролизом в водно-спиртощелочной или в водно-щелочной среде при дальнейшем подкислении гидролизата. Достигается интенсификация процесса за счет упрощения технологии при снижении энергетических затрат. 2 табл.
Description
Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения суберина из коры березы.
Известен способ получения суберина, заключающийся в том, что березовую кору, освобожденную от луба, предварительно измельчают в водной щелочи, экстрагируют горячим изопропиловым спиртом, далее из водного раствора экстракта путем подкисления выделяют суберин [1].
Недостатком описанного выше способа является то, что процесс измельчения березовой коры в водном растворе щелочи является сложным в технологическом плане, длительным во времени, требует больших энергетических затрат и вследствие этого весь процесс выделения суберина становится малоэффективным.
Наиболее близким по технологической сущности и конечному результату к предлагаемому способу является способ выделения суберина из грубоизмельченной коры березы путем гидролиза в водно-спиртощелочной среде с последующим подкислением гидролизата [2].
Недостатком известного способа является низкая эффективность процесса из-за его сложности и длительности.
Недостаток обусловлен трудоемкой и длительной операцией измельчения коры.
Цель изобретения - интенсификация процесса за счет упрощения технологии, снижения энергетических затрат.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения суберина из коры березы путем гидролиза в водно-спиртощелочной среде или в водно-щелочной среде с последующим подкислением гидролизата согласно изобретению кору предварительно подвергают активации в условиях взрывного автогидролиза при давлении 3-5 МПа, температуре 180 - 260oC и продолжительности активации 60 - 360 с.
Способ получения суберина осуществляется следующим образом.
Бересту подвергают активации взрывным автогидролизом [3] при давлении 3 - 5 МПа, температуре 180 - 260oC и продолжительности активации 60 - 360 с. При этом береста разрыхляется в пыль и одновременно осуществляется гидролиз слабых связей в макромолекулярной структуре лигноуглеводного комплекса органического вещества. После активации бересту кипятят в водно-спиртовом растворе щелочи в течение 20 - 25 минут, отделяют раствор, из которого отгоняют спирт, отфильтровывают бетулин, а затем реакционную смесь подкисляют серной кислотой до pH 4 - 5. При этом выпадает желтый хлопьевидный осадок суберина, который отделяют фильтрованием.
Способ подтверждается следующим примером.
Пример 1. К 5 г коры, освобожденной от луба, подвергнутой активации в условиях взрывного автогидролиза при давлении 3,4 МПа, температуре 240oC и продолжительности активации 240 с, с влажностью до 1%, добавляют 25 мл воды, 8 г едкого натра и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 20 минут, затем охлаждают до 70oC и в реакционную смесь добавляют 30 мл изопропилового спирта и кипятят еще 5 минут. Горячий раствор фильтруют, отгоняют изопропиловый спирт, остаток разбавляют 30 - 40 мл воды, фильтрованием отделяют бетулин. Водный раствор подкисляют серной кислотой до pH 4 - 5. Суберин отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной среды. Выход суберина 1,50 г (30%) в пересчете на абсолютно сухую кору.
Выход суберина при различных режимах активации коры и использовании метилового, этилового и изопропилового спиртов приведен в табл. 1.
Возможно получение одного суберина, тогда проводят гидролиз коры в водно-щелочной среде, что подтверждает пример 2.
Пример 2. К 5 г коры освобожденной от луба, подвергнутой активации в условиях взрывного автогидролиза при давлении 3,4 МПа, температуре 240oC и продолжительности активации 300 с, с влажностью до 1%, добавляют 25 мл воды, 8 г едкого натра и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 25 минут. Горячий раствор разбавляют 20 - 25 мл воды, отфильтровывают, фильтрат подкисляют серной кислотой до pH 4 - 5. Суберин отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной среды. Выход суберина 1,45 г (29%) в пересчете на абсолютно сухую кору.
Выход суберина при различных режимах активации коры приведен в табл. 2.
Проведение активации коры при давлении, меньшем 3 МПа, температуре ниже 180oC недостаточно для эффективного разрыхления и гидролиза коры. Это приводит к увеличению времени активации и снижению интенсивности всего процесса. Активация коры при давлении, большем 5 МПа, температуре выше 260oC приводит к деструкции суберина.
Продолжительность процесса активации коры меньше 60 с и больше 360 с нецелесообразна из-за низкого выхода суберина.
Оптимальные условия проведения неизобарного парокрекинга: давление 3,4 МПа, температура 240oC, продолжительность активации в зависимости от размера технологической щепы бересты может варьироваться от 60 до 360 с. При размерах щепы (бересты): длина 30 - 25 мм, ширина 25 - 20 мм, толщина 2 - 5 мм; оптимальное время активации 180 - 360 с.
Природа спирта на выход суберина существенного влияния не оказывает.
Источники информации:
1. Авторское свидетельство СССР N 382657, кл. C 08 H 5/04, 1973, бюлл. N 23.
1. Авторское свидетельство СССР N 382657, кл. C 08 H 5/04, 1973, бюлл. N 23.
2. Мирошниченко Е.В., Федорищев Т.И. Новый метод выделения суберина из бересты и поверхностно-активные вещества на его основе. // Сборник "Химическая и механическая переработка древесины и древесных отходов". Вып. 2. Л., 1976, с. 19 - 25.
3. Гравитис Я. А. Теоретические и прикладные аспекты метода взрывного автогидролиза растительной биомассы. // Химия древесины. 1987, N 5, с. 3 - 21.
Claims (1)
- Способ получения суберина из коры березы путем гидролиза в водно-спиртощелочной или в водно-щелочной среде с последующим подкислением гидролизата, отличающийся тем, что кору предварительно подвергают активации при давлении 3-5 МПа, температуре 180-260oC и продолжительности активации 60-360 с.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96102551A RU2119503C1 (ru) | 1996-02-13 | 1996-02-13 | Способ получения суберина из коры березы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96102551A RU2119503C1 (ru) | 1996-02-13 | 1996-02-13 | Способ получения суберина из коры березы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU96102551A RU96102551A (ru) | 1998-05-20 |
| RU2119503C1 true RU2119503C1 (ru) | 1998-09-27 |
Family
ID=20176765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96102551A RU2119503C1 (ru) | 1996-02-13 | 1996-02-13 | Способ получения суберина из коры березы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2119503C1 (ru) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2234936C1 (ru) * | 2003-06-25 | 2004-08-27 | Закрытое акционерное общество "СНС-фарма" | Способ получения бетулина из березовой коры |
| RU2306318C2 (ru) * | 2005-08-31 | 2007-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Береста-ЭкоДом" | Способ химической переработки бересты |
| RU2439093C1 (ru) * | 2010-06-15 | 2012-01-10 | Евгений Леонидович Мальчиков | Способ химической переработки березовой коры с выделением таких продуктов как бетулин и суберин |
| RU2460741C1 (ru) * | 2011-04-05 | 2012-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова Сибирского отделения Российской академии наук (НИОХ СО РАН) | Способ переработки березовой коры с получением бетулина и субериновых кислот |
| WO2014092591A1 (en) | 2012-12-12 | 2014-06-19 | Instituto Superior De Agronomia | Process for the extraction and purification of long-chain bi-functional suberin acids from cork |
-
1996
- 1996-02-13 RU RU96102551A patent/RU2119503C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Мирошниченко Е.В., Федорищев Т.И. Новый метод выделения суберина из бересты и поверхностно-активные вещества на его основе. Сборник "Химическая и механическая переработка древесины и древесных отходов". Вып.2. - Л.: 1976, с.19 - 25. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2234936C1 (ru) * | 2003-06-25 | 2004-08-27 | Закрытое акционерное общество "СНС-фарма" | Способ получения бетулина из березовой коры |
| RU2306318C2 (ru) * | 2005-08-31 | 2007-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Береста-ЭкоДом" | Способ химической переработки бересты |
| RU2439093C1 (ru) * | 2010-06-15 | 2012-01-10 | Евгений Леонидович Мальчиков | Способ химической переработки березовой коры с выделением таких продуктов как бетулин и суберин |
| RU2460741C1 (ru) * | 2011-04-05 | 2012-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова Сибирского отделения Российской академии наук (НИОХ СО РАН) | Способ переработки березовой коры с получением бетулина и субериновых кислот |
| WO2014092591A1 (en) | 2012-12-12 | 2014-06-19 | Instituto Superior De Agronomia | Process for the extraction and purification of long-chain bi-functional suberin acids from cork |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2074867C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| US5628830A (en) | Enzymatic hydrolysis of biomass material | |
| US4384897A (en) | Method of treating biomass material | |
| CN110272509B (zh) | 一种纤维类生物质高效预处理分离半纤维素及其综合利用方法 | |
| US20110165643A1 (en) | Separation of Lignin From Hydrolyzate | |
| MX2011001387A (es) | Proceso para la produccion de azucares a partir de biomasas. | |
| RU2131882C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| JPS62133195A (ja) | リグノセルロ−ス植物性原料からキシロ−ス、キシリツトおよび繊維状セルロ−スを製造する方法 | |
| US2073616A (en) | Galactan product and process of making same | |
| AU2013232364B2 (en) | Method for producing levulinic acid from lignocellulosic biomass | |
| CN101680165A (zh) | 用于分离生物质组分的单步方法 | |
| CN106632205A (zh) | 一种从云南松树皮中提取原花青素的方法 | |
| RU2119503C1 (ru) | Способ получения суберина из коры березы | |
| CN108659948B (zh) | 一种提取蛇油的方法 | |
| US4357214A (en) | Use of geothermal heat to recover alcohol and other valuable products | |
| US8518213B2 (en) | Process for producing alcohol and other bioproducts from biomass extracts in a kraft pulp mill | |
| EA018882B1 (ru) | Способ непрерывного кислотного гидролиза целлюлозосодержащих материалов | |
| KR100298512B1 (ko) | 천연항산화기능이있는포도종실추출물의제조방법 | |
| US4916242A (en) | Combined process for thermally and chemically treating lignocellulose-containing biomass and for producing furfural | |
| RU2458934C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| KR100359244B1 (ko) | 감귤, 사과, 오렌지, 레몬 등의 껍질로부터 펙틴을 제조하는 방법 | |
| RU2264411C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| RU2080389C1 (ru) | Способ получения эргостерина | |
| US3505316A (en) | Recovery of diosgenin from dioscorea root material | |
| SU1564196A1 (ru) | Способ двухстадийного гидролиза растительного сырь |